對(duì)粒度進(jìn)行檢測(cè)分析的方法有很多，Z常用到的兩大類(lèi)測(cè)量方法——圖像法與激光衍射法，其中圖像法包括電鏡法和顯微圖像法兩種形式。這兩類(lèi)方法的測(cè)量結(jié)果通常會(huì)有差異，原因有以下三個(gè)方面：

一． 原理不同導(dǎo)致的結(jié)果不同

       假定有3個(gè)直徑分別為1、2、3的球體顆粒，不同測(cè)量原理的儀器將會(huì)采用不同的方法來(lái)計(jì)算平均粒徑。

       電鏡法：通常用帶有標(biāo)尺的格子線(xiàn)來(lái)測(cè)量顆粒直徑，然后把它們加在一起再除以總的數(shù)量而得到數(shù)量-長(zhǎng)度平均D[1,0]：

       圖像法：通常測(cè)量每個(gè)粒子的面積，加起來(lái)再除以顆粒的數(shù)量而得到數(shù)量-面積平均D[2,0]：

       激光衍射法：通過(guò)測(cè)量顆粒群的散射光強(qiáng)分布，可得到體積分布，并可得到體積平均粒徑 D[4,3]：

       可見(jiàn)，不同測(cè)量方法計(jì)算平均是不相同的，同樣的道理，計(jì)算粒度分布的方法也不相同，或者說(shuō)是粒度分布的基準(zhǔn)不同。例如，當(dāng)相同個(gè)數(shù)的5微米與50微米小球混合均勻后，采用不同原理所得到的原始粒度分布完全不同。

       電鏡結(jié)果與激光粒度儀結(jié)果的比較大多為數(shù)量分布與體積分布的比較，圖像儀分析結(jié)果與激光粒度儀結(jié)果的比較大多是面積分布與體積分布的比較。

       上圖表明采用不同原理方法進(jìn)行粒度測(cè)量，所得結(jié)果有明顯的差別。為方便不同原理儀器進(jìn)行比較，百特激光粒度分析系統(tǒng)和顯微圖像粒度分析系統(tǒng)中配置了數(shù)據(jù)轉(zhuǎn)換功能，可將體積分布轉(zhuǎn)換為面積分布或個(gè)數(shù)分布，從而實(shí)現(xiàn)不同原理、不同基準(zhǔn)下的粒度分布的互轉(zhuǎn)換。下圖所示為百特粒度儀測(cè)試一個(gè)體積平均粒徑D50為17微米左右的樣品，再將結(jié)果轉(zhuǎn)換成面積分布和數(shù)量分布后的比較。

二． 測(cè)試顆粒代表性有差異

       紅色圓圈代表電鏡法/圖像法取樣區(qū)域，很顯然漏掉了顆粒群中的10微米大顆粒，由于電鏡法/圖像法取樣數(shù)量有限，漏測(cè)一個(gè)大顆粒將對(duì)結(jié)果產(chǎn)生很大影響。激光法則不會(huì)發(fā)生這種情況，激光粒度儀因?yàn)槿恿看螅蛇B續(xù)重復(fù)測(cè)量，能夠得到代表所有顆粒的統(tǒng)計(jì)結(jié)果。

三．樣品分散原因

       下圖為電鏡拍攝的某粉體圖像，該粉體團(tuán)聚現(xiàn)象比較明顯，顆粒間結(jié)合緊密，不易重新分散。增大放大倍數(shù)后，電鏡法能反映局部精細(xì)結(jié)構(gòu)，給出單個(gè)粒子尺寸，這是其它測(cè)量方法難以做到的。

       下圖是激光粒度儀對(duì)上面同一粉體的測(cè)試結(jié)果?？梢钥闯觯す庋苌浞ǖ臏y(cè)量結(jié)果客觀真實(shí)地反映了團(tuán)聚粉體分散后的狀態(tài)。

