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熱門問(wèn)答
- 直接進(jìn)樣氣相色譜標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)完樣是不是針都要清洗一下
- 氣相色譜,熱脫附進(jìn)樣,峰比直接進(jìn)樣小得多,為什么
- 氣相色譜,熱脫附進(jìn)樣,峰比直接進(jìn)樣小得多,為什么?
- 氯化氫直接進(jìn)氣相色譜有沒(méi)有影響
- 氣相色譜,HP-5弱極性柱,F(xiàn)ID檢測(cè)器,直接進(jìn)樣,能檢測(cè)水中的乙醇嗎?
- AKF-BT2015C電池材料專用水分測(cè)定儀直接進(jìn)樣測(cè)定無(wú)紡布隔膜水分含量
目前,產(chǎn)業(yè)化的聚烯烴隔膜因材質(zhì)的原因,都不耐高溫和大電流充放電,對(duì)電解質(zhì)的親和性較差,另外,鋰電池在充電時(shí),金屬鋰在負(fù)極上會(huì)結(jié)晶形成樹枝狀的金屬鋰(簡(jiǎn)稱鋰枝晶),鋰枝晶生長(zhǎng)到一定程度會(huì)刺破隔膜,造成隔膜短路。因此,選用具有耐高溫和強(qiáng)度高的聚酯、聚纖維素、聚酰胺、聚酰亞胺和芳綸等采用特殊工藝生產(chǎn)無(wú)紡布隔膜。無(wú)紡布的生產(chǎn)技術(shù)包括熔融紡絲、溶液紡絲、靜電紡絲等。
無(wú)紡布隔膜材料水分檢測(cè)需要采用卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀聯(lián)合卡式加熱爐測(cè)定,因?yàn)闊o(wú)紡布隔膜材料不溶于有機(jī)溶劑,直接測(cè)量水分釋放速度慢,并且不完全,造成誤差比較大。而用卡式加熱爐作為卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀的輔助組成部分,它具有全封閉的系統(tǒng),有效避免環(huán)境空氣中微量水分的干擾,加熱后的樣品水分揮發(fā)后能夠無(wú)任何殘留地進(jìn)入到卡爾費(fèi)休水分儀電解池中測(cè)量,檢測(cè)結(jié)果更精確。
日前,禾工技術(shù)員采用AKF-BT2015C鋰電池專用水分測(cè)定儀進(jìn)行了一組無(wú)紡布隔膜水分檢測(cè)試驗(yàn)。
儀器
AKF-BT2015C加熱爐水分儀
試劑
卡爾費(fèi)休試劑(電解液)
溫度
160 ℃
濕度
51%
卡爾費(fèi)休水分儀檢測(cè)記錄
樣品名稱
樣品質(zhì)量/g
檢測(cè)時(shí)長(zhǎng)
測(cè)量結(jié)果/ppm
隔膜1#
0.1608
3分34
6876.9
0.1775
3分40
6928.5
0.2584
4分41
7113.4
隔膜2#
0.2862
5分10
7291.4
0.1964
3分45
7095.2
0.2051
6分36
7100
- 便攜式氣相色譜儀標(biāo)準(zhǔn)曲線長(zhǎng)啥樣?
