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問答社區(qū)

海能儀器:凱氏定氮儀測(cè)定肥料中的銨態(tài)氮含量

  • 1 前言 

           肥料中銨態(tài)氮主要來自銨鹽,如氯化銨、硫酸銨、碳酸氫銨、硝酸銨、磷酸一銨、磷 酸 二銨等,現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)中關(guān)于銨態(tài)氮的測(cè)定方法主要包括甲醛法、蒸餾法、凱氏定氮法。其中 《GB/T3600-2000 肥料中氨態(tài)氮的測(cè)定-甲醛法》規(guī)定的甲醛法只適用于不含有尿素或其衍生 物氰胺化物以及有機(jī)含氮化合物的試樣,而直接蒸餾法只適用于肥料中不含有其它形態(tài)氮的 樣品。若采用直接蒸餾法易使試樣中的除銨態(tài)氮以外的其他形式的氮發(fā)生部分水解,從而導(dǎo) 致結(jié)果不準(zhǔn)確以及重復(fù)性差。本實(shí)驗(yàn)參照《NY/T 1116-2014 肥料 硝態(tài)氮、銨態(tài)氮、酰胺態(tài) 氮含量的測(cè)定》,采用在弱堿性條件下蒸餾,將氨吸收在硼酸溶液中,用硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定的方法測(cè)試肥料中銨態(tài)氮的含量。 

    2 儀器與試劑 

           2.1 儀器 

           K1160 全自動(dòng)凱氏定氮儀,分析天平 。 

           2.2 試劑 

           硫酸(分析純),20g/L 硼酸溶液,溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑,氧化鎂,0.1mol/L 硫 酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液。 

    3 實(shí)驗(yàn)方法 

           3.1 取樣

           精密稱取試樣約 1g(精確至 0.1mg),加入消化管。加入約 30mL 水搖動(dòng)使試樣溶解, 往消化管中加入約 1g 氧化鎂,迅速將其與定氮儀蒸餾頭相連接并開始蒸餾。 

           3.2 測(cè)試 

                 定氮儀設(shè)置程序如下: 

    表 1 定氮儀參數(shù)設(shè)置

    4 結(jié)果與討論 

           4.1 實(shí)驗(yàn)結(jié)果 

    表 2 肥料中銨態(tài)氮含量測(cè)試結(jié)果

           4.2 結(jié)論 

           測(cè)試結(jié)果顯示本次測(cè)試的肥料中銨態(tài)氮含量為 0.3968% ,平行結(jié)果差值分別為 0.0015%、0.0046,符合《NY/T 1116-2014 肥料 硝態(tài)氮、銨態(tài)氮、酰胺態(tài)氮含量的測(cè)定》中 規(guī)定的平行測(cè)定結(jié)果的差值不大于 0.2%的要求。

    參考文獻(xiàn) 

    [1] NY/T 1116-2014 肥料 硝態(tài)氮、銨態(tài)氮、酰胺態(tài)氮含量的測(cè)定[ S ] . 

    [2] GB/T3600-2000 肥料中氨態(tài)氮的測(cè)定-甲醛法[ S ] . 

    [3] GB/T 8572-2010 復(fù)混肥料中總氮含量的測(cè)定 蒸餾后滴定法[S]. 

    [4] GB/T 22923-2008 肥料中氮、磷、鉀的自動(dòng)分析儀測(cè)定法[S].


