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卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀的分類

上海萬(wàn)捷科技有限公司 2019-10-10 10:26:32 444  瀏覽
  • 一、智能容量法中文卡式水分測(cè)定儀
      適用于較高含水量的樣品(液體、固體、氣體);
      電位分辨率0.1mv,滴定管20,000步,測(cè)量結(jié)果準(zhǔn)確可靠;
      
      智能識(shí)別卡爾費(fèi)休滴定劑和各種附件,防止發(fā)生錯(cuò)誤;
      智能化監(jiān)控溶劑的狀態(tài),自動(dòng)更換溶劑;
      一鍵水分測(cè)定功能;
      直觀而靈活的方法編輯方式;
      可使用多種語(yǔ)言打印符合GLP規(guī)范的報(bào)告;
      電腦中文軟件和LCD彩色觸摸屏可同時(shí)或分別控制。
      
         二、智能庫(kù)侖法中文卡式水分測(cè)定儀
      適用于微量水分含量樣品(液體、固體、氣體);
      利用法拉第定理電解產(chǎn)生與水反應(yīng)的碘,點(diǎn)解過(guò)程自動(dòng)控制;
      1μA、2μA、5μA的電解電流任意選擇,兩種電解電極(帶隔膜和不帶隔膜)供選擇,滿足不同樣品的測(cè)試需求;
      水分分辨率0.1μg,電位分辨率0.1mV,保證微量樣品測(cè)量結(jié)果準(zhǔn)確可靠;
      智能識(shí)別各種附件,防止發(fā)生錯(cuò)誤;
      智能化監(jiān)控試劑的狀態(tài),自動(dòng)更換試劑;
      一鍵水分測(cè)定功能;
      直觀而靈活的方法編輯方式;
      任意選擇多種語(yǔ)言的LCD彩色觸摸屏操作界面;
      可使用多種語(yǔ)言打印符合GLP規(guī)范的報(bào)告;
      全面而完整的接口,標(biāo)配Ethernet(以太網(wǎng))等接口,真正即插即用的硬件連接;
      電腦中文軟件和LCD彩色觸摸屏可同時(shí)或分別控制。


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卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀的分類
一、智能容量法中文卡式水分測(cè)定儀
  適用于較高含水量的樣品(液體、固體、氣體);
  電位分辨率0.1mv,滴定管20,000步,測(cè)量結(jié)果準(zhǔn)確可靠;
  
  智能識(shí)別卡爾費(fèi)休滴定劑和各種附件,防止發(fā)生錯(cuò)誤;
  智能化監(jiān)控溶劑的狀態(tài),自動(dòng)更換溶劑;
  一鍵水分測(cè)定功能;
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  可使用多種語(yǔ)言打印符合GLP規(guī)范的報(bào)告;
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     二、智能庫(kù)侖法中文卡式水分測(cè)定儀
  適用于微量水分含量樣品(液體、固體、氣體);
  利用法拉第定理電解產(chǎn)生與水反應(yīng)的碘,點(diǎn)解過(guò)程自動(dòng)控制;
  1μA、2μA、5μA的電解電流任意選擇,兩種電解電極(帶隔膜和不帶隔膜)供選擇,滿足不同樣品的測(cè)試需求;
  水分分辨率0.1μg,電位分辨率0.1mV,保證微量樣品測(cè)量結(jié)果準(zhǔn)確可靠;
  智能識(shí)別各種附件,防止發(fā)生錯(cuò)誤;
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2019-10-10 10:26:32 444 0
卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀的測(cè)定范圍

卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀(絕緣油微水測(cè)量?jī)x)采用卡爾-菲休庫(kù)侖滴定法,能可靠地對(duì)液體、氣體、固體樣品進(jìn)行微量水分的測(cè)定。

 

電量滴定(庫(kù)侖分析)方式能夠準(zhǔn)確快速有效的檢測(cè)絕緣油中的水分含量比列。測(cè)試時(shí),對(duì)于不溶于試劑的固體及容易污染電極及試劑反應(yīng)的物質(zhì),可配用相應(yīng)的固體、氣體、液體進(jìn)樣器進(jìn)行間接測(cè)定。

卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀的測(cè)定范圍:0ug~200mg(典型值10ug~100ug);

準(zhǔn)確度:3-1000ug±3ug,1000ug以上不超過(guò)±0.2%(不含進(jìn)樣誤差,環(huán)境濕度誤差);

使用環(huán)境溫度:5~35°C,使用環(huán)境濕度:≤85%

 

卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀可及時(shí)修改且不影響水分測(cè)定結(jié)果,水分含量則按照新修改的參數(shù)計(jì)算得出,是一種高效率、全自動(dòng)的分析儀器。



2022-04-06 12:48:33 324 0
卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀試劑的應(yīng)用說(shuō)明

卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀試劑的應(yīng)用說(shuō)明:

卡爾費(fèi)休試劑對(duì)新鮮度要求很高,購(gòu)買卡爾費(fèi)休試劑要注意生產(chǎn)日期,要根據(jù)使用量即買即用。并要避光保存,才能延長(zhǎng)保存期。

目前有不含吡啶的卡爾費(fèi)休試劑問(wèn)世,解決了含吡啶試劑有刺鼻異味的問(wèn)題,但是測(cè)定中發(fā)現(xiàn)含吡啶的卡爾費(fèi)休試劑終點(diǎn)的突變較明顯,試劑到終點(diǎn)時(shí)的顏色是微棕黃色,根據(jù)經(jīng)驗(yàn)憑肉眼能預(yù)測(cè)到終點(diǎn)即將到來(lái),而不含吡啶的卡爾-費(fèi)休試劑終點(diǎn)的突變不明顯,試劑到終點(diǎn)時(shí)的顏色是深棕色。

兩者的選擇可根據(jù)試樣的含水量以及對(duì)樣品檢測(cè)準(zhǔn)確度要求的不同而定。對(duì)含水量低、檢測(cè)準(zhǔn)確度要求高的樣品建議選用含吡啶的卡爾-費(fèi)休試劑。反之則用不含吡啶的卡爾-費(fèi)休試劑。無(wú)水甲醇作為樣品的溶解劑,適用范圍很廣。

