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卡爾費休水分測定儀試劑的應(yīng)用說明

得利特(北京)科技有限公司 2021-03-19 11:28:15 461  瀏覽
  • 卡爾費休水分測定儀試劑的應(yīng)用說明:

    卡爾費休試劑對新鮮度要求很高,購買卡爾費休試劑要注意生產(chǎn)日期,要根據(jù)使用量即買即用。并要避光保存,才能延長保存期。

    目前有不含吡啶的卡爾費休試劑問世,解決了含吡啶試劑有刺鼻異味的問題,但是測定中發(fā)現(xiàn)含吡啶的卡爾費休試劑終點的突變較明顯,試劑到終點時的顏色是微棕黃色,根據(jù)經(jīng)驗憑肉眼能預(yù)測到終點即將到來,而不含吡啶的卡爾-費休試劑終點的突變不明顯,試劑到終點時的顏色是深棕色。

    兩者的選擇可根據(jù)試樣的含水量以及對樣品檢測準(zhǔn)確度要求的不同而定。對含水量低、檢測準(zhǔn)確度要求高的樣品建議選用含吡啶的卡爾-費休試劑。反之則用不含吡啶的卡爾-費休試劑。無水甲醇作為樣品的溶解劑,適用范圍很廣。

    一般的有機化合物、飽和或不飽和的碳?xì)浠衔镆约耙话愕臒o機化合物、酸性氧化物、部分有機和無機的鹽都能適用。但是部分酮和醛類樣品不能用甲醇反應(yīng)。如發(fā)現(xiàn)反應(yīng)不能中斷,無終點,反應(yīng)連續(xù)進(jìn)行時,應(yīng)該考慮到是否有副反應(yīng)這個問題。當(dāng)產(chǎn)生副反應(yīng)時,其實只需要幾分鐘的反應(yīng),卻一直進(jìn)行。此時可用乙二醇甲醚代替甲醇,可得更為恒定的滴定體積,而且可在不使用任何專門技術(shù)下測定某些酮和醛類化工產(chǎn)品的水分。PH值過高、樣品堿性過高等,也會引起副反應(yīng),即連續(xù)反應(yīng),而無終點出現(xiàn)。

    此時,PH值過高可用緩沖溶液調(diào)節(jié)PH值,堿性過高加入甲苯酸、水楊酶,可緩和堿性溶液,但不能用酉情駿。在進(jìn)行甲醇水分滴定時(俗稱空白滴定),如反應(yīng)瓶中的顏色逐步由無色至深棕色,儀器仍無終點出現(xiàn),應(yīng)視為卡爾-費休試劑已失效,即應(yīng)更換試劑。


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卡爾費休水分測定儀試劑的應(yīng)用說明

卡爾費休水分測定儀試劑的應(yīng)用說明:

卡爾費休試劑對新鮮度要求很高,購買卡爾費休試劑要注意生產(chǎn)日期,要根據(jù)使用量即買即用。并要避光保存,才能延長保存期。

目前有不含吡啶的卡爾費休試劑問世,解決了含吡啶試劑有刺鼻異味的問題,但是測定中發(fā)現(xiàn)含吡啶的卡爾費休試劑終點的突變較明顯,試劑到終點時的顏色是微棕黃色,根據(jù)經(jīng)驗憑肉眼能預(yù)測到終點即將到來,而不含吡啶的卡爾-費休試劑終點的突變不明顯,試劑到終點時的顏色是深棕色。

兩者的選擇可根據(jù)試樣的含水量以及對樣品檢測準(zhǔn)確度要求的不同而定。對含水量低、檢測準(zhǔn)確度要求高的樣品建議選用含吡啶的卡爾-費休試劑。反之則用不含吡啶的卡爾-費休試劑。無水甲醇作為樣品的溶解劑,適用范圍很廣。

一般的有機化合物、飽和或不飽和的碳?xì)浠衔镆约耙话愕臒o機化合物、酸性氧化物、部分有機和無機的鹽都能適用。但是部分酮和醛類樣品不能用甲醇反應(yīng)。如發(fā)現(xiàn)反應(yīng)不能中斷,無終點,反應(yīng)連續(xù)進(jìn)行時,應(yīng)該考慮到是否有副反應(yīng)這個問題。當(dāng)產(chǎn)生副反應(yīng)時,其實只需要幾分鐘的反應(yīng),卻一直進(jìn)行。此時可用乙二醇甲醚代替甲醇,可得更為恒定的滴定體積,而且可在不使用任何專門技術(shù)下測定某些酮和醛類化工產(chǎn)品的水分。PH值過高、樣品堿性過高等,也會引起副反應(yīng),即連續(xù)反應(yīng),而無終點出現(xiàn)。

此時,PH值過高可用緩沖溶液調(diào)節(jié)PH值,堿性過高加入甲苯酸、水楊酶,可緩和堿性溶液,但不能用酉情駿。在進(jìn)行甲醇水分滴定時(俗稱空白滴定),如反應(yīng)瓶中的顏色逐步由無色至深棕色,儀器仍無終點出現(xiàn),應(yīng)視為卡爾-費休試劑已失效,即應(yīng)更換試劑。