便攜式氣相色譜儀標(biāo)準(zhǔn)曲線
在氣體分析和化學(xué)研究領(lǐng)域,便攜式氣相色譜儀因其高效、靈活的特點(diǎn),逐漸成為現(xiàn)場(chǎng)分析的重要工具。而標(biāo)準(zhǔn)曲線在氣相色譜分析中扮演著至關(guān)重要的角色,決定了分析結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。本文將圍繞便攜式氣相色譜儀的標(biāo)準(zhǔn)曲線展開,深入探討其制作原理、影響因素及應(yīng)用,以幫助用戶更好地理解如何優(yōu)化氣相色譜分析過(guò)程。
便攜式氣相色譜儀的基本原理
氣相色譜(Gas Chromatography, GC)是一種常用于分離和分析氣體混合物的技術(shù)。便攜式氣相色譜儀作為傳統(tǒng)氣相色譜儀的簡(jiǎn)化版,設(shè)計(jì)上注重便于現(xiàn)場(chǎng)快速檢測(cè),其性能雖然與實(shí)驗(yàn)室級(jí)儀器有所不同,但其便捷性和高效性使得它在環(huán)境監(jiān)測(cè)、食品安全、藥品檢測(cè)等領(lǐng)域得到了廣泛應(yīng)用。
標(biāo)準(zhǔn)曲線是氣相色譜分析中基本的校準(zhǔn)工具,它通過(guò)一系列已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣品(標(biāo)準(zhǔn)溶液)進(jìn)行分析,獲得一組峰面積或峰高數(shù)據(jù),進(jìn)而構(gòu)建濃度與信號(hào)強(qiáng)度之間的關(guān)系圖。通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)曲線,分析人員可以將未知樣品的信號(hào)強(qiáng)度與已知標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行比對(duì),從而確定樣品中目標(biāo)物質(zhì)的濃度。
標(biāo)準(zhǔn)曲線的構(gòu)建及其重要性
制作標(biāo)準(zhǔn)曲線的核心步驟是選擇適當(dāng)?shù)臉?biāo)準(zhǔn)物質(zhì),配制成不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液。將這些溶液注入便攜式氣相色譜儀中進(jìn)行分析,得到每個(gè)濃度對(duì)應(yīng)的色譜峰面積或峰高。通常,標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制遵循的是濃度與峰面積(或峰高)之間的線性關(guān)系。因此,曲線的精度與線性度直接影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。
在實(shí)際操作中,標(biāo)準(zhǔn)曲線的質(zhì)量受多個(gè)因素影響,首先是標(biāo)準(zhǔn)溶液的準(zhǔn)確配制。濃度偏差會(huì)導(dǎo)致曲線偏離真實(shí)值,影響分析結(jié)果。儀器的穩(wěn)定性也至關(guān)重要,儀器性能的波動(dòng)可能導(dǎo)致峰面積的不一致,從而影響曲線的重復(fù)性和準(zhǔn)確性。操作人員的技術(shù)水平、樣品的處理方式以及色譜條件(如溫度、流速等)的設(shè)置都會(huì)對(duì)標(biāo)準(zhǔn)曲線的質(zhì)量產(chǎn)生影響。
便攜式氣相色譜儀在標(biāo)準(zhǔn)曲線中的應(yīng)用
便攜式氣相色譜儀在現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)中,要求標(biāo)準(zhǔn)曲線不僅要、穩(wěn)定,還要便于快速制作和調(diào)整。與傳統(tǒng)實(shí)驗(yàn)室氣相色譜儀相比,便攜式儀器的樣品注入、色譜條件設(shè)置和結(jié)果分析都更加簡(jiǎn)化,但這并不意味著它們?cè)跇?biāo)準(zhǔn)曲線制作上的要求降低。為了確保數(shù)據(jù)的可靠性,便攜式氣相色譜儀通常需要進(jìn)行定期校準(zhǔn),并采用合適的標(biāo)準(zhǔn)溶液和高質(zhì)量的儀器配件。
