現(xiàn)代農(nóng)業(yè)日益發(fā)展，已經(jīng)成為重要的經(jīng)濟(jì)組成部門。和許多其他工業(yè)部門一樣，GX使用所有可用的資源變得越來(lái)越重要。肥料是提供植物生長(zhǎng)要素的主要原料。養(yǎng)分的實(shí)際含量起著特別重要的作用。無(wú)論混合肥料或是特殊肥料如氮肥，為了保證Z佳的植物生長(zhǎng)并且Z低限度的污染環(huán)境，養(yǎng)分的數(shù)量必須是wan美的。肥料中主要的營(yíng)養(yǎng)素之一是氮，它可以通過(guò)凱氏定氮法或者杜馬斯定氮法進(jìn)行分析。

       基于縮短分析時(shí)間的需要，符合杜馬斯法的自動(dòng)分析儀特別適用于樣品分析量大的大型工業(yè)企業(yè)的實(shí)驗(yàn)室和質(zhì)量管理部門。C. Gerhardt的杜馬森定氮儀，僅需大約3分鐘就可以得到樣品結(jié)果。然而，使用普通自動(dòng)分析儀測(cè)定肥料氮含量時(shí)，樣品燃燒產(chǎn)生的酸性溶液/蒸汽是一個(gè)重大限制。儀器通常采用由金屬制成的連接部件。這些部件在使用一段時(shí)間后會(huì)被腐蝕，是由分析過(guò)程中使用的氣體泄漏造成的。這會(huì)導(dǎo)致儀器的高故障率和實(shí)驗(yàn)室的高成本，并且在Z糟糕的情況下，可能是一個(gè)重大的安全問(wèn)題。來(lái)自C. Gerhardt的杜馬森定氮儀已經(jīng)適應(yīng)化肥行業(yè)客戶的特殊需求，使用由耐化學(xué)腐蝕材料代替金屬連接件制成的元件，以保證即使在高通量下仍能保持較低的故障率。與競(jìng)爭(zhēng)產(chǎn)品相比，另一個(gè)優(yōu)勢(shì)是使用環(huán)保耗材，如完全無(wú)鉻的催化劑。確保了實(shí)驗(yàn)室中氮的測(cè)定分析完全沒(méi)有有害物質(zhì)產(chǎn)生。使用DumaSorb吸附劑分析液體肥料也完全沒(méi)問(wèn)題。使用吸收器，使用吸附劑，可以立即對(duì)100 mg以下的樣品進(jìn)行吸附，并且分析不會(huì)出現(xiàn)任何問(wèn)題。對(duì)于肥料的分析，DUMATHERM ? 符合AOAC，DIN和VDLUFA，這些相應(yīng)方法。 

（來(lái)源：德國(guó)格哈特分析儀器有限公司）

1 前言

硝態(tài)氮肥，是指氮素以硝酸鹽形態(tài)存在的氮肥。如硝酸鈉、硝酸鈣、硝酸銨鉀、硝銨磷等。特點(diǎn)是：臨界吸濕點(diǎn)相對(duì)濕度低，易吸濕結(jié)塊；易溶于水，易被作物吸收。較適合施用于旱地作物，如玉米、甜菜、煙草等。本實(shí)驗(yàn)參照《GB/T 22923-2008 肥料中氮、磷、鉀的自動(dòng)分析儀測(cè)定法》中的方法對(duì)硝態(tài)氮肥的氮含量進(jìn)行測(cè)定。

2 儀器與試劑

2.1 儀器

K1160 全自動(dòng)凱氏定氮儀，SH420F 石墨消解儀，分析天平 。

2.2 試劑

鹽酸（分析純），20g/L 硼酸溶液，溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑，40%氫氧化鈉，0.1mol/L硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液。

3 實(shí)驗(yàn)方法

3.1 樣品前處理

稱取 0.5g 鉻粉加入消化管中，再精密稱取樣品 0.1g（精確至 0.1mg）左右，用純水將樣品沖入消化管。將消化管置于通風(fēng)櫥中，向消化管中加入 5mL 鹽酸，在室溫下至少靜置 5min，但不超過(guò) 10min。置消化管于已預(yù)先升溫到 300℃的消化爐中，插上梨形玻璃漏斗，加熱至沸騰后 1min~2min，注意，不能蒸干，冷卻，沖洗漏斗及消化管壁。

3.2 測(cè)試

表 1 定氮儀參數(shù)設(shè)置

4 結(jié)果與討論

4.1 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

表 2 硝態(tài)氮肥料中氮含量測(cè)試結(jié)果

4.2 結(jié)論

結(jié)果表明本次測(cè)試的硝態(tài)氮肥料中氮含量分別為 13.710%、31.765%和 31.068%。且測(cè)試結(jié)果 RSD 分別為 0.066%、0.103%和 0.042%，重復(fù)性較好。

參考文獻(xiàn)

[1]GB/T 22923-2008 肥料中氮、磷、鉀的自動(dòng)分析儀測(cè)定法[S]. 

