卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀為什么不能測(cè)醛酮的水分
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我在做個(gè)實(shí)驗(yàn),遇到了些問題,讓我很困擾,誰能幫幫我
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- 兮默24 2010-06-06 00:00:00
- 可以的啊,不過你具體的情況我們還不知知道,沒能給你更好的解釋!
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- 卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀測(cè)定葡萄糖漿中的水分含量
葡萄糖漿是一種以淀粉為原料,在酶或酸的作用下產(chǎn)生的一種淀粉糖漿,廣泛用于食品加工產(chǎn)品中,如糖果,面包,糕點(diǎn)類食品中,可以保持產(chǎn)品的松軟,改善產(chǎn)品的口味及延長(zhǎng)保質(zhì)期。葡萄糖漿里的水分含量是一項(xiàng)重要的質(zhì)量指標(biāo)之一,是影響產(chǎn)品好壞的重要因素;因此,做好水分含量的測(cè)定極為重要??栙M(fèi)休有水分測(cè)定儀是測(cè)定樣品中微量(ug級(jí))至常量(%級(jí))水分的專用儀器,廣泛應(yīng)用于液體、固體及氣體中水分含量的測(cè)定。經(jīng)典的卡爾費(fèi)休法滴定試劑是由碘、呲啶、二氧化硫和甲醇配制而成的,由于大多數(shù)樣品都能溶解于甲醇,且甲醇可使滴定終點(diǎn)指示靈敏、可靠,因此大多選用甲醇作為溶劑,但是甲醇與含有活潑羥基的醛酮類物質(zhì)會(huì)形成縮醛和縮酮,導(dǎo)致含水量測(cè)定偏大,因此,可以選用甲醇和甲酰胺1:1的溶液作為溶劑,根本上解決了以上問題。采用卡爾費(fèi)休法測(cè)定葡萄糖漿中的水分含量。其方法簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確、穩(wěn)定和可靠,可用于水分的質(zhì)量控制。
推薦儀器:
AKF-2010V卡爾費(fèi)休高精度水分測(cè)定儀
技術(shù)參數(shù):
用戶界面:7.0寸大屏幕實(shí)時(shí)顯示滴定曲線;
含量范圍:0.001%-
滴定精度:先配計(jì)量管:20ml/10ml/5ml高精度計(jì)量管
測(cè)定結(jié)果:自動(dòng)計(jì)算并顯示結(jié)果(%,ppm,H2O,mL)
水份含量測(cè)定范圍:0.001-;
滴定控制精度:1/20000,1ul(20ml計(jì)量管),0.5ul(10ml計(jì)量管)
極化電流:-150uA~150uA;極化電極:-2000mV~2000Mv;
滴定管:可選配20ml、10ml、5ml高精度計(jì)量管組件,附抗紫外線護(hù)罩;
閥門及管路材質(zhì):無死體積三向雙通電磁驅(qū)動(dòng)控制閥,防腐材質(zhì)FEP具抗紫外線功能;
操作界面:7.0寸大屏幕實(shí)時(shí)顯示滴定曲線;
滴定功能:智能監(jiān)測(cè)漂移,自動(dòng)保持終點(diǎn),實(shí)時(shí)顯示滴定曲線,全自動(dòng)滴定,結(jié)果計(jì)算等
輔助功能:自動(dòng)計(jì)算,數(shù)據(jù)存儲(chǔ),硬件故障保護(hù),檢定輔助,廢液溢出警示等功能;
疑難樣品輔助:延時(shí)滴定,終點(diǎn)延時(shí),萃取模式、結(jié)果校正;
滴定重復(fù)性(RSD):RSD≦0.15%;(消耗2ml試劑);
分析時(shí)間:小于2分鐘(正常液體樣品);
數(shù)據(jù)處理:自動(dòng)統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù)平均值和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差
數(shù)據(jù)存儲(chǔ):>200組
方法存儲(chǔ):12組
外接電極:雙鉑針電極
數(shù)據(jù)接口:web接口,USB接口,數(shù)據(jù)可拷貝輸出
輔助設(shè)備:加熱攪拌滴定臺(tái)(常溫難溶樣品),卡氏加熱頂空進(jìn)樣品器(不溶性樣品),數(shù)據(jù)打印機(jī);
- 怎樣判定卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀的試劑不能用了