便攜式氣相色譜儀在移動(dòng)性和操作簡(jiǎn)便性的優(yōu)勢(shì),使得它在許多現(xiàn)場(chǎng)應(yīng)用中成為必備工具。例如,在環(huán)境監(jiān)測(cè)中,便攜式氣相色譜儀可以快速對(duì)空氣中的有害氣體進(jìn)行檢測(cè),通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)曲線校準(zhǔn)后,分析人員能夠精確地給出污染物的濃度,幫助及時(shí)發(fā)現(xiàn)并應(yīng)對(duì)環(huán)境污染問(wèn)題。
結(jié)論
便攜式氣相色譜儀的標(biāo)準(zhǔn)曲線在氣體分析中起著至關(guān)重要的作用,它是確保分析結(jié)果準(zhǔn)確性和可靠性的基礎(chǔ)。隨著便攜式氣相色譜儀技術(shù)的不斷進(jìn)步,標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作方法也在不斷優(yōu)化,儀器性能逐漸提升,使得便攜式氣相色譜儀在各種應(yīng)用場(chǎng)景中得到更廣泛的使用。為了獲得精確的分析結(jié)果,了解標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作原理、影響因素及其操作技巧,仍是每一位使用者不可忽視的重要環(huán)節(jié)。
這篇文章突出了便攜式氣相色譜儀標(biāo)準(zhǔn)曲線的重要性、制作過(guò)程及其在應(yīng)用中的作用,符合SEO優(yōu)化要求,注重關(guān)鍵詞布局,同時(shí)避免了重復(fù)的內(nèi)容,結(jié)尾部分以專業(yè)性強(qiáng)的語(yǔ)句做了總結(jié),符合您的要求。
- iCAP RQplus ICP-MS輕松應(yīng)對(duì)高鹽鹵水直接進(jìn)樣分析的挑戰(zhàn)
常見的高鹽鹵水為氯化鈉水溶液,溶解度高達(dá) 25%。鹽水能夠應(yīng)用于各種工業(yè)領(lǐng)域,比如在環(huán)境監(jiān)測(cè)研究中(例如,堿性水或海水),因此受到了廣泛的關(guān)注。隨著電動(dòng)汽車 (EV) 和可持續(xù)能源儲(chǔ)存的快速發(fā)展,另一種需要分析鹽水的重要應(yīng)用已然出現(xiàn),也就是地下鹵水。地下鹵水1和富鋰礦物以及巖石2是滿足全 球迅速增長(zhǎng)的鋰需求的重要來(lái)源。雖然鹽水是豐富的且相對(duì)容易獲取的鋰源,但是,在開采時(shí)必須考慮氣候變化、相關(guān)環(huán)境風(fēng)險(xiǎn)和原材料供應(yīng)的潛在影響。因此,應(yīng)準(zhǔn)確評(píng)估鹽水中的鋰含量和常見雜質(zhì)含量。另外,從鹽水中提取稀土元素 REE 也是鹽水的一個(gè)重要應(yīng)用,因此通常也要測(cè)試REE含量 ,常見的REE元素主要指鑭系元素,這些元素在鹽水中的濃度極低(通常為 ng·L-1 水平)。
測(cè)試難點(diǎn)
固溶物含量高:通常高于 0.5% w/v,高鹽樣品顯著影響儀器的靈敏度,導(dǎo)致內(nèi)標(biāo)漂移;
鹽分高:容易在錐孔、矩管中心管、霧化器噴嘴積鹽,造成堵塞,增加了系統(tǒng)維護(hù)以及不必要的停機(jī)時(shí)間;
手動(dòng)稀釋:通常高鹽樣品采用手動(dòng)稀釋,必然會(huì)耗時(shí)費(fèi)力。
別慌!賽默飛解決方案已加載完畢!
1、儀器參數(shù)設(shè)置
儀器:iCAP RQplus ICP-MS
圖1 RQplus ICP-MS外觀圖
配置:采用配有 AGD 功能的 iCAP RQplus ICP-MS 進(jìn)行測(cè)試,避免了手動(dòng)稀釋。Thermo Scientific? Qtegra? (ISDS) 軟件中設(shè)置有三種不同的稀釋模式選項(xiàng),可在創(chuàng)建 LabBook 時(shí)由用戶進(jìn)行直觀選擇(圖2)。除 AGD 技術(shù)之后,同時(shí)采用氬氣加濕技術(shù),氬氣加濕器(pergo,Elemental Scientific (ESI))會(huì)顯著改善砷和硒等高電離電位元素的分析性能,消除基體效應(yīng)對(duì)回收率造成的潛在影響。
圖2.Qtegra ISDS 采集參數(shù)
儀器參數(shù):表1為儀器分析參數(shù)。使用通過(guò) Qtegra ISDS 軟件提供的默認(rèn)自動(dòng)調(diào)諧程序優(yōu)化測(cè)量模式。
表1.儀器配置和操作參數(shù)
2、數(shù)據(jù)采集和數(shù)據(jù)處理