2021-03-19 11:28:15 461 0
怎樣判定卡爾費休水分測定儀的試劑不能用了
怎樣判定卡爾費休水分測定儀的試劑不能用了
2016-12-27 17:15:26 855 1
卡爾費休水分測定儀的分類
一、智能容量法中文卡式水分測定儀
  適用于較高含水量的樣品(液體、固體、氣體);
  電位分辨率0.1mv,滴定管20,000步,測量結(jié)果準(zhǔn)確可靠;
  
  智能識別卡爾費休滴定劑和各種附件,防止發(fā)生錯誤;
  智能化監(jiān)控溶劑的狀態(tài),自動更換溶劑;
  一鍵水分測定功能;
  直觀而靈活的方法編輯方式;
  可使用多種語言打印符合GLP規(guī)范的報告;
  電腦中文軟件和LCD彩色觸摸屏可同時或分別控制。
  
     二、智能庫侖法中文卡式水分測定儀
  適用于微量水分含量樣品(液體、固體、氣體);
  利用法拉第定理電解產(chǎn)生與水反應(yīng)的碘,點解過程自動控制;
  1μA、2μA、5μA的電解電流任意選擇,兩種電解電極(帶隔膜和不帶隔膜)供選擇,滿足不同樣品的測試需求;
  水分分辨率0.1μg,電位分辨率0.1mV,保證微量樣品測量結(jié)果準(zhǔn)確可靠;
  智能識別各種附件,防止發(fā)生錯誤;
  智能化監(jiān)控試劑的狀態(tài),自動更換試劑;
  一鍵水分測定功能;
  直觀而靈活的方法編輯方式;
  任意選擇多種語言的LCD彩色觸摸屏操作界面;
  可使用多種語言打印符合GLP規(guī)范的報告;
  全面而完整的接口,標(biāo)配Ethernet(以太網(wǎng))等接口,真正即插即用的硬件連接;
  電腦中文軟件和LCD彩色觸摸屏可同時或分別控制。


2019-10-10 10:26:32 444 0
卡爾費休水分測定儀的測定范圍

卡爾費休水分測定儀(絕緣油微水測量儀)采用卡爾-菲休庫侖滴定法,能可靠地對液體、氣體、固體樣品進(jìn)行微量水分的測定。

 

電量滴定(庫侖分析)方式能夠準(zhǔn)確快速有效的檢測絕緣油中的水分含量比列。測試時,對于不溶于試劑的固體及容易污染電極及試劑反應(yīng)的物質(zhì),可配用相應(yīng)的固體、氣體、液體進(jìn)樣器進(jìn)行間接測定。

卡爾費休水分測定儀的測定范圍:0ug~200mg(典型值10ug~100ug);

準(zhǔn)確度:3-1000ug±3ug,1000ug以上不超過±0.2%(不含進(jìn)樣誤差,環(huán)境濕度誤差);

使用環(huán)境溫度:5~35°C,使用環(huán)境濕度:≤85%

 

卡爾費休水分測定儀可及時修改且不影響水分測定結(jié)果,水分含量則按照新修改的參數(shù)計算得出,是一種高效率、全自動的分析儀器。



2022-04-06 12:48:33 324 0
怎么選擇卡爾費休微量水分測定儀

  卡爾費休法簡稱費休法是測定物質(zhì)水分的各類化學(xué)方法中,對水Z為專一、Z為準(zhǔn)確的方法。雖屬經(jīng)典方法但經(jīng)過近年改進(jìn),提高了準(zhǔn)確度,擴大了測量范圍,已被列為許多物質(zhì)中水分測定的標(biāo)準(zhǔn)方法。
  卡爾費休法有滴定法與庫侖電量法兩種方法。 適用于許多無機化合物和有機化合物中含水量的測定。 是世界公認(rèn)的測定物質(zhì)水分含量的經(jīng)典方法。可快速測定液體.固體.氣體中的水分含量,是Z專一、Z準(zhǔn)確的化學(xué)方法,為世界通用的行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)分析方法。廣泛應(yīng)用在石油、化工、電力、醫(yī)藥、農(nóng)藥行業(yè)及院校科研等原理。
  利用卡爾費休法測定物質(zhì)中水分是一種重要而靈敏的化學(xué)分析方法,但除了有一個非常好的測定儀器外,必須對測定的物質(zhì)中有無干擾物質(zhì)存在,根據(jù)物質(zhì)中水分的含量確定適當(dāng)?shù)倪M(jìn)樣量,克服各種影響測定精度的因素,細(xì)心操作,才能得到好的測定結(jié)果。
  1935年卡爾-費休(KarlFischer)首先提出了利用容量分析測定水分的方法,這種方法即是GB6283《化工產(chǎn)品中水分含量的測定》中的目測法。目測法只能測定無色液體物質(zhì)的水分。后來,又發(fā)展為電量法。隨著科技的發(fā)展,繼而又將庫侖計與容量法結(jié)合起來推出庫侖法。這種方法即是GB/7600《運行中變壓器油水分含量測定法(庫侖法)》中的測試方法。分類目測法和電量法統(tǒng)稱為容量法。卡氏方法分為卡氏容量法和卡氏庫侖法兩大方法。兩種方法都被許多國家定為標(biāo)準(zhǔn)分析方法,用來校正其他分析方法和測量儀器。

上面提到了卡爾費休測定法有容量法和電量法,他們的區(qū)別如下:
一、卡爾費休容量法水分測定儀
  卡爾費休容量法(滴定法)每測定一次樣品,要進(jìn)行以下5個基本的步驟:

