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- qdfine 2016-10-19 00:00:00
- 是的 遇水就會產(chǎn)生
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- 楊小軒09 2016-10-19 00:00:00
- 您好! 不是公式 含義 光照射到物質(zhì)上發(fā)生彈性散射和非彈性散射 彈性散射的散射光是與激發(fā)光波長相同的成分,非彈性散射的散射光有比激發(fā)光波長長的和短的成分, 統(tǒng)稱為喇曼效應(yīng)。 歷史簡介 拉曼散射的光譜。1928年CV拉曼實驗發(fā)現(xiàn),當(dāng)光穿過透明介質(zhì)被分子散射的光發(fā)生頻率變化,這一現(xiàn)象稱為拉曼散射,同年稍后在蘇聯(lián)和法國也被觀察到。在透明介質(zhì)的散射光譜中,頻率與入射光頻率υ0相同的成分稱為瑞利散射;頻率對稱分布在υ0兩側(cè)的譜線或譜帶υ0±υ1即為拉曼光譜,其中頻率較小的成分υ0-υ1又稱為斯托克斯線,頻率較大的成分υ0+υ1又稱為反斯托克斯線??拷鹄⑸渚€兩側(cè)的譜線稱為小拉曼光譜;遠(yuǎn)離瑞利線的兩側(cè)出現(xiàn)的譜線稱為大拉曼光譜。瑞利散射線的強度只有入射光強度的10-3,拉曼光譜強度大約只有瑞利線的10-3。小拉曼光譜與分子的轉(zhuǎn)動能級有關(guān), 大拉曼光譜與分子振動-轉(zhuǎn)動能級有關(guān)。拉曼光譜的理論解釋是,入射光子與分子發(fā)生非彈性散射,分子吸收頻率為υ0的光子,發(fā)射υ0-υ1的光子,同時分子從低能態(tài)躍遷到高能態(tài)(斯托克斯線);分子吸收頻率為υ0的光子,發(fā)射υ0+υ1的光子,同時分子從高能態(tài)躍遷到低能態(tài)(反斯托克斯線 )。分子能級的躍遷僅涉及轉(zhuǎn)動能級,發(fā)射的是小拉曼光譜;涉及到振動-轉(zhuǎn)動能級,發(fā)射的是大拉曼光譜。與分子紅外光譜不同,極性分子和非極性分子都能產(chǎn)生拉曼光譜。激光器的問世,提供了優(yōu)質(zhì)高強度單色光,有力推動了拉曼散射的研究及其應(yīng)用。拉曼光譜的應(yīng)用范圍遍及化學(xué)、物理學(xué)、生物學(xué)和醫(yī)學(xué)等各個領(lǐng)域,對于純定性分析、高度定量分析和測定分子結(jié)構(gòu)都有很大值。 喇曼效應(yīng)起源于分子振動(和點陣振動)與轉(zhuǎn)動,因此從喇曼光譜中可以得到分子振動能級(點陣振動能級)與轉(zhuǎn)動能級結(jié)構(gòu)的知識。用虛的上能級概念可以說明了喇曼效應(yīng):(圖)原理設(shè)散射物分子原來處于基電子態(tài),振動能級如圖所示。當(dāng)受到入射光照射時,激發(fā)光與此分子的作用引起的極化可以看作為虛的吸收,表述為電子躍遷到虛態(tài)(Virtual state),虛能級上的電子立即躍遷到下能級而發(fā)光,即為散射光。設(shè)仍回到初始的電子態(tài),則有如圖所示的三種情況。因而散射光中既有與入射光頻率相同的譜線,也有與入射光頻率不同的譜線,前者稱為瑞利線,后者稱為喇曼線。在喇曼線中,又把頻率小于入射光頻率的譜線稱為斯托克斯線,而把頻率大于入射光頻率的譜線稱為反斯托克斯線。