    注意事項(xiàng) 

           本方法不同于《GB/T 8572-2010 復(fù)混肥料中總氮含量的測(cè)定 蒸餾后滴定法》及《GB/T 22923-2008 肥料中氮、磷、鉀的自動(dòng)分析儀測(cè)定法》中只適用于僅含銨態(tài)氮的試樣的方法, 本方法適用于含有各種形式氮的復(fù)合肥料中的銨態(tài)氮的測(cè)定。


參與評(píng)論

全部評(píng)論(0條)

熱門問答

海能儀器:凱氏定氮儀測(cè)定肥料中的銨態(tài)氮含量

1 前言 

       肥料中銨態(tài)氮主要來自銨鹽,如氯化銨、硫酸銨、碳酸氫銨、硝酸銨、磷酸一銨、磷 酸 二銨等,現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)中關(guān)于銨態(tài)氮的測(cè)定方法主要包括甲醛法、蒸餾法、凱氏定氮法。其中 《GB/T3600-2000 肥料中氨態(tài)氮的測(cè)定-甲醛法》規(guī)定的甲醛法只適用于不含有尿素或其衍生 物氰胺化物以及有機(jī)含氮化合物的試樣,而直接蒸餾法只適用于肥料中不含有其它形態(tài)氮的 樣品。若采用直接蒸餾法易使試樣中的除銨態(tài)氮以外的其他形式的氮發(fā)生部分水解,從而導(dǎo) 致結(jié)果不準(zhǔn)確以及重復(fù)性差。本實(shí)驗(yàn)參照《NY/T 1116-2014 肥料 硝態(tài)氮、銨態(tài)氮、酰胺態(tài) 氮含量的測(cè)定》,采用在弱堿性條件下蒸餾,將氨吸收在硼酸溶液中,用硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定的方法測(cè)試肥料中銨態(tài)氮的含量。 

2 儀器與試劑 

       2.1 儀器 

       K1160 全自動(dòng)凱氏定氮儀,分析天平 。 

       2.2 試劑 

       硫酸(分析純),20g/L 硼酸溶液,溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑,氧化鎂,0.1mol/L 硫 酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液。 

3 實(shí)驗(yàn)方法 

       3.1 取樣

       精密稱取試樣約 1g(精確至 0.1mg),加入消化管。加入約 30mL 水搖動(dòng)使試樣溶解, 往消化管中加入約 1g 氧化鎂,迅速將其與定氮儀蒸餾頭相連接并開始蒸餾。 

       3.2 測(cè)試 

             定氮儀設(shè)置程序如下: 

表 1 定氮儀參數(shù)設(shè)置

4 結(jié)果與討論 

       4.1 實(shí)驗(yàn)結(jié)果 

表 2 肥料中銨態(tài)氮含量測(cè)試結(jié)果

       4.2 結(jié)論 

       測(cè)試結(jié)果顯示本次測(cè)試的肥料中銨態(tài)氮含量為 0.3968% ,平行結(jié)果差值分別為 0.0015%、0.0046,符合《NY/T 1116-2014 肥料 硝態(tài)氮、銨態(tài)氮、酰胺態(tài)氮含量的測(cè)定》中 規(guī)定的平行測(cè)定結(jié)果的差值不大于 0.2%的要求。

參考文獻(xiàn) 

[1] NY/T 1116-2014 肥料 硝態(tài)氮、銨態(tài)氮、酰胺態(tài)氮含量的測(cè)定[ S ] . 

[2] GB/T3600-2000 肥料中氨態(tài)氮的測(cè)定-甲醛法[ S ] . 

[3] GB/T 8572-2010 復(fù)混肥料中總氮含量的測(cè)定 蒸餾后滴定法[S]. 

[4] GB/T 22923-2008 肥料中氮、磷、鉀的自動(dòng)分析儀測(cè)定法[S].


注意事項(xiàng) 

       本方法不同于《GB/T 8572-2010 復(fù)混肥料中總氮含量的測(cè)定 蒸餾后滴定法》及《GB/T 22923-2008 肥料中氮、磷、鉀的自動(dòng)分析儀測(cè)定法》中只適用于僅含銨態(tài)氮的試樣的方法, 本方法適用于含有各種形式氮的復(fù)合肥料中的銨態(tài)氮的測(cè)定。


