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問(wèn)答社區(qū)

為什么能用陽(yáng)離子交換樹脂分離柱分析有機(jī)酸

殤以負(fù)荷 2010-11-06 00:21:51 693  瀏覽
  •  

參與評(píng)論

全部評(píng)論(3條)

  • 萍0006 2012-08-02 00:00:00
    離子排斥色譜是用陽(yáng)離子交換樹脂分析有機(jī)酸,分離效果比陰離子柱要好些。

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    評(píng)論

  • 不羈放縱愛自甴 2010-11-11 00:00:00
    的確應(yīng)該用陰離子交換樹脂

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    評(píng)論

  • 付肖肖 2010-11-07 00:00:00
    有機(jī)酸應(yīng)該用陰離子交換樹脂啊,填料鍵合烷基季胺或者烷醇季胺。陽(yáng)離子交換一般分析季胺類陽(yáng)離子,填料鍵合磺酸基或者羧基。我QQ737389117。

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    評(píng)論

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為什么能用陽(yáng)離子交換樹脂分離柱分析有機(jī)酸
 
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有機(jī)酸分析的奇思妙想

最近總有不知名的小姐姐小哥哥做好事不留名。今天吃完午飯回到辦公室,飛飛的桌子上多了一瓶酸奶和一袋固體酵素飲料,飛飛內(nèi)心潛臺(tái)詞:蒼天呀,大地呀,這是哪位天使給我發(fā)的福利呀!

仔細(xì)看看這兩種飲品,忽然一個(gè)奇特的想法鉆入了飛飛的小腦袋,發(fā)酵食品中的有機(jī)酸是存在的,所以,飛飛決定幫大家檢測(cè)一下,同時(shí),我們挑戰(zhàn)拋棄傳統(tǒng)的離子對(duì)試劑,拋棄高比例的水相體系。下面,就請(qǐng)大家跟飛飛一起,走近發(fā)酵食品中有機(jī)酸的分析實(shí)驗(yàn)吧!

看似兒戲的樣品來(lái)源

飛飛可不敢馬虎

首先要請(qǐng)出今天的主角:

Acclaim Mixed Mode WAX-1色譜柱

Acclaim? Mixed-Mode WAX-1 色譜柱基于一種新型的混合模式硅膠填料,兼具疏水性和弱陰離子交換特性。與傳統(tǒng)的反相固定相不同,這種新型填料的特征是具有可電離末端的烷基長(zhǎng)鏈,并顯示出巨大潛力,可用于分離包含混合物的多種陰離子化合物,包括藥物、食品和飲料、化學(xué)品等。

有小伙伴私下問(wèn)飛飛,聽說(shuō)某某廠家也有類似的產(chǎn)品,性能怎么樣呢?飛飛可以借用一句廣告語(yǔ):一直被模仿,從未被超越。

Acclaim Mixed Mode WAX-1這款色譜柱首先符合USP L78 的要求,首先從溯源上讓大家有據(jù)可依。

其次,這款色譜柱對(duì)有機(jī)酸的分析,也有非常好的效果,今天這個(gè)實(shí)驗(yàn),不是檢測(cè)大家想象中的二元,多元有機(jī)酸,而是經(jīng)常給大家?guī)?lái)麻煩的一元羧酸。依據(jù)國(guó)標(biāo)GB T32098-2015對(duì)生物發(fā)酵法中有機(jī)酸的分類,單羧酸和二元羧酸在發(fā)酵食品中普遍存在。

根據(jù)網(wǎng)查發(fā)酵酸奶和固體酵素飲料中主要含有乳酸,乙酸等一元羧酸。此次試驗(yàn)以甲酸,乙酸,丁酸和乳酸為例。

圖一為各200ppm混標(biāo)色譜圖

圖二為市售發(fā)酵酸奶樣品

圖三為市售固體酵素飲料(果蔬發(fā)酵)樣品

色譜柱:

型號(hào):Acclaim Mixed Mode WAX-1 4.6mm×250mm,5μm;

訂貨號(hào):064985

色譜條件:

乙腈:25mmol磷酸二氫鉀ph3.93(磷酸調(diào)節(jié))(40:60)。

柱溫30℃,流速0.8ml/min。

總結(jié)

