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有機(jī)酸分析的奇思妙想

賽默飛色譜與質(zhì)譜中國 2020-11-02 10:08:36 501  瀏覽
  • 最近總有不知名的小姐姐小哥哥做好事不留名。今天吃完午飯回到辦公室,飛飛的桌子上多了一瓶酸奶和一袋固體酵素飲料,飛飛內(nèi)心潛臺詞:蒼天呀,大地呀,這是哪位天使給我發(fā)的福利呀!

    仔細(xì)看看這兩種飲品,忽然一個奇特的想法鉆入了飛飛的小腦袋,發(fā)酵食品中的有機(jī)酸是存在的,所以,飛飛決定幫大家檢測一下,同時,我們挑戰(zhàn)拋棄傳統(tǒng)的離子對試劑,拋棄高比例的水相體系。下面,就請大家跟飛飛一起,走近發(fā)酵食品中有機(jī)酸的分析實驗吧!

    看似兒戲的樣品來源

    飛飛可不敢馬虎

    首先要請出今天的主角:

    Acclaim Mixed Mode WAX-1色譜柱

    Acclaim? Mixed-Mode WAX-1 色譜柱基于一種新型的混合模式硅膠填料,兼具疏水性和弱陰離子交換特性。與傳統(tǒng)的反相固定相不同,這種新型填料的特征是具有可電離末端的烷基長鏈,并顯示出巨大潛力,可用于分離包含混合物的多種陰離子化合物,包括藥物、食品和飲料、化學(xué)品等。

    有小伙伴私下問飛飛,聽說某某廠家也有類似的產(chǎn)品,性能怎么樣呢?飛飛可以借用一句廣告語:一直被模仿,從未被超越。

    Acclaim Mixed Mode WAX-1這款色譜柱首先符合USP L78 的要求,首先從溯源上讓大家有據(jù)可依。

    其次,這款色譜柱對有機(jī)酸的分析,也有非常好的效果,今天這個實驗,不是檢測大家想象中的二元,多元有機(jī)酸,而是經(jīng)常給大家?guī)砺闊┑囊辉人?。依?jù)國標(biāo)GB T32098-2015對生物發(fā)酵法中有機(jī)酸的分類,單羧酸和二元羧酸在發(fā)酵食品中普遍存在。

    根據(jù)網(wǎng)查發(fā)酵酸奶和固體酵素飲料中主要含有乳酸,乙酸等一元羧酸。此次試驗以甲酸,乙酸,丁酸和乳酸為例。

    圖一為各200ppm混標(biāo)色譜圖

    圖二為市售發(fā)酵酸奶樣品

    圖三為市售固體酵素飲料(果蔬發(fā)酵)樣品

    色譜柱:

    型號:Acclaim Mixed Mode WAX-1 4.6mm×250mm,5μm;

    訂貨號:064985

    色譜條件:

    乙腈:25mmol磷酸二氫鉀ph3.93(磷酸調(diào)節(jié))(40:60)。

    柱溫30℃,流速0.8ml/min。

    總結(jié)

    Acclaim Mixed Mode WAX-1色譜柱在分析一元羧酸上有比較出色的表現(xiàn),簡單的色譜條件,無需添加離子對試劑,無需高比例水相體系,低流速,系統(tǒng)反壓低,適合大多數(shù)HPLC儀器。(悄悄告訴大家,這個條件還可以同時分析食品中的丙酮酸哦。)


    這款色譜柱在使用的時候也非常有趣,打破了常規(guī)C18或離子交換色譜柱的使用方式,色譜柱活化直接用有機(jī)相和緩沖鹽,色譜柱的保存也是使用乙腈和緩沖鹽的,縮短了沖洗維護(hù)的時間。飛飛友情提示:需要特別注意的是此色譜柱不可以使用不含鹽的水沖柱哦。

    歡迎感興趣的小伙伴聯(lián)系我們獲得Acclaim Mixed Mode WAX-1色譜柱詳細(xì)的使用維護(hù)說明及案例分享,今天的內(nèi)容就到這里啦,我們下期見!


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有機(jī)酸分析的奇思妙想

最近總有不知名的小姐姐小哥哥做好事不留名。今天吃完午飯回到辦公室,飛飛的桌子上多了一瓶酸奶和一袋固體酵素飲料,飛飛內(nèi)心潛臺詞:蒼天呀,大地呀,這是哪位天使給我發(fā)的福利呀!

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看似兒戲的樣品來源

飛飛可不敢馬虎

首先要請出今天的主角:

Acclaim Mixed Mode WAX-1色譜柱

Acclaim? Mixed-Mode WAX-1 色譜柱基于一種新型的混合模式硅膠填料,兼具疏水性和弱陰離子交換特性。與傳統(tǒng)的反相固定相不同,這種新型填料的特征是具有可電離末端的烷基長鏈,并顯示出巨大潛力,可用于分離包含混合物的多種陰離子化合物,包括藥物、食品和飲料、化學(xué)品等。

有小伙伴私下問飛飛,聽說某某廠家也有類似的產(chǎn)品,性能怎么樣呢?飛飛可以借用一句廣告語:一直被模仿,從未被超越。

Acclaim Mixed Mode WAX-1這款色譜柱首先符合USP L78 的要求,首先從溯源上讓大家有據(jù)可依。

其次,這款色譜柱對有機(jī)酸的分析,也有非常好的效果,今天這個實驗,不是檢測大家想象中的二元,多元有機(jī)酸,而是經(jīng)常給大家?guī)砺闊┑囊辉人?。依?jù)國標(biāo)GB T32098-2015對生物發(fā)酵法中有機(jī)酸的分類,單羧酸和二元羧酸在發(fā)酵食品中普遍存在。