Qtegra ISDS 軟件提供儀器控制(自動(dòng)調(diào)諧、校準(zhǔn)等)以及數(shù)據(jù)采集、處理和報(bào)告等一系列功能,包括一系列的質(zhì)量控制測(cè)試功能,充分體現(xiàn)軟件的人性化設(shè)計(jì)。此外Qtegra 軟件具有 Thermo Scientific? Hawk? 儀器狀態(tài)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)的功能(圖3),使用戶能夠監(jiān)測(cè)進(jìn)樣系統(tǒng)所有部件的使用情況,從而有助于通過(guò)全面維護(hù)計(jì)劃提高儀器正常運(yùn)行效率。
圖3 Qtegra 軟件的Hawk儀器狀態(tài)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)
3、樣品制備
在 100 g 2% v/v HNO3中溶解 25 g 純 NaCl ,制備含有 25% w/w NaCl 的鹽水溶液。
使用混合酸稀釋劑(2% v/v HNO3 和 0.5% v/v HCl)和多元素標(biāo)準(zhǔn)品(SPEX? CertiPrep?)制備所有空白樣、校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)品、基體加標(biāo)和質(zhì)量控制 (QC) 溶液。
4、靈敏度和線性
表2總結(jié)了獲得的儀器檢出限 (IDL) ,以及研究中34種元素的相關(guān)系數(shù) (R2),IDL 是對(duì)校準(zhǔn)空白樣進(jìn)行十次重復(fù)測(cè)量所得到的標(biāo)準(zhǔn)差的三倍。由于分析溶液沒(méi)有手動(dòng)稀釋,這意味著 IDL 直接等同于方法檢測(cè)限 (MDL)。值得一提的是,這些方法檢出限已包含了 AGD稀釋功能的換算系數(shù)。
表2.所有目標(biāo)分析物的校準(zhǔn)結(jié)果、MDL和內(nèi)標(biāo)物
5、基體評(píng)估
圖4顯示了在分析 0.5%-4.0% 的鹽水溶液過(guò)程中加標(biāo)回收率的結(jié)果。典型回收率在 80%-120% 的范圍內(nèi),這些結(jié)果證明,使用 AGD可顯著降低基體的影響。
圖4.含有 0.5% - 4.0% w/w NaCl.的模擬鹽水樣品的 25 μg·L-1 加標(biāo)回收
連續(xù)吸入一小時(shí)內(nèi)高濃度鹽水溶液后,對(duì)進(jìn)樣系統(tǒng)進(jìn)行目視檢查,如預(yù)期的那樣,基質(zhì)導(dǎo)致樣品和截取錐表面已形成鹽份沉積(圖5 A),特別值得提出的是,正是由于嵌片技術(shù)的使用,這些積鹽形成的位置均分布于截取錐的基座部分,而錐尖部分極為少見,這是其它非嵌片技術(shù)截取錐無(wú)法實(shí)現(xiàn)的,圖5B是按照建議程序完成清潔過(guò)程之后的截取錐圖像,基質(zhì)沉積物很容易被洗凈,即可用于繼續(xù)進(jìn)行分析。
圖5.在 (A) 之前和清潔 (B) 之后運(yùn)行鹽水分析的所有序列后的截取錐情況(15小時(shí)內(nèi)約200個(gè)鹽水基質(zhì)樣品)
6、長(zhǎng)期穩(wěn)健性測(cè)試
為了模擬高通量分析,分析了大批含有 2.5% w/w 鹽水溶液的樣品。分析的溶液總數(shù)為150份(包括120份未知樣品、30份校準(zhǔn)物和 QC 檢查溶液),總分析時(shí)間需要約9小時(shí)。所有34個(gè)元素的全部 CCV 相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差表明回收率良好 (86%-119%),批次內(nèi)的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差為 ±3.5%。圖6提供了直接從 Qtegra ISDS 軟件中獲得的截圖,突出顯示了批次運(yùn)行時(shí)間內(nèi) QC 檢查的高穩(wěn)定響應(yīng)。
圖6.34個(gè)元素的 QC 校準(zhǔn)驗(yàn)證結(jié)果
此外,34個(gè)目標(biāo)元素的加標(biāo)回收率均在 80%-120%內(nèi)。圖7特別強(qiáng)調(diào)了鑭系(濃度通常低于 1 μg·L-1 的一組分析物)的加標(biāo)回收率。為了模擬實(shí)際條件,以僅 0.1 μg·L-1 和 0.2 μg·L-1 的水平進(jìn)行加標(biāo)回收率測(cè)試,即使在較低濃度水平下,也獲得了出色的結(jié)果。