       從以上三個(gè)方面的分析可以看到，電鏡法/圖像法與激光衍射法的結(jié)果差異是由于原理和基準(zhǔn)不同導(dǎo)致的，因此在應(yīng)用和進(jìn)行結(jié)果比較時(shí)不要僅僅看數(shù)據(jù)，還要看得到這些數(shù)據(jù)的基準(zhǔn)，以便進(jìn)行正確判斷，得出正確結(jié)論。

作者：丹東百特實(shí)驗(yàn)室— 管青宇

（來(lái)源：丹東百特儀器有限公司）

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動(dòng)態(tài)圖像法與靜態(tài)圖像法的差異

·  適用范圍差異

動(dòng)態(tài)圖像法適用0.8um-8mm顆粒，靜態(tài)圖像法適用0.5um-1.5mm顆粒。

·動(dòng)態(tài)圖像法的統(tǒng)計(jì)量達(dá)到百 萬(wàn)級(jí)別顆粒信息量起步到千萬(wàn)顆粒級(jí)別，分析結(jié)果基于龐大顆粒信息量，代表性強(qiáng)，統(tǒng)計(jì)性好，測(cè)試效率高。配備干濕法模塊且模塊可切換，方便快捷。同時(shí)配備基準(zhǔn)鏡頭和放大鏡頭，實(shí)時(shí)捕捉顆粒動(dòng)態(tài)。

適用范圍廣，同時(shí)適合低通量到高通量樣品的研發(fā)分析與質(zhì)量控制。

 靜態(tài)圖像法的常用統(tǒng)計(jì)量約幾千到幾萬(wàn)顆粒信息量。傳統(tǒng)上代表性較窄。帶有高精度電動(dòng)掃描平臺(tái)的MICROTRAC MRB M1靜態(tài)圖像法分析儀則可以達(dá)到10萬(wàn)左右的顆粒信息量。比傳統(tǒng)靜態(tài)圖像法統(tǒng)計(jì)量大大提高，在高精度圖像的基礎(chǔ)上兼顧了效率。對(duì)微量顆粒樣本的表征是一種強(qiáng)有力的分析手段。

透射電鏡怎么分析粒徑

透射電鏡（Transmission Electron Microscopy, TEM）作為一種高分辨率的成像技術(shù)，廣泛應(yīng)用于材料科學(xué)、生命科學(xué)及納米技術(shù)等領(lǐng)域。粒徑分析是透射電鏡技術(shù)中的一項(xiàng)重要應(yīng)用，它能夠精確地測(cè)量樣品中微小顆粒的尺寸。通過(guò)透射電鏡分析粒徑，不僅可以揭示顆粒的分布情況，還可以幫助我們理解材料的物理、化學(xué)性質(zhì)以及其在不同應(yīng)用中的表現(xiàn)。本篇文章將深入探討透射電鏡如何進(jìn)行粒徑分析，涉及基本原理、常用方法及其優(yōu)勢(shì)。

透射電鏡原理及其在粒徑分析中的作用

透射電鏡通過(guò)電子束穿透樣品，產(chǎn)生具有高分辨率的圖像，這使得其能夠觀察到納米級(jí)甚至原子級(jí)別的結(jié)構(gòu)。樣品通過(guò)電子束照射后，電子與物質(zhì)相互作用，部分電子被散射，部分電子透射通過(guò)樣品形成圖像。在圖像中，顆粒的邊緣、形態(tài)及大小都能被精確地展示出來(lái)。

粒徑分析是通過(guò)對(duì)透射電鏡圖像中顆粒的尺寸進(jìn)行測(cè)量，通常使用的是“直徑法”或“長(zhǎng)徑法”。直徑法通過(guò)測(cè)量顆粒的大橫向直徑來(lái)獲得粒徑，而長(zhǎng)徑法則通過(guò)測(cè)量顆粒的大長(zhǎng)度與大寬度，從而得出其平均粒徑。為了保證測(cè)量的準(zhǔn)確性，通常需要選擇多個(gè)圖像區(qū)域進(jìn)行分析，減少誤差。