1、先向滴定池中注入一部分溶劑;

2、滴定一部分卡爾費休試劑,使其平衡;

3、注入被測樣品;

4、再向滴定池中滴定卡爾費休試劑;

5、排放廢液。簡單的說,就 是每測定一次要更換一次試劑。

該方法是根據(jù)所注入的卡爾費休試劑的量和試劑的滴定度換算出水分含量,因為卡爾費休試劑受環(huán)境濕度、光照以及密封等因素的影 響,滴定度是隨時變化的,從而導(dǎo)致測定誤差。在測定試驗過程中,每測定一次,要把上次用過的廢液排放掉重新滴定新的卡爾費休試劑,給環(huán)境造成污染,試劑的 消耗量很大,操作很繁瑣,測定精度低。
  自動型的容量法水分測定儀,也是需要以上5個基本步驟,只是增加了自動滴定、自動排廢液等功能。

二、卡爾費休庫侖法(電量法)微量水分測定儀
  卡爾費休庫侖法(電量法)微量水分測定儀是在電解池平衡的情況下,只需要一個操作步驟,就是注入樣品,儀器會根據(jù)樣品中含水量的多少,自動的進(jìn)行電解使其 再次達(dá)到平衡后,根據(jù)電解所消耗的電量,換算出水分含量,并在儀器上數(shù)字顯示出結(jié)果,所以精度、準(zhǔn)確度更高,測定速度快。庫侖法的試劑加上一次可以連續(xù)長期的使用,不需要頻繁更換,試劑的用量省,測定成本低,操作簡單。
   以上是卡爾費休微水測定儀的兩種不同的測量方法,大家在選擇的時候可以根據(jù)實際需要和國標(biāo)要求,選擇適合的卡爾費休微量水分測定儀。
  旭鑫儀器公司生產(chǎn)并銷售的卡爾費休微量水分測定儀有三款

ST-1503微量水分測定儀

ST-1513全自動微量水分測定儀

ST-1523全自動微量水分測定儀

三款儀器從ST-1503ST-1523是一個不斷更新進(jìn)步的階段,自動化程度越來越高,從需要人工加藥清洗發(fā)展到具儀器本身具有自動排加液的功能。具體參數(shù)問題請電話咨詢010-53519848


2020-07-07 13:39:13 650 0
卡爾費休水分測定儀工作原理解析

卡爾費休法測定水分是一種電化學(xué)方法。其原理是儀器的電解池中的卡爾費休試劑達(dá)到平衡時注入含水的樣品,水參與碘、二氧化硫的氧化還原反應(yīng),在吡啶和甲醇存在的情況下,生成 氫、 碘、 酸 吡啶和甲基硫酸吡啶,消耗了的碘在陽極電解產(chǎn)生,從而使氧化還原反應(yīng)不斷進(jìn)行,直至水分全部耗盡為止,依據(jù)法拉第電解定律,電解產(chǎn)生碘是同電解時耗用的電量成正比例關(guān)系的,其反應(yīng)如下:

  H2O+I2+SO2+3C5H5N→2C5H5N?HI+C5H5N?SO3

  C5H5N?SO3+CH3OH→C5H5N?HSO4CH3

  在電解過程中,電極反應(yīng)如下:

  陽極:2I--2e→I2

  陰極:I2+2e→2I-

  2H++2e→H2↑

  從以上反應(yīng)中可以看出,即1摩爾的 碘 氧化1摩爾的二氧化硫,需要1摩爾的水。所以是1摩爾 碘 與1摩爾水的當(dāng)量反應(yīng),即電解碘的電量相當(dāng)于電解水的電量,電解1摩爾碘需要2×96493庫侖電量,電解1毫摩爾水需要電量為96493毫庫侖電量。

  卡爾費休容量法測定水分含量時,主要依據(jù)電化學(xué)反應(yīng):

  在反應(yīng)池的溶液中同時存在I2和I-時,該反應(yīng)在電極的正負(fù)兩端同時進(jìn)行,即在一個電極上I2被還原,而在另一個電極上I-被氧化,因此在兩個電極之間有電流通過。如果溶液中只有I-而無I2同時存在,則兩個電極間沒有電流通過。

 卡爾費休試劑中含有效成分吡啶和 碘 等物質(zhì),把其計量滴入反應(yīng)池,能與待測溶液中的水發(fā)生如下化學(xué)反應(yīng):

  I2+SO2+3Base+ROH+H2O → 2Base?HI + HSO4R

  H2O+SO2+I2+CH3OH+ 3RN → 2RN?HI+RN?HSO4CH3

  該反應(yīng)持續(xù)進(jìn)行,不斷消耗水,生成I-,一直到反應(yīng)滴定終點,水分消耗完畢。這時,溶液有微量未發(fā)生反應(yīng)的卡爾費休試劑存在,才能發(fā)生I2和I-同時存在的情況,兩個鉑電極之間的溶液開始導(dǎo)電,由電流指示達(dá)到終點,停止滴定。從而通過計量已消耗的卡爾費休試劑體積(容量)來標(biāo)定溶液中的水分含量。


2021-03-03 16:01:54 1821 0
卡爾費休水分測定儀原理及選擇

一. 產(chǎn)品介紹

2.1水分測定儀的分類

水分測定儀主要是實驗室用來對生產(chǎn)前原料、生產(chǎn)后成品質(zhì)量把控,也有部分是對生產(chǎn)中的質(zhì)量把控。所以水分測定儀主要是應(yīng)用在各行各業(yè)的樣品水分含量檢測及質(zhì)量把控。那么我們實驗室常用的水分測定儀主要分為,加熱法和卡爾費休方法兩大類別

