聚氯乙烯，英文簡稱PVC，是氯乙烯單體在過氧化物、偶氮化合物等引發(fā)劑或在光、熱作用下按自由基聚合反應機理聚合而成的聚合物。該材料因其良好的阻燃性、耐化學藥品性、絕緣性等特點，被廣泛應用于建筑材料、工業(yè)制品、日用品、地板革、地板磚、人造革、管材、電線電纜、包裝膜、發(fā)泡材料、密封材料、纖維等制品。在PVC的生產過程中，需根據(jù)用途添加穩(wěn)定劑，穩(wěn)定劑中成分的含量對PVC材料的性能是有所影響的。本文提供了一種PVC樣品的微波消解方法供參考，具體內容如下文所示。

樣品名稱：PVC

消解試劑：硝酸AR、氫氟酸AR

使用儀器：TRUMP-C（上海元析儀器有限公司）

取樣量及試劑：

消解方法：

操作過程：

1、稱取0.15g樣品（精確到0.1mg），置于微波消解內罐中，加入8ml硝酸溶液和1ml氫氟酸溶液。

2、密封裝罐，載入微波消解儀中，按上述方法進行微波消解。

3、待消解完成并結束冷卻后，將消解罐轉移至通風櫥內。

4、 旋松消解罐外罐，分多次緩慢泄壓，取出并打開內罐。

5、觀察樣品的消解狀態(tài)。

消解結果：

1.消解前，樣品固體顆粒如圖所示

2.消解后，消解液呈淡黃色透明溶液，加入純水定容后呈無色透明澄清，無沉淀。

結論

使用TRUMP-C微波消解/萃取儀，應用我們開發(fā)的消解方法消解PVC樣品，消解效果良好，可以幫助相關PVC企業(yè)在生產材料過程中質量控制。（注意：微波消解后可以使用SPH-1樣品預處理/趕酸儀將消解液趕至近干，以免殘留氫氟酸腐蝕玻璃器皿。）

要準確測試含有微米和納米這種“跨界”樣品的粒度分布，是一件困難的事：一是需要有一臺既能測微米、又能測納米的粒度儀，這一點就不容易滿足；二是要對樣品進行充分分散，包括選擇合適的介質、合適的分散劑和適當?shù)耐饬Ψ稚⒎椒?；三是要對測試結果進行合理性驗證，這一點極其重要。最近，百特實驗室用Bettersize2600激光粒度儀測了一個碳化硅樣品，粒度分布圖如下：

圖1：Bettesize2600測某碳化硅樣品粒度分布圖

開始，我們對這個結果產生了疑惑：以往的碳化硅樣品的粒度分布圖形不都是很漂亮的嗎？為什么這個碳化硅會是這樣的峰形呢？前面的峰到底有沒有呢？測的數(shù)據(jù)對嗎？準嗎？帶著這些疑惑，我們對這個碳化硅樣品進行處理，通過配置一定濃度的懸浮液（圖2），靜置24小時后（圖3），來看到底有沒有納米顆粒。

圖2：制備后進行測試的液體

圖3：靜置一段時間后的液體

我們發(fā)現(xiàn)，靜置24小時后的懸浮液有明顯的分層現(xiàn)象，但上清液呈乳白透明狀，說明上清液中還有小顆粒。我們通過Stokes沉降定律計算，這些乳白透明狀的顆粒ZD直徑不大于1μm。我們取上清液，用Bettersize2600激光粒度儀進行粒度分布測試，結果是D10=41nm，D50=72nm，D90=371nm，Dmax=900nm。說明這個碳化硅樣品是納米和微米顆粒的混合物。初步判斷圖1的結果是正確的。

圖4

為了更進一步考察，我們對這個碳化硅樣品用場發(fā)射掃描電鏡進行拍照，看看是否存在納米顆粒。從不同倍數(shù)的電鏡照片看，ZD顆粒有10μm左右，100納米及以下的顆粒（紅圈內）也確確實實存在的，而且含量非常多。證明Bettersize2600激光粒度儀的測試結果（圖1）是正確的。

