1 前言

活性炭是由木質、煤質和石油焦等含碳的原料經熱解、活化加工制備而成，粉狀活性炭是非常微細的粉末，絕大部分可通過 200 目篩網。它主要應用于味精、檸檬酸、氨基酸、啤酒等的脫色提純。其氮含量測定原理是活性炭與濃硫酸和硫酸銅、硫酸鉀一同加熱消化，使含氮有機質分解，分解生成的氨與硫酸結合生成硫酸銨，然后堿化蒸餾使氨游離，用硼酸吸收后以硫酸標準滴定溶液滴定，根據酸的消耗量，計算樣品中的氮含量。

2 儀器與試劑

2.1 儀器

K1160 全自動凱氏定氮儀；SH420F 石墨消解儀；電子分析天平。

2.2 試劑

硫酸（分析純），20g/L 硼酸溶液，溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑，40%氫氧化鈉，混合催化劑片（3gK₂SO₄、0.2gCuSO₄），0.1mol/L 硫酸標準滴定液。

3 實驗方法

3.1 取樣

準確稱取混勻樣品 0.2g（精確值 0.1mg）左右，加入消化管，再加入混合催化劑 3gK₂SO₄、0.2gCuSO₄，加入 10mL 濃硫酸，然后再加入 0.2g 高錳酸鉀。

3.2 消解

利用石墨消解爐進行消解，將消化管放在石墨爐上，蓋上排氣罩，連接廢氣吸收系統(tǒng)，消化完畢后，將消化管取下冷卻至室溫。消化過程采用曲線升溫模式，設定消解參數：

3.3 測試

將消化管放置于定氮儀上。定氮儀設置程序如下：

4 結果與討論

4.1 實驗結果

4.2 結論

通過實驗數據可以看出，該粉狀活性炭樣品測定的氮含量平均值為 2.7191%。以上數據顯示，使用 K1160 全自動凱氏定氮儀測定粉狀活性炭中氮的含量，所得結果誤差符合《GB/T 19227-2008 煤中氮的測定方法》標準要求的重復性限為 0.08%。

參考文獻

[1]GB/T 19227-2008 煤中氮的測定方法[S]. 

注意事項

加高錳酸鉀時反應很劇烈，要在通風櫥內進行，戴好護目鏡，做好防護措施。劇烈反應結束放置 10min 再進行消解。

1 前言

硝態(tài)氮肥，是指氮素以硝酸鹽形態(tài)存在的氮肥。如硝酸鈉、硝酸鈣、硝酸銨鉀、硝銨磷等。特點是：臨界吸濕點相對濕度低，易吸濕結塊；易溶于水，易被作物吸收。較適合施用于旱地作物，如玉米、甜菜、煙草等。本實驗參照《GB/T 22923-2008 肥料中氮、磷、鉀的自動分析儀測定法》中的方法對硝態(tài)氮肥的氮含量進行測定。

2 儀器與試劑

2.1 儀器

K1160 全自動凱氏定氮儀，SH420F 石墨消解儀，分析天平 。

2.2 試劑

鹽酸（分析純），20g/L 硼酸溶液，溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑，40%氫氧化鈉，0.1mol/L硫酸標準滴定液。

3 實驗方法

3.1 樣品前處理

稱取 0.5g 鉻粉加入消化管中，再精密稱取樣品 0.1g（精確至 0.1mg）左右，用純水將樣品沖入消化管。將消化管置于通風櫥中，向消化管中加入 5mL 鹽酸，在室溫下至少靜置 5min，但不超過 10min。置消化管于已預先升溫到 300℃的消化爐中，插上梨形玻璃漏斗，加熱至沸騰后 1min~2min，注意，不能蒸干，冷卻，沖洗漏斗及消化管壁。

3.2 測試

表 1 定氮儀參數設置

4 結果與討論

4.1 實驗結果

表 2 硝態(tài)氮肥料中氮含量測試結果

4.2 結論

結果表明本次測試的硝態(tài)氮肥料中氮含量分別為 13.710%、31.765%和 31.068%。且測試結果 RSD 分別為 0.066%、0.103%和 0.042%，重復性較好。

參考文獻

[1]GB/T 22923-2008 肥料中氮、磷、鉀的自動分析儀測定法[S]. 

