小碳：小碳又和大家見面啦！我們的#小碳微課堂#第五期將于8月28日開課。

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TOC分析儀和硼分析儀

在微電子/半導(dǎo)體行業(yè)中的應(yīng)用

      微電子/半導(dǎo)體超純水系統(tǒng)旨在降低水中的潛在污染物，這些污染物可能造成電子器件細(xì)微缺陷，從而降低產(chǎn)品質(zhì)量和生產(chǎn)率。

       芯片尺寸的縮小和線寬的降低，對超純水系統(tǒng)提出了更高要求，甚至需要將有機(jī)污染物控制到小于1 ppb。而為了準(zhǔn)確檢測如此微量的指標(biāo)，要求所用的分析技術(shù)能夠檢出所有有機(jī)物組分，并且讀值不受背景電導(dǎo)、pH和溶氧值變化的影響。

       總有機(jī)碳（TOC）分析儀為半導(dǎo)體超純水檢測需求提供了一種量化指標(biāo)，可用于檢測污染物，并適用于故障排除，或改進(jìn)水系統(tǒng)和特種化學(xué)品的處理過程。

此次直播課程中，我們將與您分享以下議題，歡迎收看：

● 微電子/半導(dǎo)體行業(yè)超純水系統(tǒng)中TOC監(jiān)測的重要性

● TOC檢測方法評審和Sievers?分析儀的解決方案

● TOC應(yīng)用在超純水系統(tǒng)中的監(jiān)測點和目的

● 硼分析儀的介紹

● TOC對廢水排放和生產(chǎn)化學(xué)品溶液純度的監(jiān)測

講師介紹

   王延弘

   項目渠道經(jīng)理

   Sievers分析儀

       王延弘經(jīng)理是蘇伊士水務(wù)技術(shù)與方案-Sievers分析儀的項目渠道經(jīng)理，具有20余年水處理工藝系統(tǒng)設(shè)計的工作經(jīng)驗，熟悉制藥和半導(dǎo)體用水處理系統(tǒng)中的預(yù)處理、反滲透、EDI、TOC等關(guān)鍵設(shè)備和儀器的性能，具有9年TOC分析儀的操作、使用和維護(hù)經(jīng)驗。

報名方式

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概況 

       很多成品Z終質(zhì)量完全由原材料的初始質(zhì)量決定， 如聚合物、有機(jī)和無機(jī)溶劑、清潔劑、紙和殺蟲劑。 Z普遍的原材料是氯氣與氫氧化鈉等，由氯堿行業(yè)生產(chǎn)。 

       氯堿工藝就是通過電解近飽和、飽和以及超飽和的鹽水來制取氫氧化鈉和氯氣。在強(qiáng)電流下，鹽水分解產(chǎn)生氫氧化鈉、氯氣和氫氣。這就是氯堿工藝， 工藝過程越GX，產(chǎn)品質(zhì)量和利潤就越高。 

       世界氯堿年產(chǎn)量已超過了 4500 萬噸，其中北美和亞洲合計產(chǎn)出 1400 萬噸，歐洲 1000 萬噸，許多其 他區(qū)域提供余下的 2100 萬噸。

生產(chǎn)方法 

       圖 1 即為氯堿制造的大致的流程，從原始的鹽水溶 液開始。鹽水溶液濃度在 3.5% － 28.0%之間。對 此溶液用鹽使之飽和、過濾、然后置入電解池。通強(qiáng)電流后，溶液被電解生成氯氣、氫氣和產(chǎn)生苛性堿溶液。此過程生成的三種產(chǎn)物都被凈化，然后出售或用于其他內(nèi)部工藝。進(jìn)入電解池前，在鹽水處理工藝的任何工藝點（如灰色區(qū)域所示）都可以進(jìn)行總有機(jī)碳 TOC 檢測。 

圖 1 氯堿工藝

       在苛性堿溶液工藝區(qū)（橙色區(qū)域），可以進(jìn)行氫氧 化鈉溶液中無機(jī)碳（IC）的質(zhì)量保證檢測。

       飽和食鹽水在直接電流刺激下被電解，在陽極產(chǎn)生 氯氣，在陰極產(chǎn)生氫氧化鈉和氫氣。 為了避免氫氧化鈉、氫氣，與氯氣發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，在電解槽中插入一張有孔的隔膜將其隔為陽極室和陰極室 （見圖 2）。

       隨著氫氧化鈉在陰極富集，水被分解成氫氣和氫氧根離子，化學(xué)方程式如 下： 2Na⁺ + 2H₂O + 2e^-→ H₂+ 2NaOH 要電解出氫氧化鈉必須防止氫氧化鈉和氯氣發(fā)生反應(yīng)。通常，有三種處理方式：在電解槽中加入汞池、隔膜法和使用隔膜池工藝。其中，隔膜池工藝是Z經(jīng)濟(jì)有效的電解制堿方法，因為它耗電Z少，在堿濃縮過程中需要的蒸汽也相對較少。 

       膜池工藝使用全氟磺酸膜，具有離子選擇性，以分隔陽極與陰極反應(yīng)。只有鈉離子和少量的水可以通過這張膜。 這樣可以生產(chǎn)高質(zhì)量的氫氧化鈉（NaOH）。

圖 2 氯堿生產(chǎn)

為什么檢測總有機(jī)碳？ 

       精良的氯堿工藝是建立在嚴(yán)格的變量控制基礎(chǔ)上的， 電化過程中的各種影響因子需被監(jiān)測和控制在一個穩(wěn)定水平。其中一項重要指標(biāo)就是鹽水溶液中的總有機(jī)碳含量。通常，溶液中的總有機(jī)碳含量不能超過 10ppm。低于這個值，離子膜可以正常使用，但如果高于這個值，過量的有機(jī)物則可能會使溶液發(fā)泡阻塞離子膜，局部脫水，嚴(yán)重的甚至灼燒離子膜。 一旦離子膜遭到破壞，就必須重?fù)Q一張以確保Z佳 效果。如果繼續(xù)使用原離子膜，就必須大幅加強(qiáng)電壓。不管用何種方法處理，一旦制堿過程受到干擾， 生產(chǎn)成本就會增加。

Sievers InnovOx方法學(xué) 

       Sievers 分析儀在總有機(jī)碳分析領(lǐng)域一直引ling創(chuàng)新的潮流，旨在為Z困難的基體提供Z有力的分析儀。 Sievers InnovOx 總有機(jī)碳分析儀在原有基礎(chǔ)上進(jìn)一步創(chuàng)新 ， 采 用 超 有 效 的 超 臨 界 水 氧 化 （Supercritical Water Oxidation，SCWO）技術(shù)， 能連續(xù)分析成百上千的水樣，而無需重新校準(zhǔn)，無 需系統(tǒng)維護(hù)，無更換部件。 

       Sievers InnovOx 分析儀的工作原理基于濕化學(xué)氧化技術(shù)，在水樣中加入酸和氧化劑。通過吹掃去除無機(jī)碳，然后在升高的溫度下樣品被過硫酸鹽氧化。 產(chǎn)生的二氧化碳被非色散紅外光度計檢測。

       分析儀內(nèi)部配有加溫裝 置使水樣和試劑溫度升高，促進(jìn)有效的氧化反 應(yīng)，并使液態(tài)水轉(zhuǎn)化成超臨界水。到這個階段 就產(chǎn)生了超臨界水氧化 （SCWO）現(xiàn)象。這一突破性技術(shù)實現(xiàn)了99% 的氧化效率，確保分析結(jié)果有很高的準(zhǔn)確度和 精確度。 

