国产三级在线看完整版-内射白嫩大屁股在线播放91-欧美精品国产精品综合-国产精品视频网站一区-一二三四在线观看视频韩国-国产不卡国产不卡国产精品不卡-日本岛国一区二区三区四区-成年人免费在线看片网站-熟女少妇一区二区三区四区

儀器網(wǎng)(yiqi.com)歡迎您!

| 注冊(cè)2 登錄
網(wǎng)站首頁(yè)-資訊-話題-產(chǎn)品-評(píng)測(cè)-品牌庫(kù)-供應(yīng)商-展會(huì)-招標(biāo)-采購(gòu)-知識(shí)-技術(shù)-社區(qū)-資料-方案-產(chǎn)品庫(kù)-視頻

問(wèn)答社區(qū)

iCAP RQplus ICP-MS輕松應(yīng)對(duì)高鹽鹵水直接進(jìn)樣分析的挑戰(zhàn)

賽默飛色譜與質(zhì)譜中國(guó) 2023-03-10 11:56:30 261  瀏覽

  • 常見(jiàn)的高鹽鹵水為氯化鈉水溶液,溶解度高達(dá) 25%。鹽水能夠應(yīng)用于各種工業(yè)領(lǐng)域,比如在環(huán)境監(jiān)測(cè)研究中(例如,堿性水或海水),因此受到了廣泛的關(guān)注。隨著電動(dòng)汽車 (EV) 和可持續(xù)能源儲(chǔ)存的快速發(fā)展,另一種需要分析鹽水的重要應(yīng)用已然出現(xiàn),也就是地下鹵水。地下鹵水1和富鋰礦物以及巖石2是滿足全 球迅速增長(zhǎng)的鋰需求的重要來(lái)源。雖然鹽水是豐富的且相對(duì)容易獲取的鋰源,但是,在開(kāi)采時(shí)必須考慮氣候變化、相關(guān)環(huán)境風(fēng)險(xiǎn)和原材料供應(yīng)的潛在影響。因此,應(yīng)準(zhǔn)確評(píng)估鹽水中的鋰含量和常見(jiàn)雜質(zhì)含量。另外,從鹽水中提取稀土元素 REE 也是鹽水的一個(gè)重要應(yīng)用,因此通常也要測(cè)試REE含量 ,常見(jiàn)的REE元素主要指鑭系元素,這些元素在鹽水中的濃度極低(通常為 ng·L-1 水平)。


    測(cè)試難點(diǎn)

    固溶物含量高:通常高于 0.5% w/v,高鹽樣品顯著影響儀器的靈敏度,導(dǎo)致內(nèi)標(biāo)漂移;

    鹽分高:容易在錐孔、矩管中心管、霧化器噴嘴積鹽,造成堵塞,增加了系統(tǒng)維護(hù)以及不必要的停機(jī)時(shí)間;

    手動(dòng)稀釋:通常高鹽樣品采用手動(dòng)稀釋,必然會(huì)耗時(shí)費(fèi)力。


    別慌!賽默飛解決方案已加載完畢!

    儀器參數(shù)設(shè)置

    儀器:iCAP RQplus ICP-MS



    圖1 RQplus ICP-MS外觀圖


    配置:采用配有 AGD 功能的 iCAP RQplus ICP-MS 進(jìn)行測(cè)試,避免了手動(dòng)稀釋。Thermo Scientific? Qtegra?  (ISDS) 軟件中設(shè)置有三種不同的稀釋模式選項(xiàng),可在創(chuàng)建 LabBook 時(shí)由用戶進(jìn)行直觀選擇(圖2)。除 AGD 技術(shù)之后,同時(shí)采用氬氣加濕技術(shù),氬氣加濕器(pergo,Elemental Scientific (ESI))會(huì)顯著改善砷和硒等高電離電位元素的分析性能,消除基體效應(yīng)對(duì)回收率造成的潛在影響。


    圖2.Qtegra ISDS 采集參數(shù)


    儀器參數(shù):表1為儀器分析參數(shù)。使用通過(guò) Qtegra ISDS 軟件提供的默認(rèn)自動(dòng)調(diào)諧程序優(yōu)化測(cè)量模式。


    表1.儀器配置和操作參數(shù)


    數(shù)據(jù)采集和數(shù)據(jù)處理

    Qtegra ISDS 軟件提供儀器控制(自動(dòng)調(diào)諧、校準(zhǔn)等)以及數(shù)據(jù)采集、處理和報(bào)告等一系列功能,包括一系列的質(zhì)量控制測(cè)試功能,充分體現(xiàn)軟件的人性化設(shè)計(jì)。此外Qtegra 軟件具有 Thermo Scientific? Hawk? 儀器狀態(tài)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)的功能(圖3),使用戶能夠監(jiān)測(cè)進(jìn)樣系統(tǒng)所有部件的使用情況,從而有助于通過(guò)全面維護(hù)計(jì)劃提高儀器正常運(yùn)行效率。


    圖3 Qtegra 軟件的Hawk儀器狀態(tài)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)


    樣品制備

    在 100 g 2% v/v HNO3中溶解 25 g 純 NaCl ,制備含有 25% w/w NaCl 的鹽水溶液。

    使用混合酸稀釋劑(2% v/v HNO3 和 0.5% v/v HCl)和多元素標(biāo)準(zhǔn)品(SPEX? CertiPrep?)制備所有空白樣、校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)品、基體加標(biāo)和質(zhì)量控制 (QC) 溶液。


    靈敏度和線性

    表2總結(jié)了獲得的儀器檢出限 (IDL) ,以及研究中34種元素的相關(guān)系數(shù) (R2),IDL 是對(duì)校準(zhǔn)空白樣進(jìn)行十次重復(fù)測(cè)量所得到的標(biāo)準(zhǔn)差的三倍。由于分析溶液沒(méi)有手動(dòng)稀釋,這意味著 IDL 直接等同于方法檢測(cè)限 (MDL)。值得一提的是,這些方法檢出限已包含了 AGD稀釋功能的換算系數(shù)。


