失效分析是對(duì)于電子元件失效原因進(jìn)行診斷，在進(jìn)行失效分析的過(guò)程中，往往需要借助儀器設(shè)備，以及化學(xué)類手段進(jìn)行分析，以確認(rèn)失效模式，判斷失效原因，研究失效機(jī)理，提出改善預(yù)防措施。其方法可以分為有損分析，無(wú)損分析，物理分析，化學(xué)分析等。其中在進(jìn)行微觀形貌檢測(cè)的時(shí)候，尤其是需要觀察斷面或者內(nèi)部結(jié)構(gòu)時(shí)，需要用到離子研磨儀+掃描電鏡結(jié)合法，來(lái)進(jìn)行失效分析研究。

離子研磨儀目前是普遍使用的制樣工具，可以進(jìn)行不同角度的剖面切削以及表面的拋光和清潔處理，以制備出適合半導(dǎo)體故障分析的 SEM 用樣品。

離子研磨儀

TECHNOORG LINDA

掃描電鏡

Phenom SEM

01 離子研磨儀的基本原理

晶片失效分析思路和方法

案例分享 1

優(yōu)先判斷失效的位置

鎖定失效分析位置后，決定進(jìn)行離子研磨儀進(jìn)行切割

離子研磨儀中進(jìn)行切割

切割后的樣品，放大觀察

放大后發(fā)現(xiàn)故障位置左右不對(duì)稱

進(jìn)一步放大后，發(fā)現(xiàn)故障位置擠壓變形，開裂，是造成失效的主要原因

變形開裂位置

放大倍數(shù)：20,000x

變形開裂位置

放大倍數(shù)：40,000x

IC封裝測(cè)試失效分析

案例分享 2

1、對(duì)失效位置進(jìn)行切割

2、離子研磨儀中進(jìn)行切割

3、位置1. 放大后發(fā)現(xiàn)此處未連接。放大倍數(shù)：30,000x

4、位置2. 放大后發(fā)現(xiàn)此處開裂。放大倍數(shù)：50,000x

PCB/PCBA失效分析

案例分享 3

離子研磨儀

SC-2100

• 適用于離子束剖面切削、表面拋光

• 可預(yù)設(shè)不同切削角度制備橫截面樣品

• 可用于樣品拋光或最 終階段的細(xì)拋和清潔

• 超高能量離子槍用于快速拋光

• 低能量離子槍適用后處理的表面無(wú)損細(xì)拋和清潔

• 操作簡(jiǎn)單，嵌入式計(jì)算機(jī)系統(tǒng)，全自動(dòng)設(shè)定操作

• 冷卻系統(tǒng)標(biāo)準(zhǔn)化，應(yīng)用于多種類樣本

• 高分辨率彩色相機(jī)實(shí)現(xiàn)實(shí)時(shí)監(jiān)控拋光過(guò)程

面對(duì)電子半導(dǎo)體行業(yè)研發(fā)、品質(zhì)的各種觀察、分析、測(cè)量要求。

比如打線結(jié)合，BGA高度，鍍層的表面通常很難直觀地觀察及測(cè)量，但是基恩士VHX-7000N系列高清數(shù)碼顯微鏡能夠提供精 準(zhǔn)的數(shù)據(jù)支持和高清結(jié)構(gòu)觀察。

金線高度檢測(cè)

BGA高度檢測(cè)

同時(shí)也能直接觀察和測(cè)量鍍層表面面積占比，為改善鍍層工藝提供更精 準(zhǔn)的數(shù)據(jù)參考。

連接器鍍層檢測(cè)

ACQUITY APC自2013年推出以來(lái)，以其速度、分離度和應(yīng)用靈活性的提高，更清晰地展示低分子量段化合物的情況，更精細(xì)把控樣品狀態(tài)，更快速遞交可供決策的數(shù)據(jù)，解決了不少高分子分析遇到的難題。沃特世戰(zhàn)略合作伙伴“禾川化學(xué)”展示了他們?cè)诓牧戏治鲋械膽?yīng)用案例，快來(lái)一睹為快吧！

高分子與低分子同時(shí)測(cè)定

APC(GPC)可以同時(shí)分析而不必進(jìn)行預(yù)先分離，一般來(lái)說(shuō)從高分子材料的分子量分布可以同時(shí)看到三個(gè)區(qū)域：

• 高分子 　

• 添加劑和齊聚物　

• 未反應(yīng)的單體和低分子的污染物

案例一

某熱熔膠樣：THF溶解后做APC測(cè)試(XT450、XT200、XT125)。

圖1.  熱熔膠的APC測(cè)試結(jié)果（THF流動(dòng)相）。

高分子材料中小分子的鑒別

和其他色譜方法一樣，APC(GPC)也可以用保留體積來(lái)鑒別中小分子物質(zhì)。

案例二

聚酯多元醇聚合反應(yīng)監(jiān)控，尤其小分子副產(chǎn)物部分。流動(dòng)相：THF、XT200、XT125、XT45。

選擇己二酸、丁二醇為單體合成的聚酯多元醇，將不同反應(yīng)時(shí)間，投料比微調(diào)整的3批次產(chǎn)品，選用APC做分子量分布測(cè)試。

圖2.  聚酯多元醇不同批次產(chǎn)品的APC測(cè)試結(jié)果（THF流動(dòng)相）。

在塑煉時(shí)分子量分布的變化（檢測(cè)橡膠）

在塑煉過(guò)程中定時(shí)取樣分析，結(jié)果如圖，隨時(shí)間的增加，高分子量組分裂解增加，GPC曲線向低分子量方向移動(dòng)，經(jīng)過(guò)25 min以后，高分子量組分幾乎完全消失。如果塑煉的目的就是消除該組分，那么25 min足夠了。通過(guò)GPC數(shù)據(jù)可以幫助工作人員確定塑煉時(shí)間。

控制聚合反應(yīng)的終點(diǎn)

用GPC對(duì)聚合物進(jìn)行中間反應(yīng)分析，使生產(chǎn)人員能在達(dá)到預(yù)定的單體/聚合物比后即時(shí)中止反應(yīng)。