2.1 加熱法水分測定儀

加熱法水分測定儀有紅外水分測定儀,鹵素水分測定儀

2.1.1、紅外線/鹵素水分測定儀

1、檢測原則:

(1)樣品中不含有除水以外的揮發(fā)性物質(zhì)

(2)樣品中有不溶或者難溶于有機溶劑中的樣品

2、物理法水分測定儀主要檢測:

粉末狀、顆粒狀、粘稠狀、流體類物質(zhì),例如:種子、菜籽、面粉、紙張、藥末、土壤、廢水、顏料、脫水蔬菜等

3、紅外線水分測定儀與鹵素水分測定儀的區(qū)別:

紅外: 加熱均勻,傳統(tǒng)加熱方式,較適合測試對溫度敏感的樣品,如含糖量較高的樣品

鹵素: 升溫快,加熱均勻,效率高,節(jié)能環(huán)保

2.1.2、卡爾費休水分測定儀

卡爾費休水分測定儀分為容量法和庫侖法兩種儀器

1. 簡介:

卡爾·費休法簡稱費休法,是1935年卡爾·費休(KarlFj scher)提出的測定水分的容量分析方法。費休法是測定物質(zhì)水分的各類化學(xué)方法中,對水為專一、為準(zhǔn)確的方法。雖屬經(jīng)典方法但經(jīng)過近年改進(jìn),提高了準(zhǔn)確度,擴大了測量范圍,已被列為許多物質(zhì)中水分測定的標(biāo)準(zhǔn)方法。

2. 化學(xué)反應(yīng)

卡爾?費休水分測定法是一種非水溶液中的氧化還原滴定法, 其滴定的基本原理是碘氧化二氧化硫時需要一定量的水參與反應(yīng),化學(xué)反應(yīng)方程式如下:

I2+SO2+2H2O → 2HI+H2SO4(2-1)

I2+SO2+H2O+3RN+R1OH → 2RNHI+RNSO4R1 (2-2)

卡爾費修試劑中含有分子碘而呈深褐色,當(dāng)含有水的試劑或樣品加入后,由于化學(xué)反應(yīng),生成甲基硫酸化合物(RNSO4R1)而使溶液變成黃色,由此可用目測法判斷終點,即由淺黃色變成橙色.但是目測法誤差教大而且在測定有顏色的物質(zhì)時會遇到麻煩。 國家標(biāo)準(zhǔn)大都規(guī)定用“永停法”來判定卡氏反應(yīng)的終點,其原理為:在反應(yīng)溶液中插入雙鉑電極,在兩電極之間加上一固定的電壓,若溶劑中有水存在時,則溶液中不會有電對存在,溶液不導(dǎo)電,當(dāng)反應(yīng)到達(dá)終點時,溶液中存在 I2 和 I-電對,即:

2I- = I2+2e (2-3)

因此, 溶液的導(dǎo)電性會突然增大, 在設(shè)有外加電壓的雙鉑電極之間的電流值突然增大,并且穩(wěn)定在我們事先設(shè)定一個信息值上面,即可判斷到了滴定終點,機器便會自動停止滴定,從而通過消耗卡爾費休試劑的體積計算出樣品的含水量。

3. 卡爾費試劑的組成

碘 I2

二氧化硫 SO2

溶劑 甲醇

有機堿 吡啶(咪唑)

4. 影響卡爾費休的幾個因素

無水甲醇作為樣品的溶解劑,適用范圍很廣。一般的有機化合物、飽和或不飽和的碳?xì)浠衔镆约耙话愕臒o機化合物、酸性氧化物、部分有機和無機的鹽都能適用。

但是部分酮和醛類樣品不能用甲醇反應(yīng)。如發(fā)現(xiàn)反應(yīng)不能中斷,無終點,反應(yīng)連續(xù)進(jìn)行時,應(yīng)該考慮到是否有副反應(yīng)這個問題。當(dāng)產(chǎn)生副反應(yīng)時,其實只需要幾分鐘的反應(yīng),卻一直進(jìn)行。此時可用乙二醇甲醚代替甲醇。
PH值過高、樣品堿性過高等,也會引起副反應(yīng),即連續(xù)反應(yīng),而無終點出現(xiàn)。此時,PH值過高可用緩沖溶液調(diào)節(jié)PH值,堿性過高加入甲苯酸、水楊酶,可緩和堿性溶液,但不能用醋酸。

與碘發(fā)生反應(yīng)的化合物不能用卡爾費來測試。

5. 卡爾費休水分測定儀的特點

(1)試劑對水的作用靈敏性和專一性高,是較理想的水分測定方法。

(2)適用于遇熱易分解的物質(zhì)或含有揮發(fā)性成分的供試品的水分測定。

(3)卡爾費休氏試劑本身可以作為指示劑,也可用永停滴定法指示終點。

(4)屬于非水溶液的氧化還原滴定方法,所以具有與碘可以發(fā)生反應(yīng)的物質(zhì)不適用本法。

(5)受空氣濕度的影響較大,因此空氣濕度大和陰雨天氣不宜進(jìn)行。(注意控制溫濕度)