2020-01-01 15:30:50 663 0
凱氏定氮儀測(cè)定硝態(tài)氮肥料中的氮含量

1 前言

硝態(tài)氮肥,是指氮素以硝酸鹽形態(tài)存在的氮肥。如硝酸鈉、硝酸鈣、硝酸銨鉀、硝銨磷等。特點(diǎn)是:臨界吸濕點(diǎn)相對(duì)濕度低,易吸濕結(jié)塊;易溶于水,易被作物吸收。較適合施用于旱地作物,如玉米、甜菜、煙草等。本實(shí)驗(yàn)參照《GB/T 22923-2008 肥料中氮、磷、鉀的自動(dòng)分析儀測(cè)定法》中的方法對(duì)硝態(tài)氮肥的氮含量進(jìn)行測(cè)定。


2 儀器與試劑

2.1 儀器

K1160 全自動(dòng)凱氏定氮儀,SH420F 石墨消解儀,分析天平 。


2.2 試劑

鹽酸(分析純),20g/L 硼酸溶液,溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑,40%氫氧化鈉,0.1mol/L硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液。


3 實(shí)驗(yàn)方法

3.1 樣品前處理

稱取 0.5g 鉻粉加入消化管中,再精密稱取樣品 0.1g(精確至 0.1mg)左右,用純水將樣品沖入消化管。將消化管置于通風(fēng)櫥中,向消化管中加入 5mL 鹽酸,在室溫下至少靜置 5min,但不超過 10min。置消化管于已預(yù)先升溫到 300℃的消化爐中,插上梨形玻璃漏斗,加熱至沸騰后 1min~2min,注意,不能蒸干,冷卻,沖洗漏斗及消化管壁。


3.2 測(cè)試

表 1 定氮儀參數(shù)設(shè)置


4 結(jié)果與討論

4.1 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

表 2 硝態(tài)氮肥料中氮含量測(cè)試結(jié)果


4.2 結(jié)論

結(jié)果表明本次測(cè)試的硝態(tài)氮肥料中氮含量分別為 13.710%、31.765%和 31.068%。且測(cè)試結(jié)果 RSD 分別為 0.066%、0.103%和 0.042%,重復(fù)性較好。


參考文獻(xiàn)

[1]GB/T 22923-2008 肥料中氮、磷、鉀的自動(dòng)分析儀測(cè)定法[S]. 


注意事項(xiàng)

此方法適用于僅含有硝態(tài)氮或含有硝態(tài)氮和銨態(tài)氮的肥料樣品,不適用于含有有機(jī)物及酰胺態(tài)氮的樣品。

2020-12-08 15:14:09 763 0
海能儀器:K1160 全自動(dòng)凱氏定氮儀測(cè)定乙酰苯胺中的氮含量

1 前言

       乙酰苯胺,是磺胺類藥物、橡膠硫化促進(jìn)劑、染料和合成樟腦等的原料和中間體,化妝品工業(yè)雙氧水穩(wěn)定劑。亦可作為凱氏定氮實(shí)驗(yàn)的標(biāo)準(zhǔn)品對(duì)整個(gè)實(shí)驗(yàn)過程進(jìn)行驗(yàn)證。本實(shí)驗(yàn)使用凱氏定氮儀對(duì)乙酰苯胺中的氮含量進(jìn)行測(cè)定,驗(yàn)證其作為凱氏定氮實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)品的準(zhǔn)確性及重復(fù)性。

2 儀器與試劑

2.1 儀器

       K1160 全自動(dòng)凱氏定氮儀,SH420F 石墨消解儀,分析天平 。

2.2 試劑

       硫酸(分析純),20g/L 硼酸溶液,溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑,40%氫氧化鈉,混合

       催化劑:6gK2SO4、0.4gCuSO4,0.1mol/L 硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液。

3 實(shí)驗(yàn)方法

3.1 取樣

       精密稱取樣品 0.1-0.2g(精確至 0.0001g)左右,加入消化管。加入混合催化劑 6.4g,緩慢加入濃硫酸 12mL。

3.2 消解

       設(shè)定消解參數(shù)

