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  JRJRJRJRJR121 2014-11-11 00:00:00

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  z62Qc027w 2014-11-11 00:00:00

  紅外光譜技術(shù)在蜂蜜質(zhì)量控制中的應(yīng)用及其發(fā)展 農(nóng)業(yè)部蜂產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)測(cè)試ZX(北京)陳蘭珍 摘要：本文介紹了常規(guī)分析技術(shù)應(yīng)用于蜂蜜質(zhì)量控制存在的不足，闡述了紅外光譜技術(shù)的應(yīng)用現(xiàn)狀，以及在蜂蜜品質(zhì)分析、品種鑒定中的應(yīng)用。同時(shí)提出了紅外光譜技術(shù)在蜂蜜定性定量分析中存在的缺陷以及今后的發(fā)展趨勢(shì)。 關(guān)鍵詞：常規(guī)分析技術(shù)；蜂蜜質(zhì)量控制；紅外光譜技術(shù)；品質(zhì)分析；品種鑒定 蜂蜜質(zhì)量控制是我國蜂業(yè)發(fā)展中亟待解決的關(guān)鍵問題之一，而蜂蜜的品種來源及其品質(zhì)優(yōu)劣赴影響蜂蜜質(zhì)量好壞的直接因素。不同花種蜂蜜來源于不同的蜜源植物，在營養(yǎng)價(jià)值、功效、感官上具有一定的差異，但是其主要成分含量差異不顯著。用傳統(tǒng)的分析技術(shù)和現(xiàn)行的國內(nèi)外蜂蜜標(biāo)準(zhǔn)分析蜂蜜質(zhì)量，不僅在鑒定蜂蜜品種方面可靠性和準(zhǔn)確性較差，而且在蜂蜜理化性質(zhì)、蜂蜜摻假測(cè)定方面具有一定的局限性。因此如何利用有效的鑒定手段保證蜂蜜質(zhì)量仍是長(zhǎng)期以來存在的重要難題。 隨著現(xiàn)代儀器分析技術(shù)以及計(jì)算機(jī)技術(shù)的飛速發(fā)展，蜂蜜質(zhì)量分析水平也進(jìn)一步得到提高。一般來說，對(duì)蜂蜜進(jìn)行分析的內(nèi)容有以下5點(diǎn)：蜂蜜品種分類；鑒別蜂蜜的地理來源；根據(jù)現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行質(zhì)量控制；摻假鑒定；殘留分析。除殘留分析外，其他均可用紅外光譜技術(shù)鑒定蜂蜜質(zhì)量。國外有關(guān)資料Z近幾年報(bào)道了利用紅外技術(shù)結(jié)合其他技術(shù)在鑒別蜂蜜品種、鑒定成分中的廣泛應(yīng)用，研究結(jié)果表明不同種蜂蜜的紅外譜圖具有一定的特征性。國內(nèi)的相關(guān)報(bào)道較少，目前還處于初步研究階段。因此以下所介紹的紅外光譜技術(shù)在蜂蜜質(zhì)量控制中的應(yīng)用主要是介紹國外的相關(guān)研究結(jié)果。 1、常規(guī)分析技術(shù)應(yīng)用于蜂蜜質(zhì)量控制存在的不足 1.1感官分析 蜂蜜的感官分析是根據(jù)不同品種蜂蜜的色、香、味、形等感官性狀不同進(jìn)行判定，適用于鑒定品質(zhì)良好的單一品種蜂蜜。然而，蜂蜜感官性狀易受加工、結(jié)晶、濃度等因素影響，尤其是在我國，大部分商品蜜都是由不成熟蜜經(jīng)過濃縮而成的，蜂蜜特有的色、香、味均受到不同程度的破壞。另外，感官分析帶有主觀性、經(jīng)驗(yàn)性和不確定性。 1.2花粉分析 用顯微鏡技術(shù)鑒定蜂蜜中花粉類型、含量以此來判定蜂蜜品種是目前蜂蜜品種鑒別較常用的方法。但是該方法的準(zhǔn)確度和精確度易受蜂蜜中花粉含量、種類組成、蜂蜜來源、產(chǎn)地及蜜源植物花粉形態(tài)等因素影響，而且需要經(jīng)驗(yàn)豐富的專家進(jìn)行判斷。同時(shí)該方法在辨別純蜂蜜和摻入花粉的假蜂蜜的品種方面還不夠成熟，不能真實(shí)、客觀地反應(yīng)被檢樣品的特征。 1.3常規(guī)化學(xué)分析 蜂蜜的常規(guī)化學(xué)分析主要是用常規(guī)化學(xué)分析方法測(cè)定蜂蜜的主要組成及其理化性質(zhì)，如水分、碳水化合物(果糖、葡萄糖、蔗糖、麥芽糖)、淀粉酶值、酸度、電導(dǎo)率、PH值等。