       同時，每次分析過程結(jié)束，InnovOx分析器都會自動去除樣品基體中 的污物雜質(zhì)，以保證沒有鹽或者氧化副產(chǎn)物遺 留在反應(yīng)室、管道或閥中。

樣品數(shù)據(jù) 

       表1和圖3的數(shù)據(jù)顯示了氯化鈉溶液中總有機(jī)碳含量的回收率。這說明InnovOx能夠有效分析TOC，不被溶液中的鹽離子影響。數(shù)據(jù)表明InnovOx能夠測定飽和鹽水溶液中的TOC。

表1 TOC 回收率

圖3 NaCl回收率

結(jié)論 

       氯堿行業(yè)負(fù)責(zé)為成千上萬的消費產(chǎn)品提供原材料。 產(chǎn)品的制造商需要一個可接受的純度起始水平，以保證Z終產(chǎn)品的質(zhì)量。氯堿行業(yè)通過使用TOC及幾個其他的關(guān)鍵指標(biāo)來監(jiān)測其制造工藝的純度。

       InnovOx分析儀重新定義了飽和鹽水分析的生產(chǎn)量和生產(chǎn)效率。以前使用燃燒法分析儀需要兩周才能完成分析的水樣，現(xiàn)在使用InnovOx一個晚上就能解決，成本非常小。得益于先進(jìn)的超臨界水氧化 （SCWO）技術(shù)，Sievers InnovOx總有機(jī)碳TOC分析儀可以對各種困難基體的水樣進(jìn)行分析，可靠、 方便、Z低維護(hù)。

挑戰(zhàn) 

很多工藝使用無機(jī)酸作為重要原料。在確定特定應(yīng)用的 適用性時，尤其是在確定該應(yīng)用對工藝和產(chǎn)品的影響時， 準(zhǔn)確評估酸的質(zhì)量是至關(guān)重要的。 

酸中的可溶性雜質(zhì)會影響生產(chǎn)工藝和產(chǎn)品質(zhì)量。過量的有機(jī)污染物帶來以下問題：

- 生產(chǎn)工藝效率低下 

- 產(chǎn)品被污染 

- 生產(chǎn)批次不合格 

- 工藝和產(chǎn)品偏差

化工行業(yè)都需要確定和控制無機(jī)酸的質(zhì)量。這些行業(yè)包 括：原料藥物（ API ， Active Pharmaceutical  Ingredient）、化肥、半導(dǎo)體加工、化學(xué)衍生物。酸用 于離子交換樹脂再生，也可以是產(chǎn)品配方的原料。

在半導(dǎo)體行業(yè)中，硫酸用于晶圓蝕刻工藝。酸的純度和 潔凈度對生產(chǎn)至關(guān)重要，這就要求硫酸供應(yīng)商對產(chǎn)品批 次進(jìn)行污染控制，以滿足工藝要求。很多行業(yè)在電鍍工 藝中使用硫酸銅。為了提高化學(xué)品的性能，生產(chǎn)商添加 有機(jī)基體的勻染劑和增白劑。了解添加劑的用量及其潛 在的分解物，有助于控制產(chǎn)品質(zhì)量和工藝。

解決方案

由于有機(jī)污染物的種類繁多，用總有機(jī)碳（TOC，Total  Organic Carbon）作為評估酸質(zhì)量的參數(shù)不失為測量樣 品雜質(zhì)的有效方法。但是，分析儀器必須具有酸基體的 化學(xué)耐受性，并能在低 pH 值下有效氧化有機(jī)碳，這樣才能得到正確的測量結(jié)果。

Sievers InnovOx ES 實驗室型 TOC 分析儀采用超臨界水 氧化（SCWO，Supercritical Water Oxidation）技術(shù)來 測量酸溶液中的 TOC 的 ppm 和 ppb 含量。事實證明，SCWO 技術(shù)能夠?qū)α姿帷Ⅺ}酸、硝酸、硫酸進(jìn)行精 準(zhǔn) 的 TOC 定量分析。

技術(shù)

Sievers InnovOx 實驗室型分析儀采用 SCWO 技術(shù)， 將有機(jī)碳分子氧化成CO2，然后用非分散紅外 （NDIR，Non-dispersive Infrared）檢測技術(shù)進(jìn)行精 確定量。在使用 SCWO 技術(shù)時，先在水的臨界點以上 對樣品進(jìn)行加熱和加壓。在一定條件下（375?C 和 220 巴），水成為超臨界流體，水中的有機(jī)物高度可 溶，而無機(jī)鹽不溶。這就提高了氧化效率，能夠精確 測量腐蝕性和復(fù)雜基質(zhì)中的 TOC，甚至濃酸中的 TOC。

硫酸中含有來自其自身生產(chǎn)過程的各種雜質(zhì)，包括有 機(jī)污染物。這些污染物即使含量極低，也會給要求使 用高純度原料的工藝帶來風(fēng)險，尤其是給半導(dǎo)體和電 化學(xué)沉積工藝帶來風(fēng)險。因此，為了優(yōu)化工藝操作、 提供產(chǎn)量，必須對酸的質(zhì)量進(jìn)行定量分析。

硫酸（H2SO4）

在測試中，向 H2SO4 中加入不同濃度的鄰苯二甲酸氫 鉀（KHP），以此來評估 Sievers InnovOx 實驗室型 分析儀的分析硫酸中 TOC 的能力。將 96%濃度的 ACS 級硫酸稀釋到 24%，然后分別加入 0.2、0.5 和 2  ppm TOC 的 KHP，進(jìn)而證明了分析儀的分析能力。

分析在 0 - 100 ppm 范圍內(nèi)進(jìn)行，由于樣品的 pH 值 適用于 TOC 分析，故無需使用酸劑。10%過硫酸鈉氧 化劑足以分析此范圍的 TOC。

表 1 中的分析數(shù)據(jù)包括加標(biāo)濃度、測自空白 24%硫酸 溶液的 TOC、實測 TOC、以及回收 TOC 的含量和百分比?；厥盏?TOC 值等于實測 TOC 減去空白 TOC。

表中的數(shù)據(jù)證明了分析儀能夠定量分析濃酸溶液中的 低濃度 TOC。當(dāng) TOC 從 2 ppm 降至 0.2 ppm 時，回收率百分比就會從 偏離，這主要是因為加標(biāo)濃度（200 ppb）接近空白濃度（180 ppb）。在這種低濃 度下，空白濃度或儀器基線的波動會導(dǎo)致結(jié)果的波動。

表 1：在 24% H2SO4中的 TOC 分析

第二項測試分析了各種濃度硫酸的 TOC 回收率。將 1  ppm TOC 的 KHP 分別加到 1、5、10 和 24%的 H2SO4中， 測量數(shù)據(jù)如表 2 所示。回收的 TOC 值等于實測 TOC 減 去空白 TOC。

表 2：1 - 24% H2SO4的 KHP 回收率

5 - 24% H2SO4的 1 ppm TOC 回收率非常好， 但 1%  H2SO4的 TOC 回收率就偏離了 45%。 當(dāng) TOC 濃度接近 空白 TOC 濃度時，空白測量值的波動會顯著影響到計 算的 TOC 結(jié)果。

