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從測試含有納米顆粒的碳化硅樣品看Bettersize2600的優(yōu)良性能

丹東百特儀器有限公司 2020-12-03 16:08:48 364  瀏覽
  • 要準確測試含有微米和納米這種“跨界”樣品的粒度分布,是一件困難的事:一是需要有一臺既能測微米、又能測納米的粒度儀,這一點就不容易滿足;二是要對樣品進行充分分散,包括選擇合適的介質(zhì)、合適的分散劑和適當?shù)耐饬Ψ稚⒎椒?;三是要對測試結(jié)果進行合理性驗證,這一點極其重要。最近,百特實驗室用Bettersize2600激光粒度儀測了一個碳化硅樣品,粒度分布圖如下:

    圖1:Bettesize2600測某碳化硅樣品粒度分布圖

    開始,我們對這個結(jié)果產(chǎn)生了疑惑:以往的碳化硅樣品的粒度分布圖形不都是很漂亮的嗎?為什么這個碳化硅會是這樣的峰形呢?前面的峰到底有沒有呢?測的數(shù)據(jù)對嗎?準嗎?帶著這些疑惑,我們對這個碳化硅樣品進行處理,通過配置一定濃度的懸浮液(圖2),靜置24小時后(圖3),來看到底有沒有納米顆粒。

    圖2:制備后進行測試的液體

    圖3:靜置一段時間后的液體

    我們發(fā)現(xiàn),靜置24小時后的懸浮液有明顯的分層現(xiàn)象,但上清液呈乳白透明狀,說明上清液中還有小顆粒。我們通過Stokes沉降定律計算,這些乳白透明狀的顆粒ZD直徑不大于1μm。我們?nèi)∩锨逡海肂ettersize2600激光粒度儀進行粒度分布測試,結(jié)果是D10=41nm,D50=72nm,D90=371nm,Dmax=900nm。說明這個碳化硅樣品是納米和微米顆粒的混合物。初步判斷圖1的結(jié)果是正確的。

    圖4

    為了更進一步考察,我們對這個碳化硅樣品用場發(fā)射掃描電鏡進行拍照,看看是否存在納米顆粒。從不同倍數(shù)的電鏡照片看,ZD顆粒有10μm左右,100納米及以下的顆粒(紅圈內(nèi))也確確實實存在的,而且含量非常多。證明Bettersize2600激光粒度儀的測試結(jié)果(圖1)是正確的。



    從這個樣品的測試和驗證過程證明,Bettersize2600激光粒度儀能準確測量納米和微米混合樣品的粒度分布。從Bettersize2600激光粒度儀的設(shè)計來看也具備這個能力,因為它采用了正反傅里葉結(jié)合光路,能準確探測前向、側(cè)向和后向散射光,實現(xiàn)了全角度測量,從而保證了細顆粒端的測量精度。

    圖:Bettersize2600測試原理

    圖:Bettersize2600激光粒度分布儀

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從測試含有納米顆粒的碳化硅樣品看Bettersize2600的優(yōu)良性能

要準確測試含有微米和納米這種“跨界”樣品的粒度分布,是一件困難的事:一是需要有一臺既能測微米、又能測納米的粒度儀,這一點就不容易滿足;二是要對樣品進行充分分散,包括選擇合適的介質(zhì)、合適的分散劑和適當?shù)耐饬Ψ稚⒎椒?;三是要對測試結(jié)果進行合理性驗證,這一點極其重要。最近,百特實驗室用Bettersize2600激光粒度儀測了一個碳化硅樣品,粒度分布圖如下:

圖1:Bettesize2600測某碳化硅樣品粒度分布圖

開始,我們對這個結(jié)果產(chǎn)生了疑惑:以往的碳化硅樣品的粒度分布圖形不都是很漂亮的嗎?為什么這個碳化硅會是這樣的峰形呢?前面的峰到底有沒有呢?測的數(shù)據(jù)對嗎?準嗎?帶著這些疑惑,我們對這個碳化硅樣品進行處理,通過配置一定濃度的懸浮液(圖2),靜置24小時后(圖3),來看到底有沒有納米顆粒。

圖2:制備后進行測試的液體

圖3:靜置一段時間后的液體

我們發(fā)現(xiàn),靜置24小時后的懸浮液有明顯的分層現(xiàn)象,但上清液呈乳白透明狀,說明上清液中還有小顆粒。我們通過Stokes沉降定律計算,這些乳白透明狀的顆粒ZD直徑不大于1μm。我們?nèi)∩锨逡海肂ettersize2600激光粒度儀進行粒度分布測試,結(jié)果是D10=41nm,D50=72nm,D90=371nm,Dmax=900nm。說明這個碳化硅樣品是納米和微米顆粒的混合物。初步判斷圖1的結(jié)果是正確的。