不同花種蜂蜜的主要成分差異不顯著。用穩(wěn)定碳同位素儀可鑒定出摻C4植物糖的蜂蜜，然而對(duì)蜂蜜品種鑒定和摻其他物質(zhì)的假蜂蜜品質(zhì)測(cè)定方面具有局限性。 近年來，不少文獻(xiàn)報(bào)道用GX液相色譜、氣相色譜等色譜分析技術(shù)分析蜂蜜中糖類、揮發(fā)性物質(zhì)、酚類化合物，但該方法檢測(cè)周期長(zhǎng)、試劑污染、前處理復(fù)雜、成本較高，其結(jié)果重復(fù)性和可靠性較差。而且色譜技術(shù)目前用于蜂蜜品種鑒定尚處于研究探索階段，難以推廣。 2、紅外光譜技術(shù)簡(jiǎn)介 紅外光諧(IR)包括中紅外(波長(zhǎng)范圍2500～25000nm)、近紅外(波長(zhǎng)范圍800～2500nm)，紅外光譜分析技術(shù)是近幾年來發(fā)展較快的一種定性定量技術(shù)，廣泛應(yīng)用于分子結(jié)構(gòu)研究和物質(zhì)種類的鑒別，具有強(qiáng)特征性和穩(wěn)定性(每種化合物都有一對(duì)一的線形紅外特征光譜圖)、信息量豐富、分析速度快(樣品檢測(cè)只須1～2min，無須樣品前處理且同時(shí)測(cè)定多個(gè)成分)、無試劑污染、不損傷樣品、易實(shí)現(xiàn)在線快速檢測(cè)等特點(diǎn)。 早在幾十年前，許多國家和地區(qū)開始開展紅外光譜的研究和應(yīng)用工作，將紅外技術(shù)廣泛用于農(nóng)產(chǎn)品(如牛奶、水果等)、食品、中藥等領(lǐng)域的質(zhì)量真?zhèn)慰焖勹b定，用于測(cè)定蛋白質(zhì)、水分、脂肪、纖維素等營養(yǎng)成分。 現(xiàn)代紅外光譜分析技術(shù)包括紅外光譜儀、軟件輔助分析和應(yīng)用模型三部分。三者的有機(jī)結(jié)合滿足了快速分析的技術(shù)要求。近年來，各種新附件(鏡面反射附件、漫發(fā)射附件和衰減全反射附件)和計(jì)算機(jī)輔助解析技術(shù)(二維紅外光譜法、化學(xué)計(jì)量學(xué)、模式識(shí)別、人工神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)等)的應(yīng)用，為紅外光譜技術(shù)應(yīng)用于農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量評(píng)價(jià)提供了良好的技術(shù)平臺(tái)。用主成分分析(PCA)、聚類分析或Z小偏二乘法(PLS)等化學(xué)計(jì)量學(xué)分析數(shù)據(jù)并建立模型，為產(chǎn)品的品質(zhì)和來源鑒定提供了一個(gè)新方法。 3、紅外光譜技術(shù)在蜂蜜品種、品質(zhì)分析中的應(yīng)用 紅外光譜技術(shù)在蜂蜜質(zhì)量控制中的應(yīng)用起步較晚，但發(fā)展很快。在20世紀(jì)90年代中期，國外研究人員初步將傅里葉變換光譜技術(shù)用于蜂蜜的鑒別和分類，以及區(qū)分摻假蜂蜜，為蜂蜜質(zhì)量控制技術(shù)提供新的方法和思路。 3.1近紅外光譜技術(shù)定量分析蜂蜜品質(zhì) 與常規(guī)分析技術(shù)不同，近紅外光譜(NIR)分析蜂蜜樣品是通過建立校正模型(標(biāo)定模型)來實(shí)現(xiàn)對(duì)未知蜂蜜樣品的一種間接定性或定量分析技術(shù)，特別適用于企業(yè)在線監(jiān)控大量蜂蜜樣品質(zhì)量。具體的分析過程主要包括以下幾個(gè)步驟：一是選擇蜂蜜標(biāo)準(zhǔn)樣品并測(cè)量其近紅外光譜；二是采用標(biāo)準(zhǔn)或認(rèn)可的參考方法測(cè)定所關(guān)心的組分或性質(zhì)得到基礎(chǔ)數(shù)據(jù)；三是將測(cè)量的光譜和基礎(chǔ)數(shù)據(jù)，用適當(dāng)?shù)幕瘜W(xué)計(jì)量方法建立校正模型；四是測(cè)定未知蜂蜜樣品組分或性質(zhì)結(jié)合已建立的模型預(yù)測(cè)樣品的組分和性質(zhì)。其中蜂蜜標(biāo)準(zhǔn)樣品的來源必須具有真實(shí)性，否則會(huì)影響模型的準(zhǔn)確性。