圖7.在9小時(shí)分析中,使用 2.5% w/w 鹽水樣品獲得的 0.1 μg·L-1 和 0.2 μg·L-1 REE 加標(biāo)回收率測(cè)試結(jié)果
本文總結(jié)
Thermo Fisher iCAP RQplus ICP-MS 的 AGD 功能,允許實(shí)驗(yàn)室能夠在高鹽溶液等挑戰(zhàn)性樣品中進(jìn)行準(zhǔn)確、可靠的元素分析。對(duì)大量不同濃度的鹽水樣品中的34個(gè)元素進(jìn)行的分析證明該方法具有以下優(yōu)勢(shì):
可通過(guò)自動(dòng)調(diào)諧程序完全優(yōu)化 AGD 稀釋比模式,使儀器適用于高通量實(shí)驗(yàn)室操作。
AGD 最 高稀釋設(shè)置允許吸入高達(dá) 25% w/w 的鹽水樣品,并可獲得卓 越的 MDL,同時(shí)消除了費(fèi)力的手動(dòng)樣品稀釋需求,加速樣品通量。
在一個(gè)包含120份 2.5% w/w 鹽水溶液樣品的批次中,獲得了良好的 CCV 回收率和加標(biāo)回收率,證明了方法具有高可靠性。
使用單一He KED 模式用于所有分析物,實(shí)現(xiàn)較高的靈敏度并消除干擾,確保提供出色的儀器檢出限和線性響應(yīng)。
Hawk 儀器健康監(jiān)測(cè)助手,提供有關(guān)儀器性能和耗材狀態(tài)的信息,確保日常操作和長(zhǎng)期儀器監(jiān)測(cè),促進(jìn)可靠、穩(wěn)健分析。
參考文獻(xiàn)
1.Thermo Fisher Scientific. Application note 000602: Determination of lithium and other elements in brine solutions using ICP-OES. https://assets.thermofisher.com/TFS-Assets/CMD/Application-Notes/an-000602-icp-oes-lithium-brine- an000602-na-en.pdf
2.Thermo Fisher Scientific. Application note 000968: Composition characterization of lithium-rich minerals as an exploitable source of lithium using ICP-OES. https://assets. thermofisher.com/TFS-Assets/CMD/Application-Notes/an-000968-tea-icp-oes-lithium-rich-minerals-an000968-na-en.pdf
- iCAP RQplus ICP-MS輕松應(yīng)對(duì)高鹽鹵水直接進(jìn)樣分析的挑戰(zhàn)
常見的高鹽鹵水為氯化鈉水溶液,溶解度高達(dá) 25%。鹽水能夠應(yīng)用于各種工業(yè)領(lǐng)域,比如在環(huán)境監(jiān)測(cè)研究中(例如,堿性水或海水),因此受到了廣泛的關(guān)注。隨著電動(dòng)汽車 (EV) 和可持續(xù)能源儲(chǔ)存的快速發(fā)展,另一種需要分析鹽水的重要應(yīng)用已然出現(xiàn),也就是地下鹵水。地下鹵水1和富鋰礦物以及巖石2是滿足全 球迅速增長(zhǎng)的鋰需求的重要來(lái)源。雖然鹽水是豐富的且相對(duì)容易獲取的鋰源,但是,在開采時(shí)必須考慮氣候變化、相關(guān)環(huán)境風(fēng)險(xiǎn)和原材料供應(yīng)的潛在影響。因此,應(yīng)準(zhǔn)確評(píng)估鹽水中的鋰含量和常見雜質(zhì)含量。另外,從鹽水中提取稀土元素 REE 也是鹽水的一個(gè)重要應(yīng)用,因此通常也要測(cè)試REE含量 ,常見的REE元素主要指鑭系元素,這些元素在鹽水中的濃度極低(通常為 ng·L-1 水平)。
測(cè)試難點(diǎn)
固溶物含量高:通常高于 0.5% w/v,高鹽樣品顯著影響儀器的靈敏度,導(dǎo)致內(nèi)標(biāo)漂移;
鹽分高:容易在錐孔、矩管中心管、霧化器噴嘴積鹽,造成堵塞,增加了系統(tǒng)維護(hù)以及不必要的停機(jī)時(shí)間;
手動(dòng)稀釋:通常高鹽樣品采用手動(dòng)稀釋,必然會(huì)耗時(shí)費(fèi)力。
別慌!賽默飛解決方案已加載完畢!