案例三

TDI三聚體的合成，用APC表征其聚合程度，測(cè)試條件(XT45、XT45、XT125，流動(dòng)相THF，流速0.4 mL/min)。

市售的TDI三聚體，一般的NCO含量為22.0%，理想產(chǎn)物的分子量600 - 700?？蛻糇约汉铣傻娜垠w，NCO值18.5%，以五聚體為主（部分是5個(gè)TDI聚合生成兩個(gè)三元環(huán)），有少量七聚體，三聚體并不占主體。

圖3. 不同反應(yīng)時(shí)間取樣的APC測(cè)試圖（反應(yīng)未淬滅）。

圖4. 反應(yīng)6小時(shí)后GPC的測(cè)試結(jié)果。

圖5. 6小時(shí)后APC測(cè)試的分子量分布。

高分子材料老化過(guò)程研究

用APC(GPC)可以研究高分子材料在使用過(guò)程中的老化；多數(shù)聚合物加工時(shí)，必須加適量抗氧劑。

案例四

太陽(yáng)能背板EVA膠老化前后分子量測(cè)試。流動(dòng)相：THF，0.5 mL/min, XT450+XT125+XT45。

老化前后對(duì)比，老化后出現(xiàn)一些中、低分子量的分布，說(shuō)明EVA發(fā)生降解。

講座預(yù)告

近兩年，APC在各個(gè)行業(yè)領(lǐng)域的應(yīng)用不斷更新。2月22日（周三）19:30 - 20:30，沃特世將基于目前熱點(diǎn)分析的可降解材料、再生塑料的分析領(lǐng)域，分享APC最 新應(yīng)用案例。歡迎掃描下方二維碼預(yù)約直播間， 報(bào)名成功后，您將收到會(huì)前提醒和會(huì)后回放。

掃描上方二維碼報(bào)名講座

電阻率是決定半導(dǎo)體材料電學(xué)特性的重要參數(shù)，為了表征工藝質(zhì)量以及材料的摻雜情況，需要測(cè)試材料的電阻率。

四探針法是目前測(cè)試半導(dǎo)體材料電阻率的常用方法，因?yàn)榇朔ㄔO(shè)備簡(jiǎn)單、操作方便、測(cè)量精度高且對(duì)樣品形狀無(wú)嚴(yán)格要求。

四探針法操作規(guī)范：要求使用四根探針等間距的接觸到材料表面；在外邊兩根探針之間輸出電流的同時(shí)，測(cè)試中間兩根探針的電壓差；通過(guò)樣品的幾何參數(shù)，輸出電流源和測(cè)到的電壓值來(lái)計(jì)算得出電阻率。

1、 四探針法測(cè)試系統(tǒng)需要哪些設(shè)備？

四探針法測(cè)試系統(tǒng)結(jié)構(gòu)

今天給大家介紹的四探針法測(cè)試系統(tǒng)主要由吉時(shí)利源表、四探針臺(tái)和上位機(jī)軟件組成。四探針可以通過(guò)前面板香蕉頭或后面板排線接口連接到源表上。

2、 吉時(shí)利源表為何能被應(yīng)用于四探針法呢？

吉時(shí)利源表智能觸屏界面提供I-V示圖功能

很多工程師都選吉時(shí)利公司開發(fā)的高精度源表，源于它能夠簡(jiǎn)化測(cè)試連接，得到準(zhǔn)確的測(cè)試結(jié)果。吉時(shí)利源表既可以在輸出電流時(shí)測(cè)試電壓，也可以在輸出電壓時(shí)測(cè)試電流。輸出電流范圍從皮安級(jí)到安培級(jí)可控，測(cè)量電壓分辨率高達(dá)微伏級(jí)。吉時(shí)利源表支持四線開爾文模式，因此很適合四探針法測(cè)試。這里配置的是吉時(shí)利2400系列的源表（2450/2460）。

3、四探針法測(cè)試方案能帶來(lái)哪些好處？

讀數(shù)便捷：系統(tǒng)提供上位機(jī)軟件，內(nèi)置電阻率計(jì)算公式，符合國(guó)標(biāo)硅單晶電阻率測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)，測(cè)試結(jié)束后直接從電腦端讀取計(jì)算結(jié)果，方便后續(xù)數(shù)據(jù)的處理分析

精度高：提供正向/反向電流換向測(cè)試，可以通過(guò)電流換向消除熱電勢(shì)誤差影響，提高測(cè)量精度值

適用性強(qiáng)：四探針頭采用碳化鎢材質(zhì)，間距 1 毫米，探針位置穩(wěn)定。采用懸臂式結(jié)構(gòu)，探針具有壓力行程。針對(duì)不同材料的待測(cè)件，提供多種不同間距，不同針尖直徑的針頭選項(xiàng)

靈活性好：探針臺(tái)具備粗/細(xì)兩級(jí)高度調(diào)整，細(xì)微調(diào)整時(shí)，高度分辨率高達(dá) 2 微米，精密控制探針頭與被測(cè)物之間的距離，防止針頭對(duì)被測(cè)物的損害

誤差更?。狠d物盤表面采用絕緣特氟龍圖層，降低漏電流造成的測(cè)試誤差

以上內(nèi)容由西安安泰測(cè)試整理，如想了解吉時(shí)利源表更多應(yīng)用，歡迎咨詢安泰測(cè)試網(wǎng)。

小碳：小碳又和大家見面啦！我們的#小碳微課堂#第五期將于8月28日開課。

本期直播課，我們還將從報(bào)名觀眾中隨機(jī)抽取10名幸運(yùn)兒，送出一份小禮品，快來(lái)報(bào)名吧！

（報(bào)名時(shí)，請(qǐng)準(zhǔn)確填寫您的郵寄地址。獲獎(jiǎng)名單將于9月初在微信公眾號(hào)中公布，敬請(qǐng)留意。）

TOC分析儀和硼分析儀

在微電子/半導(dǎo)體行業(yè)中的應(yīng)用

      微電子/半導(dǎo)體超純水系統(tǒng)旨在降低水中的潛在污染物，這些污染物可能造成電子器件細(xì)微缺陷，從而降低產(chǎn)品質(zhì)量和生產(chǎn)率。