表 1 消解參數(shù)設(shè)置

階段溫度/℃保持/min
1
25020
2420120

3.3 測(cè)試

       消化完畢后,將消化管取下冷卻至室溫后將消化管放置于定氮儀上。定氮儀設(shè)置程序如下:

表 2 定氮儀參數(shù)設(shè)置

硼酸稀釋水堿液蒸餾量蒸汽流量滴定酸濃度
25mL30mL45mL5min0.1170mol/L

4 結(jié)果與討論

4.1 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

表 3 乙酰苯胺中氮含量測(cè)試結(jié)果

樣品名稱取樣重量 g氮含量%回收率%平均值%RSD%



乙酰苯胺 (理論氮含 量 10.36%)

0.154510.3649100.05


    100.026


      0.116

0.146610.3598100.00
0.158010.3662100.06
0.154410.3781100.17
0.152710.344299.85

4.2 結(jié)論

測(cè)試結(jié)果顯示本次測(cè)試的乙酰苯胺中氮回收率平均值為 100.026%,RSD 為 0.116%,準(zhǔn)確性及重復(fù)性良好。


2020-02-11 10:19:48 617 0
用DUMATHERM?測(cè)定肥料中的氮含量

       現(xiàn)代農(nóng)業(yè)日益發(fā)展,已經(jīng)成為重要的經(jīng)濟(jì)組成部門。和許多其他工業(yè)部門一樣,GX使用所有可用的資源變得越來越重要。肥料是提供植物生長(zhǎng)要素的主要原料。養(yǎng)分的實(shí)際含量起著特別重要的作用。無論混合肥料或是特殊肥料如氮肥,為了保證Z佳的植物生長(zhǎng)并且Z低限度的污染環(huán)境,養(yǎng)分的數(shù)量必須是wan美的。肥料中主要的營(yíng)養(yǎng)素之一是氮,它可以通過凱氏定氮法或者杜馬斯定氮法進(jìn)行分析。

       基于縮短分析時(shí)間的需要,符合杜馬斯法的自動(dòng)分析儀特別適用于樣品分析量大的大型工業(yè)企業(yè)的實(shí)驗(yàn)室和質(zhì)量管理部門。C. Gerhardt的杜馬森定氮儀,僅需大約3分鐘就可以得到樣品結(jié)果。然而,使用普通自動(dòng)分析儀測(cè)定肥料氮含量時(shí),樣品燃燒產(chǎn)生的酸性溶液/蒸汽是一個(gè)重大限制。儀器通常采用由金屬制成的連接部件。這些部件在使用一段時(shí)間后會(huì)被腐蝕,是由分析過程中使用的氣體泄漏造成的。這會(huì)導(dǎo)致儀器的高故障率和實(shí)驗(yàn)室的高成本,并且在Z糟糕的情況下,可能是一個(gè)重大的安全問題。來自C. Gerhardt的杜馬森定氮儀已經(jīng)適應(yīng)化肥行業(yè)客戶的特殊需求,使用由耐化學(xué)腐蝕材料代替金屬連接件制成的元件,以保證即使在高通量下仍能保持較低的故障率。與競(jìng)爭(zhēng)產(chǎn)品相比,另一個(gè)優(yōu)勢(shì)是使用環(huán)保耗材,如完全無鉻的催化劑。確保了實(shí)驗(yàn)室中氮的測(cè)定分析完全沒有有害物質(zhì)產(chǎn)生。使用DumaSorb吸附劑分析液體肥料也完全沒問題。使用吸收器,使用吸附劑,可以立即對(duì)100 mg以下的樣品進(jìn)行吸附,并且分析不會(huì)出現(xiàn)任何問題。對(duì)于肥料的分析,DUMATHERM ? 符合AOAC,DIN和VDLUFA,這些相應(yīng)方法。 




(來源:德國(guó)格哈特分析儀器有限公司)