從這個樣品的測試和驗證過程證明，Bettersize2600激光粒度儀能準確測量納米和微米混合樣品的粒度分布。從Bettersize2600激光粒度儀的設計來看也具備這個能力，因為它采用了正反傅里葉結合光路，能準確探測前向、側向和后向散射光，實現(xiàn)了全角度測量，從而保證了細顆粒端的測量精度。

圖：Bettersize2600測試原理

圖：Bettersize2600激光粒度分布儀

在許多情況下，膠體的穩(wěn)定性取決于粒子之間的靜電斥力。粒子界面上的離子基團起主要作用。也許是斥力為零，范德華引力導致的凝聚和隨后的粒子與液相的分離？通過粒子界面的化學修飾，可以控制其斥力。環(huán)境條件如pH值，電導率，聚合物的存在等必須加以考慮。在這些體系中，可以通過排斥勢的大小和粒徑分布來預測不穩(wěn)定性。為了優(yōu)化穩(wěn)定性和分散性，需要做大量的配方研究。Stabino II對于穩(wěn)定性研究者來說是一個非常有效的助手。在水資源的循環(huán)利用中，這種分散體的失穩(wěn)是由絮凝和破乳引起的。它是通過使離子電荷接近于零來實現(xiàn)的。利用Stabino II可以很容易地控制絮凝劑的投加量。

本篇測試報告的ZD是金屬氧化物的電荷控制。

●GX合成納米顆粒/納米脂質體

  高通量、單分散性和重復性

●簡單可用的微流控系統(tǒng)

  開箱即用、設置實驗裝置，然后開始實驗

●生物醫(yī)學應用

  合成用于藥物輸送的PLGA納米顆粒

●套裝的多用途性

  通過更換微流控芯片可實現(xiàn)不同的實驗項目如單乳液滴產生、納米脂質體、細胞培養(yǎng)等

微流體納米顆粒合成套裝包括用于合成具有良好單分散性，高通量和可重現(xiàn)性的納米顆粒的所有微流體組件包含高精密壓力控制器和芯片。該套裝可用于合成單分散直徑小于200 μm的PLGA納米顆粒。通過更換不同規(guī)格的微流控芯片，同時保持微流控設備不變，您還可以合成單分散直徑更小如10 nm的納米顆粒。

基于快速準確的OB1流量控制器和鞘液流微流控芯片，與傳統(tǒng)的實驗宏觀實驗相比，該套裝解決方案縮短了納米顆粒的合成時間和減少了試劑消耗。

微流體納米粒子合成

標準的微流控納米顆粒合成套裝包含兩通道壓力控制器OB1 MK3+，壓力通道泵送利用微流體動力流聚焦來實現(xiàn)納米顆粒合成過程中所需的兩種化學溶液。該鞘流納米顆粒合成允許受控的納米沉淀。流體反應的穩(wěn)定性和動力學直接取決于微流體通道中的每種流體流速。

通過多個低流量傳感器MFS或BFS，可以測量和調節(jié)管路中的液體流量。OB1 MK3+流量控制器是鞘流聚焦的ZJ解決方案，因為它是完全無脈沖的，而對于標準的廣泛使用的注射泵卻具有很大的脈沖流動。

微流控納米沉淀技術可以實現(xiàn)良好的通量、單分散性以及可調的粒徑，并且通?？梢愿玫乜刂萍{米顆粒的合成。有關更多信息，請閱讀我們對微流體中納米顆粒合成的評論（https://www.elveflow.com/microfluidic-reviews/general-microfluidics/microfluidic-nanoparticle-synthesis-short-review/），或PLGA納米沉淀的評論（https://www.elveflow.com/microfluidic-reviews/general-microfluidics/microfluidics-for-plga-nanoparticle-synthesis-a-review/）。

多功能套裝可確保不同組件之間的具有良好的兼容性，允許即插即用的方法，由單個定制化軟件控制，并可用于其他不同的實驗。該微流控納米顆粒合成套裝既適合初學者，也適合專家用戶。