       芯片尺寸的縮小和線寬的降低，對(duì)超純水系統(tǒng)提出了更高要求，甚至需要將有機(jī)污染物控制到小于1 ppb。而為了準(zhǔn)確檢測(cè)如此微量的指標(biāo)，要求所用的分析技術(shù)能夠檢出所有有機(jī)物組分，并且讀值不受背景電導(dǎo)、pH和溶氧值變化的影響。

       總有機(jī)碳（TOC）分析儀為半導(dǎo)體超純水檢測(cè)需求提供了一種量化指標(biāo)，可用于檢測(cè)污染物，并適用于故障排除，或改進(jìn)水系統(tǒng)和特種化學(xué)品的處理過(guò)程。

此次直播課程中，我們將與您分享以下議題，歡迎收看：

● 微電子/半導(dǎo)體行業(yè)超純水系統(tǒng)中TOC監(jiān)測(cè)的重要性

● TOC檢測(cè)方法評(píng)審和Sievers?分析儀的解決方案

● TOC應(yīng)用在超純水系統(tǒng)中的監(jiān)測(cè)點(diǎn)和目的

● 硼分析儀的介紹

● TOC對(duì)廢水排放和生產(chǎn)化學(xué)品溶液純度的監(jiān)測(cè)

講師介紹

   王延弘

   項(xiàng)目渠道經(jīng)理

   Sievers分析儀

       王延弘經(jīng)理是蘇伊士水務(wù)技術(shù)與方案-Sievers分析儀的項(xiàng)目渠道經(jīng)理，具有20余年水處理工藝系統(tǒng)設(shè)計(jì)的工作經(jīng)驗(yàn)，熟悉制藥和半導(dǎo)體用水處理系統(tǒng)中的預(yù)處理、反滲透、EDI、TOC等關(guān)鍵設(shè)備和儀器的性能，具有9年TOC分析儀的操作、使用和維護(hù)經(jīng)驗(yàn)。

報(bào)名方式

       掃下列二維碼，進(jìn)行會(huì)議注冊(cè)，注冊(cè)成功后，我們將于直播當(dāng)天通過(guò)微信公眾號(hào)給您發(fā)送課程直播提醒，直播時(shí)登錄直播鏈接，驗(yàn)證注冊(cè)時(shí)的手機(jī)號(hào)，即可收看課程。

      若您未收到微信提醒，直播時(shí)可通過(guò)蘇伊士Sievers分析儀的微信公眾號(hào)菜單：ZX資訊-小碳微課堂進(jìn)入課程直播。

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PCR（polymerase chain reaction，PCR)即聚合酶鏈反應(yīng)，是利用一段DNA為模板，在DNA聚合酶和核苷酸底物共同參與下，將該段DNA擴(kuò)增至足夠數(shù)量，以便進(jìn)行結(jié)構(gòu)和功能分析。PCR應(yīng)用場(chǎng)景廣泛，不僅在基礎(chǔ)研究方面，還包括醫(yī)學(xué)診斷、法醫(yī)學(xué)和農(nóng)業(yè)科學(xué)等各大領(lǐng)域。

近期多篇醫(yī)學(xué)研究多篇文獻(xiàn)中均應(yīng)用到PCR技術(shù)及PCR儀產(chǎn)品，小編為大家做一下簡(jiǎn)要分享。

近期南方醫(yī)科大學(xué)臨床醫(yī)學(xué)博士生導(dǎo)師、主任醫(yī)師王雅棣課題組在醫(yī)學(xué)期刊《Oncology Research and Treatment》上發(fā)表題為Preliminary Clinical Validation of a Filtration-Based CTC Assay for Tumor Burden and HER2 Status Monitoring in Metastatic Breast Cancer的文章，探索研究基于過(guò)濾的CTC測(cè)定轉(zhuǎn)移性乳腺癌腫瘤負(fù)荷和HER2狀態(tài)監(jiān)測(cè)的初步臨床驗(yàn)證情況。

背景介紹：

循環(huán)腫瘤細(xì)胞(CTC，CirculatingTumorCell)是存在于外周血中的各類腫瘤細(xì)胞的統(tǒng)稱，因自發(fā)或診療操作從實(shí)體腫瘤病灶(原發(fā)灶、轉(zhuǎn)移灶)脫落，大部分CTC在進(jìn)入外周血后發(fā)生凋亡或被吞噬，少數(shù)能夠逃逸并錨著發(fā)展成為轉(zhuǎn)移灶，增加惡性腫瘤患者死亡風(fēng)險(xiǎn)。CTC檢測(cè)通過(guò)捕捉檢測(cè)外周血中痕量存在的CTC，監(jiān)測(cè)CTC類型和數(shù)量變化的趨勢(shì)，以便實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)腫瘤動(dòng)態(tài)、評(píng)估治療效果，實(shí)現(xiàn)實(shí)時(shí)個(gè)體治療。循環(huán)腫瘤細(xì)胞 (CTC) 承載著從基因組改變到蛋白質(zhì)組構(gòu)成的多維腫瘤相關(guān)信息，是一種很有前途的液體活檢材料。 CTC 的臨床有效性在轉(zhuǎn)移性乳腺癌 (MBC) 中得到了最廣泛的研究。  CELLSEARCH?檢測(cè)是目前使用最廣泛的方法，研究者們同時(shí)也在尋求替代策略。一種基于過(guò)濾的微流體裝置已被用于富集 CTC，但其臨床相關(guān)性仍然未知。

方法：在這項(xiàng)初步研究中，作者研究團(tuán)隊(duì)招募了 47 名 MBC 患者，并評(píng)估了上述 CTC 檢測(cè)在腫瘤負(fù)荷監(jiān)測(cè)和人表皮生長(zhǎng)因子受體 2 (HER2) 狀態(tài)測(cè)定方面的性能。結(jié)果：在基線時(shí)，51.1% 的患者 (24/47) 為 CTC 陽(yáng)性。在伴隨著較差的放射學(xué)反應(yīng)評(píng)估的樣本中，CTC 計(jì)數(shù)和陽(yáng)性率也顯著升高。連續(xù)抽血表明，與血清標(biāo)志物癌胚抗原和癌抗原 15-3 相比，CTC 計(jì)數(shù)能夠更準(zhǔn)確地監(jiān)測(cè)腫瘤負(fù)荷。此外，與之前的報(bào)告相比，CTC-HER2 狀態(tài)與腫瘤-HER2 狀態(tài)中度一致。選定樣本中的 HER2 拷貝數(shù)測(cè)量進(jìn)一步支持了 CTC-HER2 狀態(tài)評(píng)估。

