何為ROHS 2.0？

RoHS是由歐盟立法制定的一項(xiàng)強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)，它的全稱是《關(guān)于限制在電子電器設(shè)備中使用某些有害成分的指令》。該標(biāo)準(zhǔn)已于2006年7月1日開始正式實(shí)施，主要用于規(guī)范電子電氣產(chǎn)品的材料及工藝標(biāo)準(zhǔn)，使之更加有利于人體健康及環(huán)境保護(hù)。

歐盟于2003年1月27日正式公布了2002/95/EC指令，即《關(guān)于在電子電氣設(shè)備中禁止使用某些有害物質(zhì)指令》（簡稱RoHS指令），該指令從2006年7月1日生效。2011年7月21日，RoHS2.0即RoHS指令修訂版（2011/65/EU）取代了舊版RoHS指令（2002/95/EC），歐盟各成員國必須于2013年1月2日前將RoHS2.0更新到當(dāng)?shù)胤伞?/p>

RoHS2.0管控項(xiàng)目

2015年6月4日，歐盟委員會在公報(bào)上發(fā)布 ( EU ) 2015/863指令，將鄰苯二甲酸二 ( 2-乙基已 ) 酯 ( DEHP ) 、鄰苯二甲酸二丁酯 ( DBP ) 、鄰苯二甲酸丁芐酯 ( BBP ) 和鄰苯二甲酸二異丁酯 ( DIBP ) 列入RoHS2.0附件II受限物質(zhì)清單中。至此，RoHS 2.0 的限制列表中已達(dá)到10種物質(zhì)。

RoHS2.0中的限制以及各個(gè)物質(zhì)的限量：鉛 ( Pb )  0.1%；汞 ( Hg )  0.1%；鎘 ( Cd )  0.01%；六價(jià)鉻 ( CrVI )  0.1%；多溴聯(lián)苯 ( PBB )  0.1%；多溴聯(lián)苯醚 ( PBDE )  0.1%；鄰苯二甲酸二 ( 2-乙基已基 ) 酯 ( DEHP )  0.1%；鄰苯二甲酸甲苯基丁酯 ( BBP )  0.1%；鄰苯二甲酸二丁基酯 ( DBP )  0.1%；鄰苯二甲酸二異J酯 ( DIBP )  0.1%。

潤揚(yáng)儀器—RoHS 2.0實(shí)驗(yàn)室解決方案

1. 篩查檢測

能量色散X射線熒光光譜儀（XRF）

塑膠中有害元素含量，PVC塑膠材料中有害元素含量，PE材料中有害元素含量，無鉛焊錫材料中Pb含量，黃銅材料中Cr、 Pb、 Cd含量，鋁合金材料中的Pb、 Cd含量，鋅合金材料中Pb、 Cd、 Hg、 Cr含量；

熱裂解-氣相色譜儀（RY-100C+GC2030）塑化劑。

2. 檢測

電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（ICP-MS）電子電氣材料中的有害元素含量；

電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（ICP-OES）電子電器產(chǎn)品中Pb、Hg、 Cd含量，熒光燈中的Hg含量；

冷原子吸收光譜法（AA）熒光燈中的Hg含量；

氫化物發(fā)生-原子吸收光譜法（AA）熒光燈中的Hg含量；

紫外可見分光光度計(jì)（UV）比色法測定電子電器產(chǎn)品中六價(jià)鉻含量；

熱裂解-氣相色譜儀（GC-2030）增塑劑、 阻燃劑。

阿美特克集團(tuán)攜手旗下8大 品 牌，7位鋰電行業(yè)專家，在陽春3月為大家?guī)?b>鋰離子電池專場線上直播，針對鋰電行業(yè)痛點(diǎn)，提出解決方案。

主題：《鋰離子電池開發(fā)挑戰(zhàn)及應(yīng)對策略》

第 一場：3月22日 - 鋰離子電池關(guān)鍵材料成份、物理及電化學(xué)性能測試(14:00-16:00)

第二場：3月29日- 鋰離子電池電芯包裝阻隔性檢測/電池包連接件/電池裝配的質(zhì)量控制(14:00-15:30)　

直播福利：隨機(jī)抽取 20 名幸運(yùn)觀眾，送《鋰電池基礎(chǔ)科學(xué)》或者《鈉離子電池科學(xué)與技術(shù)》

識別二維碼，免費(fèi)報(bào)名

生物藥在治療許多疾病方面顯示出巨大的前景，包括許多曾經(jīng)以為的“不治之癥”。然而，由于生物材料的敏感性，需要專門的研發(fā)和制造過程。

冷凍干燥有助于保持產(chǎn)品的生物活性、結(jié)構(gòu)完整性和同質(zhì)質(zhì)量，對產(chǎn)品的成功至關(guān)重要。但生物制品冷凍干燥從早期研發(fā)到商業(yè)生產(chǎn)過程中面臨諸多挑戰(zhàn)。生物制品公司該如何應(yīng)對這些這些挑戰(zhàn)呢？