圖4

為了更進一步考察,我們對這個碳化硅樣品用場發(fā)射掃描電鏡進行拍照,看看是否存在納米顆粒。從不同倍數(shù)的電鏡照片看,ZD顆粒有10μm左右,100納米及以下的顆粒(紅圈內(nèi))也確確實實存在的,而且含量非常多。證明Bettersize2600激光粒度儀的測試結(jié)果(圖1)是正確的。



從這個樣品的測試和驗證過程證明,Bettersize2600激光粒度儀能準確測量納米和微米混合樣品的粒度分布。從Bettersize2600激光粒度儀的設(shè)計來看也具備這個能力,因為它采用了正反傅里葉結(jié)合光路,能準確探測前向、側(cè)向和后向散射光,實現(xiàn)了全角度測量,從而保證了細顆粒端的測量精度。

圖:Bettersize2600測試原理

圖:Bettersize2600激光粒度分布儀

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近紅外光譜技術(shù)的優(yōu)勢

       √  快速  不到一分鐘即可得到結(jié)果

       √  省時  無需樣品制備,固體和液體樣品可直接測定

       √  經(jīng)濟  檢測成本低,無需化學(xué)試劑或溶劑

       √  環(huán)保  無需化學(xué)試劑、溶劑,無廢物產(chǎn)生

       √  無損  特別是珍貴樣品,分析后不會影響其使用

       √  簡單  沒有經(jīng)驗的使用者也可很快上手

透反射測定液體樣品原理

       這種測量方法是透射和反射的結(jié)合。在樣品后面放置一個反射鏡,用來將未被樣品吸收的近紅外光線反射回檢測器。這種方法適合測量液體和膠體樣品。

透射測定液體樣品原理

       在這種情況下,樣品被放置在近紅外光源和檢測器之間。近紅外光線透過樣品,任何未被吸收的近紅外能量繼續(xù)進入檢測器。該方法適合測量透明溶液或懸浮液。

液體樣品的測量

       如圖所示,使用近紅外光譜分析儀進行液體分析時,須將小瓶或比色皿放入儀器的樣品倉中。按下開始鍵后,樣品倉會自動收回,45秒后即可得到結(jié)果。在這種情況下,近紅外輻射通過待測溶液后到達檢測器。

如何定量

       由于在測量前需要先建立一個預(yù)測模型,所以近紅外光譜法是一種間接分析技術(shù)。我們可以和GX液相色譜儀做一個比對。如果你想用GX液相色譜儀對一個物質(zhì)定性或定量,你需要先配制該物質(zhì)的標準溶液并通過測定他們建立一個校準曲線。

       這與近紅外光譜法很相似:首先,你需要通過測量已知濃度或從基準方法(如滴定法)收集到的已知參數(shù)值來獲得一些光譜。然后使用化學(xué)計量軟件,如Metrohm Vision軟件,根據(jù)這些光譜建立預(yù)測模型。

       我們將在以后的系列推文里向大家更詳細地闡述如何創(chuàng)建預(yù)測模型,并從原理上闡述近紅外光譜法與紅外光譜法的區(qū)別,敬請期待!


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藥品包裝材料密封性能測試的測試方法

藥品作為一種特殊商品,其安全性、無菌性、質(zhì)量和LX與人們的安全和健康密切相關(guān)。與藥品功效密切相關(guān)的包裝材料不僅要保證藥品的可靠性,還要具有方便性。因此,藥品生產(chǎn)企業(yè)在選擇藥品包裝材料時,必須了解包裝材料的特性和性能,才能根據(jù)藥品的一些特殊要求,準確合理地選擇藥品的包裝材料。

因為在藥品的整個生產(chǎn)、流通以及使用的過程中,藥品包裝都伴隨其中,所以包裝材料密封性是藥品質(zhì)量的重要影響因素。

 

測試方法及設(shè)備

本次測試采用賽成儀器自主研發(fā)的CHY-CA密封密封試驗儀。MFY-CM密封試驗儀適用于產(chǎn)品的密封試驗,通過試驗可以有效地比較和評價軟包裝件的密封工藝及密封性能,是食品、塑料軟包裝、濕巾、制藥、日化等行業(yè)理想的檢測儀器。

 

技術(shù)指標

屏幕尺寸:7英寸觸摸屏

真 空 度:0 ~ -90kPa

精??度:1 級

負壓產(chǎn)生方式:真空發(fā)生器

真空室有效尺寸:Φ270 mm × 210 mm (H) (標配)