    表2.所有目標(biāo)分析物的校準(zhǔn)結(jié)果、MDL和內(nèi)標(biāo)物


    基體評(píng)估

    圖4顯示了在分析 0.5%-4.0% 的鹽水溶液過(guò)程中加標(biāo)回收率的結(jié)果。典型回收率在 80%-120% 的范圍內(nèi),這些結(jié)果證明,使用 AGD可顯著降低基體的影響。


    圖4.含有 0.5% - 4.0% w/w NaCl.的模擬鹽水樣品的 25 μg·L-1 加標(biāo)回收(點(diǎn)擊查看大圖)


    連續(xù)吸入一小時(shí)內(nèi)高濃度鹽水溶液后,對(duì)進(jìn)樣系統(tǒng)進(jìn)行目視檢查,如預(yù)期的那樣,基質(zhì)導(dǎo)致樣品和截取錐表面已形成鹽份沉積(圖5A),特別值得提出的是,正是由于嵌片技術(shù)的使用,這些積鹽形成的位置均分布于截取錐的基座部分,而錐尖部分極為少見(jiàn),這是其它非嵌片技術(shù)截取錐無(wú)法實(shí)現(xiàn)的,圖5B是按照建議程序完成清潔過(guò)程之后的截取錐圖像,基質(zhì)沉積物很容易被洗凈,即可用于繼續(xù)進(jìn)行分析。


    圖5.在 (A) 之前和清潔 (B) 之后運(yùn)行鹽水分析的所有序列后的截取錐情況(15小時(shí)內(nèi)約200個(gè)鹽水基質(zhì)樣品)


    長(zhǎng)期穩(wěn)健性測(cè)試

    為了模擬高通量分析,分析了大批含有 2.5% w/w 鹽水溶液的樣品。分析的溶液總數(shù)為150份(包括120份未知樣品、30份校準(zhǔn)物和 QC 檢查溶液),總分析時(shí)間需要約9小時(shí)。所有34個(gè)元素的全部 CCV 相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差表明回收率良好 (86%-119%),批次內(nèi)的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差為 ±3.5%。圖6提供了直接從 Qtegra ISDS 軟件中獲得的截圖,突出顯示了批次運(yùn)行時(shí)間內(nèi) QC 檢查的高穩(wěn)定響應(yīng)。


    圖6.34個(gè)元素的 QC 校準(zhǔn)驗(yàn)證結(jié)果


    此外,34個(gè)目標(biāo)元素的加標(biāo)回收率均在 80%-120%內(nèi)。圖7特別強(qiáng)調(diào)了鑭系(濃度通常低于 1 μg·L-1 的一組分析物)的加標(biāo)回收率。為了模擬實(shí)際條件,以僅 0.1 μg·L-1 和 0.2 μg·L-1 的水平進(jìn)行加標(biāo)回收率測(cè)試,即使在較低濃度水平下,也獲得了出色的結(jié)果。


    圖7.在9小時(shí)分析中,使用 2.5% w/w 鹽水樣品獲得的 0.1 μg·L-1 和 0.2 μg·L-1 REE 加標(biāo)回收率測(cè)試結(jié)果



    本文總結(jié)

    Thermo Fisher iCAP RQplus ICP-MS 的 AGD 功能,允許實(shí)驗(yàn)室能夠在高鹽溶液等挑戰(zhàn)性樣品中進(jìn)行準(zhǔn)確、可靠的元素分析。對(duì)大量不同濃度的鹽水樣品中的34個(gè)元素進(jìn)行的分析證明該方法具有以下優(yōu)勢(shì):

    可通過(guò)自動(dòng)調(diào)諧程序完全優(yōu)化 AGD 稀釋比模式,使儀器適用于高通量實(shí)驗(yàn)室操作。

    AGD 最 高稀釋設(shè)置允許吸入高達(dá) 25% w/w 的鹽水樣品,并可獲得卓 越的 MDL,同時(shí)消除了費(fèi)力的手動(dòng)樣品稀釋需求,加速樣品通量。

    在一個(gè)包含120份 2.5% w/w 鹽水溶液樣品的批次中,獲得了良好的 CCV 回收率和加標(biāo)回收率,證明了方法具有高可靠性。

    使用單一He KED 模式用于所有分析物,實(shí)現(xiàn)較高的靈敏度并消除干擾,確保提供出色的儀器檢出限和線性響應(yīng)。

    Hawk 儀器健康監(jiān)測(cè)助手,提供有關(guān)儀器性能和耗材狀態(tài)的信息,確保日常操作和長(zhǎng)期儀器監(jiān)測(cè),促進(jìn)可靠、穩(wěn)健分析。




參與評(píng)論

全部評(píng)論(0條)

熱門問(wèn)答

iCAP RQplus ICP-MS輕松應(yīng)對(duì)高鹽鹵水直接進(jìn)樣分析的挑戰(zhàn)


常見(jiàn)的高鹽鹵水為氯化鈉水溶液,溶解度高達(dá) 25%。鹽水能夠應(yīng)用于各種工業(yè)領(lǐng)域,比如在環(huán)境監(jiān)測(cè)研究中(例如,堿性水或海水),因此受到了廣泛的關(guān)注。隨著電動(dòng)汽車 (EV) 和可持續(xù)能源儲(chǔ)存的快速發(fā)展,另一種需要分析鹽水的重要應(yīng)用已然出現(xiàn),也就是地下鹵水。地下鹵水1和富鋰礦物以及巖石2是滿足全 球迅速增長(zhǎng)的鋰需求的重要來(lái)源。雖然鹽水是豐富的且相對(duì)容易獲取的鋰源,但是,在開(kāi)采時(shí)必須考慮氣候變化、相關(guān)環(huán)境風(fēng)險(xiǎn)和原材料供應(yīng)的潛在影響。因此,應(yīng)準(zhǔn)確評(píng)估鹽水中的鋰含量和常見(jiàn)雜質(zhì)含量。另外,從鹽水中提取稀土元素 REE 也是鹽水的一個(gè)重要應(yīng)用,因此通常也要測(cè)試REE含量 ,常見(jiàn)的REE元素主要指鑭系元素,這些元素在鹽水中的濃度極低(通常為 ng·L-1 水平)。


測(cè)試難點(diǎn)

固溶物含量高:通常高于 0.5% w/v,高鹽樣品顯著影響儀器的靈敏度,導(dǎo)致內(nèi)標(biāo)漂移;

鹽分高:容易在錐孔、矩管中心管、霧化器噴嘴積鹽,造成堵塞,增加了系統(tǒng)維護(hù)以及不必要的停機(jī)時(shí)間;

手動(dòng)稀釋:通常高鹽樣品采用手動(dòng)稀釋,必然會(huì)耗時(shí)費(fèi)力。


別慌!賽默飛解決方案已加載完畢!