美國食品藥品監(jiān)督管理局（FDA）和其他監(jiān)管機(jī)構(gòu)強(qiáng)烈建議采用質(zhì)量源于設(shè)計(jì)（QbD）方法來生產(chǎn)藥物。從事生物制品的公司需要有可靠數(shù)據(jù)和穩(wěn)健流程來提供成功的產(chǎn)品。

LoS—凍干放大化的有效工具

意識到凍干放大化的內(nèi)在挑戰(zhàn)，為了在生物藥的開發(fā)和生產(chǎn)中實(shí)現(xiàn)最優(yōu)結(jié)果，SP Scientific創(chuàng)建了Line of Sight（LoS）工具。

LoS是一套工具，包含技術(shù)和設(shè)備，可用于研發(fā)和生產(chǎn)的各個(gè)階段，以提高冷凍干燥過程的可控性、高效性、和質(zhì)量一致性。這套PAT技術(shù)內(nèi)置于從小型到大型商用冷凍干燥機(jī)中，為凍干專業(yè)人員提供了一種清晰的、實(shí)時(shí)數(shù)據(jù)支持的方法。

LoS工具包括一系列凍干設(shè)備，SP Hull LyoStar?4.0冷凍干燥機(jī)，是凍干工藝開發(fā)優(yōu)化的“首要選擇工具”。LyoConstellation?系列大型冷凍干燥機(jī)，既滿足工藝開發(fā) ，又符合商業(yè)生產(chǎn)及無菌操作要求。

所有凍干機(jī)均配備先進(jìn)的PAT工具，例如——

# ControLyo?用于晶核控制；

# SMART?用于初級干燥優(yōu)化；

# LyoFlux? TDLAS蒸汽質(zhì)量流量傳感器，非侵入式檢測關(guān)鍵產(chǎn)品和過程參數(shù)；

# 無線Tempris?傳感器用于產(chǎn)品溫度測量。

圍繞這套工具，接下來我們詳細(xì)聊聊這套工具如何解決冷凍干燥從早期研發(fā)到商業(yè)生產(chǎn)過程中的一些問題。

 PAT—提高凍干工藝效率

如前文FDA也提到的，LoS同樣遵循QbD原則，利用過程分析技術(shù)(PAT)，改進(jìn)冷凍干燥過程，監(jiān)測關(guān)鍵的工藝參數(shù)，并監(jiān)測其對產(chǎn)品質(zhì)量的影響。創(chuàng)造一個(gè)最佳的設(shè)計(jì)空間，LoS可擴(kuò)展設(shè)計(jì)空間，提高凍干工藝效率。

                        圖1：凍干過程的設(shè)計(jì)空間

SMART?凍干技術(shù)

初級干燥優(yōu)化工具

SMART?凍干技術(shù)，使用壓力測溫(MTM)技術(shù)來計(jì)算蛋糕的阻力和冰層表面溫度。AutoMTM允許研究人員運(yùn)行自己的凍干循環(huán)，報(bào)告關(guān)鍵過程和產(chǎn)品參數(shù)。

?通常在一次實(shí)驗(yàn)后即可得出符合要求的凍干循環(huán)，節(jié)省時(shí)間進(jìn)行進(jìn)一步的實(shí)驗(yàn)，以測試工藝極限。

通過壓力升高測試數(shù)據(jù)，根據(jù)傳熱和傳質(zhì)方程式，可以計(jì)算：

? 冰層表面溫度

? 干燥層阻力

? 冰層厚度

? 熱量流/質(zhì)量傳輸

根據(jù)檢測到的數(shù)據(jù)自動(dòng)調(diào)整隔板溫度和真空度，使樣品始終處于目標(biāo)溫度以下。

最科學(xué)的凍干周期優(yōu)化，不是嘗試法。替代T型熱電偶的測試方法，減少/消除了對熱電偶測試溫度法的依賴和誤差影響。

MTM 溫度壓力測試法 — 主動(dòng)智能測試法，大大縮短了用戶摸索凍干工藝的時(shí)間。

Tempris?傳感器

實(shí)時(shí)準(zhǔn)確的產(chǎn)品溫度測量

LoS還提供了另一種產(chǎn)品溫度測量工具——Tempris?傳感器可以在凍干產(chǎn)品的開發(fā)、技術(shù)轉(zhuǎn)移和生產(chǎn)過程中準(zhǔn)確、實(shí)時(shí)地測定溫度。

傳統(tǒng)使用熱電偶測量產(chǎn)品溫度，但熱電偶難以在小瓶中定位，數(shù)據(jù)不可靠，并產(chǎn)生無菌問題。Tempris?傳感器可實(shí)現(xiàn)無線實(shí)時(shí)溫度測量。可清潔，可滅菌，可加載到RABs或完全隔離保護(hù)的系統(tǒng)中。Tempris?傳感器具有更高的成本效率和可重復(fù)性，在整個(gè)生產(chǎn)過程的各個(gè)階段都很實(shí)用。