附加頻率值與振動能級有關(guān)的稱作大拉曼位移,與同一振動能級內(nèi)的轉(zhuǎn)動能級有關(guān)的稱作小拉曼位移:大拉曼位移:(為振動能級帶頻率)小拉曼位移:(其中B為轉(zhuǎn)動常數(shù))簡單推導(dǎo)小拉曼位移:利用轉(zhuǎn)動常數(shù) 轉(zhuǎn)動能級能級的選擇定則為: 所以有 即(圖)拉曼光譜 譜線特征 拉曼散射光譜具有以下明顯的特征:a拉曼散射譜線的波數(shù)雖然隨入射光的波數(shù)而不同,但對同一樣品,同一拉曼譜線的位移與入射光的波長無關(guān),只和樣品的振動轉(zhuǎn)動能級有關(guān);b 在以波數(shù)為變量的拉曼光譜圖上,斯托克斯線和反斯托克斯線對稱地分布在瑞利散射線兩側(cè), 這是由于在上述兩種情況下分別相應(yīng)于得到或失去了一個振動量子的能量。c 一般情況下,斯托克斯線比反斯托克斯線的強度大。這是由于Boltzmann分布,處于振動基態(tài)上的粒子數(shù)遠(yuǎn)大于處于振動激發(fā)態(tài)上的粒子數(shù)。簡單解釋:按照波爾茲曼分布律,處于激發(fā)態(tài) 的分子數(shù)與處于正常態(tài)分子數(shù)之比是:其中g(shù)為該狀態(tài)下的簡并度,對于振動態(tài),而所以,??梢越忉專簻囟壬撸此雇锌怂咕€的強度迅速增大,斯托克斯線強度變化不大轉(zhuǎn)動能級中,所以,由于較低和較高的轉(zhuǎn)動態(tài)都有顯著的布居,所以小拉曼位移兩組譜線(反斯托克斯線,斯托克斯線)強度差不多。 實驗中光譜的分析 附圖實驗做出的譜圖(見附圖,以波長為單位)標(biāo)準(zhǔn)的譜圖(如下,以波數(shù)為單位)通過的結(jié)構(gòu)分析解釋光譜:分子為四面體結(jié)構(gòu),一個碳原子在ZX,四個氯原子在四面體的四個頂點。當(dāng)四面體繞其自身的一軸旋轉(zhuǎn)一定角度,或記性反演(r—-r)、或旋轉(zhuǎn)加反演之后,分子的幾何構(gòu)形不變的作稱為對稱作,其旋轉(zhuǎn)軸成為對稱軸。CCI4有13個對稱軸,有案可查4個對稱作。我們知道,N個原子構(gòu)成的分子有礙(3N—6)個內(nèi)部振動自由度。因此分子可以有9個(3×5—6)自由度,或稱為9個獨立的簡正振動。根據(jù)分子的對稱性,這9種簡正振動可歸納成下列四類:diyi類,只有一種振動方式,4個氯原子沿與C原子的聯(lián)線方向作伸縮振動,記作,表示非簡并振動。第二類,有兩種振動方式,相鄰兩對CI原子在與C原子聯(lián)線方向上,或在該聯(lián)線垂直方向上同時作反向運動,記作,表示二重簡并振動。第三類,有三種振動方式,4個CI與C原子作反向運動,記作,表示三重簡并振動。第四類,有三種振動方式,相鄰的一對CI原子作伸張運動,另一對作壓縮運動,記作,表示另一種三重簡并振動。上面所說的“簡并”,是指在同一類
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- 含有牛奶脂肪的樣品電子舌檢測前處理方法
乳制品是以牛奶、羊奶、駝奶等動物乳為原料的各種食品,主要包括液體乳類、乳粉類、煉乳類、乳脂肪類、干酪類、乳冰淇淋類和其他乳制品類七大類。牛奶中含脂肪、蛋白質(zhì)、人體所需的20種氨基酸以及較豐富的礦物質(zhì),隨著各類乳制品成為家庭日常攝入的營養(yǎng)物質(zhì), 其質(zhì)量安全也成為大家關(guān)注的問題。
含有牛奶脂肪的樣品
電子舌檢測前處理方法
奶酪、人造黃油、黃油、奶油、巧克力
乳制品的氣味和味道是評價其品質(zhì)的重要手段。電子舌是近年來研究的熱門話題,現(xiàn)如今,已經(jīng)有很多實驗嘗試使用電子舌分析乳制品,包括味道、風(fēng)味、新鮮度、微生物生長監(jiān)測等評估。為現(xiàn)代乳品企業(yè)和相關(guān)監(jiān)管機構(gòu)提供了新的研究思路和有效手段。
