簡(jiǎn)介 

化肥生產(chǎn)廠將空氣和巖石等原料轉(zhuǎn)化為高品質(zhì)養(yǎng)料供給植物。長(zhǎng)期以來(lái)，化肥生產(chǎn)的流程未變，但生產(chǎn)技術(shù)和 技巧已經(jīng)有了顯著變化。1

化肥生產(chǎn)廠致力于改進(jìn)工藝、限制排放、節(jié)約成本、提高產(chǎn)品質(zhì)量，同時(shí)確保工作環(huán)境的安全 1。要想實(shí)現(xiàn)以上目標(biāo)，至關(guān)重要的一點(diǎn)就是控制生產(chǎn)過(guò)程中的有機(jī)碳水平。

挑戰(zhàn) 

原料質(zhì)量不穩(wěn)： 化肥廠使用各種來(lái)源的無(wú)機(jī)原料，包括硝酸、鹽酸或磷酸鹽，其質(zhì)量和有機(jī)污染物常有差別。如果原料中的有 機(jī)污染物含量過(guò)高，就會(huì)嚴(yán)重影響Z終產(chǎn)品的質(zhì)量。如 果能夠盡快、盡早確定進(jìn)料的質(zhì)量，就能控制生產(chǎn)工藝和產(chǎn)品質(zhì)量，從而節(jié)省時(shí)間、資金、材料。

硝酸類(lèi)化肥的含碳量： 當(dāng)可燃性物質(zhì)（即有機(jī)物）的含量超過(guò)一定水平時(shí)，硝 酸化肥的燃燒和爆炸風(fēng)險(xiǎn)就會(huì)增加。在造粒過(guò)程中，脂 族長(zhǎng)鏈等有機(jī)化合物是不可或缺的，它們能提供顆粒強(qiáng) 度和支持。出于運(yùn)輸和儲(chǔ)存目的，規(guī)則要求硝酸化肥的 總碳含量不超過(guò) 0.2％。2,3

顆粒的抗結(jié)塊性： 控制硝酸化肥的抗結(jié)塊性也有助于確保Z終產(chǎn)品的質(zhì)量。 抗結(jié)塊劑是長(zhǎng)烴鏈，加入化肥顆粒中使其分子穩(wěn)定?？?制顆粒結(jié)塊的關(guān)鍵是評(píng)估噴灑工藝質(zhì)量的能力。

測(cè)定尿素硝酸液態(tài)化肥中的酰胺氮： 尿素硝酸（UAN，Urea Ammonium Nitrate）溶液被稱 為 21 世紀(jì)的化肥。該化肥含有氮的所有形式，即使在 植物休眠期，也能滿足植物對(duì)氮元素的需求。必須分別 量化 UAN 液體化肥中三種形式的氮 [即銨離子 NH4+、硝酸根離子NO3-、酰胺 NH2（來(lái)自尿素 CO(NH2)2]，以確 定該化肥的強(qiáng)度。目前這種量化是通過(guò)人力和時(shí)間密 集型的實(shí)驗(yàn)室工作來(lái)完成的 4。只有快速測(cè)出數(shù)據(jù)才能及時(shí)有效地批準(zhǔn)放行產(chǎn)品批次。6

在尿素生產(chǎn)中損失的尿素： 尿素越來(lái)越多地用作化肥生產(chǎn)的重要原料，每個(gè)硝酸 生產(chǎn)廠都有尿素生產(chǎn)車(chē)間。尿素是由氨和一氧化碳在 需要多個(gè)熱循環(huán)的過(guò)程中產(chǎn)生的。尿素生產(chǎn)中有一項(xiàng) 非常重要的工作，就是精確測(cè)量生產(chǎn)中損失的尿素， 或隨廢水、冷卻水、冷凝物一起被排放掉的尿素。但 尿素是一種難以氧化的化合物，因此很難測(cè)量。目前 人們用復(fù)雜的滴定方法來(lái)測(cè)量尿素，通常需要 1-3 天 才能完成，這對(duì)實(shí)驗(yàn)室和生產(chǎn)管理人員提出了挑戰(zhàn)。 只有找到快速定量分析排放物中的有機(jī)氮的方法，才 能將尿素含量同其它形式氮（硝酸鹽和氨）的含量區(qū) 分開(kāi)來(lái)，從而使GX生產(chǎn)所需的實(shí)時(shí)決策成為可能。

解決方案

生產(chǎn)運(yùn)營(yíng)、質(zhì)量控制、實(shí)驗(yàn)室等部門(mén)的管理人員需要快速可靠的分析方法?？傆袡C(jī)碳（TOC，Total