                           圖2：Tempris?傳感器

LyoFlux?傳感器

精確測量蒸汽質(zhì)量流量

LyoFlux?傳感器使用可調(diào)諧二極管激光吸收光譜（TDLAS）技術(shù)測量水蒸氣濃度和流速，得出冰層界面溫度。LyoFlux?只需三次實(shí)驗(yàn)，就可計(jì)算產(chǎn)品的工藝設(shè)計(jì)空間參數(shù)，而傳統(tǒng)上至少需要5次或6次。一次運(yùn)行即可測定最大升華速率，確定設(shè)備性能。確定設(shè)備性能后，可確定小瓶的傳熱系數(shù)Kv。LyoFlux?通過改變腔室壓力和監(jiān)測各壓力設(shè)定點(diǎn)的升華率，可以在一次測試中執(zhí)行多個(gè)實(shí)驗(yàn)。

               圖3：TDLAS安裝在Lyostar 3凍干機(jī)中的示意圖

LyoFlux?還可以測定小瓶冷凍干燥期間的產(chǎn)品阻力。最大限度地減少進(jìn)行多組實(shí)驗(yàn)所需的停機(jī)時(shí)間，獲得產(chǎn)品屬性和設(shè)備性能數(shù)據(jù)，用于進(jìn)一步分析設(shè)計(jì)空間。

TDLAS技術(shù)適用于實(shí)驗(yàn)室、中試和生產(chǎn)凍干機(jī)。通過非接觸式的測定:可判斷主干燥和二次干燥終點(diǎn)，平均產(chǎn)品溫度，平均產(chǎn)品阻力，傳熱系數(shù)Kv及對凍干機(jī)性能進(jìn)行鑒定。

ControLyo?技術(shù)

冰點(diǎn)的精確控制

成核是一個(gè)隨機(jī)過程，小瓶在不同時(shí)間隨機(jī)成核，導(dǎo)致批次一致性差。SP Scientific ControLyo?技術(shù)利用惰性氣體加壓減壓步驟控制產(chǎn)品腔內(nèi)所有小瓶在較高溫度下瞬時(shí)成核。使過冷度最小化，產(chǎn)生大的冰晶體。當(dāng)冰升華時(shí)，大晶體會產(chǎn)生更大的升華通道，減少干燥阻力，縮短干燥時(shí)間。

研究表明，成核溫度每升高1℃，初級干燥時(shí)間減少3%。

For every 1 degree increase in nucleation temperature, drying times are reduced by 3%. [1]

Los—實(shí)現(xiàn)從早期開發(fā)到商業(yè)化的平穩(wěn)過渡

無論是在早期開發(fā)階段、臨床階段、中試批次還是商業(yè)化生產(chǎn)，影響產(chǎn)品的關(guān)鍵參數(shù)都是相同的。然而，由于每個(gè)階段的設(shè)備不同，工藝轉(zhuǎn)移往往需要反復(fù)優(yōu)化。

LoS技術(shù)包括用于產(chǎn)品開發(fā)每個(gè)階段的冷凍干燥機(jī)(LyoStar?, LyoConstellation?)，旨在通過可擴(kuò)展的技術(shù)(SMART?, LyoFlux? TDLAS, Tempris?和ControLyo?)，最小化這些差異。在產(chǎn)品研發(fā)到生產(chǎn)的各個(gè)過程中使用相同的技術(shù)，可以提供對產(chǎn)品更全面的理解，大大增加成功的可能性。

參考文獻(xiàn)：

[1]  Searls JA, Carpenter T, Randolph, TW., 2001. The Ice Nucleation  Temperature Determines the Primary Drying Rate of Lyophilization for  Samples Frozen on a Temperature Controlled Shelf. JpharmSci 90: 860-871.

常見的高鹽鹵水為氯化鈉水溶液，溶解度高達(dá) 25%。鹽水能夠應(yīng)用于各種工業(yè)領(lǐng)域，比如在環(huán)境監(jiān)測研究中(例如，堿性水或海水)，因此受到了廣泛的關(guān)注。隨著電動(dòng)汽車 (EV) 和可持續(xù)能源儲存的快速發(fā)展，另一種需要分析鹽水的重要應(yīng)用已然出現(xiàn)，也就是地下鹵水。地下鹵水1和富鋰礦物以及巖石2是滿足全 球迅速增長的鋰需求的重要來源。雖然鹽水是豐富的且相對容易獲取的鋰源，但是，在開采時(shí)必須考慮氣候變化、相關(guān)環(huán)境風(fēng)險(xiǎn)和原材料供應(yīng)的潛在影響。因此，應(yīng)準(zhǔn)確評估鹽水中的鋰含量和常見雜質(zhì)含量。另外，從鹽水中提取稀土元素 REE 也是鹽水的一個(gè)重要應(yīng)用，因此通常也要測試REE含量 ，常見的REE元素主要指鑭系元素，這些元素在鹽水中的濃度極低(通常為 ng·L-1 水平)。