一般的有機(jī)化合物、飽和或不飽和的碳?xì)浠衔镆约耙话愕臒o(wú)機(jī)化合物、酸性氧化物、部分有機(jī)和無(wú)機(jī)的鹽都能適用。但是部分酮和醛類樣品不能用甲醇反應(yīng)。如發(fā)現(xiàn)反應(yīng)不能中斷,無(wú)終點(diǎn),反應(yīng)連續(xù)進(jìn)行時(shí),應(yīng)該考慮到是否有副反應(yīng)這個(gè)問(wèn)題。當(dāng)產(chǎn)生副反應(yīng)時(shí),其實(shí)只需要幾分鐘的反應(yīng),卻一直進(jìn)行。此時(shí)可用乙二醇甲醚代替甲醇,可得更為恒定的滴定體積,而且可在不使用任何專門技術(shù)下測(cè)定某些酮和醛類化工產(chǎn)品的水分。PH值過(guò)高、樣品堿性過(guò)高等,也會(huì)引起副反應(yīng),即連續(xù)反應(yīng),而無(wú)終點(diǎn)出現(xiàn)。

此時(shí),PH值過(guò)高可用緩沖溶液調(diào)節(jié)PH值,堿性過(guò)高加入甲苯酸、水楊酶,可緩和堿性溶液,但不能用酉情駿。在進(jìn)行甲醇水分滴定時(shí)(俗稱空白滴定),如反應(yīng)瓶中的顏色逐步由無(wú)色至深棕色,儀器仍無(wú)終點(diǎn)出現(xiàn),應(yīng)視為卡爾-費(fèi)休試劑已失效,即應(yīng)更換試劑。


2021-03-19 11:28:15 461 0
怎么選擇卡爾費(fèi)休微量水分測(cè)定儀

  卡爾費(fèi)休法簡(jiǎn)稱費(fèi)休法是測(cè)定物質(zhì)水分的各類化學(xué)方法中,對(duì)水Z為專一、Z為準(zhǔn)確的方法。雖屬經(jīng)典方法但經(jīng)過(guò)近年改進(jìn),提高了準(zhǔn)確度,擴(kuò)大了測(cè)量范圍,已被列為許多物質(zhì)中水分測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)方法。
  卡爾費(fèi)休法有滴定法與庫(kù)侖電量法兩種方法。 適用于許多無(wú)機(jī)化合物和有機(jī)化合物中含水量的測(cè)定。 是世界公認(rèn)的測(cè)定物質(zhì)水分含量的經(jīng)典方法??煽焖贉y(cè)定液體.固體.氣體中的水分含量,是Z專一、Z準(zhǔn)確的化學(xué)方法,為世界通用的行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)分析方法。廣泛應(yīng)用在石油、化工、電力、醫(yī)藥、農(nóng)藥行業(yè)及院??蒲械仍?。
  利用卡爾費(fèi)休法測(cè)定物質(zhì)中水分是一種重要而靈敏的化學(xué)分析方法,但除了有一個(gè)非常好的測(cè)定儀器外,必須對(duì)測(cè)定的物質(zhì)中有無(wú)干擾物質(zhì)存在,根據(jù)物質(zhì)中水分的含量確定適當(dāng)?shù)倪M(jìn)樣量,克服各種影響測(cè)定精度的因素,細(xì)心操作,才能得到好的測(cè)定結(jié)果。
  1935年卡爾-費(fèi)休(KarlFischer)首先提出了利用容量分析測(cè)定水分的方法,這種方法即是GB6283《化工產(chǎn)品中水分含量的測(cè)定》中的目測(cè)法。目測(cè)法只能測(cè)定無(wú)色液體物質(zhì)的水分。后來(lái),又發(fā)展為電量法。隨著科技的發(fā)展,繼而又將庫(kù)侖計(jì)與容量法結(jié)合起來(lái)推出庫(kù)侖法。這種方法即是GB/7600《運(yùn)行中變壓器油水分含量測(cè)定法(庫(kù)侖法)》中的測(cè)試方法。分類目測(cè)法和電量法統(tǒng)稱為容量法。卡氏方法分為卡氏容量法和卡氏庫(kù)侖法兩大方法。兩種方法都被許多國(guó)家定為標(biāo)準(zhǔn)分析方法,用來(lái)校正其他分析方法和測(cè)量?jī)x器。

上面提到了卡爾費(fèi)休測(cè)定法有容量法和電量法,他們的區(qū)別如下:
一、卡爾費(fèi)休容量法水分測(cè)定儀
  卡爾費(fèi)休容量法(滴定法)每測(cè)定一次樣品,要進(jìn)行以下5個(gè)基本的步驟:

1、先向滴定池中注入一部分溶劑;

2、滴定一部分卡爾費(fèi)休試劑,使其平衡;

3、注入被測(cè)樣品;

4、再向滴定池中滴定卡爾費(fèi)休試劑;

5、排放廢液。簡(jiǎn)單的說(shuō),就 是每測(cè)定一次要更換一次試劑。

該方法是根據(jù)所注入的卡爾費(fèi)休試劑的量和試劑的滴定度換算出水分含量,因?yàn)榭栙M(fèi)休試劑受環(huán)境濕度、光照以及密封等因素的影 響,滴定度是隨時(shí)變化的,從而導(dǎo)致測(cè)定誤差。在測(cè)定試驗(yàn)過(guò)程中,每測(cè)定一次,要把上次用過(guò)的廢液排放掉重新滴定新的卡爾費(fèi)休試劑,給環(huán)境造成污染,試劑的 消耗量很大,操作很繁瑣,測(cè)定精度低。
  自動(dòng)型的容量法水分測(cè)定儀,也是需要以上5個(gè)基本步驟,只是增加了自動(dòng)滴定、自動(dòng)排廢液等功能。