結(jié)論：這項(xiàng)研究的初步結(jié)果表明，CDC 檢測(cè)在幾個(gè)方面都有希望，包括敏感的 CTC 檢測(cè)、準(zhǔn)確的疾病狀態(tài)反映和 HER2 狀態(tài)確定。目前需要更多的研究來(lái)驗(yàn)證這些發(fā)現(xiàn)，并進(jìn)一步表征CTC測(cè)定的價(jià)值。

在實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證中，柏恒科技RePure-A 梯度PCR儀發(fā)揮了一定作用，助力作者實(shí)驗(yàn)研究進(jìn)行。

而在另一篇發(fā)表在《Frontiers in Molecular Biosciences》期刊上的論文，柏恒科技PCR儀也發(fā)揮了不小作用。哈爾濱醫(yī)科大學(xué)附屬二院腎內(nèi)科主任醫(yī)師、博士生及碩士生導(dǎo)師李冰課題組發(fā)表的題為Bioinformatic Analysis Combined With Experimental Validation Reveals Novel Hub Genes and Pathways Associated With Focal Segmental Glomerulosclerosis的文章，作者研究團(tuán)隊(duì)利用生物信息學(xué)分析與實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證相結(jié)合，揭示了與局灶性節(jié)段性腎小球硬化相關(guān)的新型Hub基因和通路。

 背景介紹：局灶節(jié)段性腎小球硬化癥 (focal segmental glomerulosclerosis, FSGS)是一種臨床病理綜合征，臨床表現(xiàn)為大量蛋白尿或腎病綜合征，病理以局灶節(jié)段分布的腎小球硬化病變及足細(xì)胞變性所致足突融合或消失為特征，多數(shù)表現(xiàn)為激素治療抵抗，并進(jìn)行性發(fā)展至終末期腎病 (ESRD)。本研究旨在探索與FSGS相關(guān)的樞紐基因和通路，以確定潛在的診斷和治療靶點(diǎn)。

方法：作者團(tuán)隊(duì)從 Gene Expression Omnibus (GEO) 數(shù)據(jù)庫(kù)下載了微陣列數(shù)據(jù)集 GSE121233 和 GSE129973。數(shù)據(jù)集包括 25 個(gè) FSGS 樣本和 25 個(gè)正常樣本。使用R包“l(fā)imma”識(shí)別差異表達(dá)基因（DEG）。Gene Ontology (GO)功能和（KEGG）通路富集分析使用數(shù)據(jù)庫(kù)進(jìn)行注釋，可視化和集成發(fā)現(xiàn) (DAVID)，用于識(shí)別 DEG 的通路和功能注釋。蛋白質(zhì)-蛋白質(zhì)相互作用（PPI）是基于檢索相互作用基因（STRING）數(shù)據(jù)庫(kù)的搜索工具構(gòu)建的，并使用 Cytoscape 軟件進(jìn)行可視化。然后使用 Cytoscape 的 cytoHubba 插件評(píng)估 DEG 的中心基因。使用 FSGS 大鼠模型通過(guò)定量實(shí)時(shí)聚合酶鏈反應(yīng) (qRT-PCR) 驗(yàn)證中shu基因的表達(dá)，并進(jìn)行接受者操作特征 (ROC) 曲線分析以驗(yàn)證這些中(shu)樞基因的準(zhǔn)確性。

結(jié)果：在兩個(gè) GSE 數(shù)據(jù)集（GSE121233 和 GSE129973）中共識(shí)別出 45 個(gè) DEG，包括 18 個(gè)上調(diào)和 27 個(gè)下調(diào)的 DEG。其中，選擇了5個(gè)具有高度連通性的樞紐基因。在 PPI 網(wǎng)絡(luò)中，前 5 個(gè)中(shu)樞基因中，F(xiàn)N1 上調(diào)，而 ALB、EGF、TTR 和 KNG1 下調(diào)。 FSGS大鼠的qRT-PCR分析證實(shí)FN1的表達(dá)上調(diào)，EGF和TTR的表達(dá)下調(diào)。 ROC 分析表明 FN1、EGF 和 TTR 對(duì) FSGS 顯示出相當(dāng)大的診斷效率。

結(jié)論：通過(guò)生物信息學(xué)分析結(jié)合實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證，鑒定出三個(gè)新的 FSGS 特異性基因，這可能會(huì)促進(jìn)對(duì) FSGS 的分子基礎(chǔ)的理解，并為臨床管理提供潛在的治療靶點(diǎn)。

實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證中，實(shí)驗(yàn)團(tuán)隊(duì)?wèi)?yīng)用了柏恒科技熒光定量PCR儀進(jìn)行樣品測(cè)定并分析。

除了以上列出的幾篇文獻(xiàn)，柏恒科技PCR儀在生物科研、動(dòng)物疫病等方面均有廣泛應(yīng)用，下期我們?cè)倮^續(xù)分享。

文獻(xiàn)中PCR儀產(chǎn)品簡(jiǎn)介

RePure系列智能二維梯度PCR儀

本系列PCR儀具有二維梯度摸索功能，多種梯度摸索模式；

自適應(yīng)壓桿式熱蓋，合蓋緊蓋一步到位；

前進(jìn)后出式風(fēng)道，機(jī)器可并排放置，節(jié)約實(shí)驗(yàn)空間；

Q3200系列熒光定量PCR儀

本系列熒光PCR儀采用四通道雙16孔模塊設(shè)計(jì)，可實(shí)現(xiàn)一機(jī)多用；

最大升降溫速率8℃/s，大大節(jié)約實(shí)驗(yàn)時(shí)間；

體積小，重量輕，方便攜帶；

更多PCR儀技術(shù)應(yīng)用，歡迎關(guān)注柏恒科技，我們提供各類梯度PCR儀、熒光PCR儀等，并為客戶提供生物學(xué)相關(guān)檢測(cè)解決方案。