測試難點(diǎn)

固溶物含量高：通常高于 0.5% w/v，高鹽樣品顯著影響儀器的靈敏度，導(dǎo)致內(nèi)標(biāo)漂移;

鹽分高：容易在錐孔、矩管中心管、霧化器噴嘴積鹽，造成堵塞，增加了系統(tǒng)維護(hù)以及不必要的停機(jī)時(shí)間;

手動(dòng)稀釋：通常高鹽樣品采用手動(dòng)稀釋，必然會耗時(shí)費(fèi)力。

別慌!賽默飛解決方案已加載完畢!

1、儀器參數(shù)設(shè)置

儀器：iCAP RQplus ICP-MS

圖1 RQplus ICP-MS外觀圖

配置：采用配有 AGD 功能的 iCAP RQplus ICP-MS 進(jìn)行測試，避免了手動(dòng)稀釋。Thermo Scientific? Qtegra? (ISDS) 軟件中設(shè)置有三種不同的稀釋模式選項(xiàng)，可在創(chuàng)建 LabBook 時(shí)由用戶進(jìn)行直觀選擇(圖2)。除 AGD 技術(shù)之后，同時(shí)采用氬氣加濕技術(shù)，氬氣加濕器(pergo，Elemental Scientific (ESI))會顯著改善砷和硒等高電離電位元素的分析性能，消除基體效應(yīng)對回收率造成的潛在影響。

圖2.Qtegra ISDS 采集參數(shù)

儀器參數(shù)：表1為儀器分析參數(shù)。使用通過 Qtegra ISDS 軟件提供的默認(rèn)自動(dòng)調(diào)諧程序優(yōu)化測量模式。

表1.儀器配置和操作參數(shù)

2、數(shù)據(jù)采集和數(shù)據(jù)處理

Qtegra ISDS 軟件提供儀器控制(自動(dòng)調(diào)諧、校準(zhǔn)等)以及數(shù)據(jù)采集、處理和報(bào)告等一系列功能，包括一系列的質(zhì)量控制測試功能，充分體現(xiàn)軟件的人性化設(shè)計(jì)。此外Qtegra 軟件具有 Thermo Scientific? Hawk? 儀器狀態(tài)監(jiān)測系統(tǒng)的功能(圖3)，使用戶能夠監(jiān)測進(jìn)樣系統(tǒng)所有部件的使用情況，從而有助于通過全面維護(hù)計(jì)劃提高儀器正常運(yùn)行效率。

圖3 Qtegra 軟件的Hawk儀器狀態(tài)監(jiān)測系統(tǒng)

3、樣品制備

在 100 g 2% v/v HNO3中溶解 25 g 純 NaCl ，制備含有 25% w/w NaCl 的鹽水溶液。

使用混合酸稀釋劑(2% v/v HNO3 和 0.5% v/v HCl)和多元素標(biāo)準(zhǔn)品(SPEX? CertiPrep?)制備所有空白樣、校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)品、基體加標(biāo)和質(zhì)量控制 (QC) 溶液。

4、靈敏度和線性

表2總結(jié)了獲得的儀器檢出限 (IDL) ，以及研究中34種元素的相關(guān)系數(shù) (R2)，IDL 是對校準(zhǔn)空白樣進(jìn)行十次重復(fù)測量所得到的標(biāo)準(zhǔn)差的三倍。由于分析溶液沒有手動(dòng)稀釋，這意味著 IDL 直接等同于方法檢測限 (MDL)。值得一提的是，這些方法檢出限已包含了 AGD稀釋功能的換算系數(shù)。

表2.所有目標(biāo)分析物的校準(zhǔn)結(jié)果、MDL和內(nèi)標(biāo)物

5、基體評估

圖4顯示了在分析 0.5%-4.0% 的鹽水溶液過程中加標(biāo)回收率的結(jié)果。典型回收率在 80%-120% 的范圍內(nèi)，這些結(jié)果證明，使用 AGD可顯著降低基體的影響。

圖4.含有 0.5% - 4.0% w/w NaCl.的模擬鹽水樣品的 25 μg·L-1 加標(biāo)回收

連續(xù)吸入一小時(shí)內(nèi)高濃度鹽水溶液后，對進(jìn)樣系統(tǒng)進(jìn)行目視檢查，如預(yù)期的那樣，基質(zhì)導(dǎo)致樣品和截取錐表面已形成鹽份沉積(圖5 A)，特別值得提出的是，正是由于嵌片技術(shù)的使用，這些積鹽形成的位置均分布于截取錐的基座部分，而錐尖部分極為少見，這是其它非嵌片技術(shù)截取錐無法實(shí)現(xiàn)的，圖5B是按照建議程序完成清潔過程之后的截取錐圖像，基質(zhì)沉積物很容易被洗凈，即可用于繼續(xù)進(jìn)行分析。