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- 卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀的分類
- 一、智能容量法中文卡式水分測(cè)定儀適用于較高含水量的樣品(液體、固體、氣體);電位分辨率0.1mv,滴定管20,000步,測(cè)量結(jié)果準(zhǔn)確可靠;智能識(shí)別卡爾費(fèi)休滴定劑和各種附件,防止發(fā)生錯(cuò)誤;智能化監(jiān)控溶劑的狀態(tài),自動(dòng)更換溶劑;一鍵水分測(cè)定功能;直觀而靈活的方法編輯方式;可使用多種語言打印符合GLP規(guī)范的報(bào)告;電腦中文軟件和LCD彩色觸摸屏可同時(shí)或分別控制。二、智能庫侖法中文卡式水分測(cè)定儀適用于微量水分含量樣品(液體、固體、氣體);利用法拉第定理電解產(chǎn)生與水反應(yīng)的碘,點(diǎn)解過程自動(dòng)控制;1μA、2μA、5μA的電解電流任意選擇,兩種電解電極(帶隔膜和不帶隔膜)供選擇,滿足不同樣品的測(cè)試需求;水分分辨率0.1μg,電位分辨率0.1mV,保證微量樣品測(cè)量結(jié)果準(zhǔn)確可靠;智能識(shí)別各種附件,防止發(fā)生錯(cuò)誤;智能化監(jiān)控試劑的狀態(tài),自動(dòng)更換試劑;一鍵水分測(cè)定功能;直觀而靈活的方法編輯方式;任意選擇多種語言的LCD彩色觸摸屏操作界面;可使用多種語言打印符合GLP規(guī)范的報(bào)告;全面而完整的接口,標(biāo)配Ethernet(以太網(wǎng))等接口,真正即插即用的硬件連接;電腦中文軟件和LCD彩色觸摸屏可同時(shí)或分別控制。
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- 卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀的測(cè)定范圍
卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀(絕緣油微水測(cè)量?jī)x)采用卡爾-菲休庫侖滴定法,能可靠地對(duì)液體、氣體、固體樣品進(jìn)行微量水分的測(cè)定。
電量滴定(庫侖分析)方式能夠準(zhǔn)確快速有效的檢測(cè)絕緣油中的水分含量比列。測(cè)試時(shí),對(duì)于不溶于試劑的固體及容易污染電極及試劑反應(yīng)的物質(zhì),可配用相應(yīng)的固體、氣體、液體進(jìn)樣器進(jìn)行間接測(cè)定。
卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀的測(cè)定范圍:0ug~200mg(典型值10ug~100ug);
準(zhǔn)確度:3-1000ug±3ug,1000ug以上不超過±0.2%(不含進(jìn)樣誤差,環(huán)境濕度誤差);
使用環(huán)境溫度:5~35°C,使用環(huán)境濕度:≤85%
卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀可及時(shí)修改且不影響水分測(cè)定結(jié)果,水分含量則按照新修改的參數(shù)計(jì)算得出,是一種高效率、全自動(dòng)的分析儀器。
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- 卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀試劑的應(yīng)用說明
卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀試劑的應(yīng)用說明:
卡爾費(fèi)休試劑對(duì)新鮮度要求很高,購(gòu)買卡爾費(fèi)休試劑要注意生產(chǎn)日期,要根據(jù)使用量即買即用。并要避光保存,才能延長(zhǎng)保存期。
目前有不含吡啶的卡爾費(fèi)休試劑問世,解決了含吡啶試劑有刺鼻異味的問題,但是測(cè)定中發(fā)現(xiàn)含吡啶的卡爾費(fèi)休試劑終點(diǎn)的突變較明顯,試劑到終點(diǎn)時(shí)的顏色是微棕黃色,根據(jù)經(jīng)驗(yàn)憑肉眼能預(yù)測(cè)到終點(diǎn)即將到來,而不含吡啶的卡爾-費(fèi)休試劑終點(diǎn)的突變不明顯,試劑到終點(diǎn)時(shí)的顏色是深棕色。