根據(jù)網(wǎng)查發(fā)酵酸奶和固體酵素飲料中主要含有乳酸,乙酸等一元羧酸。此次試驗以甲酸,乙酸,丁酸和乳酸為例。

圖一為各200ppm混標(biāo)色譜圖

圖二為市售發(fā)酵酸奶樣品

圖三為市售固體酵素飲料(果蔬發(fā)酵)樣品

色譜柱:

型號:Acclaim Mixed Mode WAX-1 4.6mm×250mm,5μm;

訂貨號:064985

色譜條件:

乙腈:25mmol磷酸二氫鉀ph3.93(磷酸調(diào)節(jié))(40:60)。

柱溫30℃,流速0.8ml/min。

總結(jié)

Acclaim Mixed Mode WAX-1色譜柱在分析一元羧酸上有比較出色的表現(xiàn),簡單的色譜條件,無需添加離子對試劑,無需高比例水相體系,低流速,系統(tǒng)反壓低,適合大多數(shù)HPLC儀器。(悄悄告訴大家,這個條件還可以同時分析食品中的丙酮酸哦。)


這款色譜柱在使用的時候也非常有趣,打破了常規(guī)C18或離子交換色譜柱的使用方式,色譜柱活化直接用有機(jī)相和緩沖鹽,色譜柱的保存也是使用乙腈和緩沖鹽的,縮短了沖洗維護(hù)的時間。飛飛友情提示:需要特別注意的是此色譜柱不可以使用不含鹽的水沖柱哦。

歡迎感興趣的小伙伴聯(lián)系我們獲得Acclaim Mixed Mode WAX-1色譜柱詳細(xì)的使用維護(hù)說明及案例分享,今天的內(nèi)容就到這里啦,我們下期見!


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奇亞籽粉的氧化穩(wěn)定性分析-OXITEST油脂氧化分析儀

許多研究已經(jīng)證明,飽和脂肪和反式脂肪酸的攝入量增加心血管疾病的發(fā)病率密切相關(guān),而脂質(zhì)豐富的ω3脂肪酸的消費減少的風(fēng)險這一病理。奇亞籽(Chia seeds flour鼠尾草)種子是富有的自然來源α亞麻酸(C18:3)營養(yǎng)代表ω3的重要來源。奇異籽是一種起源于中美洲的糧食作物,在前哥倫布文明的飲食中占有重要地位,使用奇異籽作為一種新型食品配料已得到歐洲議會和歐洲理事會的批準(zhǔn)。游離或酯化的不飽和脂肪酸對氧氣的吸收是食品質(zhì)量重要的改變之一。脂肪的自動氧化是一種由氧、光、高溫、金屬痕跡,有時還有酶促進(jìn)的化學(xué)反應(yīng)。OXITEST可以測定各種樣品類型的氧化穩(wěn)定性,不需要對脂肪進(jìn)行初步分離。

根據(jù)常見的應(yīng)用,由于溫度和氧氣壓力這兩個加速因素,OXITEST加快了氧化過程。該儀器測量兩個腔室內(nèi)的壓力變化,監(jiān)測樣品中反應(yīng)組分的吸氧情況,并自動生成一個IP值。(IP表示誘導(dǎo)期,是到達(dá)氧化起始點所需的時間,對應(yīng)于可檢測的酸敗程度或氧化速率的突然變化。誘導(dǎo)期越長,抗氧化能力越強(qiáng)。)

樣品:

Chia seeds flour  Fat labeled value: 30 %

儀器:

油脂氧化分析儀(意大利VELP)

檢測結(jié)果:奇亞籽面粉樣品在80、90、100℃下進(jìn)行了測試。在氧化測試結(jié)束時,通過軟件OXISoftTM自動計算每次運行的IP值。

估計保質(zhì)期
下圖顯示了IP和溫度之間的關(guān)系。使用在不同溫度下獲得的IP結(jié)果,在結(jié)果之間的線性方程的情況下,有可能預(yù)測產(chǎn)品在儲存溫度(例如25℃)下的貨架期,這很容易由專門的推斷OXISoftTM程序“預(yù)估保質(zhì)期"。

結(jié)論:不同溫度下ln(IP)結(jié)果的相關(guān)性為線性(R2)= 0, 999932)。通過OXISoftTM結(jié)果估算了奇亞籽面粉在25℃貯藏溫度下的抗氧化能力。富氧可以在相當(dāng)短的時間內(nèi)估計奇亞籽面粉的保質(zhì)期,得到同樣的結(jié)果。

測試是由直接在整個樣本;不需要初步油脂分離;耐鈦室;節(jié)省時間的分析,如果相比傳統(tǒng)方法;專為研發(fā)開發(fā),產(chǎn)品開發(fā)和質(zhì)量控制實驗室。

通過軟件OXISoft?可獲得的許多信息:

1、重復(fù)性試驗:在同一樣品或標(biāo)準(zhǔn)上進(jìn)行的一系列試驗,以驗證其IP周期,計算數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性和重復(fù)性

2、新鮮度檢驗:檢驗不同批次產(chǎn)品的質(zhì)量,例如同一種原料,并進(jìn)行比較

3、包裝比較:用于測試哪種包裝能使產(chǎn)品保持在Z鮮的狀態(tài)

4、配方比較:在相同條件下,確定成品Z穩(wěn)定的配方

5、老化期間的IP:得到產(chǎn)品在貨架期間IP下降的曲線圖

6、預(yù)估貨架期:對貨架期的氧化穩(wěn)定性進(jìn)行預(yù)測


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