2019-08-20 17:42:15 609 0
實(shí)驗(yàn)室測(cè)定肥料中氮、磷、鉀的含量的步驟
 
2007-04-20 11:56:16 399 1
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2016-10-16 20:26:53 480 1
凱氏定氮儀測(cè)定番茄醬中的蛋白質(zhì)含量

番茄醬,為番茄的醬狀濃縮制品,是很多人喜歡的調(diào)味品。番茄醬中除了番茄紅素外還有B族維生素、膳食纖維、礦物質(zhì)、蛋白質(zhì)及天然果膠等,和新鮮番茄相比較,番茄醬里的營(yíng)養(yǎng)成分更容易被人體吸收。經(jīng)查閱番茄醬的營(yíng)養(yǎng)成分表發(fā)現(xiàn),每100g的番茄醬中就含有4.9g的蛋白質(zhì)。

本實(shí)驗(yàn)參照《GB 5009.5-2016食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中蛋白質(zhì)的測(cè)定》中的方法對(duì)番茄醬中的蛋白質(zhì)含量進(jìn)行測(cè)定。

凱氏定氮儀測(cè)定番茄醬中的蛋白質(zhì)含量

儀器與試劑

1、儀器

K1160全自動(dòng)凱氏定氮儀,SH420F石墨消解儀,分析天平 。

K1160全自動(dòng)凱氏定氮儀

具有智能、gao效、節(jié)能、數(shù)據(jù)共享等特點(diǎn),廣泛應(yīng)用于食品、檢驗(yàn)檢疫等各個(gè)行業(yè)中氮或蛋白質(zhì)的測(cè)定。


2、試劑  

硫酸(分析純),20g/L硼酸溶液,溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑,400g/L氫氧化鈉,混合催化劑(3gK2SO4、0.2gCuSO4),0.1mol/L硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液。


實(shí)驗(yàn)方法

1、取樣

精密稱取1g~3g混勻的樣品,使用稱量紙包裹樣品,加入消化管中。加入混合催化劑3.2g,加入濃硫酸10ml。


2、消解

設(shè)定消解參數(shù)

消解參數(shù)設(shè)置

3、測(cè)試

定氮儀參數(shù)設(shè)置



結(jié)果與討論

1、實(shí)驗(yàn)結(jié)果

番茄醬中蛋白質(zhì)含量測(cè)試結(jié)果


2、結(jié)論

結(jié)果表明,番茄醬中蛋白質(zhì)含量為12.337%,蛋白質(zhì)含量較高。并且重復(fù)性符合《GB 5009.5-2016食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中蛋白質(zhì)的測(cè)定》中在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的JD差值不得超過算術(shù)平均值的10%的要求。


參考文獻(xiàn)

[1] GB 5009.5-2016食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中蛋白質(zhì)的測(cè)定[ S ] .


注意事項(xiàng)

1)為確保取樣的均勻性,在取樣之前應(yīng)充分?jǐn)嚢铇悠肥蛊浔3志鶆颉?br/>

2)該樣品含有一定量的脂肪且取樣量較大,消解時(shí)注意緩慢升溫防止產(chǎn)生過多泡沫。





2020-08-14 10:08:05 569 0
凱氏定氮儀測(cè)定活性炭(粉狀)中氮的含量

1 前言

活性炭是由木質(zhì)、煤質(zhì)和石油焦等含碳的原料經(jīng)熱解、活化加工制備而成,粉狀活性炭是非常微細(xì)的粉末,絕大部分可通過 200 目篩網(wǎng)。它主要應(yīng)用于味精、檸檬酸、氨基酸、啤酒等的脫色提純。其氮含量測(cè)定原理是活性炭與濃硫酸和硫酸銅、硫酸鉀一同加熱消化,使含氮有機(jī)質(zhì)分解,分解生成的氨與硫酸結(jié)合生成硫酸銨,然后堿化蒸餾使氨游離,用硼酸吸收后以硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定,根據(jù)酸的消耗量,計(jì)算樣品中的氮含量。


