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電位滴定法測過氧化值與滴定法的反應(yīng)時(shí)間為什么有差別

風(fēng)神團(tuán)隊(duì)08rz3 2017-04-06 08:40:57 567  瀏覽
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  • jyh61161551 2017-04-07 00:00:00
    電位滴定法測過氧化值與滴定法的反應(yīng)時(shí)間為什么有差別 用電位滴定法測定食品中過氧化值,總結(jié)出影響檢測食品中過氧化值的因素和應(yīng)注意 的事項(xiàng),包括食品中油脂提娶檢測方法、試劑及其用量、反應(yīng)條件

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應(yīng)用領(lǐng)域

食品


樣品

玉米樣品(市售玉米根據(jù)GB/T 15684-2015標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行預(yù)處理工作)


檢測項(xiàng)目 

脂肪酸值


參考標(biāo)準(zhǔn)

GB/T 15684-2015 谷物碾磨制品 脂肪酸值的測定》


儀器配置

儀器:CT-1型電位滴定儀

電極:PH復(fù)合電極


試劑選擇

氫氧化鉀-乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液


方法

移取25ml樣品溶液于滴定杯中,加入50mlCO2水,打開攪拌器,插入復(fù)合電極至合適高度,采用氫氧化鉀-乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液作為滴定劑,按照儀器指示進(jìn)行滴定實(shí)驗(yàn),根據(jù)滴定劑的消耗體積,計(jì)算樣品溶液的脂肪酸值。



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      飼料級碘化鉀,作為飼料中碘的補(bǔ)充劑廣泛應(yīng)用于飼料生產(chǎn)中,銀電極電位滴定法專一性好,不受樣品色澤限制,無終點(diǎn)判別等而日益為人們所青睞。電位滴定法方便快速,準(zhǔn)確度高,精密度更好。


應(yīng)用領(lǐng)域

飼料


樣品

商品飼料(上海嘉定外崗飼料添加劑廠)


檢測項(xiàng)目 

碘化鉀


參考標(biāo)準(zhǔn)

/


儀器配置

儀器:CT-1型電位滴定儀

電極:銀指示電極;雙鹽橋飽和甘汞電極(外鹽橋加飽和硝酸鉀溶液)


滴定劑選擇

0.05mol/L硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(GB601-88配置)

6mol/L硝酸溶液

0.1g/ml硝酸鉀溶液


方法

將樣品預(yù)先在烘箱內(nèi)烘1h,準(zhǔn)確稱取0.25g于滴定杯中,加水溶解,加0.5ml 6mol/L硝酸溶液和2ml硝酸鉀溶液,放入一顆攪拌子并置于滴定儀攪拌臺(tái)上。將銀電極和雙鹽橋飽和甘汞電極放入滴定杯中,調(diào)整合適位置,按儀器指示,進(jìn)行自動(dòng)滴定實(shí)驗(yàn)。



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為探討自動(dòng)電位滴定法和手動(dòng)滴定法檢測餅干中過氧化值,哪種方式更可靠,本文分別對2種方法進(jìn)行精密度實(shí)驗(yàn),并進(jìn)行測定結(jié)果對比。

 

1.2種方法在空白測定上的差異

在試劑空白含過氧化物很低時(shí),在空白溶液中加入淀粉指示劑,肉眼看不到紫色生成,判定空白消耗硫代硫酸鈉的體積為0,但采用自動(dòng)電位滴定儀判別時(shí),滴定結(jié)果消耗硫代硫酸鈉溶液體積約為0.08ml,與手工滴定存在差異。

 

2.對比結(jié)果

取同一樣品,分別用2種試驗(yàn)滴定方法測定其過氧化值的含量,分別重復(fù)測定4次,結(jié)果表明,自動(dòng)電位滴定法精密度優(yōu)于手動(dòng)滴定法。

 

3.結(jié)果討論

通過對結(jié)果的分析可知,手動(dòng)滴定法成本較低,但是通過觀察指示劑的變化判定終點(diǎn),體積讀數(shù)、終點(diǎn)顏色判斷、搖動(dòng)不均勻都會(huì)引起一定的誤差。自動(dòng)電位滴定法操作簡便、快速、精度高,還可以分析各項(xiàng)參數(shù),電位視圖形象直觀??勺詣?dòng)判定終點(diǎn)和記錄結(jié)果,也可以計(jì)算并打印出測定結(jié)果作為原始記錄保存,減少了一些繁瑣操作,如數(shù)據(jù)處理的工作量及運(yùn)算差錯(cuò),有效的提高了工作效率,也確保了結(jié)果的準(zhǔn)確性,自動(dòng)電位滴定儀是適用于代替人工操作的測定分析方法。


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