1、儀器參數(shù)設(shè)置

儀器:iCAP RQplus ICP-MS


圖1 RQplus ICP-MS外觀圖


配置:采用配有 AGD 功能的 iCAP RQplus ICP-MS 進(jìn)行測(cè)試,避免了手動(dòng)稀釋。Thermo Scientific? Qtegra? (ISDS) 軟件中設(shè)置有三種不同的稀釋模式選項(xiàng),可在創(chuàng)建 LabBook 時(shí)由用戶進(jìn)行直觀選擇(圖2)。除 AGD 技術(shù)之后,同時(shí)采用氬氣加濕技術(shù),氬氣加濕器(pergo,Elemental Scientific (ESI))會(huì)顯著改善砷和硒等高電離電位元素的分析性能,消除基體效應(yīng)對(duì)回收率造成的潛在影響。


圖2.Qtegra ISDS 采集參數(shù)

儀器參數(shù):表1為儀器分析參數(shù)。使用通過(guò) Qtegra ISDS 軟件提供的默認(rèn)自動(dòng)調(diào)諧程序優(yōu)化測(cè)量模式。


表1.儀器配置和操作參數(shù)

2、數(shù)據(jù)采集和數(shù)據(jù)處理

Qtegra ISDS 軟件提供儀器控制(自動(dòng)調(diào)諧、校準(zhǔn)等)以及數(shù)據(jù)采集、處理和報(bào)告等一系列功能,包括一系列的質(zhì)量控制測(cè)試功能,充分體現(xiàn)軟件的人性化設(shè)計(jì)。此外Qtegra 軟件具有 Thermo Scientific? Hawk? 儀器狀態(tài)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)的功能(圖3),使用戶能夠監(jiān)測(cè)進(jìn)樣系統(tǒng)所有部件的使用情況,從而有助于通過(guò)全面維護(hù)計(jì)劃提高儀器正常運(yùn)行效率。


圖3 Qtegra 軟件的Hawk儀器狀態(tài)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)

3、樣品制備

在 100 g 2% v/v HNO3中溶解 25 g 純 NaCl ,制備含有 25% w/w NaCl 的鹽水溶液。

使用混合酸稀釋劑(2% v/v HNO3 和 0.5% v/v HCl)和多元素標(biāo)準(zhǔn)品(SPEX? CertiPrep?)制備所有空白樣、校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)品、基體加標(biāo)和質(zhì)量控制 (QC) 溶液。


4、靈敏度和線性

表2總結(jié)了獲得的儀器檢出限 (IDL) ,以及研究中34種元素的相關(guān)系數(shù) (R2),IDL 是對(duì)校準(zhǔn)空白樣進(jìn)行十次重復(fù)測(cè)量所得到的標(biāo)準(zhǔn)差的三倍。由于分析溶液沒(méi)有手動(dòng)稀釋,這意味著 IDL 直接等同于方法檢測(cè)限 (MDL)。值得一提的是,這些方法檢出限已包含了 AGD稀釋功能的換算系數(shù)。

表2.所有目標(biāo)分析物的校準(zhǔn)結(jié)果、MDL和內(nèi)標(biāo)物


5、基體評(píng)估

圖4顯示了在分析 0.5%-4.0% 的鹽水溶液過(guò)程中加標(biāo)回收率的結(jié)果。典型回收率在 80%-120% 的范圍內(nèi),這些結(jié)果證明,使用 AGD可顯著降低基體的影響。


圖4.含有 0.5% - 4.0% w/w NaCl.的模擬鹽水樣品的 25 μg·L-1 加標(biāo)回收


連續(xù)吸入一小時(shí)內(nèi)高濃度鹽水溶液后,對(duì)進(jìn)樣系統(tǒng)進(jìn)行目視檢查,如預(yù)期的那樣,基質(zhì)導(dǎo)致樣品和截取錐表面已形成鹽份沉積(圖5 A),特別值得提出的是,正是由于嵌片技術(shù)的使用,這些積鹽形成的位置均分布于截取錐的基座部分,而錐尖部分極為少見(jiàn),這是其它非嵌片技術(shù)截取錐無(wú)法實(shí)現(xiàn)的,圖5B是按照建議程序完成清潔過(guò)程之后的截取錐圖像,基質(zhì)沉積物很容易被洗凈,即可用于繼續(xù)進(jìn)行分析。


圖5.在 (A) 之前和清潔 (B) 之后運(yùn)行鹽水分析的所有序列后的截取錐情況(15小時(shí)內(nèi)約200個(gè)鹽水基質(zhì)樣品)


6、長(zhǎng)期穩(wěn)健性測(cè)試

為了模擬高通量分析,分析了大批含有 2.5% w/w 鹽水溶液的樣品。分析的溶液總數(shù)為150份(包括120份未知樣品、30份校準(zhǔn)物和 QC 檢查溶液),總分析時(shí)間需要約9小時(shí)。所有34個(gè)元素的全部 CCV 相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差表明回收率良好 (86%-119%),批次內(nèi)的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差為 ±3.5%。圖6提供了直接從 Qtegra ISDS 軟件中獲得的截圖,突出顯示了批次運(yùn)行時(shí)間內(nèi) QC 檢查的高穩(wěn)定響應(yīng)。