注意事項

此方法適用于僅含有硝態(tài)氮或含有硝態(tài)氮和銨態(tài)氮的肥料樣品，不適用于含有有機物及酰胺態(tài)氮的樣品。

       近期，“宅”成為市場關注的關鍵字，“宅經濟”也成為新的風口。隨著居家消費者的增多，其中調味品家庭渠道消費量隨之提升。

       數據顯示，某平臺過去一個月調味品銷量快速增長，調味品成交額增長超過129%。但是因個人口味喜好、消費習慣和地域等不同，各品類、細分子品類市場需求有所不同。

       調味醬包以調味品、食用油脂為主要原料，添加或不添加輔料，加工而成的呈醬或固液混合態(tài)的方便面用調味醬包。醬包中也會加入雞、豬或牛肉的天然呈味肉膏，為了增加其口感豐富性及提高其營養(yǎng)多樣性，也會加入部分肉類反應產品、肉酶解物或天然肉類提取物。

       本文參照《GB 5009.5-2016 食品安全國家標準 食品中蛋白質的測定》測定調味醬包中的氮含量。

凱氏定氮法測定調味醬包中的氮含量

儀器與試劑

1、儀器

       K1160全自動凱氏定氮儀，SH420F石墨消解儀，分析天平。

K1160全自動凱氏定氮儀

2、試劑

       硫酸（分析純），催化劑片（分析純無水硫酸鉀3g和分析純無水硫酸銅0.2g），20g/L硼酸溶液，溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑，40%氫氧化鈉。

實驗方法

1、取樣

       精確稱取混勻樣品0.5g左右（精確值0.1mg），用稱量紙包好放入消化管內，然后分別加入3g硫酸鉀與0.2g硫酸銅，沿消化管壁加硫酸10mL。

2、消解

       利用石墨消解爐進行消解，將消化管放在石墨爐上，蓋上排氣罩，連接廢氣吸收系統(tǒng)，消化過程采用曲線升溫模式，設定消解參數如表1：

表1 消解參數設置

3、測試

       將消化管放置于凱氏定氮儀上，定氮儀參數設置如表2：

表2 定氮儀參數設置

結果與討論

1、實驗結果

2、結論

       通過實驗數據可以看出，測定調味醬包中氮含量的平均值為1.2261%。

       以上數據顯示，使用K1160全自動凱氏定氮儀測定調味醬包中的氮含量，所得結果誤差符合《GB 5009.5-2016 食品安全國家標準 食品中蛋白質的測定》標準要求的兩個測定值的差值不得超過算術平均值的10%。

1 前言

       乙酰苯胺，是磺胺類藥物、橡膠硫化促進劑、染料和合成樟腦等的原料和中間體，化妝品工業(yè)雙氧水穩(wěn)定劑。亦可作為凱氏定氮實驗的標準品對整個實驗過程進行驗證。本實驗使用凱氏定氮儀對乙酰苯胺中的氮含量進行測定，驗證其作為凱氏定氮實驗標準品的準確性及重復性。

2 儀器與試劑

2.1 儀器

       K1160 全自動凱氏定氮儀，SH420F 石墨消解儀，分析天平 。

2.2 試劑

       硫酸（分析純），20g/L 硼酸溶液，溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑，40%氫氧化鈉，混合