儀器參數(shù)設(shè)置
儀器:iCAP RQplus ICP-MS
圖1 RQplus ICP-MS外觀圖
配置:采用配有 AGD 功能的 iCAP RQplus ICP-MS 進(jìn)行測(cè)試,避免了手動(dòng)稀釋。Thermo Scientific? Qtegra? (ISDS) 軟件中設(shè)置有三種不同的稀釋模式選項(xiàng),可在創(chuàng)建 LabBook 時(shí)由用戶進(jìn)行直觀選擇(圖2)。除 AGD 技術(shù)之后,同時(shí)采用氬氣加濕技術(shù),氬氣加濕器(pergo,Elemental Scientific (ESI))會(huì)顯著改善砷和硒等高電離電位元素的分析性能,消除基體效應(yīng)對(duì)回收率造成的潛在影響。
圖2.Qtegra ISDS 采集參數(shù)
儀器參數(shù):表1為儀器分析參數(shù)。使用通過(guò) Qtegra ISDS 軟件提供的默認(rèn)自動(dòng)調(diào)諧程序優(yōu)化測(cè)量模式。
表1.儀器配置和操作參數(shù)
數(shù)據(jù)采集和數(shù)據(jù)處理
Qtegra ISDS 軟件提供儀器控制(自動(dòng)調(diào)諧、校準(zhǔn)等)以及數(shù)據(jù)采集、處理和報(bào)告等一系列功能,包括一系列的質(zhì)量控制測(cè)試功能,充分體現(xiàn)軟件的人性化設(shè)計(jì)。此外Qtegra 軟件具有 Thermo Scientific? Hawk? 儀器狀態(tài)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)的功能(圖3),使用戶能夠監(jiān)測(cè)進(jìn)樣系統(tǒng)所有部件的使用情況,從而有助于通過(guò)全面維護(hù)計(jì)劃提高儀器正常運(yùn)行效率。
圖3 Qtegra 軟件的Hawk儀器狀態(tài)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)
樣品制備
在 100 g 2% v/v HNO3中溶解 25 g 純 NaCl ,制備含有 25% w/w NaCl 的鹽水溶液。
使用混合酸稀釋劑(2% v/v HNO3 和 0.5% v/v HCl)和多元素標(biāo)準(zhǔn)品(SPEX? CertiPrep?)制備所有空白樣、校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)品、基體加標(biāo)和質(zhì)量控制 (QC) 溶液。
靈敏度和線性
表2總結(jié)了獲得的儀器檢出限 (IDL) ,以及研究中34種元素的相關(guān)系數(shù) (R2),IDL 是對(duì)校準(zhǔn)空白樣進(jìn)行十次重復(fù)測(cè)量所得到的標(biāo)準(zhǔn)差的三倍。由于分析溶液沒(méi)有手動(dòng)稀釋,這意味著 IDL 直接等同于方法檢測(cè)限 (MDL)。值得一提的是,這些方法檢出限已包含了 AGD稀釋功能的換算系數(shù)。
表2.所有目標(biāo)分析物的校準(zhǔn)結(jié)果、MDL和內(nèi)標(biāo)物
基體評(píng)估
圖4顯示了在分析 0.5%-4.0% 的鹽水溶液過(guò)程中加標(biāo)回收率的結(jié)果。典型回收率在 80%-120% 的范圍內(nèi),這些結(jié)果證明,使用 AGD可顯著降低基體的影響。
圖4.含有 0.5% - 4.0% w/w NaCl.的模擬鹽水樣品的 25 μg·L-1 加標(biāo)回收(點(diǎn)擊查看大圖)