Organic Carbon）分析是一種兼有包容性和非專屬性的測(cè)試方法，能夠測(cè)量所有的有機(jī)碳分子的濃度5。同歐盟條例4所述的方法相比，以實(shí)時(shí)（在線）或抓樣（實(shí)驗(yàn)室）模式進(jìn)行的有機(jī)化合物監(jiān)測(cè)，能夠及時(shí)提供化肥生產(chǎn)和產(chǎn)品的寶貴和準(zhǔn)確的信息。

Sievers*InnovOx TOC分析儀用超臨界水氧化技術(shù)（SCWO,Super Critical Water Oxidation），將有機(jī)碳分子氧化成二氧化碳，然后用非分散紅外（NDIR,Nondispersive Infrared）檢測(cè)法對(duì)其進(jìn)行定量分析。

在用SCWO技術(shù)時(shí)，有機(jī)物高度可溶，而無(wú)機(jī)鹽即使?jié)舛群芨咭膊豢扇?，這就提高了氧化效率，以及測(cè)量侵蝕性和復(fù)雜基質(zhì)中的TOC的能力。Sievers InnovOx分析儀能夠測(cè)量含有懸浮、膠狀、溶解化合物的樣品中的TOC顆粒（<800μm）和溶解的TOC。

優(yōu)勢(shì)

TOC分析是快速而簡(jiǎn)便的分析方法：

可以在幾分鐘內(nèi)（5-20分鐘，取決于具體方法）完成TOC測(cè)量。

TOC分析是可重復(fù)的和準(zhǔn)確的分析方法：

TOC分析只需有限的人為干預(yù)和實(shí)驗(yàn)室操作，分析的準(zhǔn)確性和重復(fù)性高。TOC分析儀能測(cè)量復(fù)雜基質(zhì)中的TOC（Z 低濃度甚至在2 ppm以下），能充分氧化樣品中的有機(jī)分子。分析儀能夠精確分析含有微粒、高濃度多種離子、低pH或高pH等各種樣品。

TOC分析是工作安全的技術(shù)：

TOC分析不使用或產(chǎn)生有毒或?qū)Νh(huán)境有害的物質(zhì)。分析儀只用環(huán)境空氣、去礦物質(zhì)水和簡(jiǎn)單試劑進(jìn)行分析。可以將儀器產(chǎn)生的廢液排放到普通廢液排放處。

結(jié)論

在化肥生產(chǎn)過(guò)程中進(jìn)行嚴(yán)格的分析控制，對(duì)工藝優(yōu)化和Z終產(chǎn)品質(zhì)量保障來(lái)說(shuō)至關(guān)重要。TOC分析法允許工廠在質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室內(nèi)或生產(chǎn)流程中測(cè)量和監(jiān)測(cè)有機(jī)物。6

Sievers InnovOx分析儀提供化肥生產(chǎn)廠所需的準(zhǔn)確、快速、可靠的分析。分析儀有理想的穩(wěn)健性和樣品處理能力，能夠?qū)?fù)雜基質(zhì)進(jìn)行準(zhǔn)確的TOC測(cè)量，甚至可以應(yīng)用于難氧化分子（如尿素）。

挑戰(zhàn) 

哥倫比亞的知名制糖企業(yè) Ingenio Pichichi 的主要生產(chǎn)活動(dòng)是加工甘蔗，為國(guó)內(nèi)外客戶提供各種各樣的糖產(chǎn)品。糖廠重視環(huán)保和GX運(yùn)營(yíng)，追求高盈利。 糖廠每天加工約 4300 噸甘蔗，出產(chǎn)蜂蜜制品、原 糖、白糖、紅糖等多種糖產(chǎn)品。由于產(chǎn)量巨大，優(yōu)化生產(chǎn)并防止昂貴的產(chǎn)品泄漏到生產(chǎn)工藝之中就變得至關(guān)重要。糖廠的現(xiàn)場(chǎng)實(shí)驗(yàn)室收集數(shù)據(jù)，幫助糖廠做出可提高生產(chǎn)效率和節(jié)省成本的決策。

將甘蔗加工成可出售的商品，需要涉及到一系列工 藝步驟，包括粉碎、澄清、過(guò)濾、蒸發(fā)、結(jié)晶、離心。在蒸發(fā)階段，需要用多級(jí)蒸餾系統(tǒng)來(lái)濃縮糖汁。 鍋爐為第 一階段供應(yīng)清潔蒸汽源，第 一階段產(chǎn)生的蒸汽進(jìn)入下一階段，然后繼續(xù)進(jìn)行其他步驟。Z 后階段產(chǎn)生的蒸汽被壓力冷凝器冷凝成冷凝水后，被收集到冷卻罐中。每個(gè)階段的冷凝水都會(huì)被收集到冷卻罐中，以后用作冷卻水。