       新型非充氣輪胎（見圖1）的正向研發(fā)中，科學(xué)優(yōu)化材料（樹脂、橡膠等）配比，提升輪胎力學(xué)性能，提高車輛高速行駛中的可靠性、舒適性、燃油經(jīng)濟(jì)性是提升產(chǎn)品競(jìng)爭(zhēng)力的關(guān)鍵。因此，針對(duì)“不同轉(zhuǎn)速下及沖擊載荷下輪胎形變量化分析”的研究成為新興熱點(diǎn)課題。

圖1 非充氣輪胎示意圖

       傳統(tǒng)應(yīng)變片（見圖2）接觸式測(cè)量法，客觀存在無(wú)法采集速度太快的對(duì)象，無(wú)法安裝布線（輪胎條幅過(guò)細(xì),僅1~3mm），無(wú)法實(shí)現(xiàn)高精度測(cè)量等痛點(diǎn)。

圖2 常見電阻應(yīng)變片

       千眼狼專為應(yīng)變場(chǎng)領(lǐng)域研發(fā)的非接觸高速視覺測(cè)量系統(tǒng)（見圖3）具有無(wú)需布線、高速采集，多點(diǎn)測(cè)量，支持單目二維、雙目三維測(cè)量等優(yōu)勢(shì)，通過(guò)追蹤物體表面的散斑圖像或特征標(biāo)記點(diǎn)，實(shí)現(xiàn)形變過(guò)程中物體表面的三維坐標(biāo)、位移及應(yīng)變的動(dòng)態(tài)測(cè)量，亦可計(jì)算標(biāo)記點(diǎn)的位移、分析距離夾角、彈性模具、泊松比等專業(yè)數(shù)據(jù)，同時(shí)支持與載荷儀通信，直觀顯示載荷與應(yīng)變形態(tài)的對(duì)應(yīng)關(guān)系。

圖3 千眼狼應(yīng)變場(chǎng)測(cè)量系統(tǒng)

       近期在國(guó)內(nèi)某知名輪胎廠商進(jìn)行的一項(xiàng)實(shí)驗(yàn)研究中，科研人員采用千眼狼應(yīng)變場(chǎng)測(cè)量系統(tǒng)研究了非充氣輪胎在不同轉(zhuǎn)速下，其內(nèi)部支撐結(jié)構(gòu)具體的形變量。

圖4 實(shí)驗(yàn)現(xiàn)場(chǎng)

實(shí)驗(yàn)裝置

       1. 里程機(jī)

       2.千眼狼高速攝像機(jī)5KF20

       3. 90mm定焦鏡頭、50mm變焦鏡頭

       4. 100W雙頭LED補(bǔ)光燈

       5. DIC專業(yè)分析軟件

       6. 筆記本電腦1臺(tái)

實(shí)驗(yàn)過(guò)程

       1. 架設(shè)相機(jī)，使相機(jī)與輪胎被拍攝部位正交拍攝，保持水平，在拍攝部位粘貼標(biāo)記點(diǎn)，并利用標(biāo)記筆繪制散斑；

       2. 快速標(biāo)定，畫面放置鋼尺，拍攝靜態(tài)圖片進(jìn)行二維標(biāo)定；

       3. 里程機(jī)啟動(dòng)，模擬不同轉(zhuǎn)速(Z大轉(zhuǎn)速180KM/h)；

       4. 采用千眼狼圖像采集軟件抓取圖像（見圖5）,采集速度3000 fps，支持180KM/h轉(zhuǎn)速下Z大4度/幀的抓取頻率；

圖5 整體轉(zhuǎn)動(dòng)下的非轉(zhuǎn)動(dòng)輪胎

       5. 將不同時(shí)間戳對(duì)應(yīng)的采集圖像導(dǎo)至DIC分析軟件中進(jìn)行處理，擬合出整體轉(zhuǎn)動(dòng)標(biāo)記點(diǎn)分析與局部散斑分析曲線（見圖6、圖7）。

圖6 整體標(biāo)記點(diǎn)分析曲線 

圖7 局部散斑分析 

       取得各實(shí)驗(yàn)條件（不同轉(zhuǎn)速）下分析曲線、散斑圖后，科研人員會(huì)建立既有輪胎材料配比模式下的位移、形變量數(shù)據(jù)庫(kù)，再調(diào)整配比，進(jìn)行若干次同類型實(shí)驗(yàn)。同時(shí)結(jié)合其他重要的撞擊實(shí)驗(yàn)、滾阻實(shí)驗(yàn)的形變量數(shù)據(jù)，運(yùn)用專業(yè)數(shù)理模型，找出理論Z優(yōu)曲線，繼而反向推出Z佳的樹脂、橡膠材料配比，助力新型輪胎的研發(fā)定型。

       氮化鎵(GaN)是一種廣泛應(yīng)用于發(fā)光二極管(led)等光電器件的材料。LED結(jié)構(gòu)主要是通過(guò)外延生長(zhǎng)在藍(lán)寶石襯底上，但由于成本原因，硅成為藍(lán)寶石的代替者。然而，硅和氮化物之間巨大的不配合和熱膨脹系數(shù)的差異導(dǎo)致大量的位錯(cuò)和可能的裂紋。它們通常出現(xiàn)在生長(zhǎng)過(guò)程中的冷卻階段。由于裂紋和位錯(cuò)對(duì)LED應(yīng)用都是有害的，所以確定局部缺陷濃度和其他特征如摻雜和應(yīng)變是至關(guān)重要的。

       陰極發(fā)光(CL)技術(shù)是研究GaN性質(zhì)的一種快速和高度相關(guān)的方法。非輻射缺陷如位錯(cuò)的分布可以直觀地顯示出來(lái)。以下的能帶隙發(fā)射線的能量允許我們識(shí)別點(diǎn)缺陷。陰極發(fā)光高光譜圖提供了應(yīng)變、摻雜、生長(zhǎng)方向和載流子濃度的空間變化信息。在實(shí)際應(yīng)用中，通過(guò)限制電子束與樣品相互作用體積的大小，可以大大提高空間分辨率。像TEM樣品這樣的薄物體的使用恰好克服了這種物理限制。它顯著地將相互作用體積的橫向尺寸從550 nm(束能為10 keV的GaN)降低到30 nm以下。Attolight設(shè)計(jì)了一種與TEM樣品兼容的特殊低溫樣品架，用于低溫下在Attolight陰極發(fā)光顯微鏡上進(jìn)行測(cè)量。