圖6.34個(gè)元素的 QC 校準(zhǔn)驗(yàn)證結(jié)果


此外,34個(gè)目標(biāo)元素的加標(biāo)回收率均在 80%-120%內(nèi)。圖7特別強(qiáng)調(diào)了鑭系(濃度通常低于 1 μg·L-1 的一組分析物)的加標(biāo)回收率。為了模擬實(shí)際條件,以僅 0.1 μg·L-1 和 0.2 μg·L-1 的水平進(jìn)行加標(biāo)回收率測(cè)試,即使在較低濃度水平下,也獲得了出色的結(jié)果。


圖7.在9小時(shí)分析中,使用 2.5% w/w 鹽水樣品獲得的 0.1 μg·L-1 和 0.2 μg·L-1 REE 加標(biāo)回收率測(cè)試結(jié)果



本文總結(jié)

Thermo Fisher iCAP RQplus ICP-MS 的 AGD 功能,允許實(shí)驗(yàn)室能夠在高鹽溶液等挑戰(zhàn)性樣品中進(jìn)行準(zhǔn)確、可靠的元素分析。對(duì)大量不同濃度的鹽水樣品中的34個(gè)元素進(jìn)行的分析證明該方法具有以下優(yōu)勢(shì):

 可通過(guò)自動(dòng)調(diào)諧程序完全優(yōu)化 AGD 稀釋比模式,使儀器適用于高通量實(shí)驗(yàn)室操作。

AGD 最 高稀釋設(shè)置允許吸入高達(dá) 25% w/w 的鹽水樣品,并可獲得卓 越的 MDL,同時(shí)消除了費(fèi)力的手動(dòng)樣品稀釋需求,加速樣品通量。

在一個(gè)包含120份 2.5% w/w 鹽水溶液樣品的批次中,獲得了良好的 CCV 回收率和加標(biāo)回收率,證明了方法具有高可靠性。

使用單一He KED 模式用于所有分析物,實(shí)現(xiàn)較高的靈敏度并消除干擾,確保提供出色的儀器檢出限和線性響應(yīng)。

Hawk 儀器健康監(jiān)測(cè)助手,提供有關(guān)儀器性能和耗材狀態(tài)的信息,確保日常操作和長(zhǎng)期儀器監(jiān)測(cè),促進(jìn)可靠、穩(wěn)健分析。


參考文獻(xiàn)

1.Thermo Fisher Scientific. Application note 000602: Determination of lithium and other elements in brine solutions using ICP-OES. https://assets.thermofisher.com/TFS-Assets/CMD/Application-Notes/an-000602-icp-oes-lithium-brine- an000602-na-en.pdf

2.Thermo Fisher Scientific. Application note 000968: Composition characterization of lithium-rich minerals as an exploitable source of lithium using ICP-OES. https://assets. thermofisher.com/TFS-Assets/CMD/Application-Notes/an-000968-tea-icp-oes-lithium-rich-minerals-an000968-na-en.pdf




2023-03-31 14:56:30 372 0
iCAP RQplus ICP-MS輕松應(yīng)對(duì)高鹽鹵水直接進(jìn)樣分析的挑戰(zhàn)


常見(jiàn)的高鹽鹵水為氯化鈉水溶液,溶解度高達(dá) 25%。鹽水能夠應(yīng)用于各種工業(yè)領(lǐng)域,比如在環(huán)境監(jiān)測(cè)研究中(例如,堿性水或海水),因此受到了廣泛的關(guān)注。隨著電動(dòng)汽車 (EV) 和可持續(xù)能源儲(chǔ)存的快速發(fā)展,另一種需要分析鹽水的重要應(yīng)用已然出現(xiàn),也就是地下鹵水。地下鹵水1和富鋰礦物以及巖石2是滿足全 球迅速增長(zhǎng)的鋰需求的重要來(lái)源。雖然鹽水是豐富的且相對(duì)容易獲取的鋰源,但是,在開(kāi)采時(shí)必須考慮氣候變化、相關(guān)環(huán)境風(fēng)險(xiǎn)和原材料供應(yīng)的潛在影響。因此,應(yīng)準(zhǔn)確評(píng)估鹽水中的鋰含量和常見(jiàn)雜質(zhì)含量。另外,從鹽水中提取稀土元素 REE 也是鹽水的一個(gè)重要應(yīng)用,因此通常也要測(cè)試REE含量 ,常見(jiàn)的REE元素主要指鑭系元素,這些元素在鹽水中的濃度極低(通常為 ng·L-1 水平)。


測(cè)試難點(diǎn)

固溶物含量高:通常高于 0.5% w/v,高鹽樣品顯著影響儀器的靈敏度,導(dǎo)致內(nèi)標(biāo)漂移;

鹽分高:容易在錐孔、矩管中心管、霧化器噴嘴積鹽,造成堵塞,增加了系統(tǒng)維護(hù)以及不必要的停機(jī)時(shí)間;

手動(dòng)稀釋:通常高鹽樣品采用手動(dòng)稀釋,必然會(huì)耗時(shí)費(fèi)力。


別慌!賽默飛解決方案已加載完畢!

儀器參數(shù)設(shè)置

儀器:iCAP RQplus ICP-MS



圖1 RQplus ICP-MS外觀圖


配置:采用配有 AGD 功能的 iCAP RQplus ICP-MS 進(jìn)行測(cè)試,避免了手動(dòng)稀釋。Thermo Scientific? Qtegra?  (ISDS) 軟件中設(shè)置有三種不同的稀釋模式選項(xiàng),可在創(chuàng)建 LabBook 時(shí)由用戶進(jìn)行直觀選擇(圖2)。除 AGD 技術(shù)之后,同時(shí)采用氬氣加濕技術(shù),氬氣加濕器(pergo,Elemental Scientific (ESI))會(huì)顯著改善砷和硒等高電離電位元素的分析性能,消除基體效應(yīng)對(duì)回收率造成的潛在影響。


圖2.Qtegra ISDS 采集參數(shù)


儀器參數(shù):表1為儀器分析參數(shù)。使用通過(guò) Qtegra ISDS 軟件提供的默認(rèn)自動(dòng)調(diào)諧程序優(yōu)化測(cè)量模式。