2 儀器與試劑

2.1 儀器

K1160 全自動(dòng)凱氏定氮儀;SH420F 石墨消解儀;電子分析天平。


2.2 試劑

硫酸(分析純),20g/L 硼酸溶液,溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑,40%氫氧化鈉,混合催化劑片(3gK2SO4、0.2gCuSO4),0.1mol/L 硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液。


3 實(shí)驗(yàn)方法

3.1 取樣

準(zhǔn)確稱取混勻樣品 0.2g(精確值 0.1mg)左右,加入消化管,再加入混合催化劑 3gK2SO4、0.2gCuSO4,加入 10mL 濃硫酸,然后再加入 0.2g 高錳酸鉀。


3.2 消解

利用石墨消解爐進(jìn)行消解,將消化管放在石墨爐上,蓋上排氣罩,連接廢氣吸收系統(tǒng),消化完畢后,將消化管取下冷卻至室溫。消化過程采用曲線升溫模式,設(shè)定消解參數(shù):


3.3 測(cè)試

將消化管放置于定氮儀上。定氮儀設(shè)置程序如下:


4 結(jié)果與討論

4.1 實(shí)驗(yàn)結(jié)果



4.2 結(jié)論

通過實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)可以看出,該粉狀活性炭樣品測(cè)定的氮含量平均值為 2.7191%。以上數(shù)據(jù)顯示,使用 K1160 全自動(dòng)凱氏定氮儀測(cè)定粉狀活性炭中氮的含量,所得結(jié)果誤差符合《GB/T 19227-2008 煤中氮的測(cè)定方法》標(biāo)準(zhǔn)要求的重復(fù)性限為 0.08%。


參考文獻(xiàn)

[1]GB/T 19227-2008 煤中氮的測(cè)定方法[S]. 


注意事項(xiàng)

加高錳酸鉀時(shí)反應(yīng)很劇烈,要在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行,戴好護(hù)目鏡,做好防護(hù)措施。劇烈反應(yīng)結(jié)束放置 10min 再進(jìn)行消解。




2020-10-20 13:51:51 646 0
凱氏定氮儀測(cè)定豌豆蛋白 粉中的蛋白質(zhì)含量

1 前言

豌豆蛋白 粉是采用先進(jìn)工藝采用低溫低壓技術(shù)從豌豆分離提取出的優(yōu)質(zhì)蛋白質(zhì),豌豆蛋白含有人體所有必需的所有氨基酸,屬于全價(jià)蛋白質(zhì)。蛋白質(zhì)是生命的物質(zhì)基礎(chǔ),是人體的三大組成部分。蛋白質(zhì)缺乏會(huì)導(dǎo)致生長(zhǎng)發(fā)育遲緩、免疫力低下,皮膚松弛和提前衰老。豌豆屬于豆類植物,豌豆富含人體所需的各種營(yíng)養(yǎng)物質(zhì),尤其是含有優(yōu)質(zhì)的蛋白質(zhì)。而且豆類植物不含膽固醇,這一點(diǎn)優(yōu)于動(dòng)物蛋白。本實(shí)驗(yàn)參照《GB 5009.5-2016 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中蛋白質(zhì)的測(cè)定》對(duì)方豌豆蛋白 粉中的蛋白質(zhì)進(jìn)行測(cè)定。


2 儀器與試劑

2.1 儀器

K1160 全自動(dòng)凱氏定氮儀,SH420F 石墨消解儀,分析天平 。


2.2 試劑

硫酸(分析純),20g/L 硼酸溶液,溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑,40%氫氧化鈉,混合催化劑(3gK2SO4、0.2gCuSO4),0.1mol/L 硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液。


3 實(shí)驗(yàn)方法

3.1 取樣

精密稱取 0.2g 混勻的樣品加入消化管中。加入混合催化劑 3.2g,加入濃硫酸 10ml。


3.2 消解

設(shè)定消解參數(shù)

表 1 消解參數(shù)設(shè)置


3.3 測(cè)試

表 2 定氮儀參數(shù)設(shè)置


4 結(jié)果與討論

4.1 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

表 3 豌豆蛋白 粉中蛋白質(zhì)含量測(cè)試結(jié)果


4.2 結(jié)論

結(jié)果表明,豌豆蛋白 粉中蛋白質(zhì)含量為 78.928%,蛋白質(zhì)含量較高,且含有人體所有必需的所有氨基酸,是一種優(yōu)質(zhì)的蛋白食品。


參考文獻(xiàn)

[1]GB 5009.5-2016 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中蛋白質(zhì)的測(cè)定[ S ] .

