大家期待已久的

TOF-SIMSZT講堂的第三課

終于要來啦！

       本期講堂第三課，邀請(qǐng)了ULVAC-PHI原廠應(yīng)用科學(xué)家張薰勻博士來為大家講解“TOF-SIMS的樣品制備、測(cè)試和分析過程演示以及數(shù)據(jù)分析”的課程。各位小伙伴們，一定，一定不要錯(cuò)過喲！

3月26日 14:00 不見不散(o°ω°o)

Q：Mask有正反么？

A：Mask主要作用是在制備樣品的時(shí)候遮擋樣品部分表面以及改善荷電效應(yīng)，沒有正反面之分。

Q：為什么二次離子像這么散？

A：主要是所測(cè)試的樣品表面不是平整表面是有PATTEN的錫球表面，其相對(duì)PCB板有一定的高度，PHI TOF-SIMS 采用TRIFT分析器，其接收角大，景深比較好，對(duì)高低不平表面都有很好的探測(cè)能力，當(dāng)FOV（視窗）大于錫球面積的時(shí)候，就會(huì)看到除了ZX區(qū)域周圍也有二次離子激發(fā)出來，打到DMCP上。

Q：同位素比對(duì)是什么原理？

A：TOF-SIMS分析可以表征元素的同位素，其不同同位素譜峰的峰強(qiáng)比與其在自然界中的豐度比是一致的。所以根據(jù)同位素質(zhì)量位置以及譜峰比例關(guān)系有助于我們對(duì)元素和成分進(jìn)行定性判定。

Q：是因?yàn)椴惶珜?dǎo)電么？

A：接第二個(gè)問題，二次離子這么散不是因?yàn)閷?dǎo)電性，還是跟樣品形貌有關(guān)。不導(dǎo)電樣品用TOF-SIMS分析可以采用導(dǎo)電雙面膠制樣、加MASK以及采用雙束中和的功能就可以對(duì)不導(dǎo)電樣品有比較好的分析能力。

Q：在采譜的時(shí)候同時(shí)做mapping嗎?

A：是的，請(qǐng)看下圖示意：初級(jí)離子源在樣品表面特定區(qū)域上掃描，每個(gè)像素點(diǎn)都有對(duì)應(yīng)的質(zhì)譜和離子分布圖保存下來，示意圖呈現(xiàn)的是整個(gè)分析區(qū)域的總離子分布圖（left）和總離子質(zhì)譜圖（right），

TOF-SIMS的總離子質(zhì)譜圖和分布圖是同時(shí)采集的，所以分析效率非常高，通常幾分鐘就可以得到比較完整的圖譜和成像；

當(dāng)客戶關(guān)心總離子分布成像中某個(gè)特定區(qū)域的成分時(shí)，可通過軟件選定特定區(qū)域進(jìn)行質(zhì)譜圖回溯，根據(jù)質(zhì)譜圖分析成分；

當(dāng)客戶發(fā)現(xiàn)總質(zhì)譜圖中的某個(gè)特定譜峰（成分），想看其在表面的分布時(shí)，可選定特定譜峰進(jìn)行離子MAPPING的回溯，看其在表面的分布。

可以看出TOF-SIMS的數(shù)據(jù)信息很全面，數(shù)據(jù)處理功能很強(qiáng)大，可避免重復(fù)檢測(cè)，大大提高檢測(cè)和分析結(jié)果的可靠和GX。

Q：元素分布顯色，是亮色區(qū)域還是暗色區(qū)域？

A：請(qǐng)看MAPPING旁邊的尺標(biāo)，越亮的區(qū)域代表對(duì)應(yīng)離子成分在此區(qū)域分布更多，越暗色區(qū)域代表相應(yīng)成分分布含量少。

Q：每次都要做質(zhì)量矯正嗎？

A：是的，每次都要對(duì)譜峰做質(zhì)量校正，因?yàn)樵赥oF-SIMS分析中是以飛行時(shí)間轉(zhuǎn)換成質(zhì)量來呈現(xiàn)，以已知peak質(zhì)量去校正飛行時(shí)間點(diǎn)是必要的，雖然儀器出來的質(zhì)量已有校正過相差不遠(yuǎn)，但為了讓整個(gè)圖譜質(zhì)量達(dá)到精確就一定要做校準(zhǔn)，通常選用已知譜峰的離子質(zhì)量數(shù)去校準(zhǔn)，避免相同整數(shù)質(zhì)量的peak認(rèn)定錯(cuò)誤。