微流控納米顆粒合成套裝包含：

1、OB1 MK3+流量控制器

2、2個MFS流量傳感器

3、2個儲液池

4、1個微流控芯片

5、所需配件：PTFE導管、過濾器、接頭連接器等

6、ESI操作軟件

為什么使用微流體產生納米顆粒？

由于可精細調節(jié)微流體的流動性，使用微流體技術合成納米顆粒是降低納米顆粒直徑分散性的好方法。非?？斓膭恿W對于例如合成聚合物納米顆粒的結晶和沉淀過程也是非常重要的。

此外，微流體技術是減少納米顆粒合成所需的潛在有價值樣品的一種方法。

總而言之，就時間、產率和分散性而言，使用微流體技術合成納米顆粒比宏觀的傳統(tǒng)實驗合成更加有效。由于微流控芯片已經小型化，因此，可以在更復雜的實驗平臺中實施納米粒子合成組分，以執(zhí)行復雜且多功能的集成過程。

PLGA納米粒子：（A）在PEG修飾的PLGA納米粒子中化學偶聯(lián)或化學ZL劑的簡單封裝。（B）PLGA納米粒子的TEM圖。Scale bar: 100 nm [1]

[1] Banerjee D, Harfouche R, Sengupta S. Nanotechnology-mediated targeting of tumor angiogenesis. Vasc Cell. 2011 Jan 31, 3(1), 3

應用

微流體鞘液連續(xù)流動納米沉淀原理

已經顯示，微流體技術對于合成具有可調形狀和尺寸的有機和無機納米粒子特別有用[1]。您可以使用微流控納米顆粒合成套裝實現(xiàn)“自下而上”的納米顆粒合成方法，該方法通常包括三個階段：由聚合單體組成的納米顆粒成核，通過更多單體的聚集而使核生長并ZZ達到平衡[2-3]。與傳統(tǒng)的宏觀實驗合成相比，微流體合成納米顆粒具有更好的產率和更好的可調節(jié)性[4]。

以PLGA納米沉淀為例，PLGA單體溶解在有機溶劑中，并芯片的中間通道。與表面活性劑混合的水溶液注入到芯片的鞘流通道中，以聚焦PLGA流體流。通過擴散形成濃度梯度和PLGA納米顆粒沉淀，因為PLGA分子不溶于水[5]。

還已經使用微流控技術合成了其他納米顆粒，例如用于表面等離子共振（SPR）的金屬納米顆粒[6]和 聚二乙炔納米顆粒[7]。

1. Ma, J., et al., Controllable synthesis of functional nanoparticles by microfluidic platforms for     biomedical applications – a review. Lab Chip, 2017. 17(2): p. 209-226.

2. Karnik, R., et al., Microfluidic platform for controlled synthesis of polymeric nanoparticles. Nano     Lett, 2008. 8(9): p. 2906-12.

3. Lababidi, N., Sigal, V., Koenneke, A., Schwarzkopf, K., Manz, A., & Schneider, M. (2019).     Microfluidics as tool to prepare size-tunable PLGA nanoparticles with     high curcumin encapsulation for efficient mucus penetration. Beilstein Journal of Nanotechnology, 10, 2280–2293.

4. Visaveliya, N. and J.M. K?hler, Single-step microfluidic synthesis of various nonspherical polymer nanoparticles via in situ assembling: dominating role of     polyelectrolytes molecules. ACS Appl Mater Interfaces, 2014. 6(14): p. 11254-64.

5. Donno, R., Gennari, A., Lallana, E., De La Rosa, J. M. R., D’Arcy, R., Treacher, K., Hill, K., Ashford, M., & Tirelli, N. (2017). Nanomanufacturing through microfluidic-   assisted nanoprecipitation: Advanced analytics and structure-activity relationships. International Journal of Pharmaceutics, 534(1–2), 97–107.

6. Boken, J., D. Kumar, and S. Dalela, Synthesis of Nanoparticles for Plasmonics Applications: A Microfluidic Approach. Synthesis and Reactivity in Inorganic, Metal-   Organic, and Nano-Metal Chemistry, 2015. 45(8): p. 1211-1223.