       催化劑：6gK₂SO₄、0.4gCuSO₄，0.1mol/L 硫酸標準滴定液。

3 實驗方法

3.1 取樣

       精密稱取樣品 0.1-0.2g（精確至 0.0001g）左右，加入消化管。加入混合催化劑 6.4g，緩慢加入濃硫酸 12mL。

3.2 消解

       設定消解參數

表 1 消解參數設置

3.3 測試

       消化完畢后，將消化管取下冷卻至室溫后將消化管放置于定氮儀上。定氮儀設置程序如下：

表 2 定氮儀參數設置

4 結果與討論

4.1 實驗結果

表 3 乙酰苯胺中氮含量測試結果

4.2 結論

測試結果顯示本次測試的乙酰苯胺中氮回收率平均值為 100.026%，RSD 為 0.116%，準確性及重復性良好。

一 土壤樣品的采集與處理

1 風干和去雜
從田間采回的土樣，要及時風干。其方法是將土壤樣品放在陰涼干燥通風、又無特殊的氣體(如氯氣、氨氣、二氧化硫等)、無灰塵污染的室內，把樣品弄碎后平鋪在干凈的牛皮紙上，攤成薄薄的一層，并且經常翻動，加速干燥。切忌陽光直接曝曬或烘烤。在土樣稍干后，要將大土塊捏碎(尤其是粘性土壤)，以免結成硬塊后難以磨細。樣品風干后，應揀出枯枝落葉、植物根、殘茬、蟲體以及土壤中的鐵錳結核、石灰結核或石子等，若石子過多，將其揀出并稱重，記下所占的百分數。

2 磨細、過篩和保存
取風干土樣100200g，放在牛皮紙上，用木塊碾碎，使其全部通過60號篩(孔徑0.25mm)，留在篩上的土塊再倒在牛皮紙上重新碾磨。如此反復多次，直到全部通過為止。不得拋棄或遺漏，但石礫切勿壓碎。篩子上的石礫應揀出稱重并保存，以備石礫稱重計算之用。同時將過篩的土樣稱重，以計算石礫重量百分數，然后將過篩后的土壤樣品充分混合均勻后盛于廣口瓶中。
樣品裝入廣口瓶后，應貼上標簽，并注明其樣號、土類名稱、采樣地點、采樣深度、采樣日期、篩孔徑、采集人等。一般樣品在廣口瓶內可保存半年至一年。瓶內的樣品應保存在樣品架上，盡量避免日光、高溫、潮濕或酸堿氣體等的影響，否則影響分析結果的準確性。

二土壤全氮量的測定(重鉻酸鉀硫酸消化法)

方法原理
土壤與濃硫酸及還原性催化劑共同加熱，使有機氮轉化成氨，并與硫酸結合成硫酸銨；無機的銨態(tài)氮轉化成硫酸銨；極微量的硝態(tài)氮在加熱過程中逸出損失；有機質氧化成CO2。樣品消化后，再用濃堿蒸餾，使硫酸銨轉化成氨逸出，并被硼酸所吸收，Z后用標準酸滴定。主要反應可用下列方程式表示：
NH2?CH2CO?NH-CH2COOH+H2SO4=2NH2-CH2COOH+SO2+［O］
NH2-CH2COOH+3H2SO4=NH3+2CO2↑+3SO2↑+4H2O
2NH2-CH2COOH+2K2Cr2O7+9H2SO4=(NH4)2SO4+2K2SO4+2Cr2(SO4)3+4CO2↑+10H2O
(NH4)2SO4＋2NaOH=Na２SO4+2H2O+2NH3↑
NH3+H3BO3=H3BO3?NH3
H3BO3?NH3+HCl=H3BO3+NH4Cl

操作步驟
1.在分析天平上稱取通過60號篩(孔徑為0.25mm)的風干土壤樣品0.51g(精確到0.001g)，然后放入150ml開氏瓶中。
2.加濃硫酸(H2SO4)5ml，并在瓶口加一只彎頸小漏斗，然后放在調溫電爐上高溫消煮15分鐘左右，使硫酸大量冒煙，當看不到黑色碳粒存在時即可(如果有機質含量超過5%時，應加12g焦硫酸鉀，以提高溫度加強硫酸的氧化能力)。
3.待冷卻后，加5ml飽和重鉻酸鉀溶液，在電爐上微沸5分鐘，這時切勿使硫酸發(fā)煙。
4.消化結束后，在開氏瓶中加蒸餾水或不含氮的自來水70ml，搖勻后接在蒸餾裝置上，再用筒形漏斗通過Y形管緩緩加入40%氫氧化鈉(NaOH)25ml。
5.將一三角瓶接在冷凝管的下端，并使冷凝管浸在三角瓶的液面下，三角瓶內盛有25ml 2%硼酸吸收液和定氮混合指示劑1滴。
6.將螺絲夾打開(蒸汽發(fā)生器內的水要預先加熱至沸)，通入蒸汽，并打開電爐和通自來水冷凝。
7.蒸餾20分鐘后，檢查蒸餾是否完全。檢查方法：取出三角瓶，在冷凝管下端取1滴蒸出液于白色瓷板上，加納氏試劑1滴，如無黃色出現，即表示蒸餾完全，否則應繼續(xù)蒸餾，直到蒸餾完全為止(或用紅色石蕊試紙檢驗)。
8.蒸餾完全后，降低三角瓶的位置，使冷凝管的下端離開液面，用少量蒸餾水沖洗冷凝的管的下端(洗入三角瓶中)，然后用0.02mol/L鹽酸(HCl)標準液滴定，溶液由藍色變?yōu)榫萍t色時即為終點。記下消耗標準鹽酸的毫升數。
測定時同時要做空白試驗，除不加試樣外，其它操作相同。