圖5.在 (A) 之前和清潔 (B) 之后運(yùn)行鹽水分析的所有序列后的截取錐情況(15小時(shí)內(nèi)約200個(gè)鹽水基質(zhì)樣品)

6、長期穩(wěn)健性測試

為了模擬高通量分析，分析了大批含有 2.5% w/w 鹽水溶液的樣品。分析的溶液總數(shù)為150份(包括120份未知樣品、30份校準(zhǔn)物和 QC 檢查溶液)，總分析時(shí)間需要約9小時(shí)。所有34個(gè)元素的全部 CCV 相對標(biāo)準(zhǔn)差表明回收率良好 (86%-119%)，批次內(nèi)的相對標(biāo)準(zhǔn)差為 ±3.5%。圖6提供了直接從 Qtegra ISDS 軟件中獲得的截圖，突出顯示了批次運(yùn)行時(shí)間內(nèi) QC 檢查的高穩(wěn)定響應(yīng)。

圖6.34個(gè)元素的 QC 校準(zhǔn)驗(yàn)證結(jié)果

此外，34個(gè)目標(biāo)元素的加標(biāo)回收率均在 80%-120%內(nèi)。圖7特別強(qiáng)調(diào)了鑭系(濃度通常低于 1 μg·L-1 的一組分析物)的加標(biāo)回收率。為了模擬實(shí)際條件，以僅 0.1 μg·L-1 和 0.2 μg·L-1 的水平進(jìn)行加標(biāo)回收率測試，即使在較低濃度水平下，也獲得了出色的結(jié)果。

圖7.在9小時(shí)分析中，使用 2.5% w/w 鹽水樣品獲得的 0.1 μg·L-1 和 0.2 μg·L-1 REE 加標(biāo)回收率測試結(jié)果

本文總結(jié)

Thermo Fisher iCAP RQplus ICP-MS 的 AGD 功能，允許實(shí)驗(yàn)室能夠在高鹽溶液等挑戰(zhàn)性樣品中進(jìn)行準(zhǔn)確、可靠的元素分析。對大量不同濃度的鹽水樣品中的34個(gè)元素進(jìn)行的分析證明該方法具有以下優(yōu)勢：

 可通過自動(dòng)調(diào)諧程序完全優(yōu)化 AGD 稀釋比模式，使儀器適用于高通量實(shí)驗(yàn)室操作。

AGD 最 高稀釋設(shè)置允許吸入高達(dá) 25% w/w 的鹽水樣品，并可獲得卓 越的 MDL，同時(shí)消除了費(fèi)力的手動(dòng)樣品稀釋需求，加速樣品通量。

在一個(gè)包含120份 2.5% w/w 鹽水溶液樣品的批次中，獲得了良好的 CCV 回收率和加標(biāo)回收率，證明了方法具有高可靠性。

使用單一He KED 模式用于所有分析物，實(shí)現(xiàn)較高的靈敏度并消除干擾，確保提供出色的儀器檢出限和線性響應(yīng)。

Hawk 儀器健康監(jiān)測助手，提供有關(guān)儀器性能和耗材狀態(tài)的信息，確保日常操作和長期儀器監(jiān)測，促進(jìn)可靠、穩(wěn)健分析。

參考文獻(xiàn)

1.Thermo Fisher Scientific. Application note 000602: Determination of lithium and other elements in brine solutions using ICP-OES. https://assets.thermofisher.com/TFS-Assets/CMD/Application-Notes/an-000602-icp-oes-lithium-brine- an000602-na-en.pdf

2.Thermo Fisher Scientific. Application note 000968: Composition characterization of lithium-rich minerals as an exploitable source of lithium using ICP-OES. https://assets. thermofisher.com/TFS-Assets/CMD/Application-Notes/an-000968-tea-icp-oes-lithium-rich-minerals-an000968-na-en.pdf

常見的高鹽鹵水為氯化鈉水溶液，溶解度高達(dá) 25%。鹽水能夠應(yīng)用于各種工業(yè)領(lǐng)域，比如在環(huán)境監(jiān)測研究中（例如，堿性水或海水），因此受到了廣泛的關(guān)注。隨著電動(dòng)汽車 (EV) 和可持續(xù)能源儲存的快速發(fā)展，另一種需要分析鹽水的重要應(yīng)用已然出現(xiàn)，也就是地下鹵水。地下鹵水1和富鋰礦物以及巖石2是滿足全 球迅速增長的鋰需求的重要來源。雖然鹽水是豐富的且相對容易獲取的鋰源，但是，在開采時(shí)必須考慮氣候變化、相關(guān)環(huán)境風(fēng)險(xiǎn)和原材料供應(yīng)的潛在影響。因此，應(yīng)準(zhǔn)確評估鹽水中的鋰含量和常見雜質(zhì)含量。另外，從鹽水中提取稀土元素 REE 也是鹽水的一個(gè)重要應(yīng)用，因此通常也要測試REE含量 ，常見的REE元素主要指鑭系元素，這些元素在鹽水中的濃度極低（通常為 ng·L-1 水平）。