粒徑分析常用方法

在透射電鏡中，粒徑分析的方法有多種，常見(jiàn)的包括手動(dòng)測(cè)量法和自動(dòng)化分析法。

1. 手動(dòng)測(cè)量法：這種方法較為直接，研究人員通過(guò)在透射電鏡圖像上手動(dòng)測(cè)量顆粒的尺寸，常用工具有圖像分析軟件。這種方法的優(yōu)點(diǎn)是操作簡(jiǎn)便，但缺點(diǎn)是容易受人為因素的影響，測(cè)量精度較低。

2. 自動(dòng)化分析法：自動(dòng)化圖像分析軟件通過(guò)算法自動(dòng)識(shí)別圖像中的顆粒輪廓，并計(jì)算出其尺寸。隨著圖像處理技術(shù)的進(jìn)步，自動(dòng)化分析法已成為一種高效且精確的粒徑分析工具。該方法不僅提高了分析效率，還能顯著減少人為誤差，使得粒徑分布的統(tǒng)計(jì)結(jié)果更加可靠。

透射電鏡分析粒徑的優(yōu)勢(shì)

透射電鏡在粒徑分析中的優(yōu)勢(shì)主要體現(xiàn)在其極高的分辨率和靈敏度。與光學(xué)顯微鏡相比，透射電鏡能夠觀察到更為細(xì)微的顆粒，甚至可以在原子尺度上進(jìn)行分析。它不僅能夠提供顆粒的尺寸信息，還能展示顆粒的形狀、分布及聚集狀態(tài)等重要特征。透射電鏡還能夠通過(guò)不同的成像模式（如高分辨率成像、選區(qū)電子衍射等）提供更多的結(jié)構(gòu)信息，從而更全面地理解樣品的物理性質(zhì)。

結(jié)論

透射電鏡在粒徑分析中的應(yīng)用，憑借其高分辨率、精確度以及多樣化的成像方式，成為了分析納米材料和微小顆粒尺寸的強(qiáng)有力工具。隨著自動(dòng)化技術(shù)的發(fā)展，透射電鏡在粒徑分析中的效率和精度不斷提升，為材料科學(xué)的研究提供了更加可靠的數(shù)據(jù)支持。理解透射電鏡的基本原理及分析方法，將為科研人員在納米技術(shù)、材料開(kāi)發(fā)等領(lǐng)域的研究提供更加深入的技術(shù)保障。

碳酸鈣在眾多行業(yè)中發(fā)揮著各種不同的功能：
?粘合劑和密封劑：作為填料和粘度控制劑

?動(dòng)物和寵物飼料：作為鈣和助消化劑的來(lái)源

?建筑：作為混凝土、水泥漿、瀝青和天花板材料的填料

?肥料：作為填料和鈣的來(lái)源

?食物：作為鈣的附加來(lái)源

?家用和衛(wèi)生產(chǎn)品：作為一種溫和的摩擦劑

?采礦：作為鉆井泥漿的堵漏劑/暫堵劑

?涂料和表面涂層：作為顏料、填充劑和增量劑，具有改進(jìn)涂料流變性、附著力、光澤、遮蓋力和防腐性能等功能。

?紙張：用作填料、涂料和酸度控制劑

?藥品：作為填料或緩沖劑

?塑料：作為填料和流變控制劑

?橡膠和人造橡膠：用作填料和增量劑。

測(cè)量碳酸鈣的粒徑

各種不同粒徑和不同表面改性處理的碳酸鈣，能滿(mǎn)足前面提到的各種應(yīng)用。Topsizer激光衍射粒度儀能夠測(cè)量從納米到毫米級(jí)別的顆粒尺寸，在短短幾分鐘的時(shí)間內(nèi)就可以完成全量程的測(cè)量，幫助實(shí)現(xiàn)在生產(chǎn)過(guò)程中以及在Z終產(chǎn)品的質(zhì)量控制中對(duì)碳酸鈣粒度的精確表征。

