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  未來(lái)哦哦 2010-04-14 00:00:00

  去殼后粉碎米粒，全氮用凱氏法，全磷用鉬藍(lán)比色法，全鉀用火焰分光光度計(jì)法。

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  372755692 2015-11-04 00:00:00

  植物中的氮、磷、鉀大多數(shù)以有機(jī)態(tài)存在，鉀以離子態(tài)存在。樣品經(jīng)濃H2SO4和氧化劑H2O2消煮，有機(jī)物被氧化分解，有機(jī)氮和磷轉(zhuǎn)化成銨鹽和磷酸鹽，鉀也全部釋出。消煮液經(jīng)定容后，可用于氮、磷、鉀等元素的定量。 采用H2O2為加速消煮的氧化劑，不僅操作手續(xù)簡(jiǎn)單快速，對(duì)氮、磷、鉀的定量沒(méi)有于擾，而且具有能滿足一般生產(chǎn)和科研工作所要求的準(zhǔn)確度。但要注意遵照操作規(guī)程的要求操作，防止有機(jī)氮被氧化成N2氣或氮的氧化物而損失。

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  qdfine 2010-04-07 00:00:00

  當(dāng)然應(yīng)該去殼后粉碎米粒。植物全氮磷鉀的測(cè)定一般是農(nóng)業(yè)院校中農(nóng)業(yè)資源與環(huán)境專(zhuān)業(yè)的專(zhuān)業(yè)課程，測(cè)氮可采用凱氏法，磷一般是鉬藍(lán)比色法，鉀用火焰光度計(jì)法。這么專(zhuān)業(yè)的實(shí)驗(yàn)如果沒(méi)有專(zhuān)業(yè)的設(shè)備恐怕你無(wú)法完成，建議你到當(dāng)?shù)氐耐练收荆r(nóng)產(chǎn)品檢測(cè)ZX，或到農(nóng)業(yè)大學(xué)的資環(huán)學(xué)院都會(huì)很簡(jiǎn)單的完成，希望對(duì)你能有所幫助！

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  icestar5755188 2017-10-08 09:19:13