連續(xù)吸入一小時(shí)內(nèi)高濃度鹽水溶液后,對(duì)進(jìn)樣系統(tǒng)進(jìn)行目視檢查,如預(yù)期的那樣,基質(zhì)導(dǎo)致樣品和截取錐表面已形成鹽份沉積(圖5A),特別值得提出的是,正是由于嵌片技術(shù)的使用,這些積鹽形成的位置均分布于截取錐的基座部分,而錐尖部分極為少見,這是其它非嵌片技術(shù)截取錐無(wú)法實(shí)現(xiàn)的,圖5B是按照建議程序完成清潔過(guò)程之后的截取錐圖像,基質(zhì)沉積物很容易被洗凈,即可用于繼續(xù)進(jìn)行分析。
圖5.在 (A) 之前和清潔 (B) 之后運(yùn)行鹽水分析的所有序列后的截取錐情況(15小時(shí)內(nèi)約200個(gè)鹽水基質(zhì)樣品)
長(zhǎng)期穩(wěn)健性測(cè)試
為了模擬高通量分析,分析了大批含有 2.5% w/w 鹽水溶液的樣品。分析的溶液總數(shù)為150份(包括120份未知樣品、30份校準(zhǔn)物和 QC 檢查溶液),總分析時(shí)間需要約9小時(shí)。所有34個(gè)元素的全部 CCV 相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差表明回收率良好 (86%-119%),批次內(nèi)的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差為 ±3.5%。圖6提供了直接從 Qtegra ISDS 軟件中獲得的截圖,突出顯示了批次運(yùn)行時(shí)間內(nèi) QC 檢查的高穩(wěn)定響應(yīng)。
圖6.34個(gè)元素的 QC 校準(zhǔn)驗(yàn)證結(jié)果
此外,34個(gè)目標(biāo)元素的加標(biāo)回收率均在 80%-120%內(nèi)。圖7特別強(qiáng)調(diào)了鑭系(濃度通常低于 1 μg·L-1 的一組分析物)的加標(biāo)回收率。為了模擬實(shí)際條件,以僅 0.1 μg·L-1 和 0.2 μg·L-1 的水平進(jìn)行加標(biāo)回收率測(cè)試,即使在較低濃度水平下,也獲得了出色的結(jié)果。
圖7.在9小時(shí)分析中,使用 2.5% w/w 鹽水樣品獲得的 0.1 μg·L-1 和 0.2 μg·L-1 REE 加標(biāo)回收率測(cè)試結(jié)果
本文總結(jié)
Thermo Fisher iCAP RQplus ICP-MS 的 AGD 功能,允許實(shí)驗(yàn)室能夠在高鹽溶液等挑戰(zhàn)性樣品中進(jìn)行準(zhǔn)確、可靠的元素分析。對(duì)大量不同濃度的鹽水樣品中的34個(gè)元素進(jìn)行的分析證明該方法具有以下優(yōu)勢(shì):
可通過(guò)自動(dòng)調(diào)諧程序完全優(yōu)化 AGD 稀釋比模式,使儀器適用于高通量實(shí)驗(yàn)室操作。
AGD 最 高稀釋設(shè)置允許吸入高達(dá) 25% w/w 的鹽水樣品,并可獲得卓 越的 MDL,同時(shí)消除了費(fèi)力的手動(dòng)樣品稀釋需求,加速樣品通量。
在一個(gè)包含120份 2.5% w/w 鹽水溶液樣品的批次中,獲得了良好的 CCV 回收率和加標(biāo)回收率,證明了方法具有高可靠性。
使用單一He KED 模式用于所有分析物,實(shí)現(xiàn)較高的靈敏度并消除干擾,確保提供出色的儀器檢出限和線性響應(yīng)。
Hawk 儀器健康監(jiān)測(cè)助手,提供有關(guān)儀器性能和耗材狀態(tài)的信息,確保日常操作和長(zhǎng)期儀器監(jiān)測(cè),促進(jìn)可靠、穩(wěn)健分析。
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上海禾工應(yīng)用技術(shù)部一直致力于電化學(xué)儀器在樹脂行業(yè)中的應(yīng)用,并時(shí)刻關(guān)注諸如塑料顆粒、樹脂、印刷、油墨、涂料、膠黏劑、防水、鞋材和絕緣材料等用戶的需求。