兩者的選擇可根據(jù)試樣的含水量以及對(duì)樣品檢測(cè)準(zhǔn)確度要求的不同而定。對(duì)含水量低、檢測(cè)準(zhǔn)確度要求高的樣品建議選用含吡啶的卡爾-費(fèi)休試劑。反之則用不含吡啶的卡爾-費(fèi)休試劑。無水甲醇作為樣品的溶解劑,適用范圍很廣。
一般的有機(jī)化合物、飽和或不飽和的碳?xì)浠衔镆约耙话愕臒o機(jī)化合物、酸性氧化物、部分有機(jī)和無機(jī)的鹽都能適用。但是部分酮和醛類樣品不能用甲醇反應(yīng)。如發(fā)現(xiàn)反應(yīng)不能中斷,無終點(diǎn),反應(yīng)連續(xù)進(jìn)行時(shí),應(yīng)該考慮到是否有副反應(yīng)這個(gè)問題。當(dāng)產(chǎn)生副反應(yīng)時(shí),其實(shí)只需要幾分鐘的反應(yīng),卻一直進(jìn)行。此時(shí)可用乙二醇甲醚代替甲醇,可得更為恒定的滴定體積,而且可在不使用任何專門技術(shù)下測(cè)定某些酮和醛類化工產(chǎn)品的水分。PH值過高、樣品堿性過高等,也會(huì)引起副反應(yīng),即連續(xù)反應(yīng),而無終點(diǎn)出現(xiàn)。
此時(shí),PH值過高可用緩沖溶液調(diào)節(jié)PH值,堿性過高加入甲苯酸、水楊酶,可緩和堿性溶液,但不能用酉情駿。在進(jìn)行甲醇水分滴定時(shí)(俗稱空白滴定),如反應(yīng)瓶中的顏色逐步由無色至深棕色,儀器仍無終點(diǎn)出現(xiàn),應(yīng)視為卡爾-費(fèi)休試劑已失效,即應(yīng)更換試劑。
- 怎么選擇卡爾費(fèi)休微量水分測(cè)定儀
卡爾費(fèi)休法簡(jiǎn)稱費(fèi)休法是測(cè)定物質(zhì)水分的各類化學(xué)方法中,對(duì)水Z為專一、Z為準(zhǔn)確的方法。雖屬經(jīng)典方法但經(jīng)過近年改進(jìn),提高了準(zhǔn)確度,擴(kuò)大了測(cè)量范圍,已被列為許多物質(zhì)中水分測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)方法。
卡爾費(fèi)休法有滴定法與庫侖電量法兩種方法。 適用于許多無機(jī)化合物和有機(jī)化合物中含水量的測(cè)定。 是世界公認(rèn)的測(cè)定物質(zhì)水分含量的經(jīng)典方法??煽焖贉y(cè)定液體.固體.氣體中的水分含量,是Z專一、Z準(zhǔn)確的化學(xué)方法,為世界通用的行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)分析方法。廣泛應(yīng)用在石油、化工、電力、醫(yī)藥、農(nóng)藥行業(yè)及院??蒲械仍?。
利用卡爾費(fèi)休法測(cè)定物質(zhì)中水分是一種重要而靈敏的化學(xué)分析方法,但除了有一個(gè)非常好的測(cè)定儀器外,必須對(duì)測(cè)定的物質(zhì)中有無干擾物質(zhì)存在,根據(jù)物質(zhì)中水分的含量確定適當(dāng)?shù)倪M(jìn)樣量,克服各種影響測(cè)定精度的因素,細(xì)心操作,才能得到好的測(cè)定結(jié)果。
1935年卡爾-費(fèi)休(KarlFischer)首先提出了利用容量分析測(cè)定水分的方法,這種方法即是GB6283《化工產(chǎn)品中水分含量的測(cè)定》中的目測(cè)法。目測(cè)法只能測(cè)定無色液體物質(zhì)的水分。后來,又發(fā)展為電量法。隨著科技的發(fā)展,繼而又將庫侖計(jì)與容量法結(jié)合起來推出庫侖法。這種方法即是GB/7600《運(yùn)行中變壓器油水分含量測(cè)定法(庫侖法)》中的測(cè)試方法。分類目測(cè)法和電量法統(tǒng)稱為容量法??ㄊ戏椒ǚ譃榭ㄊ先萘糠ê涂ㄊ蠋靵龇▋纱蠓椒?。兩種方法都被許多國(guó)家定為標(biāo)準(zhǔn)分析方法,用來校正其他分析方法和測(cè)量?jī)x器。上面提到了卡爾費(fèi)休測(cè)定法有容量法和電量法,他們的區(qū)別如下:
一、卡爾費(fèi)休容量法水分測(cè)定儀
卡爾費(fèi)休容量法(滴定法)每測(cè)定一次樣品,要進(jìn)行以下5個(gè)基本的步驟:1、先向滴定池中注入一部分溶劑;
2、滴定一部分卡爾費(fèi)休試劑,使其平衡;
3、注入被測(cè)樣品;
4、再向滴定池中滴定卡爾費(fèi)休試劑;
5、排放廢液。簡(jiǎn)單的說,就 是每測(cè)定一次要更換一次試劑。
該方法是根據(jù)所注入的卡爾費(fèi)休試劑的量和試劑的滴定度換算出水分含量,因?yàn)榭栙M(fèi)休試劑受環(huán)境濕度、光照以及密封等因素的影 響,滴定度是隨時(shí)變化的,從而導(dǎo)致測(cè)定誤差。在測(cè)定試驗(yàn)過程中,每測(cè)定一次,要把上次用過的廢液排放掉重新滴定新的卡爾費(fèi)休試劑,給環(huán)境造成污染,試劑的 消耗量很大,操作很繁瑣,測(cè)定精度低。