二、卡爾費(fèi)休庫(kù)侖法(電量法)微量水分測(cè)定儀
  卡爾費(fèi)休庫(kù)侖法(電量法)微量水分測(cè)定儀是在電解池平衡的情況下,只需要一個(gè)操作步驟,就是注入樣品,儀器會(huì)根據(jù)樣品中含水量的多少,自動(dòng)的進(jìn)行電解使其 再次達(dá)到平衡后,根據(jù)電解所消耗的電量,換算出水分含量,并在儀器上數(shù)字顯示出結(jié)果,所以精度、準(zhǔn)確度更高,測(cè)定速度快。庫(kù)侖法的試劑加上一次可以連續(xù)長(zhǎng)期的使用,不需要頻繁更換,試劑的用量省,測(cè)定成本低,操作簡(jiǎn)單。
   以上是卡爾費(fèi)休微水測(cè)定儀的兩種不同的測(cè)量方法,大家在選擇的時(shí)候可以根據(jù)實(shí)際需要和國(guó)標(biāo)要求,選擇適合的卡爾費(fèi)休微量水分測(cè)定儀。
  旭鑫儀器公司生產(chǎn)并銷售的卡爾費(fèi)休微量水分測(cè)定儀有三款

ST-1503微量水分測(cè)定儀

ST-1513全自動(dòng)微量水分測(cè)定儀

ST-1523全自動(dòng)微量水分測(cè)定儀

三款儀器從ST-1503ST-1523是一個(gè)不斷更新進(jìn)步的階段,自動(dòng)化程度越來(lái)越高,從需要人工加藥清洗發(fā)展到具儀器本身具有自動(dòng)排加液的功能。具體參數(shù)問(wèn)題請(qǐng)電話咨詢010-53519848。


2020-07-07 13:39:13 650 0
卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀工作原理解析

卡爾費(fèi)休法測(cè)定水分是一種電化學(xué)方法。其原理是儀器的電解池中的卡爾費(fèi)休試劑達(dá)到平衡時(shí)注入含水的樣品,水參與碘、二氧化硫的氧化還原反應(yīng),在吡啶和甲醇存在的情況下,生成 氫、 碘、 酸 吡啶和甲基硫酸吡啶,消耗了的碘在陽(yáng)極電解產(chǎn)生,從而使氧化還原反應(yīng)不斷進(jìn)行,直至水分全部耗盡為止,依據(jù)法拉第電解定律,電解產(chǎn)生碘是同電解時(shí)耗用的電量成正比例關(guān)系的,其反應(yīng)如下:

  H2O+I2+SO2+3C5H5N→2C5H5N?HI+C5H5N?SO3

  C5H5N?SO3+CH3OH→C5H5N?HSO4CH3

  在電解過(guò)程中,電極反應(yīng)如下:

  陽(yáng)極:2I--2e→I2

  陰極:I2+2e→2I-

  2H++2e→H2↑

  從以上反應(yīng)中可以看出,即1摩爾的 碘 氧化1摩爾的二氧化硫,需要1摩爾的水。所以是1摩爾 碘 與1摩爾水的當(dāng)量反應(yīng),即電解碘的電量相當(dāng)于電解水的電量,電解1摩爾碘需要2×96493庫(kù)侖電量,電解1毫摩爾水需要電量為96493毫庫(kù)侖電量。

  卡爾費(fèi)休容量法測(cè)定水分含量時(shí),主要依據(jù)電化學(xué)反應(yīng):

  在反應(yīng)池的溶液中同時(shí)存在I2和I-時(shí),該反應(yīng)在電極的正負(fù)兩端同時(shí)進(jìn)行,即在一個(gè)電極上I2被還原,而在另一個(gè)電極上I-被氧化,因此在兩個(gè)電極之間有電流通過(guò)。如果溶液中只有I-而無(wú)I2同時(shí)存在,則兩個(gè)電極間沒(méi)有電流通過(guò)。

 卡爾費(fèi)休試劑中含有效成分吡啶和 碘 等物質(zhì),把其計(jì)量滴入反應(yīng)池,能與待測(cè)溶液中的水發(fā)生如下化學(xué)反應(yīng):

  I2+SO2+3Base+ROH+H2O → 2Base?HI + HSO4R

  H2O+SO2+I2+CH3OH+ 3RN → 2RN?HI+RN?HSO4CH3

  該反應(yīng)持續(xù)進(jìn)行,不斷消耗水,生成I-,一直到反應(yīng)滴定終點(diǎn),水分消耗完畢。這時(shí),溶液有微量未發(fā)生反應(yīng)的卡爾費(fèi)休試劑存在,才能發(fā)生I2和I-同時(shí)存在的情況,兩個(gè)鉑電極之間的溶液開(kāi)始導(dǎo)電,由電流指示達(dá)到終點(diǎn),停止滴定。從而通過(guò)計(jì)量已消耗的卡爾費(fèi)休試劑體積(容量)來(lái)標(biāo)定溶液中的水分含量。


2021-03-03 16:01:54 1821 0
卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀原理及選擇

一. 產(chǎn)品介紹

2.1水分測(cè)定儀的分類

水分測(cè)定儀主要是實(shí)驗(yàn)室用來(lái)對(duì)生產(chǎn)前原料、生產(chǎn)后成品質(zhì)量把控,也有部分是對(duì)生產(chǎn)中的質(zhì)量把控。所以水分測(cè)定儀主要是應(yīng)用在各行各業(yè)的樣品水分含量檢測(cè)及質(zhì)量把控。那么我們實(shí)驗(yàn)室常用的水分測(cè)定儀主要分為,加熱法和卡爾費(fèi)休方法兩大類別

2.1 加熱法水分測(cè)定儀

加熱法水分測(cè)定儀有紅外水分測(cè)定儀,鹵素水分測(cè)定儀

2.1.1、紅外線/鹵素水分測(cè)定儀

1、檢測(cè)原則:

(1)樣品中不含有除水以外的揮發(fā)性物質(zhì)

(2)樣品中有不溶或者難溶于有機(jī)溶劑中的樣品

2、物理法水分測(cè)定儀主要檢測(cè):

粉末狀、顆粒狀、粘稠狀、流體類物質(zhì),例如:種子、菜籽、面粉、紙張、藥末、土壤、廢水、顏料、脫水蔬菜等

3、紅外線水分測(cè)定儀與鹵素水分測(cè)定儀的區(qū)別:

紅外: 加熱均勻,傳統(tǒng)加熱方式,較適合測(cè)試對(duì)溫度敏感的樣品,如含糖量較高的樣品

鹵素: 升溫快,加熱均勻,效率高,節(jié)能環(huán)保

2.1.2、卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀

卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀分為容量法和庫(kù)侖法兩種儀器

1. 簡(jiǎn)介:

卡爾·費(fèi)休法簡(jiǎn)稱費(fèi)休法,是1935年卡爾·費(fèi)休(KarlFj scher)提出的測(cè)定水分的容量分析方法。費(fèi)休法是測(cè)定物質(zhì)水分的各類化學(xué)方法中,對(duì)水為專一、為準(zhǔn)確的方法。雖屬經(jīng)典方法但經(jīng)過(guò)近年改進(jìn),提高了準(zhǔn)確度,擴(kuò)大了測(cè)量范圍,已被列為許多物質(zhì)中水分測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)方法。

2. 化學(xué)反應(yīng)

卡爾?費(fèi)休水分測(cè)定法是一種非水溶液中的氧化還原滴定法, 其滴定的基本原理是碘氧化二氧化硫時(shí)需要一定量的水參與反應(yīng),化學(xué)反應(yīng)方程式如下:

I2+SO2+2H2O → 2HI+H2SO4(2-1)

I2+SO2+H2O+3RN+R1OH → 2RNHI+RNSO4R1 (2-2)

卡爾費(fèi)修試劑中含有分子碘而呈深褐色,當(dāng)含有水的試劑或樣品加入后,由于化學(xué)反應(yīng),生成甲基硫酸化合物(RNSO4R1)而使溶液變成黃色,由此可用目測(cè)法判斷終點(diǎn),即由淺黃色變成橙色.但是目測(cè)法誤差教大而且在測(cè)定有顏色的物質(zhì)時(shí)會(huì)遇到麻煩。 國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)大都規(guī)定用“永停法”來(lái)判定卡氏反應(yīng)的終點(diǎn),其原理為:在反應(yīng)溶液中插入雙鉑電極,在兩電極之間加上一固定的電壓,若溶劑中有水存在時(shí),則溶液中不會(huì)有電對(duì)存在,溶液不導(dǎo)電,當(dāng)反應(yīng)到達(dá)終點(diǎn)時(shí),溶液中存在 I2 和 I-電對(duì),即:

2I- = I2+2e (2-3)

因此, 溶液的導(dǎo)電性會(huì)突然增大, 在設(shè)有外加電壓的雙鉑電極之間的電流值突然增大,并且穩(wěn)定在我們事先設(shè)定一個(gè)信息值上面,即可判斷到了滴定終點(diǎn),機(jī)器便會(huì)自動(dòng)停止滴定,從而通過(guò)消耗卡爾費(fèi)休試劑的體積計(jì)算出樣品的含水量。

3. 卡爾費(fèi)試劑的組成

碘 I2

二氧化硫 SO2

溶劑 甲醇

有機(jī)堿 吡啶(咪唑)

4. 影響卡爾費(fèi)休的幾個(gè)因素

無(wú)水甲醇作為樣品的溶解劑,適用范圍很廣。一般的有機(jī)化合物、飽和或不飽和的碳?xì)浠衔镆约耙话愕臒o(wú)機(jī)化合物、酸性氧化物、部分有機(jī)和無(wú)機(jī)的鹽都能適用。

但是部分酮和醛類樣品不能用甲醇反應(yīng)。如發(fā)現(xiàn)反應(yīng)不能中斷,無(wú)終點(diǎn),反應(yīng)連續(xù)進(jìn)行時(shí),應(yīng)該考慮到是否有副反應(yīng)這個(gè)問(wèn)題。當(dāng)產(chǎn)生副反應(yīng)時(shí),其實(shí)只需要幾分鐘的反應(yīng),卻一直進(jìn)行。此時(shí)可用乙二醇甲醚代替甲醇。
PH值過(guò)高、樣品堿性過(guò)高等,也會(huì)引起副反應(yīng),即連續(xù)反應(yīng),而無(wú)終點(diǎn)出現(xiàn)。此時(shí),PH值過(guò)高可用緩沖溶液調(diào)節(jié)PH值,堿性過(guò)高加入甲苯酸、水楊酶,可緩和堿性溶液,但不能用醋酸。

與碘發(fā)生反應(yīng)的化合物不能用卡爾費(fèi)來(lái)測(cè)試。

5. 卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀的特點(diǎn)

(1)試劑對(duì)水的作用靈敏性和專一性高,是較理想的水分測(cè)定方法。

(2)適用于遇熱易分解的物質(zhì)或含有揮發(fā)性成分的供試品的水分測(cè)定。

(3)卡爾費(fèi)休氏試劑本身可以作為指示劑,也可用永停滴定法指示終點(diǎn)。

(4)屬于非水溶液的氧化還原滴定方法,所以具有與碘可以發(fā)生反應(yīng)的物質(zhì)不適用本法。

(5)受空氣濕度的影響較大,因此空氣濕度大和陰雨天氣不宜進(jìn)行。(注意控制溫濕度)

6. 試劑的選擇與標(biāo)定

只有準(zhǔn)確知道我們所使用的KF試劑的濃度后,我們才能由消耗滴定劑的體積和稱樣量求出樣品的含水量。

影響卡爾費(fèi)休試劑濃度變化的主要有以下幾個(gè)原因 :

? 滴定劑的化學(xué)穩(wěn)定性很低,其中的碘和二氧化硫都是很活潑的物質(zhì),容易和其它物質(zhì)發(fā)生 發(fā)應(yīng)。

? 滴定劑一有機(jī)會(huì)就會(huì)吸收空氣中的水分而使自己的濃度降低,因?yàn)槠渲械募状嘉詷O強(qiáng)。

? 因?yàn)槿軇┲?0%的物質(zhì)為甲醇或乙醇,所以KF試劑中醇的密度對(duì)溫度的變化很敏感,溫度的一點(diǎn)升高將引起試劑濃度的急劇下降,溫度生高1攝氏度,可以使?jié)舛认陆?.1%。