Q：上述測(cè)試濺射離子源用的是什么？

A：因?yàn)榘咐惺荘MMA樣品，所以選用團(tuán)簇離子源（GCIB）對(duì)樣品進(jìn)行濺射深度剖析，因?yàn)镚CIB （由幾千個(gè)原子離子組成的離子團(tuán)簇）每個(gè)原子離子分配的能量比較低，對(duì)有機(jī)化學(xué)鍵的破壞非常小，因此適用于對(duì)有機(jī)材料的深度剖析。而如果是無機(jī)材料可以選用Cs源和氣源進(jìn)行深度剖析；如果是有機(jī)無機(jī)復(fù)合材料或硅酸鹽玻璃材料可以選用C60離子源進(jìn)行分析。

Q：Si wafer 表面有pattern,且pattern表面不導(dǎo)電，pattern不平如何做電荷補(bǔ)償？其中Target area100um

A：制備樣品的時(shí)候直接壓MASK在上面，測(cè)試時(shí)打開雙束中和進(jìn)行荷電補(bǔ)償。因分析視窗從Z小1um到600X600um, 所以可以在不移動(dòng)樣品臺(tái)的情況下選擇 Target area100um的區(qū)域進(jìn)行分析。

Q：元素H， C， O， N 的檢測(cè)限是？

A：不同元素在同種材料里的離子產(chǎn)額不同，檢出限不同；同種元素在不同的基體效應(yīng)里離子產(chǎn)額也不同，因此很難給出準(zhǔn)確的數(shù)值。這里提供大概的數(shù)值供參考（如下所示）。如果一定要準(zhǔn)確定量分析，那一定需要與待測(cè)樣品相似基體效應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)樣品（已知對(duì)應(yīng)元素的準(zhǔn)確含量值）。另外使用的濺射離子源種類與能量還有機(jī)臺(tái)當(dāng)時(shí)的真空情況都有可能影響探測(cè)極限。

H:~1e17/cm3

C:~1e16/cm3

O:~ 5e16/cm3

N:~3e14/cm3 (以上是利用Cs+濺射源以D-SIMS負(fù)離子模式下的各元素在Si matrix的推估值，實(shí)際在ToF-SIMS下的偵測(cè)極限還是要實(shí)際操作得知。

       隨著TOF-SIMS課程的結(jié)束，本次網(wǎng)絡(luò)講堂就暫時(shí)告一段落了。是不是有點(diǎn)不舍呢~往后我們還會(huì)舉辦更多的講座和更多的技術(shù)分享，請(qǐng)繼續(xù)關(guān)注我們！

PHI CHINA的TOF-SIMS儀器產(chǎn)品，在過去一年為用戶帶來卓越的科學(xué)研究成果。

回顧 2021 年，PHI nanoTOF (TOF-SIMS) 儀器在支持科學(xué)突破方面產(chǎn)生了積極的影響，PHI TOF-SIMS儀器為900多篇學(xué)術(shù)出版物提供了關(guān)鍵科學(xué)數(shù)據(jù)。

PHI TOF-SIMS 儀器主要用于研究大量具有高科技特性和重大研究?jī)r(jià)值的新材料，如鈣鈦礦太陽能電池1-3、二維材料4、生物材料5,6和鋰離子電池7-9 。PHI nanoTOF儀器的表面分析能力和獨(dú)特功能正在成為科學(xué)前沿探索和新材料研發(fā)的強(qiáng)有力工具，實(shí)現(xiàn)對(duì)材料組分的深度剖析和空間分布探測(cè)。

材料的深度剖析案例：紐約大學(xué)Tandon工程學(xué)院的客戶使用PHI nanoTOF II和PHI VersaProbe儀器對(duì)鈣鈦礦太陽能電池開展了研究1，通過TOF-SIMS深度剖析來分析減少空穴傳輸層 (HTL) 中鋰離子含量會(huì)如何降低器件垂直方向的含量，相關(guān)研究成果發(fā)表在Nature期刊。作者證明了嵌入鈣鈦礦活性層的鋰離子會(huì)導(dǎo)致鈣鈦礦分解并形成金屬鉛，從而產(chǎn)生復(fù)合位點(diǎn)。鋰離子主要集中在底部接觸層中 (圖 1a)，從而導(dǎo)致器件失效。而二氧化碳摻雜會(huì)降低器件中鋰離子信號(hào)，特別是底部接觸層中鋰離子的積累會(huì)大幅度減少（圖 1b）。