測試還評估了 Sievers InnovOx 實驗室型分析儀分析 24% ACS 級硫酸中 0.1 - 0.5 ppm 范圍 TOC 的能力。分 別將 100、200、300 ppb KHP 加到 ACS 級硫酸中，測 量結(jié)果如表 3 所示。

表 3：24% H2SO4的低于 500 ppb 的 KHP 回收率

測量結(jié)果顯示了預(yù)期的增長趨勢。100 ppb 加標(biāo)顯示 了 50 ppb 的增長，200 ppb 加標(biāo)顯示了 120 ppb 的增 長，300 ppb 加標(biāo)顯示了 230 ppb 的增長。顯然，分 析儀能夠檢測出 410 ppb 基線上的 50 ppb 的增長， 這表明分析儀的靈敏度完全適用于分析如此低的濃度。 對硫酸進(jìn)行高靈敏度分析的限制因素是基體中的基線 TOC。同任何其它分析一樣，基線值附近的結(jié)果容易 變化。人們都知道，H2SO4的純度低于同樣濃度的其 它無機(jī)酸（如 HCl、HNO3等）的純度，因此不難預(yù)料， 純品 H2SO4中含有一定量的有機(jī)雜質(zhì)。

結(jié)論 

Sievers InnovOx 實驗室型分析儀能夠精 準(zhǔn)地測量出濃度Z 高為 24%的硫酸中的 TOC。 Z 高 2 ppm KHP 的 實測回收率具有出色的精確性和準(zhǔn)確性?？瞻诇y量值 的大小和穩(wěn)定性是對 H2SO4進(jìn)行高靈敏度 TOC 分析的 限制因素。分析儀的靈敏度（檢測限 LOD = 水中的 50 ppb）足以區(qū)分 100、200 和 300 ppb TOC。分析儀 在整個測試過程中表現(xiàn)出極 佳的耐用性，且能耐受 H2SO4基質(zhì)，無降解跡象。

挑戰(zhàn) 

       食品和飲料（F＆B，F(xiàn)ood and Beverage）生產(chǎn)商 在生產(chǎn)過程中面臨著質(zhì)量、效率、環(huán)保等多方面的 挑戰(zhàn)，其中包括： 

1.生產(chǎn)商必須提高生產(chǎn)效率 

2. 生產(chǎn)商必須滿足食品安全現(xiàn)代化法案（FSMA， Food Safety Modernization Act）的規(guī)定，以確保消費者的安全 

3. 生產(chǎn)商面臨減少水和資源使用量的壓力 

4. 生產(chǎn)效率和消費者安全方面的產(chǎn)品召回帶來影響 

       2015 年底發(fā)布了 FSMA Z終規(guī)則和規(guī)定，要求食品飲料公司在生產(chǎn)過程中采取預(yù)防性控制措施，而 非反應(yīng)性措施，來改善產(chǎn)品安全和質(zhì)量控制。對生產(chǎn)設(shè)備進(jìn)行清潔和滅菌，能夠使食品飲料公司更加 主動地防范質(zhì)量問題。例如，在不同產(chǎn)品共用的生 產(chǎn)設(shè)備上消除不同產(chǎn)品之間的交叉污染，對于產(chǎn)品安全和質(zhì)量至關(guān)重要，特別是對含有過敏原的食品 的安全和質(zhì)量至關(guān)重要。 

       在進(jìn)行滅菌（或消毒）之前，必須先徹底清除生產(chǎn)設(shè)備上的污垢和產(chǎn)品殘留物，才能確保有效滅菌。 對不干凈的設(shè)備進(jìn)行滅菌，不僅浪費時間和金錢， 還會損害該設(shè)備上生產(chǎn)的下一批產(chǎn)品的質(zhì)量。

       美國加州的一家年產(chǎn) 350 多種產(chǎn)品的食品飲料公司， 打算采用新的工藝工具來改善產(chǎn)品質(zhì)量和安全。該公司位于環(huán)保意識很強(qiáng)的加州，因此公司還打算提高生產(chǎn)效率、減少用水量。目前公司采用 ATP 拭 子測試來檢測微生物污染，但不斷遇到質(zhì)量問題， 導(dǎo)致產(chǎn)品損失。公司意識到設(shè)備清潔驗證的重要性， 想要找到一種快速、簡便、可靠的方法來改善清潔 過程的質(zhì)量控制。

解決方案 

       該公司用配置 Turbo 模式的 Sievers* M9 TOC 分 析 儀 成 功 地 進(jìn) 行 了 總 有 機(jī) 碳 （ TOC ， Total  Organic Carbon）分析，以監(jiān)測原位清潔（CIP， Clean-in-place）周期后的淋洗樣品，從而確認(rèn) 生產(chǎn)設(shè)備的清潔度。公司進(jìn)一步改進(jìn)清潔過程， 在對設(shè)備滅菌之前進(jìn)行 TOC 分析，以免浪費時 間對不清潔的設(shè)備進(jìn)行滅菌。雖然其他技術(shù)（如 ATP 拭子測試）也能檢測設(shè)備上的微生物污染， 卻對于殘留污垢來說缺乏測試的準(zhǔn)確度和選擇性， 而且容易產(chǎn)生“假正”的誤報。在清潔驗證過程中 增加 TOC 分析，能夠使用戶更全面地了解設(shè)備 的清潔度，排除殘留污垢對設(shè)備的污染。 

       在過去 15 年甚至更長時間，制藥和生物技術(shù)行業(yè)普遍采用淋洗和擦拭清潔樣品的 TOC 分析法， 來確認(rèn)是否從生產(chǎn)設(shè)備上徹底清除了活性藥物化合物、輔料、清洗劑等。食品和飲料本身是有機(jī)化合物，或含有有機(jī)成分（如香料、色料等）， 因此食品飲料行業(yè)將淋洗樣品的 TOC 分析法作 為確定設(shè)備清潔度的GX工具。通過測量 TOC， 就能夠檢測到生產(chǎn)設(shè)備上的任何產(chǎn)品或清潔劑的殘留物。

結(jié)果 

       表 1 顯示了在 CIP Z后淋洗的Z后一分鐘內(nèi)測量到的加州生產(chǎn)廠的吸樣樣品的 TOC 值。所顯示的數(shù)據(jù)來自用自來水清洗后的同一設(shè)備上生產(chǎn)的兩種不同的產(chǎn)品。

表 1：淋洗樣品的 TOC 測量結(jié)果表明，在產(chǎn)品 B 的 CIP 周期后，設(shè)備不干凈。

       對該設(shè)備進(jìn)行的 ATP 拭子測試結(jié)果表明，在產(chǎn)品 A 和產(chǎn)品 B 的 CIP 周期之后，設(shè)備上已沒有微生 物污染。但 TOC 結(jié)果清楚顯示，在產(chǎn)品的 CIP 周 期之后，該設(shè)備上仍有有機(jī)污染物或產(chǎn)品殘留物。 操作人員目視檢查后確認(rèn)，生產(chǎn)設(shè)備仍然不干凈， 需要進(jìn)行進(jìn)一步清潔才能確保產(chǎn)品質(zhì)量和安全。 

       在采用 TOC 分析技術(shù)之前，該公司僅僅根據(jù) ATP 拭子測試結(jié)果來決定是否進(jìn)行滅菌。這就可能導(dǎo)致 在不干凈的設(shè)備上生產(chǎn)下一批產(chǎn)品，造成產(chǎn)品損失。 TOC 結(jié)果能夠清楚顯示設(shè)備上是否有有機(jī)殘留物， 因此食品飲料企業(yè)非常愿意用 TOC 分析法來確保 產(chǎn)品質(zhì)量和安全。此外，監(jiān)測生產(chǎn)設(shè)備上的 TOC 數(shù)據(jù)趨勢，能夠使企業(yè)主動及時地解決清潔和維護(hù) 問題，避免設(shè)備故障或產(chǎn)品不潔。