一些研究結(jié)果已經(jīng)表明(如：ChoAndHong，1998;Haetal.，1998;Quiuetal.，1999;Garcia-Alvarezetal.，2000)，用近紅外光譜(NIR)儀器分析蜂蜜旋光性、水分、果糖、葡萄糖、蔗糖及麥芽糖的含量、摻糖的蜂蜜已成為可能。 3.2中紅外光譜技術(shù)鑒定蜂蜜品種 中紅外光譜儀結(jié)合衰減全反射附件、聲表面波傳感器、GC-MS或電子鼻等外部設(shè)備可用于測(cè)定蜂蜜果糖、葡萄糖、蔗糖及麥芽糖、電導(dǎo)率、PH值和自由酸度等，用主成分分析、人工神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)或偏Z小二乘法等方法分析光譜數(shù)據(jù)，達(dá)到對(duì)不同植物來源的蜂蜜進(jìn)行鑒別和分類的目的，結(jié)果準(zhǔn)確度較高，是一種有效的篩選工具。 4、存在的缺陷及今后的發(fā)展趨勢(shì) 雖然紅外光譜技術(shù)在蜂蜜的定性定量分析中的應(yīng)用越來越廣泛，但是還有一些難題需要解決。由于紅外光譜儀不適用于微量成分分析，而反應(yīng)蜂蜜品種差別的特征性成分含量少，以及不同品種蜂蜜之間所含的主要成分如糖(約占60%～70%)，水分(約18%～20%)含量差異不明顯，水由于含有氫鍵，對(duì)其他成分的紅外吸收影響很大等因素，因此還需進(jìn)一步改善分析方法和數(shù)據(jù)處理技術(shù)，提高準(zhǔn)確度和精確度，協(xié)調(diào)并驗(yàn)證該方法是否適用于所有商品蜜種類的鑒定。 用近紅外光譜定量分析蜂蜜，對(duì)于適時(shí)的質(zhì)量監(jiān)控與大量樣品分析是十分經(jīng)濟(jì)、快速的。但是，近紅外光譜分析技術(shù)屬于應(yīng)用數(shù)學(xué)模型的間接分析，是二級(jí)分析技術(shù)，一般情況下，必須依據(jù)于標(biāo)準(zhǔn)或認(rèn)可的方法測(cè)得的結(jié)果，需要準(zhǔn)備大量蜂蜜標(biāo)準(zhǔn)樣品，需要大量人力、物力、財(cái)力建立準(zhǔn)確的模型，而且模型僅在一定范圍內(nèi)有效，對(duì)少量樣品的快速分析不太適用。另外，使用紅外光譜定量前，還需通過與標(biāo)準(zhǔn)方法比較，檢查校正的有效性。因此，紅外光譜技術(shù)定量分析蜂蜜樣品的應(yīng)用水平、推廣程度以及作為國際參考標(biāo)準(zhǔn)方法，還需一段很長(zhǎng)的路程。 不同的單一花種蜂蜜來源于不同的蜜源植物，品種間的特征成分復(fù)雜，其品質(zhì)受產(chǎn)地、采收季節(jié)、貯存、加工等因素影響，這些因素使蜂蜜的質(zhì)量評(píng)價(jià)難度加大，單一的分析技術(shù)已經(jīng)無法滿足評(píng)價(jià)的目的。隨著GX液相色譜、氣相色譜、質(zhì)譜、毛細(xì)管電泳、紅外光譜等技術(shù)、理論的不斷發(fā)展，這些技術(shù)的應(yīng)用領(lǐng)域也越來越廣，具有各自的優(yōu)勢(shì)，同時(shí)均存在許多不足。近年來，提出將紅外光譜儀器與色譜或色譜一質(zhì)譜儀聯(lián)用，并結(jié)合計(jì)算機(jī)數(shù)據(jù)處理技術(shù)用于產(chǎn)品品種鑒別，微量成分分析、常量成分分析及其他質(zhì)量控制的觀點(diǎn)不少。盡管該交叉技術(shù)的研究在國內(nèi)外尚處于探索階段，還需進(jìn)一步加強(qiáng)基礎(chǔ)理論研究，但由于該技術(shù)能全面反應(yīng)產(chǎn)品的整體信息。 因此，在蜂蜜質(zhì)量分析方面，這種交叉技術(shù)將是未來的發(fā)展趨勢(shì)，將成為蜂蜜企業(yè)在線快速監(jiān)控蜂蜜質(zhì)量的一個(gè)重要手段。同時(shí)這種交叉技術(shù)在蜂蜜品種及其品質(zhì)鑒定中的應(yīng)用對(duì)于提高質(zhì)檢機(jī)構(gòu)快速反應(yīng)機(jī)制，降低企業(yè)生產(chǎn)成本，提高蜂蜜品質(zhì)分析水平，提高蜂蜜品種真?zhèn)舞b定水平均具有重要的實(shí)際意義。

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