表1.儀器配置和操作參數(shù)


數(shù)據(jù)采集和數(shù)據(jù)處理

Qtegra ISDS 軟件提供儀器控制(自動(dòng)調(diào)諧、校準(zhǔn)等)以及數(shù)據(jù)采集、處理和報(bào)告等一系列功能,包括一系列的質(zhì)量控制測(cè)試功能,充分體現(xiàn)軟件的人性化設(shè)計(jì)。此外Qtegra 軟件具有 Thermo Scientific? Hawk? 儀器狀態(tài)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)的功能(圖3),使用戶能夠監(jiān)測(cè)進(jìn)樣系統(tǒng)所有部件的使用情況,從而有助于通過(guò)全面維護(hù)計(jì)劃提高儀器正常運(yùn)行效率。


圖3 Qtegra 軟件的Hawk儀器狀態(tài)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)


樣品制備

在 100 g 2% v/v HNO3中溶解 25 g 純 NaCl ,制備含有 25% w/w NaCl 的鹽水溶液。

使用混合酸稀釋劑(2% v/v HNO3 和 0.5% v/v HCl)和多元素標(biāo)準(zhǔn)品(SPEX? CertiPrep?)制備所有空白樣、校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)品、基體加標(biāo)和質(zhì)量控制 (QC) 溶液。


靈敏度和線性

表2總結(jié)了獲得的儀器檢出限 (IDL) ,以及研究中34種元素的相關(guān)系數(shù) (R2),IDL 是對(duì)校準(zhǔn)空白樣進(jìn)行十次重復(fù)測(cè)量所得到的標(biāo)準(zhǔn)差的三倍。由于分析溶液沒(méi)有手動(dòng)稀釋,這意味著 IDL 直接等同于方法檢測(cè)限 (MDL)。值得一提的是,這些方法檢出限已包含了 AGD稀釋功能的換算系數(shù)。


表2.所有目標(biāo)分析物的校準(zhǔn)結(jié)果、MDL和內(nèi)標(biāo)物


基體評(píng)估

圖4顯示了在分析 0.5%-4.0% 的鹽水溶液過(guò)程中加標(biāo)回收率的結(jié)果。典型回收率在 80%-120% 的范圍內(nèi),這些結(jié)果證明,使用 AGD可顯著降低基體的影響。


圖4.含有 0.5% - 4.0% w/w NaCl.的模擬鹽水樣品的 25 μg·L-1 加標(biāo)回收(點(diǎn)擊查看大圖)


連續(xù)吸入一小時(shí)內(nèi)高濃度鹽水溶液后,對(duì)進(jìn)樣系統(tǒng)進(jìn)行目視檢查,如預(yù)期的那樣,基質(zhì)導(dǎo)致樣品和截取錐表面已形成鹽份沉積(圖5A),特別值得提出的是,正是由于嵌片技術(shù)的使用,這些積鹽形成的位置均分布于截取錐的基座部分,而錐尖部分極為少見(jiàn),這是其它非嵌片技術(shù)截取錐無(wú)法實(shí)現(xiàn)的,圖5B是按照建議程序完成清潔過(guò)程之后的截取錐圖像,基質(zhì)沉積物很容易被洗凈,即可用于繼續(xù)進(jìn)行分析。


圖5.在 (A) 之前和清潔 (B) 之后運(yùn)行鹽水分析的所有序列后的截取錐情況(15小時(shí)內(nèi)約200個(gè)鹽水基質(zhì)樣品)


長(zhǎng)期穩(wěn)健性測(cè)試

為了模擬高通量分析,分析了大批含有 2.5% w/w 鹽水溶液的樣品。分析的溶液總數(shù)為150份(包括120份未知樣品、30份校準(zhǔn)物和 QC 檢查溶液),總分析時(shí)間需要約9小時(shí)。所有34個(gè)元素的全部 CCV 相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差表明回收率良好 (86%-119%),批次內(nèi)的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差為 ±3.5%。圖6提供了直接從 Qtegra ISDS 軟件中獲得的截圖,突出顯示了批次運(yùn)行時(shí)間內(nèi) QC 檢查的高穩(wěn)定響應(yīng)。


圖6.34個(gè)元素的 QC 校準(zhǔn)驗(yàn)證結(jié)果


此外,34個(gè)目標(biāo)元素的加標(biāo)回收率均在 80%-120%內(nèi)。圖7特別強(qiáng)調(diào)了鑭系(濃度通常低于 1 μg·L-1 的一組分析物)的加標(biāo)回收率。為了模擬實(shí)際條件,以僅 0.1 μg·L-1 和 0.2 μg·L-1 的水平進(jìn)行加標(biāo)回收率測(cè)試,即使在較低濃度水平下,也獲得了出色的結(jié)果。


圖7.在9小時(shí)分析中,使用 2.5% w/w 鹽水樣品獲得的 0.1 μg·L-1 和 0.2 μg·L-1 REE 加標(biāo)回收率測(cè)試結(jié)果



本文總結(jié)

Thermo Fisher iCAP RQplus ICP-MS 的 AGD 功能,允許實(shí)驗(yàn)室能夠在高鹽溶液等挑戰(zhàn)性樣品中進(jìn)行準(zhǔn)確、可靠的元素分析。對(duì)大量不同濃度的鹽水樣品中的34個(gè)元素進(jìn)行的分析證明該方法具有以下優(yōu)勢(shì):

可通過(guò)自動(dòng)調(diào)諧程序完全優(yōu)化 AGD 稀釋比模式,使儀器適用于高通量實(shí)驗(yàn)室操作。

AGD 最 高稀釋設(shè)置允許吸入高達(dá) 25% w/w 的鹽水樣品,并可獲得卓 越的 MDL,同時(shí)消除了費(fèi)力的手動(dòng)樣品稀釋需求,加速樣品通量。