降低用水量和節(jié)省成本 

       人口增長、氣候干旱、環(huán)境問題使得企業(yè)越來 越重視降低用水量。清潔工藝是食品飲料企業(yè)在減 少用水量時首要考慮的問題之一。企業(yè)進(jìn)行 TOC 分析來驗證生產(chǎn)設(shè)備的清潔度，就可以在不犧牲質(zhì) 量的情況下縮短 CIP 周期。例如，TOC 測量時的 數(shù)據(jù)分析可以幫助企業(yè)優(yōu)化 CIP 周期，確認(rèn)縮短的清潔周期是否足以清除設(shè)備上的所有污垢?？s短 CIP 周期，即使每次縮短幾秒鐘，都可以積少成多， 大大減少用水量、節(jié)約成本。 

       在食品飲料生產(chǎn)設(shè)備的清潔過程中，另一個問題就是如何確認(rèn)設(shè)備在空閑一段時間后的清潔度。該加 州生產(chǎn)廠估計，如果減少對空閑超過規(guī)定時間的設(shè) 備進(jìn)行清潔的次數(shù)，每月節(jié)省的水費、勞動力成本、 化學(xué)品支出總計可高達(dá) 1 萬美元。該家工廠很快就會采用淋洗樣品的 TOC 分析法來確定空閑后的 設(shè)備是否仍然干凈，以避免進(jìn)行不必要的 CIP 周期。 

生產(chǎn)設(shè)備故障排除 

       該加州食品飲料生產(chǎn)廠使用配置吸樣模式的 Sievers M9 TOC 分析儀來監(jiān)測整個設(shè)備的多個取樣點，他們發(fā)現(xiàn)有一段生產(chǎn)設(shè)備在 CIP 周期中未能被正確淋洗。生產(chǎn)廠從生產(chǎn)容器的上游和下游 的幾個端口取樣，用 TOC 測量結(jié)果來確定故障位置（見圖1）。生產(chǎn)廠找到問題所在之后，就能夠更改未來 CIP 周期中的水流，并進(jìn)行工程方面的改變。

圖1：生產(chǎn)容器上游和下游的吸樣樣品的 TOC 分析顯示了故障的位置。

投資回報 

       該加州食品飲料生產(chǎn)廠在 36 小時的生產(chǎn)時段中生產(chǎn)多達(dá) 50 批產(chǎn)品。如果在生產(chǎn)時段中發(fā)生問題、造成產(chǎn)品損失，就會浪費掉至少 20 萬美元。 在確定滅菌前的設(shè)備清潔度時， TOC 測量法比其他方法都更加準(zhǔn)確，能夠?qū)a(chǎn)品損失的風(fēng)險Z小化。因此工廠在生產(chǎn)過程中進(jìn)行 TOC 分析的投資回報，遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于購買分析儀的成本，一個生產(chǎn)時段后即可收回成本。 

       此外，一個生產(chǎn)時段之后，通常需要 3 到 7 天才能確認(rèn)產(chǎn)品可以安全銷售。在此期間生產(chǎn)不能停 止，通常還會完成 2 到 3 個生產(chǎn)時段的生產(chǎn)。如果diyi個生產(chǎn)時段中有未糾正的問題，在發(fā)現(xiàn)問 題之前就會累計造成 60 多萬美元的產(chǎn)品損失。 TOC 分析是一種簡便的方法，能夠以近乎實時的速度檢測出清潔周期中的任何問題，避免發(fā)生產(chǎn)品和資金的嚴(yán)重?fù)p失。 

       用 TOC 分析法來優(yōu)化 CIP 周期、減少水量，還能 提高生產(chǎn)效率，每月節(jié)省數(shù)萬美元的勞動力成本、 水費、化學(xué)品支出等。 

Sievers M9 TOC 分析儀 

       在此應(yīng)用中，所選用的 TOC 分析儀應(yīng)具有較寬的動態(tài)范圍、能夠分析自來水基體（因為許多食品飲 料廠用自來水清潔設(shè)備）、能夠快速提供可用于決 策的可靠數(shù)據(jù)。該加州生產(chǎn)廠選用的 Sievers M9  TOC 分析儀，可以分析 0.03 ppb 至 50 ppm TOC 的樣品，采用 EPA（美國環(huán)保局）和標(biāo)準(zhǔn)方法 （Standard Methods）所批準(zhǔn)的方法來分析城市自來水。該款分析儀每年只需校準(zhǔn)一次，無需載氣。 此外，M9 還能運行在線樣品和吸樣樣品，這就使 其能夠用于很多取樣位置，以及整個設(shè)施的淋洗水流。 

       操作人員用配置 Turbo 模式的 M9 對 CIP 淋洗進(jìn)行 在線分析，能夠?qū)崟r監(jiān)測設(shè)備的淋洗過程。此外， 還可以在整個淋洗周期的各個點、同一設(shè)備部分的各個取樣位置、以及多個設(shè)備部分上進(jìn)行吸樣取樣。 將在線分析和吸樣（旁線 at-line）分析結(jié)合起來， 就能清楚地看到清潔過程的效率，看到 CIP 周期或設(shè)備本身問題的早期征兆。

結(jié)論 

       該加州食品飲料廠使用 Sievers M9 TOC 分析儀進(jìn)行 TOC 分析，改善了清潔過程的效率和質(zhì)量控制。 事實證明，TOC 分析法比其他方法更加準(zhǔn)確，更 能幫助廠家確認(rèn)設(shè)備的清潔度，從而幫助廠家做出正確決策、避免產(chǎn)品損失。在食品飲料生產(chǎn)中采用 TOC 分析法還有更多的優(yōu)勢，這些優(yōu)勢都可以通過優(yōu)化 CIP 周期、排除生產(chǎn)過程故障來實現(xiàn)。

面對電子半導(dǎo)體行業(yè)研發(fā)、品質(zhì)的各種觀察、分析、測量要求。

比如打線結(jié)合，BGA高度，鍍層的表面通常很難直觀地觀察及測量，但是基恩士VHX-7000N系列高清數(shù)碼顯微鏡能夠提供精 準(zhǔn)的數(shù)據(jù)支持和高清結(jié)構(gòu)觀察。

金線高度檢測

BGA高度檢測

同時也能直接觀察和測量鍍層表面面積占比，為改善鍍層工藝提供更精 準(zhǔn)的數(shù)據(jù)參考。

連接器鍍層檢測

挑戰(zhàn) 

       在許多工業(yè)過程中，硝酸等無機(jī)酸被用作原料或成分。在確定這些酸是否適用于生產(chǎn)時，質(zhì)量評估手 段起關(guān)鍵作用。 

       無機(jī)酸溶液中的可溶性雜質(zhì)會給生產(chǎn)過程和產(chǎn)品造成損害。微量的有機(jī)物雜質(zhì)是可以接受的，但過量 的有機(jī)污染物會導(dǎo)致以下問題： 