結果計算
N%=[ (V-V0)×N×0.014]／樣品重×100
式中：
V滴定時消耗標準鹽酸的毫升數；
V0滴定空白時消耗標準鹽酸的毫升數；
N標準鹽酸的摩爾濃度；
0.014氮原子的毫摩爾質量g/mmol；
100換算成百分數。

注意事項
1.在使用蒸餾裝置前，要先空蒸5分鐘左右，把蒸汽發(fā)生器及蒸餾系統(tǒng)中可能存在的含氮雜質去除干凈，并用納氏試劑檢查。
2.樣品經濃硫酸消煮后須充分冷卻，然后再加飽和重鉻酸鉀溶液，否則作用非常激烈，易使樣品濺出。加入重鉻酸鉀后，如果溶液出現綠色，或消化12分鐘后即變綠色，這說明重鉻酸鉀量不足，在這種情況下，可補加1g固體重鉻酸鉀(K2Cr2O7)，然后繼續(xù)消化。
3.若蒸餾產生倒吸現象，可再補加硼酸吸收液，仍可繼續(xù)蒸餾。
4.在蒸餾過程中必須冷凝充分，否則會使吸收液發(fā)熱，使氨因受熱而揮發(fā)，影響測定結果。
5.蒸餾時不要使開氏瓶內溫度太低，使蒸氣充足，否則易出現倒吸現象。另外，在實驗結束時要先取下三角瓶，然后停止加熱，或降低三角瓶使冷凝管下端離開液面。
儀器、試劑

1.主要儀器：
開氏瓶(150ml)、彎頸小漏斗、分析天平、電爐、普通定氮蒸餾裝置。

2.試劑：
(1) 濃硫酸(化學純，比重1.84)。
(2)飽和重鉻酸鉀溶液。稱取200g(化學純)重鉻酸鉀溶于1000ml熱蒸餾水中。
(3)40%氫氧化鈉(NaOH)溶液。稱取工業(yè)用氫氧化鈉(NaOH)400g，加水溶解不斷攪拌，再稀釋定容至1000ml貯于塑料瓶中。
(4)2%硼酸溶液。稱取20g硼酸加入熱蒸餾水(60℃)溶解，冷卻后稀釋定容至1000ml，Z后用稀鹽酸(HCl)或稀氫氧化鈉(NaOH)調節(jié)pH至4.5(定氮混合指示劑顯葡萄酒紅色)。
(5)定氮混合指示劑。稱取0.1g甲基紅和0.5g溴甲酚綠指示劑放入瑪瑙研缽中，加入100ml95%酒精研磨溶解，此液應用稀鹽酸(HCl)或氫氧化鈉(NaOH)調節(jié)pH至4.5。
(6)0.02mol/L鹽酸標準溶液。取濃鹽酸(HCl)(比重1.19)1.67ml，用蒸餾水稀釋定容至1000ml，然后用標準堿液或硼砂標定。
(7)鈉氏試劑(定性檢查用)。稱氫氧化鉀(KOH)134g溶于460ml蒸餾水中；稱取碘化鉀(KI)20g溶于50ml蒸餾水中，加(HgI)使溶液至飽和狀態(tài)(大約32g左右)。然后將以上兩種溶液混合即成。