注:其他尺寸可定制

氣源壓力:0.7MPa (氣源用戶自備)

氣源接口:Φ6 mm 聚氨酯管

外形尺寸:370 mm(L) × 300 mm(B) × 450 mm(H)

電??源:AC 220 V 50 Hz

凈??重:12 kg

 

濟南賽成儀器一直致力于為大部分國家客戶提供高性價比的整體解決方案,公司的核心宗旨就是持續(xù)創(chuàng)新,打造高精尖檢測儀器,滿足行業(yè)內(nèi)不同客戶的品控需求,期待與行業(yè)內(nèi)的企事業(yè)單位增進交流和合作。

賽成儀器,賽出品質(zhì),成就未來!



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實驗室測試樣品管理的重要性?

  實驗室測試樣品管理的重要性?

  測試樣品是從整批商品中抽取出來作為產(chǎn)品質(zhì)量檢測所需,它的作用是,依據(jù)判定標準和測試結(jié)果并將生產(chǎn)出的產(chǎn)品作為買賣交易中商品的交付標準而做一判定。因此,任何一個檢測實驗室必須對測試樣品進行規(guī)范管理。如何做好樣品的管理,筆者認為,須從以下幾個方面做好樣品管理工作。下面砍下天津本生小編的詳解:

  測試樣品的獲取

  測試樣品的獲取一般有這么幾個渠道,一是顧客送樣,二是實驗室接受委托,到采樣現(xiàn)場進行樣品的采集,將采集的樣品做為實驗室測試樣品。這個環(huán)節(jié)是基礎(chǔ),無論是客戶送樣還是實驗室自己采集樣品,都要認真對待。特別是客戶委托對產(chǎn)品進行判定的情況下,一定要在樣品獲取環(huán)節(jié)將工作做細。一旦因為樣品的代表性差,而對產(chǎn)品批質(zhì)量做出錯誤的判定,那將給實驗室?guī)砗艽蟮穆闊┖蛽p失。特別是實驗室接受采樣委托,到客戶現(xiàn)場進行樣品采集時,要嚴格按照采樣標準和客戶約定的技術(shù)要求,做好采樣操作和記錄,包括樣品的詳細信息,采樣時的環(huán)境條件,采樣照片或者音視頻,樣品封簽,都必須一一記錄。

  測試樣品的流轉(zhuǎn)

  實驗室獲取測試樣品后,要盡快對測試樣品進行測試。樣品進入實驗室后,按照樣品管理程序,對樣品進行編號登記,由樣品管理員完成上述工作后,將樣品按照測試項目的先后,將樣品傳遞到測試實驗室。在這個過程中,樣品管理員和測試人員對樣品的交接和流轉(zhuǎn)一定得仔細認真,不可出現(xiàn)差錯。

  樣品的保存

  樣品保存作為實驗室管理的重要一環(huán),實驗室都很重視,也比較規(guī)范。這里要重點講到的是,保存的環(huán)境條件。一些樣品在保存中,對存貯條件要求較高,溫度、濕度、微生物、細菌,潔凈程度等都有要求,一旦存儲的環(huán)境條件不滿足樣品的保存條件,在不符合條件的環(huán)境下保存樣品,樣品就會很快變質(zhì)。如果對改變后的樣品進行測試和判斷,實驗室的責任風險將是必然,因此,必須對樣品的保存環(huán)境進行控制。針對樣品的存貯要求,實驗室應(yīng)配置相應(yīng)的環(huán)境條件控制設(shè)施,以便存儲溫度、濕度、潔凈度等滿足存貯要求。

  樣品的處置

  樣品的處置,大多實驗室做的很好。處置環(huán)節(jié),在按照樣品處置程序進行處置的情況下,筆者重點提醒的是,對于高價值樣品一定要爭的客戶的處置同意,必要時須有書面的合同約束,一旦發(fā)生糾紛可以較好的維護實驗室自身利益。

  實驗室測試樣品管理的重要性?我司由具有行業(yè)背景和豐富市場經(jīng)驗的業(yè)人士組成,于為生命科學(xué)研究域提供產(chǎn)品,為廣大科研工作者提供服務(wù)。 既能滿足研發(fā)類客戶對產(chǎn)品種類、包裝的特殊要求,也能滿足生產(chǎn)型企業(yè)從小試、中試到規(guī)模化生產(chǎn)各個階段的綜合需求。本生!您信任的合作伙伴。我們愿與您真誠合作,共創(chuàng)美好的未來。

2021-11-08 14:13:07 374 0

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