- 生產(chǎn)過程受到干擾或生產(chǎn)停頓 

- 產(chǎn)品污染 

- 生產(chǎn)批次不合格 

- 生產(chǎn)過程和產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定 

       這些挑戰(zhàn)導(dǎo)致產(chǎn)品質(zhì)量降低、生產(chǎn)效率低下、設(shè)備 損壞、產(chǎn)品潛在的降解或損失。 

       化工行業(yè)需要監(jiān)測無機(jī)酸原料和成分的質(zhì)量，以確保其符合生產(chǎn)標(biāo)準(zhǔn)。這些行業(yè)應(yīng)用包括：原料藥 （API，Active Pharmaceutical Ingredient）、化肥、 化學(xué)衍生物等生產(chǎn)行業(yè)?，F(xiàn)行的有機(jī)物監(jiān)測方法均 采用耗時的、勞動密集型的分析技術(shù)，無法幫助企業(yè)進(jìn)行快速決策，監(jiān)測方法也達(dá)不到可接受的精確度。

解決方案 

       測量總有機(jī)碳（TOC，Total Organic Carbon）是測量樣品中雜質(zhì)的有效方法，是一種簡單的、非特定的、適用范圍廣的有機(jī)污染物測量方法。 

      為了提供穩(wěn)定可靠的測量結(jié)果，有機(jī)物監(jiān)測工具必須對酸性基體有化學(xué)耐受性，并能夠在低 pH 值下GX地氧化有機(jī)碳，以獲得有效的、可接受的、可操作的測量結(jié)果。

      Sievers InnovOx ES 實驗室型 TOC 分析儀采用超 臨界水氧化 （ SCWO ， Supercritical Water  Oxidation）技術(shù)，能夠測量酸溶液中的 TOC。分析儀的分析時間為 15 - 30 分鐘，具體時間取決于所選的操作模式（TOC 或 NPOC）和所選的分析任務(wù)。 

       用 Sievers InnovOx ES 實驗室型 TOC 分析儀測量含有 100 ppm TOC 蔗糖的 6N (26.5%) HNO₃樣品溶液中的 TOC 值。上述酸濃度和有機(jī)物的預(yù)期含量通常在 API、化肥、化學(xué)衍生物行業(yè)中都有需要。 

       由于 pH 值較低，無機(jī)碳（IC，Inorganic Carbon） 的預(yù)期含量也較低，因此無需在不可去除有機(jī)碳 （NPOC，Non-purgeable Organic Carbon）模式下吹掃樣品。 

       在運行樣品之前，先從儀器中取出酸劑，代之以去離子水。用去離子水替換酸劑之后，至少進(jìn)行 10 次沖洗，確保儀器中沒有殘留酸劑（先前使 用 3N HCl）。 在 NPOC 模式下，用 Sievers 自動進(jìn)樣器對 20 個樣品進(jìn)行 2 次運行分析。每次運行之后，用 8 個樣品瓶去離子水沖洗掉儀器中的 HNO₃。結(jié)果 見表 1，其中 σ 是標(biāo)準(zhǔn)偏差，RSD 是相對標(biāo)準(zhǔn)偏差。

表 1：6N HNO₃樣品的 NPOC 和 TOC 結(jié)果

結(jié)論 

       Sievers InnovOx ES 實驗室型 TOC 分析儀能夠準(zhǔn)確地、精確地測量 6N HNO₃中的 100 ppm TOC。 運行這些樣品的建議模式是 NPOC，無需吹掃樣品， 使用 10-15％的氧化劑。在分析 6N HNO₃樣品之后， 請務(wù)必用去離子水漂洗儀器，以盡量減小儀器損壞的可能。 

建議 

       Sievers InnovOx ES 實驗室型 TOC 分析儀非常適合上述應(yīng)用。如果使用以下附件和配置，分析儀的 性能就可以進(jìn)一步加強(qiáng)?？蛇x的空氣過濾器可以讓分析儀使用環(huán)境空氣來代替加壓氮氣或儀表空氣作為載氣。 

       此外，Sievers 自動進(jìn)樣器Z多可以使用 120 個 35 ml 樣品管，或者 63 個 40 ml 或 60 ml 樣品瓶。建議使用可選的攪拌站和清洗臺，以保持樣品的均勻性，并且每天清洗自動進(jìn)樣器的針。 

       請務(wù)必使用帶隔片并經(jīng)過 TOC 測量認(rèn)證的玻璃樣瓶。經(jīng)過認(rèn)證的樣瓶能夠大大減少來自樣品容器的污染，樣瓶的隔片能夠在分析過程中保持良好的密封。請勿使用塑料容器，因為塑料會向樣品中釋放有機(jī)物。Sievers 提供各種類型的樣瓶。 

       請及時維護(hù)和更換分析儀的部件（例如管子），確保分析儀在應(yīng)用中達(dá)到Z佳性能。

半導(dǎo)體業(yè)務(wù)中的典型供應(yīng)鏈， 顯示了需要材料表征、材料選擇、質(zhì)量控制、工藝優(yōu)化和失效分析的不同工藝步驟

熱分析在半導(dǎo)體封裝行業(yè)中有不同的應(yīng)用。使用的封裝材料通常是環(huán)氧基化合物（環(huán)氧樹脂模塑化合物、底部填充環(huán)氧樹脂、銀芯片粘接環(huán)氧樹脂、圓頂封裝環(huán)氧樹脂等）。具有優(yōu)異的熱穩(wěn)定性、尺寸穩(wěn)定性以及良好戶外性能的環(huán)氧樹脂非常適合此類應(yīng)用。固化和流變特性對于確保所生產(chǎn)組件工藝和質(zhì)量保持一致具有重要意義。

通常，工程師將面臨以下問題：

特定化合物的工藝窗口是什么？

如何控制這個過程？

優(yōu)化的固化條件是什么？

如何縮短循環(huán)時間？

珀金埃爾默熱分析儀的廣泛應(yīng)用可以提供工程師正在尋找的答案。

差示掃描量熱法(DSC)

此項技術(shù)Z適合分析環(huán)氧樹脂的熱性能，如圖1所示。測量提供了關(guān)于玻璃化轉(zhuǎn)變溫度(Tg)、固化反應(yīng)的起始溫度、固化熱量和工藝Z終溫度的信息。

圖 1. DSC曲線顯示環(huán)氧化合物的固化特征

DSC可用于顯示玻璃化轉(zhuǎn)變溫度，因為它在給定溫度下隨固化時間（圖2）的變化而變化。

圖 2. DSC 曲線顯示玻璃化轉(zhuǎn)變溫度

隨著固化時間的延長而逐漸增加

玻璃化轉(zhuǎn)變溫度(Tg)是衡量環(huán)氧化合物交聯(lián)密度的良好指標(biāo)。事實上，過程工程師可以通過繪制玻璃化轉(zhuǎn)變溫度與不同固化溫度下固化時間的關(guān)系圖來確定Z適合特定環(huán)氧化合物的工藝窗口（圖3）。

圖 3. 玻璃化轉(zhuǎn)變溫度與不同固化溫度下的固化時間的關(guān)系

如果工藝工程師沒有測試這些數(shù)據(jù)，則生產(chǎn)過程通常會導(dǎo)致產(chǎn)品質(zhì)量低下，如圖4所示。

圖 4. 玻璃化轉(zhuǎn)變溫度與不同固化溫度下的固化時間的關(guān)系

在本例中，制造銀芯片粘接環(huán)氧樹脂使用的固化條件處于玻璃化轉(zhuǎn)變溫度與時間的關(guān)系曲線的上升部分（初始固化過程）。在上述條件下，只要固化時間或固化溫度略有改變，就有可能導(dǎo)致結(jié)果發(fā)生巨大變化。