禾工提供24小時(shí)連續(xù)不間斷工作的產(chǎn)品,對(duì)于易溶,難溶、不溶的樣品,禾工分別在儀器參數(shù)和配置上給了用戶更多的選擇,爭(zhēng)取一臺(tái)儀器實(shí)現(xiàn)價(jià)值Z大化;公司檔案中有數(shù)百份關(guān)于樹脂水分、羥值、胺值、環(huán)氧值、異氰酸酯的實(shí)測(cè)案例。
應(yīng)用方案舉例:
目前,很多塑膠生產(chǎn)加工企業(yè)都是用傳統(tǒng)加熱失重法檢測(cè)塑膠水分含量,這種方法耗時(shí)長(zhǎng)、效率低。而采用卡爾費(fèi)休法檢測(cè)塑膠(樹脂)顆粒中的水分含量,精度高、操作方法簡(jiǎn)單,自動(dòng)化程度高等特點(diǎn)有效地提高了檢測(cè)工作效率。
實(shí)驗(yàn)對(duì)比
加熱失重法:
1.打開儀器,設(shè)置加熱溫度為150℃;
2.將樣品放入鋁盤上,點(diǎn)擊開始后測(cè)量;
3.測(cè)量結(jié)束后顯示含水量,進(jìn)行下一次測(cè)試。
HM-101X檢測(cè)結(jié)果
樣品名稱
樣品質(zhì)量/g
加熱后重量/g
檢測(cè)時(shí)長(zhǎng)
測(cè)量結(jié)果/%
塑料粒子1
3.143
3.127
2:20
0.50
3.429
3.411
2:50
0.52
3.419
3.401
2:50
0.52
卡爾費(fèi)休法:
1.打開儀器,點(diǎn)擊測(cè)量,儀器自動(dòng)平衡;
2.卡式加熱爐設(shè)置加熱溫度為150℃,空氣流量為15ml/min,吹掃樣品瓶和管路中存在的水分,等待平衡;
3.平衡后將樣品瓶移至冷卻槽中冷卻至室溫,用電子天平稱取樣品,然后在水分儀上點(diǎn)擊“測(cè)量”,同時(shí)將樣品瓶裝入加熱槽,開始測(cè)量;
4.測(cè)量結(jié)束后將樣品瓶移至冷卻槽中冷卻,進(jìn)行下一次測(cè)試。
AKF-PL2015C檢測(cè)結(jié)果
樣品名稱
樣品質(zhì)量/g
含水質(zhì)量/μg
檢測(cè)時(shí)長(zhǎng)
測(cè)量結(jié)果/%
塑料粒子1
0.2207
416.9
5:12
0.1888
0.2421
467.2
5:29
0.1929
0.2363
458.3
5:25
0.1939
檢測(cè)儀器
AKF-PL2015C塑料(樹脂)行業(yè)專用水分測(cè)定儀
HM-101X鹵素加熱水分測(cè)定儀
測(cè)量范圍
塑料薄膜行業(yè):高密度聚乙烯(HDPE)、聚乙烯(PE)低密度聚乙烯(LDPE)、聚丙烯(PP)、定向聚丙烯(OPP)、聚氯乙烯(pvc)等。
ABS、聚丙烯酰胺(PAM)、聚酰胺(PA)、聚碳酸酯(PC)、聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚甲基丙烯酸甲酯(亞克力、PMMA)、聚苯乙烯(PS)、聚乙烯醇縮丁醛(PVB)、硅橡膠塞等等。
燃?xì)夤懿男袠I(yè):電纜、聚乙烯、交聯(lián)聚乙烯、聚氯乙烯、聚丙烯、聚烯烴、氟塑料、尼龍等 。
YL機(jī)械行業(yè):醫(yī)用縫合線(聚丙烯),一次性YL用品(聚氯乙烯、低密聚乙烯、樹脂、POE等材料),醫(yī)用容器(硅橡膠、聚四氟乙烯)等。
汽車行業(yè):主要應(yīng)用在PU板,麻纖板,PE板等,汽車塑料件,保險(xiǎn)杠,面罩,大燈,汽車內(nèi)飾件,方向盤、儀表盤、儀表板芯、儀表板底托架、暖風(fēng)機(jī)殼、頂棚、擱物板、輪胎等。
(來(lái)源:上海禾工科學(xué)儀器有限公司)
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