? 即使裝試劑的容器密封程度非常好,試劑中各組分間仍可能發(fā)生反應(yīng)。

卡爾費(fèi)休試劑的標(biāo)定

? 二水合酒石酸鈉標(biāo)定

其是KF試劑的滴定一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物,在正常條件下,該物質(zhì)含有15.66%的水,很穩(wěn)定而且不吸水也不失水。但是二水合酒石酸鈉在甲醇中只能緩慢溶解且溶解度很小,所以使用前應(yīng)把它研成很細(xì)的粉末,在滴定前應(yīng)混合2~3分鐘(保證完全溶解),每40ml甲醇可溶解140mg二水合酒石酸鈉(室溫)。注意經(jīng)常更換溶劑

? 標(biāo)準(zhǔn)水溶液標(biāo)定

精密稱定水標(biāo)準(zhǔn)品1.0到1.5克,用反稱量法確定其質(zhì)量,滴定至終點(diǎn)。所用水標(biāo)準(zhǔn)品的量一般以消耗2到5毫升卡氏液較合適。但是水標(biāo)準(zhǔn)品比較貴適合預(yù)算寬裕實(shí)驗(yàn)室選用。

? 去離子水標(biāo)定

用去離子水標(biāo)定滴定劑濃度需要大量的練習(xí)和精確的實(shí)驗(yàn)操作以獲得重復(fù)的精確的結(jié)果。由于使用去離子水量非常?。?0μl~20μl),偶然誤差較大。因此推薦酒石酸二鈉或水標(biāo)準(zhǔn)來(lái)標(biāo)定滴定液的濃度。

卡爾費(fèi)休試劑的選擇

1按滴定度選擇

一般市面上出售的卡爾費(fèi)休試劑的滴定度有1mg/ml、2mg/ml、3-5mg/ml,含水量越低的樣品應(yīng)該選擇滴定越小的試劑 。庫(kù)侖法試劑不區(qū)分滴定度。

滴定劑中含有碘、二氧化硫、咪唑,溶于醇溶液。溶劑可以是甲醇,也可以用易溶解樣品的溶劑與甲醇混合作溶劑。試劑可以存儲(chǔ)約兩年,若試劑存儲(chǔ)在密封瓶中,滴定度大約每年減小0.5 mg/mL。市售的單組分試劑有三種濃度規(guī)格:

5 mg/mL,適用于含水量1000 ppm ~ 100 %的樣品,

2 mg/mL,適用于含水量< 1000 ppm的樣品,

1 mg/mL,適用于含水量< 200 ppm的樣品。

2 按照配方選擇

有單組份,雙組分,專用試劑,單組份滴定度下降速度快,但是便宜,而且滴定度范圍大;雙組分試劑反應(yīng)速度快,價(jià)格貴,滴定度有限;專用試劑,測(cè)試一些特殊樣品,如醛酮專用試劑;

7. 卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀的測(cè)量過(guò)程

測(cè)量范圍:按取樣量的大小可以測(cè)量1毫克到100%范圍內(nèi)的含水量。

根據(jù)滴定容器大小的不同,可以在其中加入20到200毫升的甲醇。甲醇是含有水分的,所以我們要先用KF試劑進(jìn)行預(yù)滴定,讓其達(dá)到一個(gè)穩(wěn)定的值。然后再用這種“干燥”了的甲醇做工作介質(zhì)和溶劑。將樣品加入到“干燥”了的甲醇中,其滴定方法和預(yù)滴定的方法一樣。樣品的含水量可以通過(guò)KF試劑的消耗量計(jì)算得到。當(dāng)*個(gè)樣品滴定完之后,第二個(gè)樣品可以直接加進(jìn)去,反應(yīng)杯中的溶液可以反復(fù)應(yīng)用。當(dāng)然,被測(cè)的樣品相互之間不能發(fā)生反應(yīng)。



2022-04-06 12:47:43 954 0
如何正確的維護(hù)卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀的電極
 
2018-03-16 07:54:23 494 1
怎樣判定卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀的試劑不能用了
怎樣判定卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀的試劑不能用了
2016-12-27 17:15:26 855 1
AKF-3庫(kù)侖法卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀如何維護(hù)保養(yǎng)

費(fèi)休法是測(cè)定物質(zhì)水分的各類化學(xué)方法中,對(duì)水Z為專一、Z為準(zhǔn)確的方法,為世界通用的行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)分析方法。費(fèi)休法有庫(kù)侖電量法和滴定法兩種方法。它適用于許多有機(jī)化合物與無(wú)機(jī)化合物中含水量的測(cè)定,是世界上公認(rèn)的測(cè)定物質(zhì)水分含量的經(jīng)典方法。

卡氏庫(kù)侖法測(cè)定水分測(cè)定儀采用的方法是一種電化學(xué)方法。它是利用SO2與碘在發(fā)生氧化反應(yīng)時(shí)需要消耗一定量的水的原理來(lái)測(cè)定樣品中的水的含量。其反應(yīng)如下:

H2O+I2+SO2+3C5H5N→2C5H5N·HI+C5H5N·SO3

C5H5N·SO3+CH3OH→C5H5N·HSO4CH3

在電解過(guò)程中,電極反應(yīng)如下:

陽(yáng)極:2I--2e→I2

陰極:I2+2e→2I-

2H++2e→H2

因此樣品中水分含量按下列公式計(jì)算:
式中:W---樣品中的水分含量,μg;
Q---電解電量,mC;
按水的分子量為18.015 g/mol 計(jì)算;


上海禾工科學(xué)儀器生產(chǎn)的AKF-3庫(kù)侖法卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀是上海禾工科學(xué)儀器有限公司推出的一款經(jīng)濟(jì)型庫(kù)侖法卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀,儀器采用正是采用上述原理,通過(guò)電解試劑與樣品中水份發(fā)生反應(yīng)來(lái)測(cè)定樣品中的含水率。適用于測(cè)定醇類、油類、脂類、醚類、酯類、酸類、烷類、苯類、胺類、有機(jī)溶劑、農(nóng)藥、酚類、制藥原料等化工、石油、制藥、農(nóng)藥等性質(zhì)不同的可溶性固體、液體、氣體中的微量水分含量。

日常應(yīng)該如何維護(hù)保養(yǎng)AKF-3庫(kù)侖法卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀呢,且看下文:

1.定期清洗滴定容器和密封蓋。

2.當(dāng)系統(tǒng)不再封閉時(shí),更換螺帽的O形圈。

3.檢查各接口是否密封,以保證儀器的穩(wěn)定性。

4.廢液瓶?jī)?nèi)的液體要及時(shí)處理。

5.避免強(qiáng)勁的振動(dòng);避免陽(yáng)光直射;避免強(qiáng)大的電場(chǎng)和磁場(chǎng);濕度≤80%;溫度5~40 ℃。


2019-09-12 14:08:42 518 0
水分測(cè)定儀不同分類的說(shuō)明

水分測(cè)定儀不同分類的說(shuō)明

水分分析方法一般可分為兩大類,即物理分析這和化學(xué)分析法。本文介紹了幾種經(jīng)典的水分分析方法。

經(jīng)典水分分析方法已逐漸被各種水分分析方法所代替,目前市場(chǎng)上主要存在的水分測(cè)定儀'>水分測(cè)定儀主要有卡爾·費(fèi)休水分測(cè)定儀’>水分測(cè)定儀、庫(kù)侖水分儀、微波水分儀、紅外水分儀、露點(diǎn)水分儀,以及一些專用水分儀。這些儀器測(cè)定方法操縱簡(jiǎn)便、靈敏度高、再現(xiàn)性好,并能連續(xù)測(cè)定,自動(dòng)顯示數(shù)據(jù)。

庫(kù)侖水分測(cè)定儀常用來(lái)測(cè)定氣體中所含水分。此法操縱簡(jiǎn)便,應(yīng)答迅速,特別適用于測(cè)定氣體中的痕量水分。假如用一般的化學(xué)方法測(cè)定,則是非常因難的事情。但電解法不宜用于堿性物質(zhì)或共輒雙烯經(jīng)的測(cè)定。

微波水分測(cè)定儀利用微波場(chǎng)干燥樣品,milliporesdi加速了干燥過(guò)程,具有丈量時(shí)間短,操縱方便,正確度高、適用范圍廣等特點(diǎn),適用于糧食、造紙、木材、紡織品和化工產(chǎn)品等的顆粒狀、粉末狀及粘稠性固體試樣中的水分測(cè)定,還可應(yīng)用于石油、煤油及其他液體試樣中的水分測(cè)定。

紅外水分測(cè)定儀操縱簡(jiǎn)單,耗時(shí)少,丈量結(jié)果正確,故紅外水分儀可廣泛應(yīng)用于化工、醫(yī)藥、食品、煙草、糧食等行業(yè)的實(shí)驗(yàn)分析和日常進(jìn)貨控制及過(guò)程檢測(cè)。

露點(diǎn)水分測(cè)定儀操縱簡(jiǎn)便,儀器不復(fù)雜,所測(cè)結(jié)果一般令人滿足,常用于氣體中微量水分的測(cè)定。但此法干擾較多,一些易冷換氣體特別在濃度較高時(shí)會(huì)比水蒸氣先結(jié)露產(chǎn)生干擾。

卡爾·費(fèi)休法屬經(jīng)典方法,經(jīng)過(guò)近年來(lái)改進(jìn),大大進(jìn)步了正確度,擴(kuò)大了丈量范圍,已被列為很多物質(zhì)中水分測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)方法。


2020-10-29 10:51:10 538 0
卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀為什么不能測(cè)醛酮的水分
我在做個(gè)實(shí)驗(yàn),遇到了些問(wèn)題,讓我很困擾,誰(shuí)能幫幫我
2010-06-02 11:09:39 681 2
卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀中容量法和庫(kù)侖法的區(qū)別
 
2015-11-24 19:53:41 857 2
卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀測(cè)定葡萄糖漿中的水分含量

      葡萄糖漿是一種以淀粉為原料,在酶或酸的作用下產(chǎn)生的一種淀粉糖漿,廣泛用于食品加工產(chǎn)品中,如糖果,面包,糕點(diǎn)類食品中,可以保持產(chǎn)品的松軟,改善產(chǎn)品的口味及延長(zhǎng)保質(zhì)期。葡萄糖漿里的水分含量是一項(xiàng)重要的質(zhì)量指標(biāo)之一,是影響產(chǎn)品好壞的重要因素;因此,做好水分含量的測(cè)定極為重要??栙M(fèi)休有水分測(cè)定儀是測(cè)定樣品中微量(ug級(jí))至常量(%級(jí))水分的專用儀器,廣泛應(yīng)用于液體、固體及氣體中水分含量的測(cè)定。經(jīng)典的卡爾費(fèi)休法滴定試劑是由碘、呲啶、二氧化硫和甲醇配制而成的,由于大多數(shù)樣品都能溶解于甲醇,且甲醇可使滴定終點(diǎn)指示靈敏、可靠,因此大多選用甲醇作為溶劑,但是甲醇與含有活潑羥基的醛酮類物質(zhì)會(huì)形成縮醛和縮酮,導(dǎo)致含水量測(cè)定偏大,因此,可以選用甲醇和甲酰胺1:1的溶液作為溶劑,根本上解決了以上問(wèn)題。采用卡爾費(fèi)休法測(cè)定葡萄糖漿中的水分含量。其方法簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確、穩(wěn)定和可靠,可用于水分的質(zhì)量控制。



 



推薦儀器:

AKF-2010V卡爾費(fèi)休高精度水分測(cè)定儀


技術(shù)參數(shù):

用戶界面7.0寸大屏幕實(shí)時(shí)顯示滴定曲線;

含量范圍:0.001%-

滴定精度:先配計(jì)量管:20ml/10ml/5ml高精度計(jì)量管

測(cè)定結(jié)果:自動(dòng)計(jì)算并顯示結(jié)果(%,ppm,H2O,mL)

水份含量測(cè)定范圍:0.001-;

滴定控制精度:1/20000,1ul(20ml計(jì)量管),0.5ul(10ml計(jì)量管)

極化電流:-150uA~150uA;極化電極:-2000mV~2000Mv;

滴定管:可選配20ml、10ml、5ml高精度計(jì)量管組件,附抗紫外線護(hù)罩;