測試難點(diǎn)

固溶物含量高：通常高于 0.5% w/v，高鹽樣品顯著影響儀器的靈敏度，導(dǎo)致內(nèi)標(biāo)漂移；

鹽分高：容易在錐孔、矩管中心管、霧化器噴嘴積鹽，造成堵塞，增加了系統(tǒng)維護(hù)以及不必要的停機(jī)時(shí)間；

手動(dòng)稀釋：通常高鹽樣品采用手動(dòng)稀釋，必然會耗時(shí)費(fèi)力。

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儀器參數(shù)設(shè)置

儀器：iCAP RQplus ICP-MS

圖1 RQplus ICP-MS外觀圖

配置：采用配有 AGD 功能的 iCAP RQplus ICP-MS 進(jìn)行測試，避免了手動(dòng)稀釋。Thermo Scientific? Qtegra?  (ISDS) 軟件中設(shè)置有三種不同的稀釋模式選項(xiàng)，可在創(chuàng)建 LabBook 時(shí)由用戶進(jìn)行直觀選擇（圖2）。除 AGD 技術(shù)之后，同時(shí)采用氬氣加濕技術(shù)，氬氣加濕器（pergo，Elemental Scientific (ESI)）會顯著改善砷和硒等高電離電位元素的分析性能，消除基體效應(yīng)對回收率造成的潛在影響。

圖2.Qtegra ISDS 采集參數(shù)

儀器參數(shù)：表1為儀器分析參數(shù)。使用通過 Qtegra ISDS 軟件提供的默認(rèn)自動(dòng)調(diào)諧程序優(yōu)化測量模式。

表1.儀器配置和操作參數(shù)

數(shù)據(jù)采集和數(shù)據(jù)處理

Qtegra ISDS 軟件提供儀器控制（自動(dòng)調(diào)諧、校準(zhǔn)等）以及數(shù)據(jù)采集、處理和報(bào)告等一系列功能，包括一系列的質(zhì)量控制測試功能，充分體現(xiàn)軟件的人性化設(shè)計(jì)。此外Qtegra 軟件具有 Thermo Scientific? Hawk? 儀器狀態(tài)監(jiān)測系統(tǒng)的功能（圖3），使用戶能夠監(jiān)測進(jìn)樣系統(tǒng)所有部件的使用情況，從而有助于通過全面維護(hù)計(jì)劃提高儀器正常運(yùn)行效率。

圖3 Qtegra 軟件的Hawk儀器狀態(tài)監(jiān)測系統(tǒng)

樣品制備

在 100 g 2% v/v HNO3中溶解 25 g 純 NaCl ，制備含有 25% w/w NaCl 的鹽水溶液。

使用混合酸稀釋劑（2% v/v HNO3 和 0.5% v/v HCl）和多元素標(biāo)準(zhǔn)品（SPEX? CertiPrep?）制備所有空白樣、校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)品、基體加標(biāo)和質(zhì)量控制 (QC) 溶液。

靈敏度和線性

表2總結(jié)了獲得的儀器檢出限 (IDL) ，以及研究中34種元素的相關(guān)系數(shù) (R2)，IDL 是對校準(zhǔn)空白樣進(jìn)行十次重復(fù)測量所得到的標(biāo)準(zhǔn)差的三倍。由于分析溶液沒有手動(dòng)稀釋，這意味著 IDL 直接等同于方法檢測限 (MDL)。值得一提的是，這些方法檢出限已包含了 AGD稀釋功能的換算系數(shù)。

表2.所有目標(biāo)分析物的校準(zhǔn)結(jié)果、MDL和內(nèi)標(biāo)物

基體評估

圖4顯示了在分析 0.5%-4.0% 的鹽水溶液過程中加標(biāo)回收率的結(jié)果。典型回收率在 80%-120% 的范圍內(nèi)，這些結(jié)果證明，使用 AGD可顯著降低基體的影響。

圖4.含有 0.5% - 4.0% w/w NaCl.的模擬鹽水樣品的 25 μg·L-1 加標(biāo)回收（點(diǎn)擊查看大圖）

連續(xù)吸入一小時(shí)內(nèi)高濃度鹽水溶液后，對進(jìn)樣系統(tǒng)進(jìn)行目視檢查，如預(yù)期的那樣，基質(zhì)導(dǎo)致樣品和截取錐表面已形成鹽份沉積（圖5A），特別值得提出的是，正是由于嵌片技術(shù)的使用，這些積鹽形成的位置均分布于截取錐的基座部分，而錐尖部分極為少見，這是其它非嵌片技術(shù)截取錐無法實(shí)現(xiàn)的，圖5B是按照建議程序完成清潔過程之后的截取錐圖像，基質(zhì)沉積物很容易被洗凈，即可用于繼續(xù)進(jìn)行分析。