6. 試劑的選擇與標(biāo)定

只有準(zhǔn)確知道我們所使用的KF試劑的濃度后,我們才能由消耗滴定劑的體積和稱樣量求出樣品的含水量。

影響卡爾費休試劑濃度變化的主要有以下幾個原因 :

? 滴定劑的化學(xué)穩(wěn)定性很低,其中的碘和二氧化硫都是很活潑的物質(zhì),容易和其它物質(zhì)發(fā)生 發(fā)應(yīng)。

? 滴定劑一有機會就會吸收空氣中的水分而使自己的濃度降低,因為其中的甲醇吸水性極強。

? 因為溶劑中90%的物質(zhì)為甲醇或乙醇,所以KF試劑中醇的密度對溫度的變化很敏感,溫度的一點升高將引起試劑濃度的急劇下降,溫度生高1攝氏度,可以使?jié)舛认陆?.1%。

? 即使裝試劑的容器密封程度非常好,試劑中各組分間仍可能發(fā)生反應(yīng)。

卡爾費休試劑的標(biāo)定

? 二水合酒石酸鈉標(biāo)定

其是KF試劑的滴定一級標(biāo)準(zhǔn)物,在正常條件下,該物質(zhì)含有15.66%的水,很穩(wěn)定而且不吸水也不失水。但是二水合酒石酸鈉在甲醇中只能緩慢溶解且溶解度很小,所以使用前應(yīng)把它研成很細(xì)的粉末,在滴定前應(yīng)混合2~3分鐘(保證完全溶解),每40ml甲醇可溶解140mg二水合酒石酸鈉(室溫)。注意經(jīng)常更換溶劑

? 標(biāo)準(zhǔn)水溶液標(biāo)定

精密稱定水標(biāo)準(zhǔn)品1.0到1.5克,用反稱量法確定其質(zhì)量,滴定至終點。所用水標(biāo)準(zhǔn)品的量一般以消耗2到5毫升卡氏液較合適。但是水標(biāo)準(zhǔn)品比較貴適合預(yù)算寬裕實驗室選用。

? 去離子水標(biāo)定

用去離子水標(biāo)定滴定劑濃度需要大量的練習(xí)和精確的實驗操作以獲得重復(fù)的精確的結(jié)果。由于使用去離子水量非常?。?0μl~20μl),偶然誤差較大。因此推薦酒石酸二鈉或水標(biāo)準(zhǔn)來標(biāo)定滴定液的濃度。

卡爾費休試劑的選擇

1按滴定度選擇

一般市面上出售的卡爾費休試劑的滴定度有1mg/ml、2mg/ml、3-5mg/ml,含水量越低的樣品應(yīng)該選擇滴定越小的試劑 。庫侖法試劑不區(qū)分滴定度。

滴定劑中含有碘、二氧化硫、咪唑,溶于醇溶液。溶劑可以是甲醇,也可以用易溶解樣品的溶劑與甲醇混合作溶劑。試劑可以存儲約兩年,若試劑存儲在密封瓶中,滴定度大約每年減小0.5 mg/mL。市售的單組分試劑有三種濃度規(guī)格:

5 mg/mL,適用于含水量1000 ppm ~ 100 %的樣品,

2 mg/mL,適用于含水量< 1000 ppm的樣品,

1 mg/mL,適用于含水量< 200 ppm的樣品。

2 按照配方選擇

有單組份,雙組分,專用試劑,單組份滴定度下降速度快,但是便宜,而且滴定度范圍大;雙組分試劑反應(yīng)速度快,價格貴,滴定度有限;專用試劑,測試一些特殊樣品,如醛酮專用試劑;

7. 卡爾費休水分測定儀的測量過程

測量范圍:按取樣量的大小可以測量1毫克到100%范圍內(nèi)的含水量。

根據(jù)滴定容器大小的不同,可以在其中加入20到200毫升的甲醇。甲醇是含有水分的,所以我們要先用KF試劑進(jìn)行預(yù)滴定,讓其達(dá)到一個穩(wěn)定的值。然后再用這種“干燥”了的甲醇做工作介質(zhì)和溶劑。將樣品加入到“干燥”了的甲醇中,其滴定方法和預(yù)滴定的方法一樣。樣品的含水量可以通過KF試劑的消耗量計算得到。當(dāng)*個樣品滴定完之后,第二個樣品可以直接加進(jìn)去,反應(yīng)杯中的溶液可以反復(fù)應(yīng)用。當(dāng)然,被測的樣品相互之間不能發(fā)生反應(yīng)。



2022-04-06 12:47:43 954 0
水分測定儀不同分類的說明

水分測定儀不同分類的說明

水分分析方法一般可分為兩大類,即物理分析這和化學(xué)分析法。本文介紹了幾種經(jīng)典的水分分析方法。

經(jīng)典水分分析方法已逐漸被各種水分分析方法所代替,目前市場上主要存在的水分測定儀'>水分測定儀主要有卡爾·費休水分測定儀’>水分測定儀、庫侖水分儀、微波水分儀、紅外水分儀、露點水分儀,以及一些專用水分儀。這些儀器測定方法操縱簡便、靈敏度高、再現(xiàn)性好,并能連續(xù)測定,自動顯示數(shù)據(jù)。