閥門及管路材質(zhì):無(wú)死體積三向雙通電磁驅(qū)動(dòng)控制閥,防腐材質(zhì)FEP具抗紫外線功能;

操作界面:7.0寸大屏幕實(shí)時(shí)顯示滴定曲線;

滴定功能:智能監(jiān)測(cè)漂移,自動(dòng)保持終點(diǎn),實(shí)時(shí)顯示滴定曲線,全自動(dòng)滴定,結(jié)果計(jì)算等

輔助功能:自動(dòng)計(jì)算,數(shù)據(jù)存儲(chǔ),硬件故障保護(hù),檢定輔助,廢液溢出警示等功能;

疑難樣品輔助:延時(shí)滴定,終點(diǎn)延時(shí),萃取模式、結(jié)果校正;

滴定重復(fù)性(RSD):RSD≦0.15%;(消耗2ml試劑);

分析時(shí)間:小于2分鐘(正常液體樣品);

數(shù)據(jù)處理:自動(dòng)統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù)平均值和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差

數(shù)據(jù)存儲(chǔ):>200組

方法存儲(chǔ):12組

外接電極:雙鉑針電極

數(shù)據(jù)接口:web接口,USB接口,數(shù)據(jù)可拷貝輸出

輔助設(shè)備:加熱攪拌滴定臺(tái)(常溫難溶樣品),卡氏加熱頂空進(jìn)樣品器(不溶性樣品),數(shù)據(jù)打印機(jī);


2019-09-12 14:09:35 635 0
萬(wàn)和制藥AKF-1卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀安裝調(diào)試順利完成

 

 

       2016年9月2日我司技術(shù)工程師赴安徽省地區(qū)幫助客戶在我司購(gòu)買的AKF-1卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀進(jìn)行安裝調(diào)試工作。

 

       安徽萬(wàn)和制藥有限公司,是全面通過(guò)國(guó)家認(rèn)證的GMP制藥企業(yè),也是國(guó)家定點(diǎn)生產(chǎn)麻醉藥的企業(yè)之一,公司主要產(chǎn)品包括維生素K系列,鎮(zhèn)痛藥、麻醉藥和食品添加劑,其中三氯蔗糖是甜味劑中ZD推出的產(chǎn)品。

 

 

        AKF-1卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀密閉性好,檢測(cè)精度高,測(cè)量結(jié)果重復(fù)性好,測(cè)量范圍廣,自動(dòng)化程度高,可準(zhǔn)確分析固體、液體、氣體樣品中的結(jié)晶水、吸附水、游離水。后續(xù)維修成本低,完全可以取代進(jìn)口儀器。AKF-1水分測(cè)定儀已出口美國(guó)、亞洲等周邊國(guó)家!

 

      此次的安裝調(diào)試過(guò)程中顧客對(duì)儀器測(cè)量樣品中含水量結(jié)果非常滿意,目前儀器已經(jīng)投入到正常生產(chǎn)使用當(dāng)中。

 


2019-08-22 14:57:45 489 0
卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀保證精度需要注意哪些問(wèn)題?

除了測(cè)定樣品的性質(zhì),測(cè)定的方法,標(biāo)定物質(zhì)的選用,取樣方法和進(jìn)樣量的大小影響測(cè)定精度外,還必須注意以下幾個(gè)問(wèn)題才能保證測(cè)定精度。

  1.由于卡爾費(fèi)休滴定試劑很容易吸收水分,因此要求滴定劑發(fā)送系統(tǒng)的滴定管和滴定池(測(cè)量池)等采取較好的密封系統(tǒng)。否則由于吸濕現(xiàn)象造成終點(diǎn)長(zhǎng)時(shí)間的不穩(wěn)定和嚴(yán)重的誤差。
  2.卡爾費(fèi)休試劑的滴定度的大小,根據(jù)試液含水量的多少來(lái)決定。
  3.卡爾費(fèi)休滴定法測(cè)定水的終點(diǎn)判別方有:
  (1)依靠人的視覺(jué)觀察溶液顏色突變的目視法;
  (2)依靠觀察電流表偏轉(zhuǎn)突變至一定值并穩(wěn)定一段時(shí)間如60秒作為滴定終點(diǎn)的永停終點(diǎn)法(硬件滴定);
  (3)以永停終點(diǎn)法又稱為死停終點(diǎn)法(dead stop end-point method)為基礎(chǔ),微機(jī)自動(dòng)控制的軟件滴定三種法。
  4.滴定試劑的發(fā)送頭的結(jié)構(gòu)與位置也是滴定誤差的一個(gè)非常重要的因素。
  5.在滴定時(shí)攪拌要均充分且均勻。
  6.在進(jìn)樣時(shí),要防止注射器頭受外界的污染而影響測(cè)定結(jié)果,同時(shí)要防止進(jìn)樣時(shí)樣品的損失。
  7.卡爾費(fèi)休試劑瓶進(jìn)氣口要安裝干燥器,以防止試劑吸收空氣中的水分而使試劑的滴定度下降造成嚴(yán)重的測(cè)定誤差。
  8.在進(jìn)行卡爾費(fèi)休滴定過(guò)程中,有時(shí)會(huì)出現(xiàn)借終點(diǎn)現(xiàn)象,也就是提前到達(dá)終點(diǎn),造成測(cè)定結(jié)果偏低。特別在測(cè)定低濃度含水量的樣品時(shí)影響更大,甚至無(wú)法進(jìn)行測(cè)定。這主要是空氣中的氧將滴定池中的碘離子氧化為碘,從而減少了試劑的耗用量。太陽(yáng)光也會(huì)明顯地促進(jìn)氧與碘離子的氧化反應(yīng),對(duì)試劑要采取避光措施。另外試劑的組成和操作環(huán)境對(duì)這個(gè)反應(yīng)的速度有一定的影響。
  9.卡爾費(fèi)休法測(cè)水反應(yīng)中會(huì)生成硫*酸,當(dāng)它的濃度高于0.05%時(shí)可能發(fā)生逆反應(yīng),影響測(cè)定結(jié)果。因此在測(cè)定過(guò)程中要注意到試劑和滴定底液中是否有足夠的吡啶和甲醇量。
  10.在用卡爾費(fèi)休法測(cè)定試樣含水量時(shí),要注意被測(cè)定的試樣中是否有能與卡爾費(fèi)休試劑生成水的物質(zhì)。
  11.能被碘還原者,如硫醇和硫化氫等能被碘還原使水分析結(jié)果偏高??梢杂孟N進(jìn)行加成反應(yīng)除去。
  12.能將碘化物氧化為碘者,本身被還原為氫醌。如無(wú)機(jī)化合物的過(guò)氧化物、鉻酸鹽、二價(jià)銅和三價(jià)鐵鹽等能產(chǎn)生這樣的反應(yīng),使測(cè)定產(chǎn)生誤差。
  13.一些弱的含氧酸鹽、如碳酸鹽、硼酸鹽主要與HI反應(yīng)生成水干擾測(cè)定。而無(wú)機(jī)酸和酸性氧化物不干擾測(cè)定。氨利用卡爾費(fèi)休試劑直接滴定時(shí)會(huì)形成碘化氮,可以在滴定前加過(guò)量的醋酸以消除這種擾。
  14.氯化鐵和試劑中包含的活性氯,如二氯異氰酸鹽可以被卡爾費(fèi)休試劑中的HI所還原,這種干擾可用吡啶和二氧化硫及甲醇溶液預(yù)處理試樣加于消除。
  15.硅烷醇和卡爾費(fèi)休試劑也有定量反應(yīng),這種干擾可通過(guò)使用高分子醇和吡啶稀釋來(lái)防止。