為了保護(hù)鍋爐和冷凝器等設(shè)備，冷凝水不可含有糖或糖汁，以免造成產(chǎn)品損失、降低工廠利潤(rùn)。因此， 快速有效地監(jiān)控產(chǎn)品泄漏或運(yùn)行故障就變得非常重 要。及早發(fā)現(xiàn)產(chǎn)品泄漏，能夠幫助操作員及時(shí)停止、 改變、或改進(jìn)操作，避免損壞設(shè)備或增加成本。

圖 1. Sievers* InnovOx 實(shí)驗(yàn)室型 TOC 分析儀用于泄漏檢測(cè)

解決方案 

從前，糖廠是用 pH 值、電導(dǎo)率、堿度、白利糖 度（Brix Degree）、HPLC 分析等方法來(lái)檢測(cè)產(chǎn)品泄漏。在正常環(huán)境下，糖分子不會(huì)電離，其 pH 值為中性，因此上述大多數(shù)方法都不適用于檢測(cè)糖泄漏。在高溫高壓的生產(chǎn)過(guò)程中，糖分子會(huì)分解，成為能夠?qū)е鲁练e、腐蝕、結(jié)垢的破壞性化合物。此外，當(dāng)糖分子分解時(shí)，會(huì)失去原有的 HPLC 特征峰。這就使得工廠需要一種快速、 可靠、準(zhǔn)確的方法來(lái)監(jiān)測(cè)糖。

糖是由碳、氫、氧組成的碳水化合物。通過(guò)測(cè)量 TOC 總參數(shù)，精確量化溶液中的所有有機(jī)化合物， 就能很容易檢測(cè)出糖。TOC 分析儀的工作原理是， 將有機(jī)分子氧化成二氧化碳（CO2），然后檢測(cè)逸 出 的 二氧 化碳 。 Ingenio Pichichi 糖廠 購(gòu)買(mǎi) 了 Sievers* InnovOx 實(shí)驗(yàn)室型 TOC 分析儀（見(jiàn)圖 1）， 用來(lái)表征和分析系統(tǒng)。這幫助糖廠建立了蒸汽、冷 凝水、冷卻水的控制限，從而幫助糖廠優(yōu)化生產(chǎn)工 藝、提高生產(chǎn)利潤(rùn)。應(yīng)當(dāng)在以下幾個(gè)地點(diǎn)監(jiān)測(cè) TOC：

? 第 一臺(tái)鍋爐的進(jìn)水 

? 每個(gè)階段產(chǎn)生的冷凝水 

? 冷卻罐的進(jìn)水和出水

Sievers InnovOx 實(shí)驗(yàn)室型分析儀采用超臨界水氧化（SCWO，Super Critical Water Oxidation）和 非色散紅外（NDIR，Non-Dispersive Infrared）檢測(cè)技術(shù)，能夠監(jiān)測(cè) 50 ppb（μg/L）至 50,000 ppm （mg/L）碳濃度范圍。糖廠預(yù)期的常規(guī) TOC 值大概在 200 至 500 ppm 范圍內(nèi)，但如果發(fā)生運(yùn)行故障或產(chǎn)品泄漏，碳濃度會(huì)達(dá)到 5,000 至 20,000  ppm TOC 峰值。

結(jié)論 

TOC 分析是簡(jiǎn)便而準(zhǔn)確的分析方法，能夠檢測(cè)出導(dǎo)致代價(jià)昂貴的設(shè)備損壞和生產(chǎn)損失的產(chǎn)品泄漏事件。哥倫比亞的知名制糖企業(yè) Ingenio Pichichi 需要改進(jìn)水系統(tǒng)的監(jiān)測(cè)和性能。粉碎過(guò)程的蒸發(fā)階段， 包括不間斷的蒸汽和冷凝水的反復(fù)加熱和冷卻階段， 是糖泄漏的多發(fā)階段。Ingenio Pichichi 糖廠使用 Sievers InnovOx 實(shí)驗(yàn)室型 TOC 分析儀對(duì)上述關(guān)鍵階段進(jìn)行 TOC 監(jiān)測(cè)，實(shí)現(xiàn)了利潤(rùn)目標(biāo)，同時(shí)達(dá)到了環(huán)保和運(yùn)營(yíng)目標(biāo)。