在一個(gè)包含120份 2.5% w/w 鹽水溶液樣品的批次中,獲得了良好的 CCV 回收率和加標(biāo)回收率,證明了方法具有高可靠性。

使用單一He KED 模式用于所有分析物,實(shí)現(xiàn)較高的靈敏度并消除干擾,確保提供出色的儀器檢出限和線性響應(yīng)。

Hawk 儀器健康監(jiān)測(cè)助手,提供有關(guān)儀器性能和耗材狀態(tài)的信息,確保日常操作和長(zhǎng)期儀器監(jiān)測(cè),促進(jìn)可靠、穩(wěn)健分析。




2023-03-10 11:56:30 261 0
有機(jī)物為什么不能直接進(jìn)ICP-MS?
有機(jī)物為什么不能直接進(jìn)ICP-MS?
2019-04-24 10:21:56 1102 1
直接進(jìn)樣氣相色譜標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)完樣是不是針都要清洗一下
 
2018-11-26 22:46:20 715 0
氣相色譜,熱脫附進(jìn)樣,峰比直接進(jìn)樣小得多,為什么
 
2018-11-10 18:03:24 484 0
氣相色譜,熱脫附進(jìn)樣,峰比直接進(jìn)樣小得多,為什么?
 
2012-07-25 12:34:03 524 4
想要完成GX電源時(shí)序測(cè)量,泰克示波器讓您輕松應(yīng)對(duì)挑戰(zhàn)

工程師們?cè)跍y(cè)試測(cè)量試驗(yàn)應(yīng)用中當(dāng)依賴多個(gè)電源軌道的系統(tǒng)中,開(kāi)機(jī)順序和關(guān)機(jī)順序非常關(guān)鍵。如果電源開(kāi)關(guān)機(jī)順序不正確,或者如果電源的上升時(shí)間太快或太慢,那么系統(tǒng)可能會(huì)發(fā)生故障,元器件可能會(huì)受到損壞。這時(shí)候示波器就可以幫助大家。

測(cè)量電源時(shí)序的傳統(tǒng)方法是使用 4 通道示波器測(cè)量電源之間的定時(shí)。在需要檢驗(yàn) 4 個(gè)以上的信號(hào)時(shí),必須進(jìn)行多次捕獲,或者必須使用兩臺(tái)示波器,后者通常觸發(fā)公共 Power Good/Fail 信號(hào)。不管是哪種情況,測(cè)量都必須同步并且結(jié)合在一起,才能獲得完整的畫面。

那么如何GX完成電源時(shí)序測(cè)量?

通過(guò)連接和斷開(kāi) AC 市電輸入控制電源時(shí)怎樣測(cè)量開(kāi)機(jī)和關(guān)機(jī)延遲?

通過(guò)遠(yuǎn)程開(kāi)關(guān)信號(hào)控制電源時(shí)怎樣進(jìn)行開(kāi)機(jī)和關(guān)機(jī)定時(shí)測(cè)量?

怎樣在多個(gè)負(fù)載點(diǎn)穩(wěn)壓電源之間自動(dòng)進(jìn)行定時(shí)測(cè)量?

這些測(cè)試難點(diǎn),您要怎么克服呢?

安泰測(cè)試告訴大家!

在計(jì)算機(jī)和服務(wù)器平臺(tái)的啟動(dòng)過(guò)程中,系統(tǒng)的各個(gè)工作電源需要按照順序上電,上電的實(shí)施不符合設(shè)計(jì)規(guī)范則可能會(huì)導(dǎo)致系統(tǒng)開(kāi)機(jī)或喚醒后無(wú)法進(jìn)入正常的工作狀態(tài),造成嚴(yán)重的可靠性問(wèn)題。

我們從一塊電路板上引出關(guān)鍵的8個(gè)電源或者電源控制信號(hào),分別接到泰克MSO新五系示波器上。

在開(kāi)機(jī)過(guò)程中,各種不同電壓的電源會(huì)按照順序開(kāi)啟,并且有相應(yīng)的電源控制信號(hào)送出,測(cè)得的多路波形可以堆疊顯示也可以分離顯示

我們也可以使用光標(biāo)測(cè)量不同電源開(kāi)啟的時(shí)序?;蛘叽蜷_(kāi)菜單添加自動(dòng)測(cè)量更加精確的測(cè)量時(shí)序。

泰克MSO新5系示波器高采樣率和高垂直位數(shù)使得在波形展開(kāi)后仍然可以看到豐富的信息。

電源時(shí)序測(cè)量設(shè)計(jì)的電源和控制信號(hào)超過(guò)四路,傳統(tǒng)的示波器只能分批多次測(cè)量效率低下,泰克MSO新5系示波器擁有多達(dá)8個(gè)通道可以同時(shí)完成測(cè)量讓您輕松應(yīng)對(duì)挑戰(zhàn)。

在 8 通道示波器中,可以使用模擬探頭表征擁有Z多 8 個(gè)功率軌道的電源。為測(cè)量擁有 8 個(gè)以上功率軌道的電源上的開(kāi)機(jī)和關(guān)機(jī)定時(shí)關(guān)系,可以使用擁有多個(gè)數(shù)字信號(hào)輸入、并可以獨(dú)立調(diào)節(jié)閾值的混合信號(hào)示波器。

以上就是安泰測(cè)試為大家整理的用泰克示波器完成GX電源時(shí)序測(cè)量的方法。如果大家還有需要進(jìn)一步了解的歡迎訪問(wèn)安泰測(cè)試網(wǎng)。


2020-06-09 14:51:25 291 0
如何應(yīng)對(duì)石油化工行業(yè)分析測(cè)試挑戰(zhàn)
 
2016-10-16 06:25:37 498 1
氯化氫直接進(jìn)氣相色譜有沒(méi)有影響
 
2018-12-11 11:59:56 424 0
樹(shù)脂(塑料顆粒)檢測(cè)太費(fèi)時(shí)?NO!來(lái)試試直接進(jìn)樣的檢測(cè)方法吧

上海禾工應(yīng)用技術(shù)部一直致力于電化學(xué)儀器在樹(shù)脂行業(yè)中的應(yīng)用,并時(shí)刻關(guān)注諸如塑料顆粒、樹(shù)脂、印刷、油墨、涂料、膠黏劑、防水、鞋材和絕緣材料等用戶的需求。