(來(lái)源:上海萬(wàn)捷科技有限公司)

2019-08-29 16:31:00 856 0
鹵素水分測(cè)定儀 與 卡爾費(fèi)休 有什么區(qū)別拜托了各位 謝謝
 
2014-04-25 05:10:43 487 1
禾工塑料專用卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀落戶華信塑膠

山東華信塑膠公司是一家主要生產(chǎn)塑料PVC管材、塑料板材、塑料薄膜等相關(guān)塑料產(chǎn)品;全國(guó)建材市場(chǎng)質(zhì)量過(guò)硬,ZD推廣企業(yè)




 在艷陽(yáng)似火的七月,我們的工程師來(lái)到了位于山東Z大塑料制品生產(chǎn)基地陽(yáng)谷閆樓工業(yè)區(qū)的山東華信塑膠公司,針對(duì)用戶行業(yè)進(jìn)行一場(chǎng)集中性的儀器使用操作及方案講解,培訓(xùn)期間,禾工技術(shù)員還專門對(duì)AKF-PL2015C卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀的安裝、測(cè)試方法、維護(hù)保養(yǎng)及常見(jiàn)問(wèn)題進(jìn)行了專業(yè)的演示和解說(shuō)。




 

 上海禾工自成立以來(lái)一直關(guān)注國(guó)內(nèi)各行業(yè)的發(fā)展,不斷專研l(wèi)ingxian技術(shù),積極提供的產(chǎn)品和全面的解決方案,針對(duì)塑膠行業(yè)的水分含量分析檢測(cè),上海禾工自主研發(fā)生產(chǎn)的AKF-PL2015C塑料專用水分測(cè)定儀擁有一系列的分析方案,多年來(lái)以成熟的產(chǎn)品技術(shù)、完善的售后服務(wù)積累了塑膠行業(yè)眾多典型用戶及良好的客戶口碑。

2019-08-22 14:57:13 291 0
上海禾工卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀青海西寧站售后安裝,技術(shù)培訓(xùn)



近年來(lái),上海禾工水分測(cè)定儀使用愈加廣泛、深入地應(yīng)用在各行業(yè)分析領(lǐng)域,促進(jìn)了用戶分析工作的水平大幅提升。2017年3月份在青海省重工業(yè)職業(yè)技術(shù)學(xué)?!疤厣珒?yōu)勢(shì)專業(yè)實(shí)訓(xùn)基地建設(shè)項(xiàng)目”中,我公司AKF-1卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀以優(yōu)越的技術(shù)指標(biāo)和西北地區(qū)良好的客戶口碑再次中標(biāo)。禾工公司在提供Z先進(jìn)的檢測(cè)技術(shù)的同時(shí),更加注重對(duì)檢測(cè)人員的應(yīng)用培訓(xùn)。多年以來(lái),從多個(gè)層面為提高質(zhì)量安全檢測(cè)水平做出著不懈努力。





 2017年6月26號(hào)禾工技術(shù)部工程師受青海省重工業(yè)職業(yè)技術(shù)學(xué)校之邀,不遠(yuǎn)萬(wàn)里來(lái)到"西海鎖鑰"、"海藏咽喉"之稱,世界高海拔城市之一的“西寧”。進(jìn)行儀器操作培訓(xùn),助力青海重工業(yè)職業(yè)技術(shù)學(xué)校提高技術(shù)檢測(cè)水平。



                        景色優(yōu)美的西寧,仰望天空大多有白云的陪襯,好像一幅巨大的油畫。

 


       本次培訓(xùn)結(jié)合用戶的實(shí)際使用情況安排了理論知識(shí)和實(shí)驗(yàn)演示教程,培訓(xùn)內(nèi)容共三部分,分別是水分測(cè)定儀安裝教程及及注意事項(xiàng)、實(shí)驗(yàn)演示、常見(jiàn)故障判斷及處理和現(xiàn)場(chǎng)維護(hù)操作演示。



      


      


       

        儀器現(xiàn)場(chǎng)安裝,理論知識(shí)部分由實(shí)際案例進(jìn)行講解,易于理解。實(shí)驗(yàn)演示以實(shí)際樣品為例,講練結(jié)合,進(jìn)一步加強(qiáng)用戶儀器操作和應(yīng)用能力。儀器維護(hù)將常見(jiàn)故障判斷及處理和現(xiàn)場(chǎng)演示相結(jié)合,加強(qiáng)用戶對(duì)日常維護(hù)保養(yǎng)及正確使用儀器的重視。



     


     


      本次培訓(xùn)用戶們認(rèn)真、積極主動(dòng)參與其中;獲得了令人滿意的效果。



2019-08-22 14:57:31 407 0

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