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  蔡啯權(quán) 2017-11-28 00:00:00

  使用真空泵，硅膠管，布什漏斗，抽濾瓶，濾紙組裝成過濾裝置過濾，除去片劑中的粘合劑，稀釋劑和其他輔料。 過濾出的溶液倒入燒杯，加入氫氧化鈉溶液調(diào)溶液ph值到12-13，使其呈強(qiáng)堿性。然后倒入分液漏斗，用50毫升氯仿萃取。氯仿層排水和蒸發(fā)使用溫和的加熱干燥（通常在家用爐）?？纱蚧鼗謴?fù)為使用步驟3中的白色結(jié)晶固體。

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  SBの萌 2017-04-07 00:00:00

  生物堿和可待因的提取分離原理步驟 一、生物堿的提?。?1.水或酸水提取法 （1）生物堿在植物體內(nèi)都以鹽的形式存在，常以無機(jī)酸水提取。使生物堿的大分子有機(jī)酸鹽變?yōu)樾》肿訜o機(jī)酸鹽，增大在水中的溶解度，且方法比較簡便。 （2）常用0.1%～l%的硫酸、鹽酸或醋酸、酒石酸溶液作為提取溶劑，采用浸漬法或滲漉法提取。 （3）主要缺點(diǎn)是提取液體積較大，濃縮困難，且水溶性雜質(zhì)多。故用酸水提取后，一般可采用下列純化和富集生物堿的方法： 1）陽離子樹脂交換法 生物堿鹽在水中可解離出生物堿陽離子，能和陽離子交換樹脂發(fā)生離子交換反應(yīng)，被交換到樹脂上。交換完全后，用中性水或乙醇洗除柱中的雜質(zhì)。Z后，再用適當(dāng)?shù)姆椒ǎㄋ崴蛩嵝砸掖迹⑸飰A從樹脂上洗脫下來。 2）萃取法 將酸水提取液堿化，生物堿游離后，如沉淀，過濾即得；如不沉淀，以適當(dāng)親脂性有機(jī)溶劑萃取，回收溶劑，即得總生物堿。 2.醇類溶劑提取法 （1）游離生物堿或其鹽均可溶于甲醇、乙醇，可用醇回流或滲漉、浸漬等方法提取。 （2）優(yōu)點(diǎn)：適應(yīng)性廣，不同堿性的生物堿和鹽均可用，提取出來的水溶性雜質(zhì)較少。缺點(diǎn)：脂溶性雜質(zhì)多。 （3）還可配合酸水-堿化-萃取法處理去除脂溶性雜質(zhì)。 具體方法是醇提液回收醇后加稀酸水?dāng)嚢?，濾過，濾液調(diào)堿性后以親脂性有機(jī)溶劑萃取，回收溶劑即得總生物堿。 3.親脂性有機(jī)溶劑提取法 （1）大多數(shù)游離生物堿都是親脂性的，故可用氯仿、苯、等提取游離生物堿?？刹捎媒n、回流或連續(xù)回流法提取。 （2）但一般要將藥材用少量堿水濕潤后提取，以便使生物堿游離，也可增加溶劑對植物細(xì)胞的穿透力。 （3）揮發(fā)性生物堿如可用水蒸氣蒸餾法提取?？缮A的生物堿如可用升華法提取。 二、生物堿的分離： 1.利用堿性差異進(jìn)行分離 （1）總堿中各生物堿的堿性不同，可用pH梯度萃取法進(jìn)行分離。 （2）將總生物堿溶于氯仿等親脂性有機(jī)溶劑，以不同酸性緩沖液依pH由高至低依次萃取，生物堿可按堿性由強(qiáng)至弱先后成鹽依次被萃取出而分離，分別堿化后以有機(jī)溶劑萃取即可。 （3）將總生物堿溶于酸水，逐步加堿使pH值由低至高，每調(diào)一次pH值，即用氯仿等有機(jī)溶劑萃取，則各單體生物堿依堿性由弱至強(qiáng)先后成鹽依次被萃取出而分離。 2.利用溶解度差異進(jìn)行分離 （1）游離生物堿：如苦參中苦參堿和氧化苦參堿的分離，可利用氧化苦參堿極性稍大難溶于，苦參堿可溶于的性質(zhì)，將苦參總堿溶于氯仿，再加入10倍量以上，氧化苦參堿即可析出沉淀。漢防己中漢防己乙素極性大于甲素，故在冷苯中的溶解度小于甲素，借此可用冷苯法將兩者分離。 （2）生物堿鹽：不同的生物堿與不同酸生成的鹽是溶解度也不同：如麻黃中分離、偽，即利用二者草酸鹽的水溶性不同，提取后經(jīng)處理得到的甲苯溶液，經(jīng)草酸溶液萃取后濃縮，草酸溶解度小而析出結(jié)晶，草酸偽溶解度大而留在母液中。 3.利用特殊官能團(tuán)進(jìn)行分離 （1）酚性或含羧基生物堿在堿性條件下成鹽溶于水，可與一般生物堿分離。 （2）內(nèi)酯或內(nèi)酰胺結(jié)構(gòu)的生物堿可在堿性水液中加熱開環(huán)生成溶于水的羧酸鹽而與其他生物堿分離，在酸性下又環(huán)合成原生物堿而沉淀。 4.利用色譜法進(jìn)行分離 （1）吸附柱色譜：常用氧化鋁或硅膠作為吸附劑，有時(shí)也用纖維素、聚酰胺等。 （2）分配柱色譜：對某些結(jié)構(gòu)特別相近的生物堿，可采用分配色譜法。 （3）其他：GX液相色譜、制備性薄層色譜、干柱色譜、中壓或低壓柱色譜等也常用于分離生物堿。

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