庫侖水分測定儀常用來測定氣體中所含水分。此法操縱簡便,應(yīng)答迅速,特別適用于測定氣體中的痕量水分。假如用一般的化學(xué)方法測定,則是非常因難的事情。但電解法不宜用于堿性物質(zhì)或共輒雙烯經(jīng)的測定。

微波水分測定儀利用微波場干燥樣品,milliporesdi加速了干燥過程,具有丈量時間短,操縱方便,正確度高、適用范圍廣等特點,適用于糧食、造紙、木材、紡織品和化工產(chǎn)品等的顆粒狀、粉末狀及粘稠性固體試樣中的水分測定,還可應(yīng)用于石油、煤油及其他液體試樣中的水分測定。

紅外水分測定儀操縱簡單,耗時少,丈量結(jié)果正確,故紅外水分儀可廣泛應(yīng)用于化工、醫(yī)藥、食品、煙草、糧食等行業(yè)的實驗分析和日常進(jìn)貨控制及過程檢測。

露點水分測定儀操縱簡便,儀器不復(fù)雜,所測結(jié)果一般令人滿足,常用于氣體中微量水分的測定。但此法干擾較多,一些易冷換氣體特別在濃度較高時會比水蒸氣先結(jié)露產(chǎn)生干擾。

卡爾·費休法屬經(jīng)典方法,經(jīng)過近年來改進(jìn),大大進(jìn)步了正確度,擴大了丈量范圍,已被列為很多物質(zhì)中水分測定的標(biāo)準(zhǔn)方法。


2020-10-29 10:51:10 538 0
如何正確的維護(hù)卡爾費休水分測定儀的電極
 
2018-03-16 07:54:23 494 1
AKF-3庫侖法卡爾費休水分測定儀如何維護(hù)保養(yǎng)

費休法是測定物質(zhì)水分的各類化學(xué)方法中,對水Z為專一、Z為準(zhǔn)確的方法,為世界通用的行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)分析方法。費休法有庫侖電量法和滴定法兩種方法。它適用于許多有機化合物與無機化合物中含水量的測定,是世界上公認(rèn)的測定物質(zhì)水分含量的經(jīng)典方法。

卡氏庫侖法測定水分測定儀采用的方法是一種電化學(xué)方法。它是利用SO2與碘在發(fā)生氧化反應(yīng)時需要消耗一定量的水的原理來測定樣品中的水的含量。其反應(yīng)如下:

H2O+I2+SO2+3C5H5N→2C5H5N·HI+C5H5N·SO3

C5H5N·SO3+CH3OH→C5H5N·HSO4CH3

在電解過程中,電極反應(yīng)如下:

陽極:2I--2e→I2

陰極:I2+2e→2I-

2H++2e→H2

因此樣品中水分含量按下列公式計算:
式中:W---樣品中的水分含量,μg;
Q---電解電量,mC;
按水的分子量為18.015 g/mol 計算;


上海禾工科學(xué)儀器生產(chǎn)的AKF-3庫侖法卡爾費休水分測定儀是上海禾工科學(xué)儀器有限公司推出的一款經(jīng)濟型庫侖法卡爾費休水分測定儀,儀器采用正是采用上述原理,通過電解試劑與樣品中水份發(fā)生反應(yīng)來測定樣品中的含水率。適用于測定醇類、油類、脂類、醚類、酯類、酸類、烷類、苯類、胺類、有機溶劑、農(nóng)藥、酚類、制藥原料等化工、石油、制藥、農(nóng)藥等性質(zhì)不同的可溶性固體、液體、氣體中的微量水分含量。

日常應(yīng)該如何維護(hù)保養(yǎng)AKF-3庫侖法卡爾費休水分測定儀呢,且看下文:

1.定期清洗滴定容器和密封蓋。

2.當(dāng)系統(tǒng)不再封閉時,更換螺帽的O形圈。

3.檢查各接口是否密封,以保證儀器的穩(wěn)定性。

4.廢液瓶內(nèi)的液體要及時處理。

5.避免強勁的振動;避免陽光直射;避免強大的電場和磁場;濕度≤80%;溫度5~40 ℃。


2019-09-12 14:08:42 518 0
卡爾費休水分測定儀為什么不能測醛酮的水分
我在做個實驗,遇到了些問題,讓我很困擾,誰能幫幫我
2010-06-02 11:09:39 681 2
卡爾費休水分測定儀中容量法和庫侖法的區(qū)別
 
2015-11-24 19:53:41 857 2
卡爾費休水分測定儀測定葡萄糖漿中的水分含量

      葡萄糖漿是一種以淀粉為原料,在酶或酸的作用下產(chǎn)生的一種淀粉糖漿,廣泛用于食品加工產(chǎn)品中,如糖果,面包,糕點類食品中,可以保持產(chǎn)品的松軟,改善產(chǎn)品的口味及延長保質(zhì)期。葡萄糖漿里的水分含量是一項重要的質(zhì)量指標(biāo)之一,是影響產(chǎn)品好壞的重要因素;因此,做好水分含量的測定極為重要??栙M休有水分測定儀是測定樣品中微量(ug級)至常量(%級)水分的專用儀器,廣泛應(yīng)用于液體、固體及氣體中水分含量的測定。經(jīng)典的卡爾費休法滴定試劑是由碘、呲啶、二氧化硫和甲醇配制而成的,由于大多數(shù)樣品都能溶解于甲醇,且甲醇可使滴定終點指示靈敏、可靠,因此大多選用甲醇作為溶劑,但是甲醇與含有活潑羥基的醛酮類物質(zhì)會形成縮醛和縮酮,導(dǎo)致含水量測定偏大,因此,可以選用甲醇和甲酰胺1:1的溶液作為溶劑,根本上解決了以上問題。采用卡爾費休法測定葡萄糖漿中的水分含量。其方法簡便、準(zhǔn)確、穩(wěn)定和可靠,可用于水分的質(zhì)量控制。