圖 1. 原始太陽能電池 (a) 和 CO2處理層 (b) 的TOF-SIMS 深度剖面。

材料的空間分布案例：發(fā)表在 Advanced Electronic Materials的論文展示了TOF-SIMS在二維材料功能化（如 MoS2和 WSe2）研究中的重要作用4 。德國(guó)聯(lián)邦國(guó)防大學(xué)的科學(xué)家結(jié)合原子力顯微鏡-紅外光譜(AFM-IR)和表面靈敏的TOF-SIMS，克服了一般常規(guī)表面分析方法的局限性，并證明了二維材料的表面高選擇性功能化。在圖2中，32S-、28Si-、O-、C-、CH-和 CH2-的TOF-SIMS二次離子分布圖清晰展示了在SiO2 /Si的基底上，PBI功能化后的CVD-生長(zhǎng)的單個(gè)清晰可辨的MoS2二維材料薄片。此項(xiàng)研究突出了TOF-SIMS表面分析技術(shù)在二維材料和有機(jī)SAMs領(lǐng)域的巨大潛力。

圖2. 32S-、28Si-、O-、C-、CH-和 CH2-二次離子的高分辨率TOF-SIMS圖

更多PHI TOF-SIMS論文信息

1.https://doi.org/10.1021/acsami.1c15505

2.https://www.nature.com/articles/s41586-021-03518-y#Sec26

3.https://onlinelibrary.wiley.com/doi/abs/10.1002/aenm.202101454

4.https://doi.org/10.1038/s41566-021-00857-0

5.https://doi.org/10.1002/aelm.202000564

6.https://doi.org/10.1038/s41598-021-92044-y

7.https://doi.org/10.1038/s41598-020-78416-w

8.https://doi.org/10.1002/smll.202104532

9.https://doi.org/10.1116/6.0001044

10.https://doi.org/10.1016/j.ensm.2021.11.017

好啦，看完老師歸納的ZD，現(xiàn)在來解答小伙伴們的疑惑吧！之后就是俄歇電子能譜ZT講座嘍，說好了，一定要來看?(?????)?

1.用稱量紙包著樣品是不是也不行？

雖然這是目前常見的樣品包裝方式，但是不建議這樣包裝。對(duì)于粉末樣品，建議使用潔凈的離心管乘裝樣品，這樣可以避免樣品從稱量紙包裝中撒漏出來。對(duì)于薄膜樣品，建議使用潔凈的表面皿并用少量雙面膠固定樣品，這樣可以避免樣品表面接觸其他物質(zhì)造成污染和損傷。

2.粉末狀樣品怎么包裝送樣會(huì)防止污染？

如問題（1），對(duì)于粉末樣品，建議使用潔凈的離心管盛裝樣品，這樣可以避免樣品被外部污染。另外，對(duì)于粉末樣品需要注意的是，部分污染物可能來自于樣品本身，例如合成過程中所使用的表面活性劑，在樣品制備時(shí)就要格外注意。

3.含量特別少，在掃全譜時(shí)會(huì)有譜峰嗎？

對(duì)于含量較少的元素，在全譜中可能不會(huì)出現(xiàn)明顯的譜峰。遇到此種情況，建議送樣同學(xué)將樣品詳細(xì)信息告知測(cè)試?yán)蠋?，然后測(cè)試?yán)蠋熆梢酝ㄟ^優(yōu)化測(cè)試參數(shù)，例如增大通過能和延長(zhǎng)測(cè)試時(shí)間，在窄譜掃描時(shí)來提高低含量元素譜圖的信噪比。但是如果元素含量在ppm甚至ppb級(jí)別，建議采用基于質(zhì)譜（如ICP-MS或TOF-SIMS）的分析技術(shù)進(jìn)行檢測(cè)。

4.同一樣品不同元素能用不同pass energy嗎？

這是一個(gè)需要值得注意的問題，因?yàn)榉治銎髟诓煌琾ass energy條件下的傳輸函數(shù)是有差別的。對(duì)于PHI的XPS設(shè)備，會(huì)對(duì)不同pass energy進(jìn)行校準(zhǔn)靈敏度因子，然后采用校準(zhǔn)的靈敏度因子進(jìn)行計(jì)算元素含量。這種條件下，是可以對(duì)同一樣品中不同元素采用不同的pass energy進(jìn)行測(cè)試的。