2020-12-08 15:08:53 620 0
海能凱氏定氮儀一直顯示正在初始化,請(qǐng)稍等咋回事
 
2015-08-05 20:12:05 473 2
K1160凱氏定氮儀測(cè)定發(fā)芽糙米發(fā)酵液中粗蛋白的含量

1 前言

       糙米中含有豐富的抗活性氧植酸、阿魏酸等,可以YZ黑色素的產(chǎn)生,使皮膚保持白凈,并能促進(jìn)新陳代謝,預(yù)防動(dòng)脈硬化、內(nèi)臟功能障礙和癌癥等。糙米雖然具有很高的營(yíng)養(yǎng)價(jià)值,但因?yàn)樗耐鈬焕w維組織包裹起來,人體難以消化吸收。因此,提倡吃糙米飯是不切合實(shí)際的。隨著食品科技的發(fā)展,食品新工藝的廣泛應(yīng)用,為開發(fā)糙米健康食品創(chuàng)造了條件,糙米粉、糙米羹、糙米飲料等的問世,既解決了糙米難煮、難吸收的問題,又保存了糙米的全部營(yíng)養(yǎng)成分。本實(shí)驗(yàn)測(cè)試樣品為糙米飲料的原料發(fā)芽糙米發(fā)酵液,參照國(guó)標(biāo)《GB 5009.5-2016食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中蛋白質(zhì)的測(cè)定》進(jìn)行該樣品的蛋白質(zhì)測(cè)定。

2 儀器與試劑

2.1 儀器

       K1160/K1100F 全自動(dòng)凱氏定氮儀;SH420F 石墨消解儀;電子分析天平。

2.2 試劑

       硫酸(分析純),20g/L 硼酸溶液,溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑,40%氫氧化鈉,混合催化劑片(3gK2SO4、0.2gCuSO4),0.1mol/L 硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液。

3 實(shí)驗(yàn)方法

3.1 取樣

       準(zhǔn)確稱取混勻樣品 5.0g(精確值 0.1mg)左右,加入消化管,再加入混合催化劑 3gK2SO4、0.2gCuSO4,加入 10mL 濃硫酸。

3.2 消解

       利用石墨消解爐進(jìn)行消解,將消化管放在石墨爐上,蓋上排氣罩,連接廢氣吸收系統(tǒng),消化完畢后,將消化管取下冷卻至室溫。消化過程采用曲線升溫模式,設(shè)定消解參數(shù):

3.3 測(cè)試

       將消化管放置于定氮儀上。定氮儀設(shè)置程序如下:

4 結(jié)果與討論 

4.1 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

4.2 結(jié)論

       該糙米發(fā)酵稀釋液的蛋白質(zhì)平均含量為 1.4981 %,結(jié)果誤差符合《GB 5009.5-2016 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中蛋白質(zhì)的測(cè)定》標(biāo)準(zhǔn)要求的兩個(gè)測(cè)定值的差值不得超過算術(shù)平均值的 10%。


2020-03-10 11:15:18 444 0
K1160全自動(dòng)凱氏定氮儀測(cè)定調(diào)味醬包中氮含量

       近期,“宅”成為市場(chǎng)關(guān)注的關(guān)鍵字,“宅經(jīng)濟(jì)”也成為新的風(fēng)口。隨著居家消費(fèi)者的增多,其中調(diào)味品家庭渠道消費(fèi)量隨之提升。