但乳制品通常是高粘度或固態(tài)樣品,且基質(zhì)復(fù)雜、干擾嚴(yán)重, 易給后續(xù)分析結(jié)果帶來不利影響, 需要快速高效的樣品前處理技術(shù)。
下面以奶酪樣品為例:
1.取樣若干(>50g),以奶酪為例,保證樣品一致;
2.混勻,將樣品放于食品料理機中,打碎攪拌1min;
3.稱量,確定樣品完全混勻后,準(zhǔn)確稱取50g樣品于料理機中;
4.加水,按照1:5的比例添加40°的蒸餾水;
5.混勻,在料理機中混勻1min;
6.離心,確定樣品混合均勻后,放于離心機中離心,3000rpm,離心10min;
7.分層取樣,離心后靜置分層移液管取上清液測試。
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- 從測試含有納米顆粒的碳化硅樣品看Bettersize2600的優(yōu)良性能
要準(zhǔn)確測試含有微米和納米這種“跨界”樣品的粒度分布,是一件困難的事:一是需要有一臺既能測微米、又能測納米的粒度儀,這一點就不容易滿足;二是要對樣品進(jìn)行充分分散,包括選擇合適的介質(zhì)、合適的分散劑和適當(dāng)?shù)耐饬Ψ稚⒎椒ǎ蝗且獙y試結(jié)果進(jìn)行合理性驗證,這一點極其重要。最近,百特實驗室用Bettersize2600激光粒度儀測了一個碳化硅樣品,粒度分布圖如下:
圖1:Bettesize2600測某碳化硅樣品粒度分布圖
開始,我們對這個結(jié)果產(chǎn)生了疑惑:以往的碳化硅樣品的粒度分布圖形不都是很漂亮的嗎?為什么這個碳化硅會是這樣的峰形呢?前面的峰到底有沒有呢?測的數(shù)據(jù)對嗎?準(zhǔn)嗎?帶著這些疑惑,我們對這個碳化硅樣品進(jìn)行處理,通過配置一定濃度的懸浮液(圖2),靜置24小時后(圖3),來看到底有沒有納米顆粒。
圖2:制備后進(jìn)行測試的液體
圖3:靜置一段時間后的液體
我們發(fā)現(xiàn),靜置24小時后的懸浮液有明顯的分層現(xiàn)象,但上清液呈乳白透明狀,說明上清液中還有小顆粒。我們通過Stokes沉降定律計算,這些乳白透明狀的顆粒ZD直徑不大于1μm。我們?nèi)∩锨逡?,用Bettersize2600激光粒度儀進(jìn)行粒度分布測試,結(jié)果是D10=41nm,D50=72nm,D90=371nm,Dmax=900nm。說明這個碳化硅樣品是納米和微米顆粒的混合物。初步判斷圖1的結(jié)果是正確的。
圖4
為了更進(jìn)一步考察,我們對這個碳化硅樣品用場發(fā)射掃描電鏡進(jìn)行拍照,看看是否存在納米顆粒。從不同倍數(shù)的電鏡照片看,ZD顆粒有10μm左右,100納米及以下的顆粒(紅圈內(nèi))也確確實實存在的,而且含量非常多。證明Bettersize2600激光粒度儀的測試結(jié)果(圖1)是正確的。
從這個樣品的測試和驗證過程證明,Bettersize2600激光粒度儀能準(zhǔn)確測量納米和微米混合樣品的粒度分布。從Bettersize2600激光粒度儀的設(shè)計來看也具備這個能力,因為它采用了正反傅里葉結(jié)合光路,能準(zhǔn)確探測前向、側(cè)向和后向散射光,實現(xiàn)了全角度測量,從而保證了細(xì)顆粒端的測量精度。
圖:Bettersize2600測試原理
圖:Bettersize2600激光粒度分布儀
- 請問大家,SEM樣品都是如何進(jìn)行前處理的?
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