對(duì)粒度進(jìn)行檢測(cè)分析的方法有很多，Z常用到的兩大類測(cè)量方法——圖像法與激光衍射法，其中圖像法包括電鏡法和顯微圖像法兩種形式。這兩類方法的測(cè)量結(jié)果通常會(huì)有差異，原因有以下三個(gè)方面：

一． 原理不同導(dǎo)致的結(jié)果不同

       假定有3個(gè)直徑分別為1、2、3的球體顆粒，不同測(cè)量原理的儀器將會(huì)采用不同的方法來計(jì)算平均粒徑。

       電鏡法：通常用帶有標(biāo)尺的格子線來測(cè)量顆粒直徑，然后把它們加在一起再除以總的數(shù)量而得到數(shù)量-長(zhǎng)度平均D[1,0]：

       圖像法：通常測(cè)量每個(gè)粒子的面積，加起來再除以顆粒的數(shù)量而得到數(shù)量-面積平均D[2,0]：

       激光衍射法：通過測(cè)量顆粒群的散射光強(qiáng)分布，可得到體積分布，并可得到體積平均粒徑 D[4,3]：

       可見，不同測(cè)量方法計(jì)算平均是不相同的，同樣的道理，計(jì)算粒度分布的方法也不相同，或者說是粒度分布的基準(zhǔn)不同。例如，當(dāng)相同個(gè)數(shù)的5微米與50微米小球混合均勻后，采用不同原理所得到的原始粒度分布完全不同。

       電鏡結(jié)果與激光粒度儀結(jié)果的比較大多為數(shù)量分布與體積分布的比較，圖像儀分析結(jié)果與激光粒度儀結(jié)果的比較大多是面積分布與體積分布的比較。

       上圖表明采用不同原理方法進(jìn)行粒度測(cè)量，所得結(jié)果有明顯的差別。為方便不同原理儀器進(jìn)行比較，百特激光粒度分析系統(tǒng)和顯微圖像粒度分析系統(tǒng)中配置了數(shù)據(jù)轉(zhuǎn)換功能，可將體積分布轉(zhuǎn)換為面積分布或個(gè)數(shù)分布，從而實(shí)現(xiàn)不同原理、不同基準(zhǔn)下的粒度分布的互轉(zhuǎn)換。下圖所示為百特粒度儀測(cè)試一個(gè)體積平均粒徑D50為17微米左右的樣品，再將結(jié)果轉(zhuǎn)換成面積分布和數(shù)量分布后的比較。

二． 測(cè)試顆粒代表性有差異

       紅色圓圈代表電鏡法/圖像法取樣區(qū)域，很顯然漏掉了顆粒群中的10微米大顆粒，由于電鏡法/圖像法取樣數(shù)量有限，漏測(cè)一個(gè)大顆粒將對(duì)結(jié)果產(chǎn)生很大影響。激光法則不會(huì)發(fā)生這種情況，激光粒度儀因?yàn)槿恿看?，可連續(xù)重復(fù)測(cè)量，能夠得到代表所有顆粒的統(tǒng)計(jì)結(jié)果。

三．樣品分散原因

       下圖為電鏡拍攝的某粉體圖像，該粉體團(tuán)聚現(xiàn)象比較明顯，顆粒間結(jié)合緊密，不易重新分散。增大放大倍數(shù)后，電鏡法能反映局部精細(xì)結(jié)構(gòu)，給出單個(gè)粒子尺寸，這是其它測(cè)量方法難以做到的。

       下圖是激光粒度儀對(duì)上面同一粉體的測(cè)試結(jié)果?？梢钥闯?，激光衍射法的測(cè)量結(jié)果客觀真實(shí)地反映了團(tuán)聚粉體分散后的狀態(tài)。

       從以上三個(gè)方面的分析可以看到，電鏡法/圖像法與激光衍射法的結(jié)果差異是由于原理和基準(zhǔn)不同導(dǎo)致的，因此在應(yīng)用和進(jìn)行結(jié)果比較時(shí)不要僅僅看數(shù)據(jù)，還要看得到這些數(shù)據(jù)的基準(zhǔn)，以便進(jìn)行正確判斷，得出正確結(jié)論。