禾工提供24小時(shí)連續(xù)不間斷工作的產(chǎn)品,對(duì)于易溶,難溶、不溶的樣品,禾工分別在儀器參數(shù)和配置上給了用戶更多的選擇,爭(zhēng)取一臺(tái)儀器實(shí)現(xiàn)價(jià)值Z大化;公司檔案中有數(shù)百份關(guān)于樹(shù)脂水分、羥值、胺值、環(huán)氧值、異氰酸酯的實(shí)測(cè)案例。

 

應(yīng)用方案舉例:

目前,很多塑膠生產(chǎn)加工企業(yè)都是用傳統(tǒng)加熱失重法檢測(cè)塑膠水分含量,這種方法耗時(shí)長(zhǎng)、效率低。而采用卡爾費(fèi)休法檢測(cè)塑膠(樹(shù)脂)顆粒中的水分含量,精度高、操作方法簡(jiǎn)單,自動(dòng)化程度高等特點(diǎn)有效地提高了檢測(cè)工作效率。


實(shí)驗(yàn)對(duì)比

加熱失重法:

1.打開(kāi)儀器,設(shè)置加熱溫度為150℃;

2.將樣品放入鋁盤上,點(diǎn)擊開(kāi)始后測(cè)量; 

3.測(cè)量結(jié)束后顯示含水量,進(jìn)行下一次測(cè)試。



HM-101X檢測(cè)結(jié)果

樣品名稱

樣品質(zhì)量/g

加熱后重量/g

檢測(cè)時(shí)長(zhǎng)

測(cè)量結(jié)果/%

塑料粒子1

3.143

3.127

2:20

0.50

3.429

3.411

2:50

0.52

3.419

3.401

2:50

0.52



卡爾費(fèi)休法:

1.打開(kāi)儀器,點(diǎn)擊測(cè)量,儀器自動(dòng)平衡;

2.卡式加熱爐設(shè)置加熱溫度為150℃,空氣流量為15ml/min,吹掃樣品瓶和管路中存在的水分,等待平衡;

3.平衡后將樣品瓶移至冷卻槽中冷卻至室溫,用電子天平稱取樣品,然后在水分儀上點(diǎn)擊“測(cè)量”,同時(shí)將樣品瓶裝入加熱槽,開(kāi)始測(cè)量; 

4.測(cè)量結(jié)束后將樣品瓶移至冷卻槽中冷卻,進(jìn)行下一次測(cè)試。



                    AKF-PL2015C檢測(cè)結(jié)果

樣品名稱

樣品質(zhì)量/g

含水質(zhì)量/μg

檢測(cè)時(shí)長(zhǎng)

測(cè)量結(jié)果/%

   塑料粒子1

0.2207

416.9

5:12

0.1888

0.2421

467.2

5:29

0.1929

0.2363

458.3

5:25

0.1939


檢測(cè)儀器

AKF-PL2015C塑料(樹(shù)脂)行業(yè)專用水分測(cè)定儀


HM-101X鹵素加熱水分測(cè)定儀



測(cè)量范圍

塑料薄膜行業(yè):高密度聚乙烯(HDPE)、聚乙烯(PE)低密度聚乙烯(LDPE)、聚丙烯(PP)、定向聚丙烯(OPP)、聚氯乙烯(pvc)等。

ABS、聚丙烯酰胺(PAM)、聚酰胺(PA)、聚碳酸酯(PC)、聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚甲基丙烯酸甲酯(亞克力、PMMA)、聚苯乙烯(PS)、聚乙烯醇縮丁醛(PVB)、硅橡膠塞等等。

燃?xì)夤懿男袠I(yè):電纜、聚乙烯、交聯(lián)聚乙烯、聚氯乙烯、聚丙烯、聚烯烴、氟塑料、尼龍等 。

YL機(jī)械行業(yè):醫(yī)用縫合線(聚丙烯),一次性YL用品(聚氯乙烯、低密聚乙烯、樹(shù)脂、POE等材料),醫(yī)用容器(硅橡膠、聚四氟乙烯)等。

汽車行業(yè):主要應(yīng)用在PU板,麻纖板,PE板等,汽車塑料件,保險(xiǎn)杠,面罩,大燈,汽車內(nèi)飾件,方向盤、儀表盤、儀表板芯、儀表板底托架、暖風(fēng)機(jī)殼、頂棚、擱物板、輪胎等。


(來(lái)源:上海禾工科學(xué)儀器有限公司)


2019-06-26 13:41:19 639 0
AKF-BT2015C電池材料專用水分測(cè)定儀直接進(jìn)樣測(cè)定無(wú)紡布隔膜水分含量

目前,產(chǎn)業(yè)化的聚烯烴隔膜因材質(zhì)的原因,都不耐高溫和大電流充放電,對(duì)電解質(zhì)的親和性較差,另外,鋰電池在充電時(shí),金屬鋰在負(fù)極上會(huì)結(jié)晶形成樹(shù)枝狀的金屬鋰(簡(jiǎn)稱鋰枝晶),鋰枝晶生長(zhǎng)到一定程度會(huì)刺破隔膜,造成隔膜短路。因此,選用具有耐高溫和強(qiáng)度高的聚酯、聚纖維素、聚酰胺、聚酰亞胺和芳綸等采用特殊工藝生產(chǎn)無(wú)紡布隔膜。無(wú)紡布的生產(chǎn)技術(shù)包括熔融紡絲、溶液紡絲、靜電紡絲等。


 

    



無(wú)紡布隔膜材料水分檢測(cè)需要采用卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀聯(lián)合卡式加熱爐測(cè)定,因?yàn)闊o(wú)紡布隔膜材料不溶于有機(jī)溶劑,直接測(cè)量水分釋放速度慢,并且不完全,造成誤差比較大。而用卡式加熱爐作為卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀的輔助組成部分,它具有全封閉的系統(tǒng),有效避免環(huán)境空氣中微量水分的干擾,加熱后的樣品水分揮發(fā)后能夠無(wú)任何殘留地進(jìn)入到卡爾費(fèi)休水分儀電解池中測(cè)量,檢測(cè)結(jié)果更精確。