      然而，樣品中較小的探測(cè)體積可能會(huì)顯著降低采集到的信號(hào)，從而限制測(cè)量分辨率。Attolight CL系統(tǒng)優(yōu)化后的集光系統(tǒng)完美地克服了這一困難。它允許在短時(shí)間內(nèi)對(duì)橫斷面TEM樣品進(jìn)行高分辨率的高光譜映射(具有非常高的信噪比)。這樣的測(cè)量并不局限于氮化鎵，并且可以擴(kuò)展到許多其他發(fā)光材料。

       該方案是Attolight陰極發(fā)光顯微鏡在LED光電失效分析應(yīng)用層面的完美體現(xiàn)，它做到了以下4個(gè)方面使Attolight陰極發(fā)光顯微鏡成為光電失效分析及LED應(yīng)用方面的優(yōu)先選擇。

1、具有良好的位錯(cuò)網(wǎng)絡(luò)可視化和與樣品同一區(qū)域TEM圖像的相關(guān)性

2、堆疊不同組分(AlN, GaNs，量子阱等)的空間發(fā)光映射

3、通過(guò)CL譜中的能量位移估計(jì)位錯(cuò)和界面周圍的局部應(yīng)變和摻雜

4、點(diǎn)缺陷的識(shí)別與空間分布

       千眼狼高速焊接測(cè)量系統(tǒng)成功助力奇瑞新能源焊接實(shí)驗(yàn)室（MIG焊設(shè)備）工程師們成功觀測(cè)到熔滴過(guò)渡全過(guò)程，提高焊接穩(wěn)定性。

MIG焊及熔滴過(guò)渡形式簡(jiǎn)介

       MIG焊（melt insert-gas welding）熔化極惰性氣體保護(hù)焊與TIG焊（常見非熔化極）不同，MIG焊采用可熔化的焊絲作為電極，以連續(xù)送進(jìn)的焊絲與被焊工件之間燃燒的電弧作為熱源來(lái)熔化焊絲與母材金屬。焊絲不斷熔化以熔滴形式過(guò)渡到焊池中，與熔化的母材金屬熔合、冷凝后形成焊縫金屬。

       熔滴過(guò)渡是指在電弧熱作用下，焊條/絲端部的熔化金屬形成熔滴，受外力作用從焊條/絲端部脫離并過(guò)渡到熔池的全過(guò)程。熔滴過(guò)渡與焊接過(guò)程穩(wěn)定性、焊縫成形、飛濺大小等有直接關(guān)系，進(jìn)而影響焊接質(zhì)量和生產(chǎn)效率。

       熔滴過(guò)渡按電流電壓參數(shù)的不同可分為：1短路過(guò)渡、2滴狀過(guò)渡、3噴射過(guò)渡。

       1、短路過(guò)渡是指焊條/絲端部的熔滴與熔池短路接觸，過(guò)熱和磁收縮的作用下使其爆斷過(guò)渡到熔池。

千眼狼高速攝像機(jī)拍攝的短路過(guò)渡圖片

       2、滴狀過(guò)渡是當(dāng)電弧長(zhǎng)度超過(guò)一定值時(shí)，熔滴依靠表面張力作用可保持在焊條/絲端部自由長(zhǎng)大，當(dāng)促使熔滴下落的力（如重力，電磁力）大于表面張力時(shí)，熔滴就離開焊條/絲過(guò)渡到熔池。

千眼狼高速攝像機(jī)拍攝的滴狀過(guò)渡圖片

       3、噴射過(guò)渡是指細(xì)小顆粒熔滴以噴射狀態(tài)快速通過(guò)電弧空間過(guò)渡到熔池。高速攝像機(jī)可助力應(yīng)用工程師們捕捉上述3種熔滴過(guò)渡的全過(guò)程。

千眼狼高速攝像機(jī)拍攝的噴射過(guò)渡圖片

實(shí)驗(yàn)裝置

實(shí)驗(yàn)裝備：

       千眼狼高速相機(jī)5KF20一臺(tái)、激光光源一臺(tái)、濾光片一片、采集軟件與播放軟件各一套。

實(shí)驗(yàn)步驟：

       1.架設(shè)相機(jī)，安裝濾光片至相機(jī)CMOS圖像傳感器芯片前，安裝微距鏡頭；

       2.選擇焊接位置，激光光源光斑照射至拍攝位；

       3.調(diào)整相機(jī)拍攝角度，拍攝焊接位置，調(diào)節(jié)鏡頭，使成像清晰；

       4.設(shè)置采集軟件參數(shù)，進(jìn)入采集畫面；

       5.開始焊接，觸發(fā)保存，拍攝焊接過(guò)程。

實(shí)驗(yàn)亮點(diǎn)

       通過(guò)激光光源與相應(yīng)波長(zhǎng)的濾光片搭配，并對(duì)相機(jī)曝光參數(shù)設(shè)置可過(guò)濾MIG焊焊接時(shí)的白色強(qiáng)光，便于仔細(xì)觀察熔滴滴落的程。通過(guò)二次開發(fā)，支持每一幀圖像對(duì)應(yīng)的焊接機(jī)實(shí)時(shí)電流、電壓值同步顯示在播放軟件上，為工程師們研究焊接穩(wěn)定、焊接質(zhì)量、提高生產(chǎn)效率提供有效幫助。

選用合適的高速攝像機(jī)—工程師對(duì)高速高清均衡型產(chǎn)品的需求

       焊接時(shí)熔滴形成到滴落過(guò)程通?？蛇_(dá)10ms級(jí)，工程師們希望能對(duì)每個(gè)滴落過(guò)程進(jìn)行細(xì)微、有效視場(chǎng)的觀測(cè)，即需要5000 fps以上速度且具有較大視場(chǎng)的高速攝像機(jī)。千眼狼5KF20，擁有3000 fps@1920×1080的均衡參數(shù)，通過(guò)裁剪畫幅至1920×528分辨率下實(shí)測(cè)速度可達(dá)到5880 fps，針對(duì)每個(gè)關(guān)鍵的熔滴過(guò)程為應(yīng)用工程師們定格約50張圖片進(jìn)行分析。