作者：丹東百特實(shí)驗(yàn)室— 管青宇

（來源：丹東百特儀器有限公司）

掃描電鏡（SEM）用途廣泛，幾乎不需要樣品制備就可提供各種樣品的納米級(jí)信息。然而有時(shí)候，必須先對(duì)樣品進(jìn)行濺射鍍膜才能使用掃描電鏡獲取高質(zhì)量圖像。

掃描電鏡可以對(duì)各種樣品成像，例如陶瓷、金屬、合金、半導(dǎo)體、高分子以及生物樣品等。然而，有些類型的樣品并沒那么容易成像，需要額外進(jìn)行樣品制備以獲得高質(zhì)量圖像，包括給樣品鍍上一層約10納米(nm)厚的導(dǎo)電材料，如金、銀、鉑或鉻。

何時(shí)需要濺射鍍膜

鍍膜材料的高導(dǎo)電性可以提高掃描電鏡成像信噪比，使成像質(zhì)量更高。需要濺射鍍膜才能觀察的樣品通常對(duì)電子束敏感，不可導(dǎo)電。

束敏感樣品

主要指生物樣品，還包括塑料材料等其他類別。掃描電鏡電子束能量很高，與樣品相互作用時(shí)，部分能量主要以熱能的形式作用在樣品上。如果樣品是由對(duì)電子束敏感的材料制成，那么這種相互作用會(huì)破壞部分甚至整個(gè)樣品結(jié)構(gòu)。在這種情況下，使用非電子束敏感材料進(jìn)行濺射鍍膜可以起到保護(hù)層作用，防止樣品受損。

不導(dǎo)電材料

因其不導(dǎo)電的特性，其表面起到了電子陷阱的作用，導(dǎo)致電子在樣品表面積聚，也就是“荷電”現(xiàn)象，因此在樣品表面形成極白的區(qū)域，影響成像效果。使用濺射鍍膜技術(shù)，將導(dǎo)電材料作為導(dǎo)電通道，可移除表面積聚的電子。

（左圖）不導(dǎo)電樣品上的荷電效應(yīng)

（右圖）該樣品表面濺射10nm金膜后的背散射電子圖像

濺射鍍膜的缺點(diǎn)

樣品的濺射鍍膜也存在一些弊端。首先，需要額外的時(shí)間和精力來確定Z佳鍍膜參數(shù)。Z重要的是，鍍膜后樣品表面不再是原始材料，而是鍍膜材料，因此會(huì)丟失原子序數(shù)襯度信息。在某些極端情況下，該技術(shù)可能會(huì)造成樣品表面形貌失真或呈現(xiàn)虛假成分信息。

然而大多數(shù)情況下，只要謹(jǐn)慎選擇鍍膜參數(shù)，就能避免這些問題，獲得清晰高質(zhì)的圖像。

濺射鍍膜使用材料

在過去，Z常用的濺射鍍膜材料是金，因其導(dǎo)電率高、晶粒尺寸相對(duì)較小，利于形成高分辨率圖像。進(jìn)行能譜分析時(shí)，掃描電鏡用戶通常會(huì)對(duì)樣品鍍碳，因?yàn)樘嫉腦射線峰值不會(huì)與其他元素的峰值發(fā)生沖突。

如今，鎢、銥、鉻等鍍膜材料因粒度更細(xì)，可以滿足超高分辨率成像要求，而鉑、鈀、銀等鍍膜材料則具有可逆性的優(yōu)點(diǎn)。

為了獲得掃描電鏡的Z佳成像，某些類型的樣品需要額外進(jìn)行樣品制備。處理束敏感樣品和不導(dǎo)電樣品時(shí)，濺射鍍膜技術(shù)有利于獲得高質(zhì)量的掃描電鏡圖像。