注意事項(xiàng)

此方法適用于僅含有硝態(tài)氮或含有硝態(tài)氮和銨態(tài)氮的肥料樣品，不適用于含有有機(jī)物及酰胺態(tài)氮的樣品。

1.藥劑的配制
1）土壤浸提劑的配制：取土壤聯(lián)合浸提劑粉劑一袋，放入500ml容量瓶中，加入蒸餾水定容即可。
2）土壤混合標(biāo)準(zhǔn)液的配制：用1ml吸管吸取土壤養(yǎng)分混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液1.0ml，放入100ml容量瓶中，然后用土壤浸提劑定容至刻度即為土壤養(yǎng)分標(biāo)準(zhǔn)液，使用中應(yīng)隨時(shí)加蓋密封。
2.土壤養(yǎng)分待測(cè)液的制備
稱取風(fēng)干土樣1.0克或新鮮土樣1.0（1+含水量）克，放入土壤浸提瓶（三角瓶或塑料瓶均可）中，用吸管吸取土壤浸提劑20ml于浸提瓶中，然后取一平勺土壤脫色劑倒入浸提瓶中，劇烈振蕩3分鐘，然后過(guò)濾于干燥的浸提瓶中，即為土壤養(yǎng)分待測(cè)液，此液可測(cè)定土壤銨態(tài)氮、硝態(tài)氮、有效磷和鉀。
3.土壤銨態(tài)氮的測(cè)定
用吸管取土壤浸提劑2ml于（作空白，可用3-4ml水代替，不用加試劑），土壤標(biāo)準(zhǔn)液2ml（做標(biāo)準(zhǔn)用），取土壤待測(cè)液2ml于三個(gè)小試管中，依次加入：
土壤銨態(tài)氮1號(hào)試劑4滴
土壤銨態(tài)氮2號(hào)試劑4滴
土壤銨態(tài)氮3號(hào)試劑4滴
土壤銨態(tài)氮4號(hào)試劑2滴
搖勻，10分鐘后分別轉(zhuǎn)移到比色皿中上機(jī)測(cè)定：
①按“模式”鍵，使功能號(hào)切換至4，按“調(diào)整+”或“調(diào)整-”鍵，使藍(lán)色光源指示燈亮，置空白液于光路中，按“模式”鍵，使功能號(hào)切換至1，按“調(diào)整+”或“調(diào)整-”鍵，使液晶顯示BFZB。
②按“模式”鍵，功能號(hào)切換至3，將標(biāo)準(zhǔn)液置于光路中，按調(diào)整鍵，使液晶顯示值為48.0。
③再將待測(cè)液置于光路中，此時(shí)顯示讀數(shù)即為土壤中銨態(tài)氮含量（mg/kg）。
按“確定”鍵一次，然后按“調(diào)整+”或“調(diào)整-”鍵至屏幕顯示n3，再按“確定”鍵一次，然后按打印鍵兩次（兩次按鍵間隔0.5秒以上）即可打印出結(jié)果。
4.土壤有效磷的測(cè)定
用吸管取土壤浸提劑2ml于（作空白，可用3-4ml水代替，不用加試劑），土壤標(biāo)準(zhǔn)液2ml（做標(biāo)準(zhǔn)用），取土壤待測(cè)液2ml于三個(gè)小試管中，依次加入：
土壤有效磷1號(hào)試劑4滴（緩慢小心，搖勻至無(wú)氣泡），
土壤有效磷2號(hào)試劑4滴，搖勻至無(wú)氣泡，
土壤有效磷3號(hào)試劑1滴，搖勻。
搖勻，靜置10分鐘后分別轉(zhuǎn)移到比色皿中上機(jī)測(cè)定：
①按“模式”鍵，使功能號(hào)切換至4，按“調(diào)整+”或“調(diào)整-”鍵，使紅色光源指示燈亮，置空白液于光路中，按“模式”鍵，使功能號(hào)切換至1，按“調(diào)整+”或“調(diào)整-”鍵，使液晶顯示百分之一百。
②按“模式”鍵，功能號(hào)切換至3，將標(biāo)準(zhǔn)液置于光路中，按調(diào)整鍵，使液晶顯示值為48.0。
③再將待測(cè)液置于光路中，此時(shí)顯示讀數(shù)即為土壤中P2O5含量（mg/kg）。
按“確定”鍵一次，然后按“調(diào)整+”或“調(diào)整-”鍵至屏幕顯示p，再按“確定”鍵一次，然后按打印鍵兩次（兩次按鍵間隔0.5秒以上）即可打印出結(jié)果。
5.土壤鉀的測(cè)定
用吸管取土壤浸提劑2ml于（作空白，可用3-4ml水代替，不用加試劑），土壤標(biāo)準(zhǔn)液2ml（做標(biāo)準(zhǔn)用），取土壤待測(cè)液2ml于三個(gè)小試管中，依次加入：
土壤鉀1號(hào)試劑4滴
土壤速2號(hào)試劑4滴
土壤鉀3號(hào)試劑4滴（當(dāng)藥液保存時(shí)間較長(zhǎng)時(shí)，可適當(dāng)多加1-2滴）
搖勻，分別轉(zhuǎn)移到比色皿中立即上機(jī)測(cè)定：
①按“模式”鍵，使功能號(hào)切換至4，按“調(diào)整+”或“調(diào)整-”鍵，使紅色光源指示燈亮，置空白液于光路中，按“模式”鍵，使功能號(hào)切換至1，按“調(diào)整+”或“調(diào)整-”鍵，使液晶顯示百分之一百。
②按“模式”鍵，功能號(hào)切換至3，將標(biāo)準(zhǔn)液置于光路中，按調(diào)整鍵，使液晶顯示值為200.0。
③再將待測(cè)液置于光路中，此時(shí)顯示讀數(shù)即為土壤中K2O含量（mg/kg）。
按“確定”鍵一次，然后按“調(diào)整+”或“調(diào)整-”鍵至屏幕顯示L，再按“確定”鍵一次，然后按打印鍵兩次（兩次按鍵間隔0.5秒以上）即可打印出結(jié)果。