結(jié)果就是組件在引腳框架和半導(dǎo)體芯片之間容易發(fā)生分層故障。通過使用功率補(bǔ)償DSC（例如珀金埃爾默的雙爐DSC），生成上述玻璃化轉(zhuǎn)變溫度與溫度 / 時間關(guān)系曲線，可確定Z佳工藝條件。使用此法，即使是高度填充銀芯片粘接環(huán)氧樹脂的玻璃化轉(zhuǎn)變也可以被檢測出。這些數(shù)據(jù)為優(yōu)化制造工藝提供了極有幫助的信息。

使用DSC技術(shù)，可以將固化溫度和時間轉(zhuǎn)換至160° C和2.5小時，以此達(dá)到優(yōu)化該環(huán)氧樹脂固化條件的目的。這一變化使過程穩(wěn)定并獲得一致的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度值。在珀金埃爾默，DSC不僅被用于優(yōu)化工藝，而且還通過監(jiān)測固化產(chǎn)物的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度值，發(fā)揮質(zhì)量控制工具的作用。

DSC 8000 差示掃描量熱儀

DSC 還可以用于確定焊料合金的熔點。用DSC分析含有3%（重量比）銅(Cu)、銀(Ag)或鉍(Bi)的錫合金。圖5中顯示的結(jié)果表明，不同成分的合金具有非常不同的熔點。含銀合金在相同濃度（3%（重量比））下熔點Z低。

圖 5. DSC：不同焊接合金在不同濕度環(huán)境下的熔點分析

熱重分析(TGA)

珀金埃爾默熱分析儀有助于設(shè)計工程師加深對材料選擇的理解。例如，珀金埃爾默TGA 8000?（圖6）可以檢測出非常小的重量變化，并可用于測量重要的材料參數(shù)，如脫氣性能和熱穩(wěn)定性。這將間接影響組件的可焊性。圖7顯示了在230°C 和260° C下具有不同脫氣性能的兩種環(huán)氧樹脂封裝材料。重量損失（脫氣）程度越高，表明與引腳框架接觸的環(huán)氧樹脂密封劑的環(huán)氧—引腳框架分離概率越高。

圖 6. 珀金埃爾默TGA 8000

圖 7. TGA結(jié)果顯示兩種材料具有不同的脫氣性能

熱機(jī)械分析(TMA)

當(dāng)材料經(jīng)受溫度變化時，TMA可精確測量材料的尺寸變化。對于固化環(huán)氧樹脂體系，TMA可以輸出熱膨脹系數(shù)(CTE)和玻璃化轉(zhuǎn)變溫度。環(huán)氧樹脂的熱膨脹系數(shù)是非常重要的參數(shù)，因為細(xì)金線嵌入環(huán)氧化合物中，并且當(dāng)電子元件經(jīng)受反復(fù)的溫度循環(huán)時，高熱膨脹系數(shù)可能導(dǎo)致電線過早斷裂。不同熱膨脹系數(shù)之間的拐點可以定義為玻璃化轉(zhuǎn)變溫度（圖8）。TMA還可以用于確定塑料部件的軟化點和焊料的熔點。

圖 8. 顯 TMA 4000 測試的典型的 TMA 圖

動態(tài)力學(xué)分析(DMA)

選擇材料時，內(nèi)部封裝應(yīng)力也是關(guān)鍵信息。將DMA與 TMA技術(shù)結(jié)合，可以獲得關(guān)于散裝材料內(nèi)應(yīng)力的定量信息。DMA測量材料的粘彈性，并提供不同溫度下材料的模量，具體如圖9所示。當(dāng)材料經(jīng)歷熱轉(zhuǎn)變時，模量發(fā)生變化，使分析人員能夠輕松指出熱轉(zhuǎn)變，如玻璃化轉(zhuǎn)變溫度、結(jié)晶或熔化。

圖 9. DMA 8000 測試的典型的 DMA 圖

熱分析儀用于ASTM? 和IPC材料標(biāo)準(zhǔn)試驗、質(zhì)量控制和材料開發(fā)。圖10顯示了一個涉及熱分析儀的IPC試驗。珀金埃爾默DMA目前已在半導(dǎo)體行業(yè)得到廣泛應(yīng)用。

圖 10. DMA：顯示透明模塑化合物的內(nèi)應(yīng)力

熱分析儀是半導(dǎo)體封裝行業(yè)的重要工具。它們不僅在設(shè)計和開發(fā)階段發(fā)揮了重要作用，而且還可用于進(jìn)行故障分析和質(zhì)量控制。許多標(biāo)準(zhǔn)方法都對熱分析的使用進(jìn)行了描述（圖11）。使用珀金埃爾默熱分析儀，用戶可以優(yōu)化加工條件并選擇合適的材料以滿足性能要求，從而確保半導(dǎo)體企業(yè)能夠生產(chǎn)出高品質(zhì)的產(chǎn)品?？紤]到此類分析可以節(jié)省大量成本，熱分析儀無疑是一項“必備”試驗設(shè)備！

圖 11. 用于標(biāo)準(zhǔn)方法的熱分析儀

失效分析是對于電子元件失效原因進(jìn)行診斷，在進(jìn)行失效分析的過程中，往往需要借助儀器設(shè)備，以及化學(xué)類手段進(jìn)行分析，以確認(rèn)失效模式，判斷失效原因，研究失效機(jī)理，提出改善預(yù)防措施。其方法可以分為有損分析，無損分析，物理分析，化學(xué)分析等。其中在進(jìn)行微觀形貌檢測的時候，尤其是需要觀察斷面或者內(nèi)部結(jié)構(gòu)時，需要用到離子研磨儀+掃描電鏡結(jié)合法，來進(jìn)行失效分析研究。

離子研磨儀目前是普遍使用的制樣工具，可以進(jìn)行不同角度的剖面切削以及表面的拋光和清潔處理，以制備出適合半導(dǎo)體故障分析的 SEM 用樣品。

離子研磨儀

TECHNOORG LINDA

掃描電鏡

Phenom SEM

01 離子研磨儀的基本原理

晶片失效分析思路和方法

案例分享 1

優(yōu)先判斷失效的位置

鎖定失效分析位置后，決定進(jìn)行離子研磨儀進(jìn)行切割

離子研磨儀中進(jìn)行切割

切割后的樣品，放大觀察

放大后發(fā)現(xiàn)故障位置左右不對稱

進(jìn)一步放大后，發(fā)現(xiàn)故障位置擠壓變形，開裂，是造成失效的主要原因

變形開裂位置

放大倍數(shù)：20,000x

變形開裂位置

放大倍數(shù)：40,000x

IC封裝測試失效分析

案例分享 2

1、對失效位置進(jìn)行切割

2、離子研磨儀中進(jìn)行切割

3、位置1. 放大后發(fā)現(xiàn)此處未連接。放大倍數(shù)：30,000x

4、位置2. 放大后發(fā)現(xiàn)此處開裂。放大倍數(shù)：50,000x

PCB/PCBA失效分析

案例分享 3

離子研磨儀

SC-2100

• 適用于離子束剖面切削、表面拋光

• 可預(yù)設(shè)不同切削角度制備橫截面樣品

• 可用于樣品拋光或最 終階段的細(xì)拋和清潔

• 超高能量離子槍用于快速拋光

• 低能量離子槍適用后處理的表面無損細(xì)拋和清潔

• 操作簡單，嵌入式計算機(jī)系統(tǒng)，全自動設(shè)定操作

• 冷卻系統(tǒng)標(biāo)準(zhǔn)化，應(yīng)用于多種類樣本

• 高分辨率彩色相機(jī)實現(xiàn)實時監(jiān)控拋光過程

       為了盡可能地降低使工藝和法規(guī)風(fēng)險，選擇Z適合其用途的總有機(jī)碳（TOC） 測量裝置至關(guān)重要。美國 FDA 在 法 規(guī) 21CFR 211.194 中為制藥行業(yè)指出，“所有使用的測試方法的適用性應(yīng)在實際的使用條件下進(jìn)行驗證?！?在要求TOC分析儀的應(yīng)用中，如果使用TOC傳感器（圖1），會導(dǎo)致更大的產(chǎn)品和法規(guī)風(fēng)險 ， 更 多超出規(guī)范 （Out-of-specification，OOS）結(jié)果的產(chǎn)品成本，以及相應(yīng)的產(chǎn)品召回。