圖5.在 (A) 之前和清潔 (B) 之后運(yùn)行鹽水分析的所有序列后的截取錐情況（15小時(shí)內(nèi)約200個(gè)鹽水基質(zhì)樣品）

長期穩(wěn)健性測試

為了模擬高通量分析，分析了大批含有 2.5% w/w 鹽水溶液的樣品。分析的溶液總數(shù)為150份（包括120份未知樣品、30份校準(zhǔn)物和 QC 檢查溶液），總分析時(shí)間需要約9小時(shí)。所有34個(gè)元素的全部 CCV 相對標(biāo)準(zhǔn)差表明回收率良好 (86%-119%)，批次內(nèi)的相對標(biāo)準(zhǔn)差為 ±3.5%。圖6提供了直接從 Qtegra ISDS 軟件中獲得的截圖，突出顯示了批次運(yùn)行時(shí)間內(nèi) QC 檢查的高穩(wěn)定響應(yīng)。

圖6.34個(gè)元素的 QC 校準(zhǔn)驗(yàn)證結(jié)果

此外，34個(gè)目標(biāo)元素的加標(biāo)回收率均在 80%-120%內(nèi)。圖7特別強(qiáng)調(diào)了鑭系（濃度通常低于 1 μg·L-1 的一組分析物）的加標(biāo)回收率。為了模擬實(shí)際條件，以僅 0.1 μg·L-1 和 0.2 μg·L-1 的水平進(jìn)行加標(biāo)回收率測試，即使在較低濃度水平下，也獲得了出色的結(jié)果。

圖7.在9小時(shí)分析中，使用 2.5% w/w 鹽水樣品獲得的 0.1 μg·L-1 和 0.2 μg·L-1 REE 加標(biāo)回收率測試結(jié)果

本文總結(jié)

Thermo Fisher iCAP RQplus ICP-MS 的 AGD 功能，允許實(shí)驗(yàn)室能夠在高鹽溶液等挑戰(zhàn)性樣品中進(jìn)行準(zhǔn)確、可靠的元素分析。對大量不同濃度的鹽水樣品中的34個(gè)元素進(jìn)行的分析證明該方法具有以下優(yōu)勢：

可通過自動(dòng)調(diào)諧程序完全優(yōu)化 AGD 稀釋比模式，使儀器適用于高通量實(shí)驗(yàn)室操作。

AGD 最 高稀釋設(shè)置允許吸入高達(dá) 25% w/w 的鹽水樣品，并可獲得卓 越的 MDL，同時(shí)消除了費(fèi)力的手動(dòng)樣品稀釋需求，加速樣品通量。

在一個(gè)包含120份 2.5% w/w 鹽水溶液樣品的批次中，獲得了良好的 CCV 回收率和加標(biāo)回收率，證明了方法具有高可靠性。

使用單一He KED 模式用于所有分析物，實(shí)現(xiàn)較高的靈敏度并消除干擾，確保提供出色的儀器檢出限和線性響應(yīng)。

Hawk 儀器健康監(jiān)測助手，提供有關(guān)儀器性能和耗材狀態(tài)的信息，確保日常操作和長期儀器監(jiān)測，促進(jìn)可靠、穩(wěn)健分析。

工程師們在測試測量試驗(yàn)應(yīng)用中當(dāng)依賴多個(gè)電源軌道的系統(tǒng)中，開機(jī)順序和關(guān)機(jī)順序非常關(guān)鍵。如果電源開關(guān)機(jī)順序不正確，或者如果電源的上升時(shí)間太快或太慢，那么系統(tǒng)可能會發(fā)生故障，元器件可能會受到損壞。這時(shí)候示波器就可以幫助大家。

測量電源時(shí)序的傳統(tǒng)方法是使用 4 通道示波器測量電源之間的定時(shí)。在需要檢驗(yàn) 4 個(gè)以上的信號時(shí)，必須進(jìn)行多次捕獲，或者必須使用兩臺示波器，后者通常觸發(fā)公共 Power Good/Fail 信號。不管是哪種情況，測量都必須同步并且結(jié)合在一起，才能獲得完整的畫面。

那么如何GX完成電源時(shí)序測量？

通過連接和斷開 AC 市電輸入控制電源時(shí)怎樣測量開機(jī)和關(guān)機(jī)延遲？

通過遠(yuǎn)程開關(guān)信號控制電源時(shí)怎樣進(jìn)行開機(jī)和關(guān)機(jī)定時(shí)測量？

怎樣在多個(gè)負(fù)載點(diǎn)穩(wěn)壓電源之間自動(dòng)進(jìn)行定時(shí)測量？

這些測試難點(diǎn)，您要怎么克服呢？

安泰測試告訴大家！

在計(jì)算機(jī)和服務(wù)器平臺的啟動(dòng)過程中，系統(tǒng)的各個(gè)工作電源需要按照順序上電，上電的實(shí)施不符合設(shè)計(jì)規(guī)范則可能會導(dǎo)致系統(tǒng)開機(jī)或喚醒后無法進(jìn)入正常的工作狀態(tài)，造成嚴(yán)重的可靠性問題。