       數(shù)據(jù)顯示,某平臺(tái)過去一個(gè)月調(diào)味品銷量快速增長(zhǎng),調(diào)味品成交額增長(zhǎng)超過129%。但是因個(gè)人口味喜好、消費(fèi)習(xí)慣和地域等不同,各品類、細(xì)分子品類市場(chǎng)需求有所不同。

       調(diào)味醬包以調(diào)味品、食用油脂為主要原料,添加或不添加輔料,加工而成的呈醬或固液混合態(tài)的方便面用調(diào)味醬包。醬包中也會(huì)加入雞、豬或牛肉的天然呈味肉膏,為了增加其口感豐富性及提高其營(yíng)養(yǎng)多樣性,也會(huì)加入部分肉類反應(yīng)產(chǎn)品、肉酶解物或天然肉類提取物。

       本文參照《GB 5009.5-2016 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中蛋白質(zhì)的測(cè)定》測(cè)定調(diào)味醬包中的氮含量。

凱氏定氮法測(cè)定調(diào)味醬包中的氮含量

儀器與試劑

1、儀器

       K1160全自動(dòng)凱氏定氮儀,SH420F石墨消解儀,分析天平。

K1160全自動(dòng)凱氏定氮儀


2、試劑

       硫酸(分析純),催化劑片(分析純無水硫酸鉀3g和分析純無水硫酸銅0.2g),20g/L硼酸溶液,溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑,40%氫氧化鈉。


實(shí)驗(yàn)方法

1、取樣

       精確稱取混勻樣品0.5g左右(精確值0.1mg),用稱量紙包好放入消化管內(nèi),然后分別加入3g硫酸鉀與0.2g硫酸銅,沿消化管壁加硫酸10mL。


2、消解

       利用石墨消解爐進(jìn)行消解,將消化管放在石墨爐上,蓋上排氣罩,連接廢氣吸收系統(tǒng),消化過程采用曲線升溫模式,設(shè)定消解參數(shù)如表1:

表1 消解參數(shù)設(shè)置

                   階段                  溫度/℃                  保持/min
                     1                    230                     20
                     2
                    350                     20
                     3                    420                     90

3、測(cè)試

       將消化管放置于凱氏定氮儀上,定氮儀參數(shù)設(shè)置如表2:

表2 定氮儀參數(shù)設(shè)置

        硼酸       稀釋水        堿液
      蒸餾量     蒸汽流量      滴定酸
       25mL       30mL
       40mL       5min        0.1125mol/L

結(jié)果與討論

1、實(shí)驗(yàn)結(jié)果

          名稱        質(zhì)量(g)
       氮含量%
        平均值%
         RSD%


      調(diào)味醬包

         0.5023
        1.2326


         1.2261


           0.11

         0.5378        1.2261
         0.5543
        1.2259
         0.5721
        1.2199

2、結(jié)論

       通過實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)可以看出,測(cè)定調(diào)味醬包中氮含量的平均值為1.2261%。

       以上數(shù)據(jù)顯示,使用K1160全自動(dòng)凱氏定氮儀測(cè)定調(diào)味醬包中的氮含量,所得結(jié)果誤差符合《GB 5009.5-2016 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中蛋白質(zhì)的測(cè)定》標(biāo)準(zhǔn)要求的兩個(gè)測(cè)定值的差值不得超過算術(shù)平均值的10%。


2020-03-14 16:26:47 496 0
測(cè)定蛋白質(zhì)含量只有凱氏定氮法嗎
測(cè)定奶粉中蛋白質(zhì)含量的方法 除了凱氏定氮法 還有什么別的方法
2017-12-07 04:05:45 993 2
有機(jī)肥料中蛋白質(zhì)含量的測(cè)定用什么方法?
 
2013-02-24 03:38:09 518 2
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2016-10-25 00:42:57 624 2
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2011-11-25 02:32:33 423 2
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2016-12-01 12:57:11 552 1

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