應(yīng)用背景

       水泥在我們生活中使用越來(lái)越普遍，研究認(rèn)為因Cl^-的存在，水泥混凝土結(jié)構(gòu)內(nèi)部所發(fā)生的“電化反應(yīng)”是導(dǎo)致鋼筋銹蝕、造成水泥混凝上結(jié)構(gòu)危害的一個(gè)重要原因。除了“電化反應(yīng)”外，水泥混凝土結(jié)構(gòu)內(nèi)發(fā)生的“氧化反應(yīng)”和“堿骨科反應(yīng)”及“酸堿腐蝕反應(yīng)”也是造成水泥混凝土結(jié)構(gòu)危害不可忽視的原因，而Cl-始終對(duì)這些危害反應(yīng)的發(fā)生起著“誘導(dǎo)”作用。

       這種“誘導(dǎo)”作用，主要是由Cl^-的特性及與它相結(jié)合的堿金屬、堿土金屬離子M^X+所構(gòu)成的離子化合物MClx的性質(zhì)所決定的。根據(jù)氯離子“誘導(dǎo)”水泥混凝土造成的危害反應(yīng)機(jī)理，危害反應(yīng)的因素主要有以下幾方面:

     （1）水泥中Cl^-的主要來(lái)源水泥自身(水泥熟料、混合材)和水泥中摻入的外加劑。Cl^-濃度越高，也就意味著MCl_x的含量越大，危害反應(yīng)越激烈，隨著時(shí)間的延長(zhǎng)，危害的程度也越嚴(yán)重。

     （2）空氣濕度越大或混凝土構(gòu)件周圍環(huán)境潮濕，危害反應(yīng)越易發(fā)生，危害性越大。

     （3）環(huán)境溫度越高，危害反應(yīng)加劇，危害的程度加重。

     （4）時(shí)間越長(zhǎng)，危害反應(yīng)持續(xù)越久，危害的程度也就逐步擴(kuò)大。

參考標(biāo)準(zhǔn)

《GBT 176-2017 水泥化學(xué)分析方法》

《GB 8076-2008 混凝土外加劑》

 盛瀚方案

       色譜儀CIC-D100＋電導(dǎo)檢測(cè)器SW012＋YZ器SHY-A-6

       CIC-D100離子色譜儀作為盛瀚一款經(jīng)典產(chǎn)品，一直廣受好評(píng)?；谟脩鬦新需求，自動(dòng)量程電導(dǎo)檢測(cè)器等經(jīng)典技術(shù)，定位于常規(guī)檢測(cè)的全新一代CIC-D100煥然新生給用戶帶來(lái)更便捷、綠色的GX色譜分析體驗(yàn)。新升級(jí)的CIC-D100，可以方便地測(cè)試不同基體樣品中的陰離子、陽(yáng)離子及其他極性物質(zhì)，同時(shí)分離相差4個(gè)數(shù)量級(jí)濃度的離子，測(cè)試結(jié)果準(zhǔn)確可靠。系統(tǒng)啟動(dòng)快速、性能可靠穩(wěn)定，適用于醫(yī)藥、環(huán)境、食品、化工、地質(zhì)及研究實(shí)驗(yàn)室等廣泛領(lǐng)域。

方法提要

       用硝酸分解試樣，樣品制備成試樣溶液后，進(jìn)入離子交換樹脂為固定相的離子色譜柱,經(jīng)適當(dāng)?shù)牧芟匆合疵摚粶y(cè)陰離子由于其在色譜柱上的保留特性不同實(shí)現(xiàn)分離，再流經(jīng)自再生電解YZ器時(shí)，由YZ器扣除淋洗液背景電導(dǎo)、增加被測(cè)離子的電導(dǎo)響應(yīng)值,Z后通過(guò)電導(dǎo)檢測(cè)器檢測(cè)并繪出各離子的色譜圖，以保留時(shí)間定性，峰面積(或峰高)定量。

色譜條件

色譜柱：SH-AC-4

淋洗液：2.4 mM Na2CO3 +6.0mM NaHCO3

流  速：1.0 mL/min

柱  溫：35℃

進(jìn)樣量：25 μL

YZ器電流：75mA

SH-AC-4型色譜柱，碳酸鹽體系淋洗液，YZ電導(dǎo)檢測(cè)，25μL進(jìn)樣量時(shí)得到分析譜圖。

LC-MS的強(qiáng)大功能已經(jīng)得到了生物醫(yī)學(xué)實(shí)驗(yàn)室的認(rèn)可。1,2現(xiàn)在的LC-MS儀器已經(jīng)從研究到常規(guī)臨床實(shí)驗(yàn)室范圍廣泛使用，并有效應(yīng)用于以下領(lǐng)域：

· ZL藥物監(jiān)測(cè) - 測(cè)量血漿，血液或組織中的藥物（例如免疫YZ劑） 

· 濫用藥物測(cè)試 - 測(cè)量在尿液或唾液中的藥物（例如哌替啶，等等） 

· 激素測(cè)試 - 測(cè)量血清或血漿中的激素（例如類固醇或甲狀腺激素） 

· 生物胺分析 - 測(cè)量血漿或尿液中的生物胺（如兒茶酚胺） 

· 新生兒篩查 - 通過(guò)使用LC-MS水平監(jiān)測(cè)氨基酸和?；鈮A檢測(cè)可ZL的疾病

LC-MS儀器相對(duì)于其他分析工具具有很強(qiáng)的吸引力，原因在于該技術(shù)能夠以非常高的靈敏度同時(shí)測(cè)量多種復(fù)雜分析物。此外，速度和信任也是患者護(hù)理的關(guān)鍵因素，同時(shí)成功的LC-MS生物醫(yī)學(xué)分析具有高度靈敏度，可追溯性強(qiáng)和數(shù)據(jù)可靠的特性。因此，對(duì)于生物醫(yī)學(xué)用LC-MS工作流程中的試劑水及其水在LC-MS成功分析實(shí)踐中的作用將通過(guò)以下三個(gè)方面進(jìn)行介紹。

