【目的】

隨著濕法煙氣脫硫工藝的普及，燃煤電廠每天都會產(chǎn)生大量的脫硫石膏及一定量的脫硫廢水。為了保證脫硫系統(tǒng)的正常運(yùn)行及確保脫硫石膏的品質(zhì)合格，需要及時(shí)測定脫硫漿液、石膏及廢水中的氯化物含量。

【行業(yè)】

電力

【檢測指標(biāo)】

氯化物

【儀器配置】

CT-1PLUS型多功能滴定儀

Ag-101型銀離子選擇電極

R-101D型雙鹽橋參比電極

加熱攪拌器

【試劑選擇】

離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)劑（PH=5）

AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.0025mol/L）

H2O2溶液

CaCO3標(biāo)樣

【操作方法】

如待測樣品為固體石膏，則需要進(jìn)行樣品預(yù)處理為濾液，如待測樣品為脫漿液或廢水樣品，則不需要進(jìn)行樣品預(yù)處理。

移取20.00ml濾液于100ml燒杯中，加入少量碳酸鈣至溶液PH為7左右，加入H2O21ml，搖勻靜置1min，攪拌加熱保持溶液微沸至不再產(chǎn)生小氣泡位置，除去多余的H2O2，取下冷卻至室溫。

向燒杯中加入離子強(qiáng)度緩沖溶液10ml及適量水至溶液體積約50ml，用AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)，同時(shí)做空白試驗(yàn)。

磁性材料用氧化鐵是酸洗工藝的廢酸液中氯化亞鐵經(jīng)噴霧焙燒制得的，純度較高，雜質(zhì)含量極低，同事解決了廢酸污染、再生鹽酸回收等環(huán)境保護(hù)問題，電位滴定法測定氯離子，終點(diǎn)由電位判定，測定精度較高，結(jié)果更準(zhǔn)確。

【應(yīng)用領(lǐng)域】

化工

【樣品】

氧化鐵粉末（馬鋼）

【檢測項(xiàng)目】

氯離子

【參考標(biāo)準(zhǔn)】

/

【儀器配置】

儀器：AT-1型電位滴定儀（上海禾工）

電極：Ag-102型銀復(fù)合電極（上海禾工）

【試劑選擇】

硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.05mol/L）

氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液（1mg/ml）

硝酸溶液（1+3）

硝酸（ρ=1.42g/ml）

【方法簡述】

稱取5.000g試樣（精確到0.002g），置于滴定杯中，加硝酸（1+3）40ml，在室溫下經(jīng)常搖動放置10min，加水80ml，放入一顆攪拌子，用AT-1電位滴定儀滴定出突躍點(diǎn)，根據(jù)消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，計(jì)算試樣中氯離子的含量。

      氯離子有維持體液酸堿平衡的作用，氯離子的缺乏會導(dǎo)致肌肉收縮不良，消化功能受損，影響正常生長發(fā)育。嬰幼兒補(bǔ)充氯離子多來自于奶粉，因此檢測奶粉中的氯離子含量是判別奶粉品質(zhì)的重要指標(biāo)。

儀器配置

儀器：CT-1Plus型自動電位滴定儀

電極：復(fù)合銀電極

實(shí)驗(yàn)試劑

0.02mol/L硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液

分析方法

采用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定樣品中的氯離子，根據(jù)電位的突躍判定滴定終點(diǎn)，按硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的消耗量，計(jì)算樣品中氯離子含量。

參考《GB/T 5413.24-2010 嬰幼兒食品和乳品中氯的測定》

計(jì)算公式

X----樣品中氯離子含量，單位為毫克每百克（mg/100g）；

35.5----1.00mL硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定液相當(dāng)于氯離子的質(zhì)量數(shù)值，單位毫克（mg）；

C2----硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度的數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L）；

V2----滴定試樣消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；

m1----試樣質(zhì)量，單位為克（g）；

f----稀釋倍數(shù)。

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1 前言

氯化鐵作為水處理劑可以應(yīng)用于飲用水、各種工業(yè)用水、工業(yè)廢污水的凈化以及污泥脫水等方面。氯化鐵按用途分為兩類：Ⅰ類用于飲用水處理用；Ⅱ類用于工業(yè)用水、廢污水處理及污泥脫水處理用。不同分類對于氯化鐵中的鐵含量要求不同，因此，測定氯化鐵的鐵含量是很有必要的。在國家標(biāo)準(zhǔn)《GB/T4482-2018 水處理劑 氯化鐵》中對氯化鐵的三價(jià)鐵含量測定方法就有明確的規(guī)定。本文參照國標(biāo)中的方法，用電位滴定法測定氯化鐵的三價(jià)鐵含量，操作步驟簡單、結(jié)果準(zhǔn)確、重復(fù)性好。

2 儀器與試劑

2.1 儀器

T960 電位滴定儀、鉑復(fù)合電極、10mL 滴定管單元

2.2 試劑

硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L）、氯化鐵、鹽酸溶液（1+1）、碘化鉀

3 實(shí)驗(yàn)方法

3.1 實(shí)驗(yàn)步驟

準(zhǔn)確稱取約 10g 樣品，置于 250mL 燒杯中，用 100mL 水分次洗滌稱量瓶，洗液并入盛試料的燒杯中，攪拌。用干燥的坩堝式過濾器抽濾，用水洗滌殘?jiān)料匆褐胁缓入x子，將濾液和洗滌液轉(zhuǎn)移至 250mL 容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻得試液 A。移取 25mL 試液 A，置于 250mL 碘量瓶中，依次加入 25mL 水，3g 碘化鉀和 10mL 鹽酸溶液，加蓋瓶塞，水封，搖勻，于暗處防止 30min，用電位滴定法用硫代硫酸溶液滴定至終點(diǎn)，同時(shí)做空白試驗(yàn)。

3.2 儀器參數(shù)

3.3 計(jì)算公式

式中：

X --為樣品三價(jià)鐵含量（%）；

V₁ --為滴定樣品時(shí)消耗的硫代硫酸鈉溶液體積（mL）；

V₀ --為滴定空白時(shí)消耗的硫代硫酸鈉溶液體積（mL）；

m --為樣品稱樣量（g）；

c --為硫代硫酸鈉溶液的濃度（mol/L）。

4 結(jié)果與討論

4.1 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

4.2 滴定譜圖

4.3 實(shí)驗(yàn)結(jié)論

用電位滴定儀測定氯化鐵中的鐵含量重復(fù)性好，平行測定結(jié)果的絕 對差值小于 0.05%，滿足國標(biāo)中的要求。儀器可自動控制滴定過程、判斷終點(diǎn)、處理數(shù)據(jù)，具有快速、簡單等特點(diǎn)；還可以減少人員與有機(jī)試劑的接觸，提高了安全性。

參考文獻(xiàn)

[1]GB T 4482-2018 水處理劑 氯化鐵[S].