5.有機(jī)晶體如何裝配到樣品臺(tái)上？

如果有機(jī)晶體的尺寸足夠大，可以采用樣品托所配的Mask進(jìn)行固定樣品；如果尺寸較小，可以將樣品用導(dǎo)電膠粘附在樣品托上，測(cè)試時(shí)通過SXI影像對(duì)分析位置進(jìn)行定位。

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讓更多的人看到哦~

　    PCR八聯(lián)管的產(chǎn)品特點(diǎn)以及制作過程!

　　在生物技術(shù)活動(dòng)中，PCR八聯(lián)管的作用非常強(qiáng)大，其用途非常廣泛，八聯(lián)管可以在各種生物實(shí)驗(yàn)室中看到。下面，本生生物就簡(jiǎn)單詳述下PCR八聯(lián)管的產(chǎn)品特點(diǎn)以及制作過程!

　　1、產(chǎn)品特點(diǎn)：

　　1)100,000個(gè)粉塵級(jí)清潔車間，無DNA和RNA，無熱源，醫(yī)用聚丙烯材料；

　　2)超薄均勻管壁，導(dǎo)熱更快，更準(zhǔn)確，溫度控制準(zhǔn)確；

　　3)光學(xué)罩，熒光透過率在95%以上；

　　4)適用于實(shí)時(shí)PCR和一般PCR和逆轉(zhuǎn)錄實(shí)驗(yàn)耗材；

　　5)適用型號(hào)：bio-rad ABI Agilent和普通PCR儀器；

　　2、PCR八聯(lián)管制作過程

　　產(chǎn)品質(zhì)量和生產(chǎn)工藝密不可分。先進(jìn)的制造技術(shù)和高精度的設(shè)備是產(chǎn)品質(zhì)量的前提。 PCR實(shí)驗(yàn)特別注意PCR材料的壁厚，需要超薄均勻的壁厚均勻性來保證加熱模塊。將熱量均勻地轉(zhuǎn)移到PCR八聯(lián)管中的樣品中以實(shí)現(xiàn)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性。

　　3、透光

　　由于大多數(shù)熒光定量PCR儀器的性質(zhì)，光路需要從消耗品的頂部傳導(dǎo)到管的內(nèi)部，因此消耗品的半透明度需要特別高。

　　4、密封

　　管蓋和管體的密封性能需要特別好，以防止樣品在管內(nèi)蒸發(fā)，避免交叉污染，并確保實(shí)驗(yàn)結(jié)果的正確性!

　　5、生產(chǎn)環(huán)境

　　憑借精良的設(shè)備，清潔的生產(chǎn)車間也非常重要。如果樣品因不潔的材料而被污染，實(shí)驗(yàn)結(jié)果將非常不準(zhǔn)確。調(diào)查的原因耗時(shí)且勞動(dòng)密集。嚴(yán)格的生產(chǎn)質(zhì)量控制可以確保每批產(chǎn)品的性能。穩(wěn)定，確保實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性和可重復(fù)性

　　總結(jié)：PCR八聯(lián)管的產(chǎn)品特點(diǎn)以及制作過程!本生生物小編就分享到這了，看完本文您就應(yīng)該有了基本的認(rèn)識(shí)和了解相信大家都明白了吧!總的來說，希望對(duì)大家有所幫助。

萬用表其實(shí)主要用于測(cè)量電壓和電流。除此之外，雖然也能測(cè)量LCR測(cè)試儀的電阻，電容，電感導(dǎo)通等等，但是精度不能相提并論，只能參考的看一下。并且，萬用表對(duì)電阻電容電感等的測(cè)量均不能變換頻率，無法深入分析。

LCR測(cè)試儀一般不用于測(cè)量電壓和電流。主要用于測(cè)量被動(dòng)元器件的電容，電感，電阻，相位角，損耗，品質(zhì)因數(shù)等等。因?yàn)樾枰ㄟ^掃頻評(píng)判元器件的諧振頻率，或者許多元器件需要在高頻測(cè)量（比如陶瓷電容一般是1MHz的測(cè)量頻率）其參數(shù)，這些都是用萬用表無法做到的。

想了解更多信息可以訪問安泰測(cè)試網(wǎng)www.agitek.com.cn