  一、植株全氮的測(cè)定 1.方法原理 植株樣品用濃硫酸加雙氧水消煮，使有機(jī)氮轉(zhuǎn)化為銨鹽。銨鹽經(jīng)堿化后形成氨，經(jīng)蒸餾將氨吸收到硼酸溶液中。以甲基紅—溴甲酚綠為指示劑，用標(biāo)準(zhǔn)酸滴定，測(cè)定植株中的全氮含量（不包括全部硝態(tài)氮）。 2.分析步驟 2.1 試樣溶液制備 稱(chēng)取試樣0.5g，精確至0.001g，置于50ml消煮管（5.1）中（勿將樣品粘附在瓶頸上）。先滴入少些水濕潤(rùn)樣品，然后加8mL硫酸（4.1），輕輕搖勻并放置過(guò)夜。在管口放一彎頸小漏斗（5.3），在消煮爐上先250℃消煮（溫度穩(wěn)定后計(jì)時(shí)，時(shí)間約30min），待H2SO4分解冒出大量白煙后再升高溫度至400℃，當(dāng)溶液呈均勻的棕黑色時(shí)取下。（時(shí)間約3h），稍冷后加10滴H2O2（注1），搖勻，再加熱至微沸（注2），消煮約5min，取下稍冷后，重復(fù)加H2O2 5-10滴，再消煮。如此重復(fù)3-5次，每次添加的H2O2的量應(yīng)逐次減少，消煮到溶液呈無(wú)色或清亮后（應(yīng)該為水的顏色），再加熱約5-10min，以除盡剩余的H2O2。將消煮管取下，冷卻。并用少量水沖洗彎頸漏斗，洗液流入消煮管。將消煮液無(wú)損的洗入100mL容量瓶中，用水定容，搖勻。過(guò)濾或放置澄清后供氮的測(cè)定。 2.2 空白試驗(yàn) 除不加試樣外，試劑用量和操作與測(cè)定試樣時(shí)相同。 2.3 測(cè)定 2.31蒸餾前將配制好的氫氧化鈉（4.3），硫酸標(biāo)準(zhǔn)液（4.6），混合指示劑（4.5），對(duì)定氮儀進(jìn)行充分預(yù)熱，進(jìn)行空蒸鎦清洗管道，直至讀數(shù)穩(wěn)定。 2.32 吸取上述待測(cè)液10.00mL（含NH4—N約1mg），注入凱氏定氮儀蒸餾管中，參數(shù)設(shè)置后，對(duì)待測(cè)液進(jìn)行測(cè)定，其中加堿時(shí)間應(yīng)設(shè)為3S。 二、植物全磷的測(cè)定 1.方法原理 物樣品經(jīng)硫酸-過(guò)氧化氫消煮使各種形態(tài)的磷轉(zhuǎn)變成正磷酸。待測(cè)液中的正磷酸與偏釩酸和鉬酸能生成黃色的三元雜多酸，其吸光度與磷濃度成正比，可在波長(zhǎng)400～490nm處用吸光光度法測(cè)定。磷濃度較高時(shí)選用較長(zhǎng)的波長(zhǎng)，較低時(shí)選用較短波長(zhǎng)。 2.分析步驟 2.1試樣溶液制備 稱(chēng)取試樣0.5g，精確至0.001g，置于50ml消煮管（5.1）中（勿將樣品粘附在瓶頸上）。先滴入少些水濕潤(rùn)樣品，然后加8mL硫酸（4.1），輕輕搖勻并放置過(guò)夜。在管口放一彎頸小漏斗（5.3），在消煮爐上先250℃消煮（溫度穩(wěn)定后計(jì)時(shí)，時(shí)間約30min），待H2SO4分解冒出大量白煙后再升高溫度至400℃，當(dāng)溶液呈均勻的棕黑色時(shí)取下。（時(shí)間約3h），稍冷后加10滴H2O2（注1），搖勻，再加熱至微沸（注2），消煮約5min，取下稍冷后，重復(fù)加H2O2 5-10滴，再消煮。如此重復(fù)3-5次，每次添加的H2O2的量應(yīng)逐次減少，消煮到溶液呈無(wú)色或清亮后（應(yīng)該為水的顏色），再加熱約5-10min，以除盡剩余的H2O2。將消煮管取下，冷卻。并用少量水沖洗彎頸漏斗，洗液流入消煮管。將消煮液無(wú)損的洗入100mL容量瓶中，用水定容，搖勻。過(guò)濾或放置澄清后供磷的測(cè)定。 2.2 空白溶液制備 除不加試樣外，應(yīng)用的試劑和操作步驟同2.1。 2.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制 吸取磷標(biāo)準(zhǔn)溶液（4.7）0，1.00，2.50，5.00，7.00，10.00，12.50，15.00mL分別置于8個(gè)50mL容量瓶中，加入與吸取試樣溶液等體積的空白溶液，加水至30mL左右，加2滴二硝基酚指示劑（4.6），用氫氧化鈉溶液（4.5）和硫酸（4.8）調(diào)節(jié)溶液呈微黃色，加10mL釩鉬酸銨溶液（4.4）搖勻，用水定容。此溶液磷含量為0， 1.00， 2.50 ， 5.00， 7.50， 10.00， 12.50，15.00 mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液系列。在室溫15℃以上條件下放置20min后（Z長(zhǎng)不超過(guò)4h），在分光光度計(jì)波長(zhǎng)440nm處用1cm光徑比色皿，以空白溶液調(diào)節(jié)儀器零點(diǎn)，進(jìn)行比色，讀取吸光度。根據(jù)磷濃度和吸光度繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線或求出直線回歸方程。 2.4 準(zhǔn)確吸取定容，過(guò)濾或澄清后的消煮液10.00ml放入50ml容量瓶中，加水至30mL左右， 與標(biāo)準(zhǔn)系列同條件顯色、比色，讀取吸光度。 三、植物全鉀的測(cè)定 1.方法原理 植株樣品經(jīng)硝酸、高氯酸消煮后，消化液中的鉀用火焰分光光度計(jì)測(cè)定。火焰分光光度法是利用火焰做激發(fā)源，使鉀原子激發(fā)。根據(jù)激發(fā)出能量的大小測(cè)定鉀素的含量。 2.分析步驟 2.1試樣溶液制備 稱(chēng)取試樣0.5g，精確至0.001g，置于50ml消煮管（5.1）中（勿將樣品粘附在瓶頸上）。先滴入少些水濕潤(rùn)樣品，然后加8mL硫酸（4.1），輕輕搖勻并放置過(guò)夜。在管口放一彎頸小漏斗（5.3），在消煮爐上先250℃消煮（溫度穩(wěn)定后計(jì)時(shí)，時(shí)間約30min），待H2SO4分解冒出大量白煙后再升高溫度至400℃，當(dāng)溶液呈均勻的棕黑色時(shí)取下。（時(shí)間約3h），稍冷后加10滴H2O2（注1），搖勻，再加熱至微沸（注2），消煮約5min，取下稍冷后，重復(fù)加H2O2 5-10滴，再消煮。如此重復(fù)3-5次，每次添加的H2O2的量應(yīng)逐次減少，消煮到溶液呈無(wú)色或清亮后（應(yīng)該為水的顏色），再加熱約5-10min，以除盡剩余的H2O2。將消煮管取下，冷卻。并用少量水沖洗彎頸漏斗，洗液流入消煮管。將消煮液無(wú)損的洗入100mL容量瓶中，用水定容，搖勻。過(guò)濾或放置澄清后供鉀的測(cè)定。 2.2空白溶液制備 除不加試樣外，應(yīng)用的試劑和操作步驟同2.1。 2.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制 準(zhǔn)確吸取鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（4.3）0， 1.00， 2.50， 10.00， 20.00 ml， 分別放入50mL容量瓶中， 加入與吸取試樣溶液等體積的空白溶液，(使標(biāo)準(zhǔn)溶液中的離子成分和待測(cè)液相近)，加水定容。即得0， 2， 5， 10， 20， 40 mg/L K標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。在火焰光度計(jì)上，以濃度Z高的標(biāo)準(zhǔn)溶液定火焰光度計(jì)檢流計(jì)的滿度(一般只定到90)，以空白溶液調(diào)節(jié)儀器零點(diǎn)，然后從稀到濃依次進(jìn)行測(cè)定，記錄檢流計(jì)讀數(shù)，以檢流計(jì)讀數(shù)為縱坐標(biāo)，鉀濃度為橫坐標(biāo)繪制校準(zhǔn)曲線或求直線回歸方程。 2.4 測(cè)定 吸取定容后的消煮液10.00mL放入50mL容量瓶中，用水定容，直接在火焰光度計(jì)上測(cè)定，讀取檢流計(jì)讀數(shù)，每5個(gè)樣品必須用鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液校正儀器。

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