 



推薦儀器:

AKF-2010V卡爾費休高精度水分測定儀


技術(shù)參數(shù):

用戶界面7.0寸大屏幕實時顯示滴定曲線;

含量范圍:0.001%-

滴定精度:先配計量管:20ml/10ml/5ml高精度計量管

測定結(jié)果:自動計算并顯示結(jié)果(%,ppm,H2O,mL)

水份含量測定范圍:0.001-;

滴定控制精度:1/20000,1ul(20ml計量管),0.5ul(10ml計量管)

極化電流:-150uA~150uA;極化電極:-2000mV~2000Mv;

滴定管:可選配20ml、10ml、5ml高精度計量管組件,附抗紫外線護(hù)罩;

閥門及管路材質(zhì):無死體積三向雙通電磁驅(qū)動控制閥,防腐材質(zhì)FEP具抗紫外線功能;

操作界面:7.0寸大屏幕實時顯示滴定曲線;

滴定功能:智能監(jiān)測漂移,自動保持終點,實時顯示滴定曲線,全自動滴定,結(jié)果計算等

輔助功能:自動計算,數(shù)據(jù)存儲,硬件故障保護(hù),檢定輔助,廢液溢出警示等功能;

疑難樣品輔助:延時滴定,終點延時,萃取模式、結(jié)果校正;

滴定重復(fù)性(RSD):RSD≦0.15%;(消耗2ml試劑);

分析時間:小于2分鐘(正常液體樣品);

數(shù)據(jù)處理:自動統(tǒng)計數(shù)據(jù)平均值和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差

數(shù)據(jù)存儲:>200組

方法存儲:12組

外接電極:雙鉑針電極

數(shù)據(jù)接口:web接口,USB接口,數(shù)據(jù)可拷貝輸出

輔助設(shè)備:加熱攪拌滴定臺(常溫難溶樣品),卡氏加熱頂空進(jìn)樣品器(不溶性樣品),數(shù)據(jù)打印機;


2019-09-12 14:09:35 635 0
萬和制藥AKF-1卡爾費休水分測定儀安裝調(diào)試順利完成

 

 

       2016年9月2日我司技術(shù)工程師赴安徽省地區(qū)幫助客戶在我司購買的AKF-1卡爾費休水分測定儀進(jìn)行安裝調(diào)試工作。

 

       安徽萬和制藥有限公司,是全面通過國家認(rèn)證的GMP制藥企業(yè),也是國家定點生產(chǎn)麻醉藥的企業(yè)之一,公司主要產(chǎn)品包括維生素K系列,鎮(zhèn)痛藥、麻醉藥和食品添加劑,其中三氯蔗糖是甜味劑中ZD推出的產(chǎn)品。

 

 

        AKF-1卡爾費休水分測定儀密閉性好,檢測精度高,測量結(jié)果重復(fù)性好,測量范圍廣,自動化程度高,可準(zhǔn)確分析固體、液體、氣體樣品中的結(jié)晶水、吸附水、游離水。后續(xù)維修成本低,完全可以取代進(jìn)口儀器。AKF-1水分測定儀已出口美國、亞洲等周邊國家!

 

      此次的安裝調(diào)試過程中顧客對儀器測量樣品中含水量結(jié)果非常滿意,目前儀器已經(jīng)投入到正常生產(chǎn)使用當(dāng)中。

 


2019-08-22 14:57:45 489 0
卡爾費休水分測定儀保證精度需要注意哪些問題?

除了測定樣品的性質(zhì),測定的方法,標(biāo)定物質(zhì)的選用,取樣方法和進(jìn)樣量的大小影響測定精度外,還必須注意以下幾個問題才能保證測定精度。