Acclaim Mixed Mode WAX-1色譜柱在分析一元羧酸上有比較出色的表現(xiàn),簡(jiǎn)單的色譜條件,無(wú)需添加離子對(duì)試劑,無(wú)需高比例水相體系,低流速,系統(tǒng)反壓低,適合大多數(shù)HPLC儀器。(悄悄告訴大家,這個(gè)條件還可以同時(shí)分析食品中的丙酮酸哦。)


這款色譜柱在使用的時(shí)候也非常有趣,打破了常規(guī)C18或離子交換色譜柱的使用方式,色譜柱活化直接用有機(jī)相和緩沖鹽,色譜柱的保存也是使用乙腈和緩沖鹽的,縮短了沖洗維護(hù)的時(shí)間。飛飛友情提示:需要特別注意的是此色譜柱不可以使用不含鹽的水沖柱哦。

歡迎感興趣的小伙伴聯(lián)系我們獲得Acclaim Mixed Mode WAX-1色譜柱詳細(xì)的使用維護(hù)說(shuō)明及案例分享,今天的內(nèi)容就到這里啦,我們下期見!


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離子色譜分離柱和高壓輸液泵維護(hù)注意事項(xiàng)

離子色譜技術(shù)可用于常見陰陽(yáng)離子的分析與檢測(cè),廣泛用于環(huán)保,食品檢測(cè),石油化工,YL制藥,地質(zhì)分析等領(lǐng)域。經(jīng)過(guò)幾十年的發(fā)展和推廣,很多行業(yè)的分析檢測(cè)機(jī)構(gòu)已充分認(rèn)可該技術(shù)的重要性和先進(jìn)性。下面給大家分享一下,離子色譜分離柱和高壓輸液泵維護(hù)時(shí)候應(yīng)該注意哪些問(wèn)題?

1、離子色譜分離柱維護(hù)注意事項(xiàng)

色譜柱由接頭、篩板(濾片)、螺絲、柱管、壓帽、卡套(密封環(huán))等部件組成色譜柱所采用的固定相,色譜柱的制備和操作條件,決定了其分離效果。

在生產(chǎn)、儲(chǔ)存和運(yùn)輸過(guò)程中,色譜分離柱不能碰撞、彎曲或劇烈震蕩。當(dāng)離子色譜儀通色譜柱聯(lián)結(jié)時(shí),管路閥件務(wù)必要清洗干凈;流動(dòng)相一定要做好脫氣處理;禁止使用高黏度的溶劑作為流動(dòng)相;實(shí)際樣品在測(cè)定時(shí)要經(jīng)過(guò)預(yù)處理,嚴(yán)格把控進(jìn)樣量;日常分析完成后,一定要清洗進(jìn)樣閥中殘留的樣品,還需要用合適的溶劑來(lái)對(duì)色譜柱進(jìn)行清洗。

另外,若色譜分析柱長(zhǎng)期不用,對(duì)陰離子柱要用純凈水沖洗干凈,并通入3%的H2BO3(30mL)或 NaOH,并將色譜柱取下兩端密封保存;短期內(nèi)不用的色譜柱,可采用一周通一次水的方法進(jìn)行保存。


2、離子色譜儀高壓輸液泵維護(hù)注意

一般情況下,高壓輸液泵是機(jī)械或電子的控制裝置,其工作機(jī)理是:通過(guò)作用于輸液導(dǎo)管從而達(dá)到控制輸液速度的Z終目的。

高壓輸液泵時(shí),要特別注意觀察溶液,以防止瓶?jī)?nèi)的流動(dòng)相用完,嚴(yán)禁將溶液吸干,防止空泵運(yùn)轉(zhuǎn)造成的損壞。否則,空泵運(yùn)轉(zhuǎn)引起柱塞磨損,同時(shí)密封圈的鋯桿被磨損,從而引起高壓泵被損壞而產(chǎn)生漏液。同時(shí)過(guò)濾頭要始終浸在溶液底部,要避免向上反彈吸進(jìn)氣泡。更換溶液時(shí),需要關(guān)閉機(jī)器。

另外,高壓輸液泵的允許工作壓力應(yīng)避免超過(guò)規(guī)定的Z高壓力,否則,容易導(dǎo)致高壓密封環(huán)變形,導(dǎo)致漏液。而且,“流量選擇”開關(guān)在使用時(shí),盡量避免從0向9撥動(dòng),導(dǎo)致柱壓升高而損害柱子和高壓恒流泵。


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