圖 1. TOC 傳感器與 TOC 分析儀示例

表1. TOC分析儀和傳感器的一般特征

       相反地，當(dāng)使用傳感器更合適時使用了TOC分析儀可導(dǎo)致多余的資金消耗和維護(hù)費用。當(dāng)確定TOC分析儀或傳感器的選擇時，表1對于分析裝置的一般特性及其常見用途很有幫助。

評估用途和準(zhǔn)確度 

       所有TOC傳感器的準(zhǔn)確度都低于TOC分析儀。如果TOC裝 置準(zhǔn)備用于法規(guī)報告、管理重要的工藝控制變量、實時控 制參數(shù)放行或其他影響質(zhì)量的產(chǎn)品屬性，準(zhǔn)確度非常重 要，使用TOC分析儀較合適。另一方面，如果準(zhǔn)備用于一 般的TOC監(jiān)控而不是用于關(guān)鍵的質(zhì)量決定，則其他特性可 能比準(zhǔn)確度更重要，使用TOC傳感器較合適。 

       傳感器一般用于監(jiān)控工藝，而分析儀更適合管理工藝。傳感器提供的數(shù)據(jù)僅供參考，分析儀提供的數(shù)據(jù)用于進(jìn)行關(guān) 鍵的質(zhì)量決定。TOC分析儀和傳感器都具有重要的作用， 但在當(dāng)前的超純水（UPW）應(yīng)用中其用途和作用不同（表 2）。

TOC技術(shù)

       水中的 TOC 測量涉及測量初始CO2（無機(jī)碳，IC），將 所有有機(jī)物完全氧化為 CO2，然后測量其氧化后的 CO2總 濃度（總碳，TC）。TC – IC = TOC。 

       某些TOC傳感器只是部分地將 有機(jī)物氧化為CO2，這也解釋了 其對UV光難于氧化的化合物， 諸如甲醇和尿素，回收率低。其 他TOC分析儀和傳感器將有機(jī) 物完全氧化為CO2。TOC傳感器 都通過電導(dǎo)率池直接測量CO2（直接電導(dǎo)率，DC方法），會 產(chǎn)生假正及假負(fù)的TOC結(jié)果。與 之對比，TOC分析儀將CO2通過 選 擇 性 膜 擴(kuò) 散 到 去 離 子 （Deionized，DI）水中，然后使 用膜電導(dǎo) （Membrane-Eonductometric， MC）法在電導(dǎo)池測量電離的CO2。

圖2顯示水中不同有機(jī)物的回收率表現(xiàn)，顯示出傳感器和分析儀的功能不同。

在線TOC傳感器和分析儀 

       TOC傳感器比分析儀更小、便攜、快速而且成本更低。Sievers 的CheckPoint TOC傳感器對這些特點提供新一代的增強(qiáng)，而且是提供電池操作的第 一臺也是唯 一的TOC測量裝置。 圖2顯示分析儀和傳感器之間的TOC性能差別。該圖總結(jié)了不同 類別的有機(jī)物在三個TOC分析傳感器 — Anatel 643、Thornton  5000、CheckPoint以及兩臺TOC分析儀 — Sievers* 500和900 上的響應(yīng)的研究結(jié)果。

表2. 預(yù)期用途 — TOC分析儀和傳感器

       所有傳感器對含氯、硫和氮的有機(jī)物顯示虛假的高回收 率，而對有機(jī)酸顯示虛假的低回收率。Thornton 5000只 部分氧化有機(jī)物并報告較低的甲醇回收率結(jié)果。此外，該傳感器對于難于氧化的尿素顯示不同的回收率，該化合物 在半導(dǎo)體加工過程中非常重要。這些傳感器還對痕量的非有機(jī)離子敏感，因此對標(biāo)準(zhǔn)品和系統(tǒng)適用性測試造成困難。

       使用膜電導(dǎo)測量方法的Sievers 900和500系列分析儀對所有測試化合物報告接近100％的回收率。 

結(jié)論 

? TOC分析儀和傳感器都具有重要的作用，但在當(dāng)前的 UPW應(yīng)用中其作用不同（表2）。 

? 選擇TOC裝置時應(yīng)著重考慮準(zhǔn)確度和用途。 

? 使用MC方法的TOC分析儀比傳感器更準(zhǔn)確，應(yīng)當(dāng)應(yīng)用于涉及法規(guī)報告、測量產(chǎn)品質(zhì)量、實時放行、管理工 藝控制限值和進(jìn)行系統(tǒng)驗證的關(guān)鍵質(zhì)量決策。 

? 使用DC方法的TOC傳感器，無論制造廠商，與生俱來的對于許多類別的有機(jī)化合物測定不準(zhǔn)確，不應(yīng)依靠它們進(jìn)行法規(guī)報告或?qū)|(zhì)量很關(guān)鍵的工藝。其合適用途是一般趨勢、故障排查和一般診斷。

　　隨著節(jié)能環(huán)保觀念深入人心，各個行業(yè)也在進(jìn)行節(jié)能環(huán)保改變。三元鋰電池因其高能量密度、長續(xù)航、長壽命等眾多優(yōu)勢，被應(yīng)用在各個行業(yè)中。三元鋰電池價格優(yōu)惠市場還逐步擴(kuò)大，市場也對正負(fù)極材料的需求也大幅增加。

　　三元鋰電池中含有鎳鈷錳、鎳鈷鋁、鈷酸鋰等元素，而鈷元素是三元鋰電池中的重要的元素之一，因為鈷元素不僅有助于提高某些電池的能量密度，還能給延長電池的使用壽命，采用儀景通手持光譜分析儀可以檢測出鐵和鎳共存的鈷元素，手持光譜分析儀不僅能篩選出廢舊電池當(dāng)中的元素材料，還能大大提高廢舊金屬資源回收的利用率。

　　而若是報廢后的三元鋰電池不安全處理的話，那么其中含有的六氟磷酸鋰、碳酸酯類有機(jī)物以及鈷、銅等重金屬，必然會對環(huán)境造成潛在的污染威脅。而另外一方面，鈷元素也是三元鋰電池當(dāng)中最重要的寶貴資源，具有更高的回收價值，因此要對三元鋰電池進(jìn)行更加有效的科學(xué)處理才不會對環(huán)境造成損害，且擁有良好的經(jīng)濟(jì)效益。