  1.由于卡爾費休滴定試劑很容易吸收水分,因此要求滴定劑發(fā)送系統(tǒng)的滴定管和滴定池(測量池)等采取較好的密封系統(tǒng)。否則由于吸濕現(xiàn)象造成終點長時間的不穩(wěn)定和嚴(yán)重的誤差。
  2.卡爾費休試劑的滴定度的大小,根據(jù)試液含水量的多少來決定。
  3.卡爾費休滴定法測定水的終點判別方有:
  (1)依靠人的視覺觀察溶液顏色突變的目視法;
  (2)依靠觀察電流表偏轉(zhuǎn)突變至一定值并穩(wěn)定一段時間如60秒作為滴定終點的永停終點法(硬件滴定);
  (3)以永停終點法又稱為死停終點法(dead stop end-point method)為基礎(chǔ),微機自動控制的軟件滴定三種法。
  4.滴定試劑的發(fā)送頭的結(jié)構(gòu)與位置也是滴定誤差的一個非常重要的因素。
  5.在滴定時攪拌要均充分且均勻。
  6.在進(jìn)樣時,要防止注射器頭受外界的污染而影響測定結(jié)果,同時要防止進(jìn)樣時樣品的損失。
  7.卡爾費休試劑瓶進(jìn)氣口要安裝干燥器,以防止試劑吸收空氣中的水分而使試劑的滴定度下降造成嚴(yán)重的測定誤差。
  8.在進(jìn)行卡爾費休滴定過程中,有時會出現(xiàn)借終點現(xiàn)象,也就是提前到達(dá)終點,造成測定結(jié)果偏低。特別在測定低濃度含水量的樣品時影響更大,甚至無法進(jìn)行測定。這主要是空氣中的氧將滴定池中的碘離子氧化為碘,從而減少了試劑的耗用量。太陽光也會明顯地促進(jìn)氧與碘離子的氧化反應(yīng),對試劑要采取避光措施。另外試劑的組成和操作環(huán)境對這個反應(yīng)的速度有一定的影響。
  9.卡爾費休法測水反應(yīng)中會生成硫*酸,當(dāng)它的濃度高于0.05%時可能發(fā)生逆反應(yīng),影響測定結(jié)果。因此在測定過程中要注意到試劑和滴定底液中是否有足夠的吡啶和甲醇量。
  10.在用卡爾費休法測定試樣含水量時,要注意被測定的試樣中是否有能與卡爾費休試劑生成水的物質(zhì)。
  11.能被碘還原者,如硫醇和硫化氫等能被碘還原使水分析結(jié)果偏高??梢杂孟N進(jìn)行加成反應(yīng)除去。
  12.能將碘化物氧化為碘者,本身被還原為氫醌。如無機化合物的過氧化物、鉻酸鹽、二價銅和三價鐵鹽等能產(chǎn)生這樣的反應(yīng),使測定產(chǎn)生誤差。
  13.一些弱的含氧酸鹽、如碳酸鹽、硼酸鹽主要與HI反應(yīng)生成水干擾測定。而無機酸和酸性氧化物不干擾測定。氨利用卡爾費休試劑直接滴定時會形成碘化氮,可以在滴定前加過量的醋酸以消除這種擾。
  14.氯化鐵和試劑中包含的活性氯,如二氯異氰酸鹽可以被卡爾費休試劑中的HI所還原,這種干擾可用吡啶和二氧化硫及甲醇溶液預(yù)處理試樣加于消除。
  15.硅烷醇和卡爾費休試劑也有定量反應(yīng),這種干擾可通過使用高分子醇和吡啶稀釋來防止。



(來源:上海萬捷科技有限公司)

2019-08-29 16:31:00 856 0
免費試用!卡爾費休滴定試劑新品上市


2023-06-09 10:05:34 233 0
微量水分測定儀使用試劑要注意哪些方面?

微量水分測定儀使用試劑的注意事項

1.新更換的試劑為深褐色,進(jìn)入樣品測量時,儀器顯示為過碘。此時是不能進(jìn)行測量的,需加入適量的純水來調(diào)整試劑平衡點??上扔?00微升的進(jìn)樣器抽取90微升純水注入。當(dāng)試劑顏色明顯變淺時,要注意控制進(jìn)樣量,直至進(jìn)入過水狀態(tài)。

2.為了使測量結(jié)果更加真實有效,我們建議新試劑剛好進(jìn)入過水狀態(tài)后,再注入5微升純水,儀器找到平衡點后,即可進(jìn)行儀器標(biāo)定和樣品測量工作。

3.儀器使用間隔時間較長,在下次使用時,可多輕搖幾下電解池瓶,使試劑更快地吸收瓶壁的水分,儀器進(jìn)入平衡點會較快。

4.在正常的測定過程中,每100毫升試劑可與不小于0.4克的水進(jìn)行反應(yīng)。若測定時間過長,試劑敏感性下降,應(yīng)更換新試劑。

5.電解池中的試劑 ,如果在電解過程中發(fā)現(xiàn)釋放出大量的氣泡或試劑被污染成淡紅褐色,此時空白電流會增大,測定的再現(xiàn)性降低,同時,到達(dá)終點的時間加長,這種情況應(yīng)立即更換試劑。

6.注意不要吸入或用手接觸試劑。如與皮膚接觸,及時用清水沖洗干凈。

7.試劑有腐蝕性,請妥善保管。


2020-11-09 11:12:02 368 0
搪瓷反應(yīng)釜的應(yīng)用說明
 
2018-11-27 23:44:42 439 0
卡爾費休水分儀的應(yīng)用范圍是什么?

卡爾費休水分儀(容量滴定法)是一種基于經(jīng)典卡爾費休反應(yīng)原理的精密分析儀器,專用于精確測定樣品中的水分含量。其容量法型號通過滴定劑消耗體積直接計算水分量,操作高效,結(jié)果準(zhǔn)確可靠。廣泛應(yīng)用于制藥、化工、食品及石油等領(lǐng)域,是質(zhì)量控制與科學(xué)研究中檢測水分的關(guān)鍵設(shè)備。

卡爾費休容量法檢測原理基于I?、SO?與水的定量反應(yīng)。儀器采用永停滴定法指示終點,通過電極監(jiān)測滴定過程中電流的突變來判斷反應(yīng)終點,從而根據(jù)消耗的卡爾費休試劑量計算出樣品水分含量本卡爾費休水分儀(容量滴定法)的測量精度符合JJG 1154-2018《卡爾·費休容量法水分測定儀檢定規(guī)程》規(guī)定。

2025-11-28 16:38:45 115 0

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