我們從一塊電路板上引出關(guān)鍵的8個(gè)電源或者電源控制信號，分別接到泰克MSO新五系示波器上。

在開機(jī)過程中，各種不同電壓的電源會按照順序開啟，并且有相應(yīng)的電源控制信號送出，測得的多路波形可以堆疊顯示也可以分離顯示

我們也可以使用光標(biāo)測量不同電源開啟的時(shí)序?；蛘叽蜷_菜單添加自動(dòng)測量更加精確的測量時(shí)序。

泰克MSO新5系示波器高采樣率和高垂直位數(shù)使得在波形展開后仍然可以看到豐富的信息。

電源時(shí)序測量設(shè)計(jì)的電源和控制信號超過四路，傳統(tǒng)的示波器只能分批多次測量效率低下，泰克MSO新5系示波器擁有多達(dá)8個(gè)通道可以同時(shí)完成測量讓您輕松應(yīng)對挑戰(zhàn)。

在 8 通道示波器中，可以使用模擬探頭表征擁有Z多 8 個(gè)功率軌道的電源。為測量擁有 8 個(gè)以上功率軌道的電源上的開機(jī)和關(guān)機(jī)定時(shí)關(guān)系，可以使用擁有多個(gè)數(shù)字信號輸入、并可以獨(dú)立調(diào)節(jié)閾值的混合信號示波器。

以上就是安泰測試為大家整理的用泰克示波器完成GX電源時(shí)序測量的方法。如果大家還有需要進(jìn)一步了解的歡迎訪問安泰測試網(wǎng)。

用過泰克示波器的工程師都知道，示波器有一些選件可以SY，可以讓示波器應(yīng)對短期的高級測試需求。但很多客戶不知道該如何激活選型，今天安泰測試技術(shù)工程師給大家分享一下泰克示波器SY選件申請步驟：

首先：泰克網(wǎng)站找到產(chǎn)品注冊；

第二步：注冊一臺泰克示波器設(shè)備，如泰克示波器MSO44；

第三步：在一欄的許可證管理目錄下，打開可SY許可證目錄：

第三欄是個(gè)人賬戶下的儀器設(shè)備

打開后頁面下有多種設(shè)備SY選件，可根據(jù)需要添加：我們選擇泰克示波器MSO44的子目錄：

可以看到，在這里可以激活多種示波器選件功能，總線解析選件、增大記錄長度、功率分析選件、AFG選件等，如果您的示波器臨時(shí)測試長時(shí)間波形，可以激活記錄長度選件，便于對一些高速長時(shí)間波形進(jìn)行觀測。

泰克示波器的DVM（數(shù)字電壓表）功能是在注冊后免費(fèi)長期激活的，可以在賬戶綁定的郵箱內(nèi)查收到激活碼，將.lic文件用U盤讀入到示波器選件添加設(shè)置內(nèi)，從而完成選件激活設(shè)置。

溫馨提示：

1、 儀器注冊需要提供的 主機(jī)ID及序列號，可以在設(shè)備Utility下查詢；

2、 How to Install and Access the DVM option on your MDO3000 Series Product?

To install youroption key:

1) Push the Utility button locatedon the front panel below the display.

2) Push Utility Page on the lowermenu. Use Multi-purpose knob a to select Config on the pop-up Utility Pagemenu.

3) Push Manage Modules &Options on the lower menu.

4) On the resulting side menu,select Options under "License Type" (press the side menu button until"Options" is highlighted).

5) Push Install Option on the sidemenu.

6) Enter the Option Key stringlisted above into the oscilloscope, using the on-screen controls or a USBkeyboard.

7) Push OK Accept to apply theOption Key. Following a successfulinstallation of the Option Key, a message will be displayed indicating that youmust power cycle the oscilloscope.

After power cycling the oscilloscope, verify that theDVM option has been installed:

Push the Utilitybutton located on the front panel below the display.

Push UtilityPage on the lower menu. Use Multi-purpose knob a to select Config on the pop-upUtility Page menu.

Push About onthe lower menu. Push the InstrumentOptions side menu button. The MDO3DVMentry in the table will show Enabled: Yes.

To access the DVM features on your oscilloscope:

Push the Measurebutton located on the front panel.

Push the DVMbutton on the lower menu just below the display.

以上內(nèi)容由西安安泰測試整理，如果您在使用泰克示波器過程中有什么問題，歡迎訪問安泰測試網(wǎng)。