7. Baek, S., et al., Nanoscale diameter control of sensory polydiacetylene nanoparticles on microfluidic chip for enhanced fluorescence signal. Sensors and Actuators    B: Chemical, 2016. 230: p. 623-629.

配置您的微流體納米顆粒和納米脂質體產生套裝

微流控納米顆粒/納米脂質體合成套裝是高度可定制的，可以采用不同的微流控芯片合成不同規(guī)格的納米顆?；蚣{米脂質體。例如，微流控芯片合成后的流體通道更長或有更大的反應空間。

鞘液流芯片的材質有PMMA或COP兩種材料，這兩種材料都是光學透明的，并且與大多數(shù)的納米顆粒合成協(xié)議相兼容。

此外，如果需要用到負壓的流體控制，您可以在現(xiàn)有的套裝設備里面升級您的流量控制器OB1，將其升級到OB1 DUAL正壓和負壓功能，同時您還可以選擇不同規(guī)格的儲液池如從1.5 mL Eppendorf管到100 mL玻璃瓶。當然，您還可以選擇科式流量傳感器BFS來代替MFS，以進一步改善流量控制。

微流控人字形玻璃混合芯片

人字型混合器玻璃芯片是一種可用于通過人字形通道進行ZJ混合液體的有用工具。采用1/4-28UNF螺紋端口和對應的接頭，可允許您在一秒鐘內將該芯片連接到您的實驗裝置！

該通用型玻璃芯片通過減少擴散所需的長度并增加溶質在流體之間傳輸?shù)目赡苄?，從而提供了一種快速混合兩種流體的方法。

這種人字形芯片使用方便、經濟可靠，可應用于您的所有實驗：

● 高強度光學透明玻璃

● 標準顯微鏡載玻片尺寸（25×75 mm）

● 標準1/4-28UNF螺紋端口

● 易于處理

● 只需使用1/4-28UNF接頭配件（可用于外徑1/16英寸的導管）將芯片連接到您的裝置即可。

工作原理與應用

人字形混合器通過誘導混沌流的形成，在低雷諾數(shù)條件下顯示加速混合。

人字形混合器芯片微通道底部具有不對稱的人字形凹槽的特定圖案，該凹槽能夠產生螺旋流和用于混合兩種液體的混亂攪拌。

流經微通道的流體的混合具有很多的應用，例如化學反應中所用試劑溶液的均質化。

最近，這種人字形混合器芯片已經在脂質體（封閉的磷脂囊泡）的產生中取得了重要的進步。Cheung等人（Int J Pharma 2019）確實首次報道了使用人字形混合器芯片產生穩(wěn)定且均勻的（100 nm）聚乙二醇化脂質體。他們研究了不同配方（水溶液、初始脂質濃度、脂質成分和組分）和工藝參數(shù)的影響。

與其他微流控設備相比，該混合器芯片顯示出更高的通量，更快的混合和更小的洗脫。

人字形玻璃混合芯片的規(guī)格參數(shù)

寬度和長度：25 ×75 mm

通道深度：0.08 mm

通道寬度：0.1到0.5 mm

體積：3.3 μL

混合體積：0.47 μL

混合長度：28.7 mm

材質：玻璃

連接器：1/4-28接頭

在混合部分，有6個混合元件（人字形）形成一個塊（半個循環(huán)）和30個塊，因此，總共有15個完整循環(huán)。該混合芯片在1到3bar的壓力進行了測試，但也進行了少量的10bar壓力測試。

● 人字形的兩個臂是通道尺寸（200 μm）的1/3到2/3

● 人字形之間的距離是50 μm

● 每個混合元件的寬度是50 μm，高度是30 μm

參考論文

Calvin C.L.Cheung, Wafa T.Al-Jamal. Sterically stabilized liposomes production using staggered herringbone micromixer: Effect of lipid composition and PEG-lipid content. International Journal of Pharmaceutics, Volume 566, 20 July 2019, Pages 687-696. PDF版下載 here

您可以根據(jù)具體的實驗項目單獨定制納米顆?；蚣{米脂質體合成芯片，其他設備無需變動，可持續(xù)使用。