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  1wdjpgjm 2014-05-27 00:00:00

  首先在開始使用系統(tǒng)以前檢查柱子有否微生物生長，否則柱子會(huì)堵塞，柱壓會(huì)升高到無法接受的水平。然后，不接檢測器，正向安裝色譜柱，使用純甲醇以0.6ml/min流速?zèng)_洗約10倍柱體積。 再連接檢測器，用純甲醇以0.6ml/min流速?zèng)_洗約20倍柱體積。 然后使用去離子水以0.6ml/min流速?zèng)_洗約20倍柱體積。 Z好再確保連接好保護(hù)柱（多使用相應(yīng)柱制造商針對性提供的保護(hù)柱），再用選用的洗脫液以0.6ml/min流速平衡1h以上，進(jìn)樣檢測。同樣，若洗脫液中含有緩沖鹽類，在用分析洗脫液平衡之前，先用不含緩沖鹽的同比例洗脫液過渡，沖洗約10倍柱體積，避免緩沖鹽在分析柱內(nèi)析出。 特別注意： ①洗脫液要求是新制的緩沖液。對于陽離子交換柱，多用檸檬酸或酒石酸緩沖液（或其混合溶液）、鄰苯二甲酸緩沖液，pH范圍從2.5到6.5；對于陰離子交換柱，多用磷酸緩沖液、硝酸銨溶液（1mMol/L），鄰苯二甲酸緩沖液，pH范圍從2.5到6.5。禁止使用水楊酸緩沖液，因水楊酸分解產(chǎn)物會(huì)改變固定相的性質(zhì)。洗脫液在使用以前必須用0.45um濾膜過濾并徹底脫氣，以防止發(fā)生檢測和泵送問題。 ②提倡在室溫環(huán)境使用，為了提高分析的穩(wěn)定性，可以設(shè)置高于室溫5～10℃的柱溫，Z好不要在40℃以上使用。 ③使用過程中不要超過其耐受Z高壓力。 ④增加流速或者降低流速要采取小的間隔變化以防止柱床的擾動(dòng)。更換柱子，必須先降低流量至0，等待洗脫液完全流出柱子，壓力變化到0（約2min）后再更換。 ⑤必須防止將來自流動(dòng)相或者樣品中的疏水性或與流動(dòng)相極性差別很大的化合物進(jìn)入色譜柱，特別地，要禁止導(dǎo)入顆粒雜質(zhì)，以防止操作壓力，污染物難以或者不能去除。 （6）分析完畢，凈化程序基本同C18柱，先用去離子水以0.6ml/min流速?zèng)_洗約20倍柱體積。然后用甲醇以0.6ml/min流速?zèng)_洗約10倍柱體積，純甲醇飽和后密封保存即可。（注意：一定要確保在柱子內(nèi)沒有緩沖液或者其他含鹽類的洗脫液的情況下保存色譜柱。） （7）長時(shí)間保存后重新使用，重復(fù)上述（1）～（6）即可。

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