   如何進(jìn)行碳酸鈣的分散

Topsizer依賴(lài)其配置的不同可以實(shí)現(xiàn)濕法和干法測(cè)量。碳酸鈣的加工方法和粒徑將決定是濕法分散還是干法分散更可取。干分散取樣量大，為粗顆粒尺寸表征提供可重現(xiàn)結(jié)果。然而，對(duì)于細(xì)顆粒，濕法分散可以更好地控制顆粒分散狀態(tài)，從而得到重現(xiàn)性更好的結(jié)果。干、濕法分散裝置的靈活、快速切換保證了單一的Topsizer機(jī)型即可實(shí)現(xiàn)多種類(lèi)型樣品的分析。

DPF-110干法進(jìn)樣器采用壓縮空氣對(duì)樣品進(jìn)行分散，為了確保分散，合適的空氣壓力選擇很重要。在濕法分散中，可以使用SCF-108A分散裝置在水中進(jìn)行測(cè)量。通常需要進(jìn)行短時(shí)間的超聲來(lái)分散團(tuán)聚體，并使用適量穩(wěn)定劑（如六偏磷酸鈉或焦磷酸鈉）來(lái)保證分散體系的穩(wěn)定性。

圖1是使用濕法（超聲30sec后）和干法（2bar）測(cè)量的碳酸鈣樣品的粒度分布。結(jié)果表明，濕法分散與干法分散結(jié)果相一致，證明了樣品在兩種狀態(tài)下都是充分分散的。

圖1：在濕法和干法分散中測(cè)量的碳酸鈣樣品

碳酸鈣粒度的表述

激光衍射法產(chǎn)生基于體積統(tǒng)計(jì)的顆粒粒徑分布，其中有一系列典型特征值用來(lái)表述碳酸鈣的粒度分布。例如， D97可用于表征粒度分布中的粗顆粒。以小于2μm顆粒的百分含量表征細(xì)粉的占比，以大于10μm或45μm顆粒的百分含量表征粗粉的占比。圖2是四種典型碳酸鈣的粒徑分布，包括納米碳酸鈣、沉淀碳酸鈣（PCC）和重質(zhì)碳酸鈣（GCC），粒徑范圍從40nm到200μm，表1是這些樣品的特征值。

圖2：四種碳酸鈣的粒度分布

表1：四種碳酸鈣的粒度特征值

重復(fù)性和重現(xiàn)性

立式磨生產(chǎn)的重質(zhì)碳酸鈣（GCC）由于其粒度分布非常寬，成為許多激光衍射法粒度儀面臨的應(yīng)用挑戰(zhàn)。通過(guò)zhuo越的產(chǎn)品設(shè)計(jì)，Topsizer可以為客戶(hù)提供高準(zhǔn)確性、高重復(fù)性和高重現(xiàn)性的數(shù)據(jù)。圖3和表2是同一立磨鈣的三等份樣品的重復(fù)性結(jié)果，由同一臺(tái)Topsizer儀器測(cè)量。圖4和表3是三臺(tái)不同的Topsizer儀器所測(cè)量的同一批次立磨鈣的粒度分布。

圖3：方法重復(fù)性：同一臺(tái)Topsizer儀器測(cè)量同一批立磨鈣的三等份試樣的粒度分布

表2：同一臺(tái)Topziser儀器測(cè)量同一批立磨鈣的三等份試樣的粒度分

圖4：系統(tǒng)重現(xiàn)性：三臺(tái)不同的Topsizer儀器測(cè)量同一批立磨鈣的粒度分布

表3：三臺(tái)不同的Topsizer儀器測(cè)量同一批立磨鈣的粒徑分布

總結(jié)

激光衍射技術(shù)具有動(dòng)態(tài)范圍寬、分散方式靈活可選、測(cè)量速度快、結(jié)果重現(xiàn)性好等優(yōu)點(diǎn)，在碳酸鈣分析中得到了廣泛的應(yīng)用。