   




日前,禾工技術(shù)員采用AKF-BT2015C鋰電池專用水分測(cè)定儀進(jìn)行了一組無(wú)紡布隔膜水分檢測(cè)試驗(yàn)。

 

儀器

AKF-BT2015C加熱爐水分儀

試劑

卡爾費(fèi)休試劑(電解液)

溫度

160 

濕度

 51%



卡爾費(fèi)休水分儀檢測(cè)記錄

 

樣品名稱

樣品質(zhì)量/g

檢測(cè)時(shí)長(zhǎng)

測(cè)量結(jié)果/ppm

隔膜1#

0.1608

3分34

6876.9

0.1775

3分40

6928.5

0.2584

4分41

7113.4

隔膜2#

0.2862

5分10

7291.4

0.1964

3分45

7095.2

0.2051

6分36

7100



2019-08-22 14:57:13 617 0
應(yīng)對(duì)RoHS2.0檢測(cè)挑戰(zhàn),熱裂解氣相色譜儀助力

何為ROHS 2.0?

RoHS是由歐盟立法制定的一項(xiàng)強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn),它的全稱是《關(guān)于限制在電子電器設(shè)備中使用某些有害成分的指令》。該標(biāo)準(zhǔn)已于2006年7月1日開(kāi)始正式實(shí)施,主要用于規(guī)范電子電氣產(chǎn)品的材料及工藝標(biāo)準(zhǔn),使之更加有利于人體健康及環(huán)境保護(hù)。

歐盟于2003年1月27日正式公布了2002/95/EC指令,即《關(guān)于在電子電氣設(shè)備中禁止使用某些有害物質(zhì)指令》(簡(jiǎn)稱RoHS指令),該指令從2006年7月1日生效。2011年7月21日,RoHS2.0即RoHS指令修訂版(2011/65/EU)取代了舊版RoHS指令(2002/95/EC),歐盟各成員國(guó)必須于2013年1月2日前將RoHS2.0更新到當(dāng)?shù)胤伞?/p>

RoHS2.0管控項(xiàng)目

2015年6月4日,歐盟委員會(huì)在公報(bào)上發(fā)布 ( EU ) 2015/863指令,將鄰苯二甲酸二 ( 2-乙基已 ) 酯 ( DEHP ) 、鄰苯二甲酸二丁酯 ( DBP ) 、鄰苯二甲酸丁芐酯 ( BBP ) 和鄰苯二甲酸二異丁酯 ( DIBP ) 列入RoHS2.0附件II受限物質(zhì)清單中。至此,RoHS 2.0 的限制列表中已達(dá)到10種物質(zhì)。

RoHS2.0中的限制以及各個(gè)物質(zhì)的限量:鉛 ( Pb )  0.1%;汞 ( Hg )  0.1%;鎘 ( Cd )  0.01%;六價(jià)鉻 ( CrVI )  0.1%;多溴聯(lián)苯 ( PBB )  0.1%;多溴聯(lián)苯醚 ( PBDE )  0.1%;鄰苯二甲酸二 ( 2-乙基已基 ) 酯 ( DEHP )  0.1%;鄰苯二甲酸甲苯基丁酯 ( BBP )  0.1%;鄰苯二甲酸二丁基酯 ( DBP )  0.1%;鄰苯二甲酸二異J酯 ( DIBP )  0.1%。

潤(rùn)揚(yáng)儀器—RoHS 2.0實(shí)驗(yàn)室解決方案

1. 篩查檢測(cè)

能量色散X射線熒光光譜儀(XRF)

塑膠中有害元素含量,PVC塑膠材料中有害元素含量,PE材料中有害元素含量,無(wú)鉛焊錫材料中Pb含量,黃銅材料中Cr、 Pb、 Cd含量,鋁合金材料中的Pb、 Cd含量,鋅合金材料中Pb、 Cd、 Hg、 Cr含量;

熱裂解-氣相色譜儀(RY-100C+GC2030)塑化劑。

2. 檢測(cè)

電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(ICP-MS)電子電氣材料中的有害元素含量;

電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(ICP-OES)電子電器產(chǎn)品中Pb、Hg、 Cd含量,熒光燈中的Hg含量;

冷原子吸收光譜法(AA)熒光燈中的Hg含量;

氫化物發(fā)生-原子吸收光譜法(AA)熒光燈中的Hg含量;

紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)(UV)比色法測(cè)定電子電器產(chǎn)品中六價(jià)鉻含量;

熱裂解-氣相色譜儀(GC-2030)增塑劑、 阻燃劑。


2021-05-17 10:45:14 452 0
線上直播 | 鋰離子電池開(kāi)發(fā)挑戰(zhàn)及應(yīng)對(duì)策略

阿美特克集團(tuán)攜手旗下8大 品 牌,7位鋰電行業(yè)專家,在陽(yáng)春3月為大家?guī)?lái)鋰離子電池專場(chǎng)線上直播,針對(duì)鋰電行業(yè)痛點(diǎn),提出解決方案。


主題:《鋰離子電池開(kāi)發(fā)挑戰(zhàn)及應(yīng)對(duì)策略》

第 一場(chǎng):3月22日 - 鋰離子電池關(guān)鍵材料成份、物理及電化學(xué)性能測(cè)試(14:00-16:00)

第二場(chǎng):3月29日- 鋰離子電池電芯包裝阻隔性檢測(cè)/電池包連接件/電池裝配的質(zhì)量控制(14:00-15:30) 

直播福利:隨機(jī)抽取 20 名幸運(yùn)觀眾,送《鋰電池基礎(chǔ)科學(xué)》或者《鈉離子電池科學(xué)與技術(shù)》


識(shí)別二維碼,免費(fèi)報(bào)名




2023-03-28 13:42:29 216 0
對(duì)清潔的地表水用冷原子吸收測(cè)汞,是否可以直接進(jìn)樣,不用消解
 
2015-12-08 09:01:14 483 1

4月突出貢獻(xiàn)榜

推薦主頁(yè)

最新話題