　　儀景通手持光譜分析儀在三元鋰電池行業(yè)中有以下應(yīng)用：

　　原材料分析：手持光譜分析儀可以用于對三元鋰電池的原材料進(jìn)行快速分析，例如正極材料(如鈷、鎳、錳等)、負(fù)極材料(如石墨、石墨烯等)以及電解液成分的檢測。通過分析和比對不同原材料的光譜特征，可以判斷其純度和質(zhì)量。

　　質(zhì)量控制和品質(zhì)檢測：手持光譜分析儀可以用于對三元鋰電池生產(chǎn)過程中的質(zhì)量控制和品質(zhì)檢測。通過收集樣本的光譜數(shù)據(jù)，并與標(biāo)準(zhǔn)比對，可以實時監(jiān)測各個環(huán)節(jié)的生產(chǎn)質(zhì)量，識別可能存在的缺陷或污染物。

　　總的來說，手持光譜分析儀在三元鋰電池行業(yè)中可以幫助提高生產(chǎn)質(zhì)量、節(jié)約時間和資源成本，并且為電池制造商提供快速、準(zhǔn)確的分析數(shù)據(jù)，從而提升產(chǎn)品競爭力和市場份額。

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       按照歐洲藥典(EP 2.2.44)與美國藥典 (USP 643), 制YY水中TOC的濃度應(yīng)≤ 0.1 mg/l ，用于TOC分析的儀器的檢出限應(yīng)為0.05 mg/l 或更低。
       檢測的強(qiáng)制性限制遠(yuǎn)遠(yuǎn)超過了acquray TOC。圖1顯示的是使用acqurayTOC分析的0.05 mg/l TOC標(biāo)準(zhǔn)溶液的峰值，與基線明顯不同，與TOC濃度為0.03 mg/l的純水相比，峰值面積更高。兩種樣品的TIC濃度相同，達(dá)到了要求的重現(xiàn)性。注射量為10毫升，可用40毫升的小瓶進(jìn)行三次重復(fù)分析。使用acquray TOC可以獲得更高的注射量，Z高可達(dá)40毫升，這將進(jìn)一步改善由于碳量差異較大而導(dǎo)致的低濃度分離。

圖1. 分析含30ppb TOC 的純水與含50ppb TOC的標(biāo)液， TOC與TIC顯示在同一譜圖中

       采用五種標(biāo)準(zhǔn)溶液對acquray TOC進(jìn)行校準(zhǔn)， TOC濃度范圍為0.05mg/至0.09 mg/l。 標(biāo)液的線性和重現(xiàn)性均良好(見圖1和表1)。根據(jù)校準(zhǔn)報告，可以計算出檢測限為2ppb。

表 1.采用acquray TOC分析TOC含量為50-90ppb的標(biāo)液的結(jié)果

圖 2. 0.05 mg/l 至0.09 mg/l的5點校準(zhǔn)

       在樣品制備之前，對玻璃器皿進(jìn)行消毒，并進(jìn)行非常精確的操作是非常重要的，以達(dá)到穩(wěn)定可靠的結(jié)果。此外，所有潛在的污染都必須避免。使用過硫酸鹽作為氧化劑是可以避免的，因為強(qiáng)紫外線燈的功率足以氧化如此低的碳量。另外，酸化還應(yīng)使用痕量分析用的磷酸(純度≥99.999%)。

結(jié)論

       結(jié)果表明， acquary TOC適合分析低ppb級的碳。因此，acquray TOC 分析儀是實驗室分析超低碳濃度的樣品的li想選擇。

總有機(jī)碳TOC分析儀采用差值電導(dǎo)率檢測技術(shù)，通過紫外氧化將水樣中的有機(jī)碳高效轉(zhuǎn)化為二氧化碳，并準(zhǔn)確測量其導(dǎo)致的電導(dǎo)率變化，從而實現(xiàn)對TOC含量的精確、快速分析。產(chǎn)品具有檢測限低、靈敏度高、響應(yīng)速度快及穩(wěn)定性好等特點，操作界面簡潔，易于使用。TOC分析儀專為高純水體系的有機(jī)污染監(jiān)控而設(shè)計，廣泛應(yīng)用于對水質(zhì)有嚴(yán)格要求的行業(yè)。它是制藥行業(yè)在線監(jiān)測純化水、注射用水（WFI）以及清潔驗證的可靠工具，確保符合各國藥典規(guī)范。在微電子及半導(dǎo)體領(lǐng)域，可用于監(jiān)測超純水水質(zhì)，是保障芯片良率的關(guān)鍵環(huán)節(jié)。同時，也適用于電力行業(yè)中的核電、超高壓鍋爐補(bǔ)給水等系統(tǒng)的水質(zhì)控制，以及科研實驗室的日常分析工作，為各領(lǐng)域的精細(xì)水質(zhì)管理與產(chǎn)品質(zhì)量控制提供精準(zhǔn)的數(shù)據(jù)支持。

氣體吸附分析儀和壓汞儀在應(yīng)用領(lǐng)域的主要區(qū)別就是二者在研究材料的孔徑上具體應(yīng)用的范圍不同。也就是說納米級的孔結(jié)構(gòu)一般用氣體吸附的方法進(jìn)行分析，而百納米至微米級的孔結(jié)構(gòu)就需要用壓汞法進(jìn)行表征。

具體來說主要有以下幾個方面：

催化劑的表征 

化工行業(yè)的核心技術(shù)之一就是所用催化劑的合成和表征。具有多孔結(jié)構(gòu)的催化劑的表征主要通過氣體吸附的方法來實現(xiàn)，當(dāng)然依據(jù)孔徑尺寸的不同，也有使用壓汞法的方法進(jìn)行分析的。

有機(jī)物質(zhì)

用于膠黏，色譜分析，炸 藥，離子交換樹脂和其他高分子材料等的研發(fā)和質(zhì)量控制。

巖心比表面分析 

比表面越大，越具有含油、氣構(gòu)造。

油田氣蒸汽轉(zhuǎn)化催化劑的研究及質(zhì)檢 

該催化劑以Alfa-Al2O3為載體，適用于以氣態(tài)烴（如油田氣或天然氣）為原料制取氨合成氣，氫氣、甲醇合成氣等蒸汽轉(zhuǎn)化工藝。

粉煤灰陶粒研究 

燒結(jié)粉煤灰陶粒是以粉煤灰為主要原料，摻加少量粘接劑（黏土，頁巖，煤矸石，固化劑等）和固體燃料（如粉煤），經(jīng)混合成球，高溫焙燒（1200-1300 ℃）得到的人造輕骨料。利用其高吸附比表面的特點，只吸水不吸油，在油田中使用可以除去重油中的水分。

吸附法儲存氣體技術(shù)的開發(fā) 

以石油焦為原料制取的塊狀吸附劑，比表面為2399 m2/g,  在4.0MPa的充氣壓力和常溫下，甲烷的重量媳婦率達(dá)17.5%（重），體積比為（V/V）為148。測定甲烷等溫吸附線有助于了解整個吸附過程。

除了以上具體的實驗表征等領(lǐng)域，氣體吸附法和壓汞閥在碎屑巖油儲地質(zhì)模擬實驗室中也發(fā)揮著重要的作用。

同時，在石油行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)（SY/T6154-95）——巖石比表面和孔徑分布測定靜態(tài)氮吸附容量法中，更加明確了氣體吸附方法在該行業(yè)中的應(yīng)用地位。

（來源：貝士德儀器科技（北京）有限公司）