自動(dòng)型的容量法水分測(cè)定儀,也是需要以上5個(gè)基本步驟,只是增加了自動(dòng)滴定、自動(dòng)排廢液等功能。二、卡爾費(fèi)休庫侖法(電量法)微量水分測(cè)定儀
卡爾費(fèi)休庫侖法(電量法)微量水分測(cè)定儀是在電解池平衡的情況下,只需要一個(gè)操作步驟,就是注入樣品,儀器會(huì)根據(jù)樣品中含水量的多少,自動(dòng)的進(jìn)行電解使其 再次達(dá)到平衡后,根據(jù)電解所消耗的電量,換算出水分含量,并在儀器上數(shù)字顯示出結(jié)果,所以精度、準(zhǔn)確度更高,測(cè)定速度快。庫侖法的試劑加上一次可以連續(xù)長(zhǎng)期的使用,不需要頻繁更換,試劑的用量省,測(cè)定成本低,操作簡(jiǎn)單。
以上是卡爾費(fèi)休微水測(cè)定儀的兩種不同的測(cè)量方法,大家在選擇的時(shí)候可以根據(jù)實(shí)際需要和國(guó)標(biāo)要求,選擇適合的卡爾費(fèi)休微量水分測(cè)定儀。
旭鑫儀器公司生產(chǎn)并銷售的卡爾費(fèi)休微量水分測(cè)定儀有三款ST-1503微量水分測(cè)定儀
ST-1513全自動(dòng)微量水分測(cè)定儀
ST-1523全自動(dòng)微量水分測(cè)定儀
三款儀器從ST-1503到ST-1523是一個(gè)不斷更新進(jìn)步的階段,自動(dòng)化程度越來越高,從需要人工加藥清洗發(fā)展到具儀器本身具有自動(dòng)排加液的功能。具體參數(shù)問題請(qǐng)電話咨詢010-53519848。
- 卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀工作原理解析
卡爾費(fèi)休法測(cè)定水分是一種電化學(xué)方法。其原理是儀器的電解池中的卡爾費(fèi)休試劑達(dá)到平衡時(shí)注入含水的樣品,水參與碘、二氧化硫的氧化還原反應(yīng),在吡啶和甲醇存在的情況下,生成 氫、 碘、 酸 吡啶和甲基硫酸吡啶,消耗了的碘在陽極電解產(chǎn)生,從而使氧化還原反應(yīng)不斷進(jìn)行,直至水分全部耗盡為止,依據(jù)法拉第電解定律,電解產(chǎn)生碘是同電解時(shí)耗用的電量成正比例關(guān)系的,其反應(yīng)如下:
H2O+I2+SO2+3C5H5N→2C5H5N?HI+C5H5N?SO3
C5H5N?SO3+CH3OH→C5H5N?HSO4CH3
在電解過程中,電極反應(yīng)如下:
陽極:2I--2e→I2
陰極:I2+2e→2I-
2H++2e→H2↑
從以上反應(yīng)中可以看出,即1摩爾的 碘 氧化1摩爾的二氧化硫,需要1摩爾的水。所以是1摩爾 碘 與1摩爾水的當(dāng)量反應(yīng),即電解碘的電量相當(dāng)于電解水的電量,電解1摩爾碘需要2×96493庫侖電量,電解1毫摩爾水需要電量為96493毫庫侖電量。
卡爾費(fèi)休容量法測(cè)定水分含量時(shí),主要依據(jù)電化學(xué)反應(yīng):
在反應(yīng)池的溶液中同時(shí)存在I2和I-時(shí),該反應(yīng)在電極的正負(fù)兩端同時(shí)進(jìn)行,即在一個(gè)電極上I2被還原,而在另一個(gè)電極上I-被氧化,因此在兩個(gè)電極之間有電流通過。如果溶液中只有I-而無I2同時(shí)存在,則兩個(gè)電極間沒有電流通過。
卡爾費(fèi)休試劑中含有效成分吡啶和 碘 等物質(zhì),把其計(jì)量滴入反應(yīng)池,能與待測(cè)溶液中的水發(fā)生如下化學(xué)反應(yīng):
I2+SO2+3Base+ROH+H2O → 2Base?HI + HSO4R
H2O+SO2+I2+CH3OH+ 3RN → 2RN?HI+RN?HSO4CH3
該反應(yīng)持續(xù)進(jìn)行,不斷消耗水,生成I-,一直到反應(yīng)滴定終點(diǎn),水分消耗完畢。這時(shí),溶液有微量未發(fā)生反應(yīng)的卡爾費(fèi)休試劑存在,才能發(fā)生I2和I-同時(shí)存在的情況,兩個(gè)鉑電極之間的溶液開始導(dǎo)電,由電流指示達(dá)到終點(diǎn),停止滴定。從而通過計(jì)量已消耗的卡爾費(fèi)休試劑體積(容量)來標(biāo)定溶液中的水分含量。
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