1 前言 

       肥料中銨態(tài)氮主要來(lái)自銨鹽，如氯化銨、硫酸銨、碳酸氫銨、硝酸銨、磷酸一銨、磷 酸 二銨等，現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)中關(guān)于銨態(tài)氮的測(cè)定方法主要包括甲醛法、蒸餾法、凱氏定氮法。其中 《GB/T3600-2000 肥料中氨態(tài)氮的測(cè)定-甲醛法》規(guī)定的甲醛法只適用于不含有尿素或其衍生 物氰胺化物以及有機(jī)含氮化合物的試樣，而直接蒸餾法只適用于肥料中不含有其它形態(tài)氮的 樣品。若采用直接蒸餾法易使試樣中的除銨態(tài)氮以外的其他形式的氮發(fā)生部分水解，從而導(dǎo) 致結(jié)果不準(zhǔn)確以及重復(fù)性差。本實(shí)驗(yàn)參照《NY/T 1116-2014 肥料 硝態(tài)氮、銨態(tài)氮、酰胺態(tài) 氮含量的測(cè)定》，采用在弱堿性條件下蒸餾，將氨吸收在硼酸溶液中，用硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定的方法測(cè)試肥料中銨態(tài)氮的含量。 

2 儀器與試劑 

       2.1 儀器 

       K1160 全自動(dòng)凱氏定氮儀，分析天平 。 

       2.2 試劑 

       硫酸（分析純），20g/L 硼酸溶液，溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑，氧化鎂，0.1mol/L 硫 酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液。 

3 實(shí)驗(yàn)方法 

       3.1 取樣

       精密稱取試樣約 1g（精確至 0.1mg），加入消化管。加入約 30mL 水搖動(dòng)使試樣溶解， 往消化管中加入約 1g 氧化鎂，迅速將其與定氮儀蒸餾頭相連接并開(kāi)始蒸餾。 

       3.2 測(cè)試 

             定氮儀設(shè)置程序如下： 

表 1 定氮儀參數(shù)設(shè)置

4 結(jié)果與討論 

       4.1 實(shí)驗(yàn)結(jié)果 

表 2 肥料中銨態(tài)氮含量測(cè)試結(jié)果

       4.2 結(jié)論 

       測(cè)試結(jié)果顯示本次測(cè)試的肥料中銨態(tài)氮含量為 0.3968% ，平行結(jié)果差值分別為 0.0015%、0.0046，符合《NY/T 1116-2014 肥料 硝態(tài)氮、銨態(tài)氮、酰胺態(tài)氮含量的測(cè)定》中 規(guī)定的平行測(cè)定結(jié)果的差值不大于 0.2%的要求。

參考文獻(xiàn) 

[1] NY/T 1116-2014 肥料 硝態(tài)氮、銨態(tài)氮、酰胺態(tài)氮含量的測(cè)定[ S ] . 

[2] GB/T3600-2000 肥料中氨態(tài)氮的測(cè)定-甲醛法[ S ] . 

[3] GB/T 8572-2010 復(fù)混肥料中總氮含量的測(cè)定 蒸餾后滴定法[S]. 

[4] GB/T 22923-2008 肥料中氮、磷、鉀的自動(dòng)分析儀測(cè)定法[S].

注意事項(xiàng) 

       本方法不同于《GB/T 8572-2010 復(fù)混肥料中總氮含量的測(cè)定 蒸餾后滴定法》及《GB/T 22923-2008 肥料中氮、磷、鉀的自動(dòng)分析儀測(cè)定法》中只適用于僅含銨態(tài)氮的試樣的方法， 本方法適用于含有各種形式氮的復(fù)合肥料中的銨態(tài)氮的測(cè)定。