 靈敏度 

超純水被廣泛用于LC-MS流程的各個(gè)環(huán)節(jié)（圖1），所以是導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)鬼峰，基線噪音和高M(jìn)S背景等這些原因的主要污染源。同時(shí)也會(huì)使儀器或方法的靈敏度下降，使一些低濃度分析變的困難3。為了避免干擾，確保檢測(cè)到的分析物是來(lái)自樣品，而非來(lái)自實(shí)驗(yàn)用水4，實(shí)驗(yàn)過(guò)程需要使用高質(zhì)量的超純水，避免數(shù)據(jù)偏差和再次污染5。

Figure 1. The role of water in the LC-MS laboratory 

超痕量分析是LC-MS生物醫(yī)學(xué)分析中的一個(gè)應(yīng)用領(lǐng)域，在激素檢測(cè)中，相較于其他實(shí)驗(yàn)成分，其中水的使用量是非常大的。因此將Milli-Q水（電阻率18.2MΩ·cm（25℃），TOC<5ppb）作為激素中雌二醇分析的實(shí)例進(jìn)行分析。這個(gè)實(shí)驗(yàn)的結(jié)果如圖2所示，其中MRM色譜圖顯示Milli-Q?水中不存在雌二醇，確保了分析方法的低檢出限，使用標(biāo)準(zhǔn)加入法測(cè)得雌二醇濃度為265.40ng/L。 

前體離子273m/z和碎片離子255m/z用多反應(yīng)監(jiān)測(cè)（MRM）ESI+轉(zhuǎn)換。HPLC和MS以及LC-MS/MS的儀器參數(shù)以及制備Milli-Q?水所用水源，見圖2。

Figure 2. MRM chromatogram (ESI+) of estradiol in a sample and in Milli-Q?water.

 可追溯性 

水純化系統(tǒng)的在線監(jiān)測(cè)功能使科學(xué)家們確定他們所使用的水是否符合LC-MS分析的要求。但是，當(dāng)問(wèn)題產(chǎn)生時(shí)，說(shuō)明LC-MS分析過(guò)程中已經(jīng)出現(xiàn)了污染，找到并消除其來(lái)源至關(guān)重要，因?yàn)槲廴倦[患來(lái)源非常多，使用LC-MS實(shí)驗(yàn)時(shí)收集記錄的水質(zhì)參數(shù)的數(shù)據(jù)可以在特定的日期與污染源聯(lián)系起來(lái)，從而促進(jìn)水質(zhì)評(píng)估和問(wèn)題的排查。

而且，在所有臨床實(shí)驗(yàn)室中，可追溯性都是質(zhì)量管理體系中的重要需求，能使實(shí)驗(yàn)室符合認(rèn)證，例如，ISO15189：2007標(biāo)準(zhǔn)或CLSI?C3—A4。所以，在這種情況下用電子方式記錄水質(zhì)參數(shù)的方法是一種確保高質(zhì)量認(rèn)證的解決方案。

 可靠性 

為了滿足LC-MS生物醫(yī)學(xué)實(shí)驗(yàn)室的要求，水源必須可靠。所以水純化系統(tǒng)不僅要生產(chǎn)高質(zhì)量的實(shí)驗(yàn)用水，而且這個(gè)質(zhì)量必須始終如一。為確保水質(zhì)的一致性，使用在線監(jiān)測(cè)工具。水中的離子含量通過(guò)電阻率測(cè)量來(lái)評(píng)估，通常電阻率18.2MΩ·cm（25℃）的水表示不含離子雜質(zhì)。 

為了檢測(cè)有機(jī)污染物程度，可用可氧化總有機(jī)碳（TOC）計(jì)算;TOC低于5ppb的水（或μg/L）適用于LC-MS實(shí)驗(yàn)。因此，要檢測(cè)水質(zhì)的穩(wěn)定性需要連續(xù)監(jiān)測(cè)Milli-Q?水質(zhì)的電阻率和TOC參數(shù)。圖3顯示了Milli-Q?系統(tǒng)提供的水質(zhì)穩(wěn)定性在線監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)。

Figure 3. Levels of Resistivity (MOhm·cm) measured continuously and TOC (ppb) measured every 3 minutes as a function of volume produced by a Milli-Q? water system. Di?erent colors refer to data obtained for three di?erent sets of consumables installed by turns. 

 結(jié)論 

超純水適用并符合LC-MS生物醫(yī)學(xué)分析實(shí)驗(yàn)的要求，而且良好的水質(zhì)對(duì)實(shí)驗(yàn)的高質(zhì)量和穩(wěn)定性至關(guān)重要。臨床實(shí)驗(yàn)室LC-MS實(shí)驗(yàn) 可以使用Milli-Q?水凈化系統(tǒng)即能符合LC-MS儀器高靈敏度的要求還可以獲得可靠和可追溯的分析結(jié)果。

References

1. K. S-Y. Leung, B. M-W. Fong, LC–MS/MS in the routine clinical laboratory: has its time come? Analytical and Bioanalytical Chemistry, 406, 2289-2301 (2013). 

2. M. Himmelsbach, 10 years of MS instrumental developments--impact on LC-MS/MS in clinical chemistry, J. Chromatogr. B, 883– 884, 3– 17 (2012). 

3. A. Khvataeva-Domanov, S. Mabic, Four Ways to Better Water Quality in LC-MS, R&D Magazine, (2015); http://www.rdmag.com/articles/2015/09/four-ways-better-water-quality-lc-ms 

4. CLSI?C62-A - Liquid-Chromatography-Mass Spectrometry methods; approved guideline, Johns Hopkins Medical Institutions, First Edition, 5.3.1, 34, (2014); http://shop.clsi.org/chemistry-documents/C62.html 

5. Controlling Contamination in UltraPerformance LC?/MS and HPLC/MS Systems, Waters Corporation; http://www.waters.com/webassets/cms/support/docs/715001307d_cntrl_cntm.pdf 

6. B. Keller, J. Sui, A.B. Young, R.M. Whittal, Interferences and contaminants encountered in modern mass spectrometry, Anal. Chim. Acta, 627, 71-81 (2008). 

7. M. Vogeser, C. Seger, Pitfalls associated with the use of liquid chromatography-tandem mass spectrometry in the clinical laboratory, Clin. Chem. 56, 1234-1244 (2010). 

8. Millitrack? e-Solutions, A unique set of data management and monitoring software solutions for water purification systems, MilliporeSigma; www.emdmillipore.com/millitrack-esolutions