聚氯乙烯，英文簡(jiǎn)稱PVC，是氯乙烯單體在過(guò)氧化物、偶氮化合物等引發(fā)劑或在光、熱作用下按自由基聚合反應(yīng)機(jī)理聚合而成的聚合物。該材料因其良好的阻燃性、耐化學(xué)藥品性、絕緣性等特點(diǎn)，被廣泛應(yīng)用于建筑材料、工業(yè)制品、日用品、地板革、地板磚、人造革、管材、電線電纜、包裝膜、發(fā)泡材料、密封材料、纖維等制品。在PVC的生產(chǎn)過(guò)程中，需根據(jù)用途添加穩(wěn)定劑，穩(wěn)定劑中成分的含量對(duì)PVC材料的性能是有所影響的。本文提供了一種PVC樣品的微波消解方法供參考，具體內(nèi)容如下文所示。

樣品名稱：PVC

消解試劑：硝酸AR、氫氟酸AR

使用儀器：TRUMP-C（上海元析儀器有限公司）

取樣量及試劑：

消解方法：

操作過(guò)程：

1、稱取0.15g樣品（精確到0.1mg），置于微波消解內(nèi)罐中，加入8ml硝酸溶液和1ml氫氟酸溶液。

2、密封裝罐，載入微波消解儀中，按上述方法進(jìn)行微波消解。

3、待消解完成并結(jié)束冷卻后，將消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥內(nèi)。

4、 旋松消解罐外罐，分多次緩慢泄壓，取出并打開(kāi)內(nèi)罐。

5、觀察樣品的消解狀態(tài)。

消解結(jié)果：

1.消解前，樣品固體顆粒如圖所示

2.消解后，消解液呈淡黃色透明溶液，加入純水定容后呈無(wú)色透明澄清，無(wú)沉淀。

結(jié)論

使用TRUMP-C微波消解/萃取儀，應(yīng)用我們開(kāi)發(fā)的消解方法消解PVC樣品，消解效果良好，可以幫助相關(guān)PVC企業(yè)在生產(chǎn)材料過(guò)程中質(zhì)量控制。（注意：微波消解后可以使用SPH-1樣品預(yù)處理/趕酸儀將消解液趕至近干，以免殘留氫氟酸腐蝕玻璃器皿。）

微波消解土壤后，測(cè)定值都低于真實(shí)值是什么原因
植物中微量元素測(cè)定的前期處理可以用微波消解，微波消解技術(shù)生物醫(yī)學(xué)及藥物分析的應(yīng)用，生物樣品的消解是微波應(yīng)用Z早的領(lǐng)域，處理樣品包括動(dòng)物、植物、食品和醫(yī)學(xué)樣品等， 微波消解克服了傳統(tǒng)干法或濕法的高溫、使易揮發(fā)元素?fù)p失、費(fèi)時(shí)等缺點(diǎn)。 微波消解通常是指利用微波加熱封閉容器中的消解液（各種酸、部分堿液以及鹽類）和試樣從而在高溫增壓條件下使各種樣品快速溶解的濕法消化（也有敞開(kāi)容器微波消解的，不予討論）。密閉容器反應(yīng)和微波加熱這兩個(gè)特點(diǎn)，決定了其完全、快速、低空白的優(yōu)點(diǎn)，但不可避免地帶來(lái)了高壓（可能過(guò)壓的隱患）、消化樣品量小的不足。高壓（Z高可達(dá)100-150bar）、高溫（通常180-240℃）、強(qiáng)酸蒸氣給實(shí)驗(yàn)者帶來(lái)了安全方面的心理壓力?，F(xiàn)在的商品微波消解系統(tǒng)，一般都有測(cè)溫/測(cè)壓甚至控溫/控壓技術(shù)，因此在安全性上已經(jīng)有了較大保證。微波消解土壤后，測(cè)定值都低于真實(shí)值是什么原因

1 前言

煤灰是煤燃燒后形成的一種黑色的粉末，可用作肥料。主要成分 SiO₂、Al₂O₃、Fe₃O₄、FeO、還有少量的 CaO、MgO 等。煤灰具有吸附、凈化、催化等作用，所以在實(shí)驗(yàn)室中可以用煤灰代替很多藥品進(jìn)行各種實(shí)驗(yàn)，在日常生活中可以用于救生，凈化污水，生產(chǎn)中可以作肥料和改良酸性土壤，在環(huán)境保護(hù)中可以用來(lái)處理工業(yè)廢水等等。若使用的煤灰中重金屬超標(biāo)，則會(huì)對(duì)土壤造成污染，未來(lái)檢測(cè)煤灰中的重金屬含量，我們采用微波消解的方法進(jìn)行前處理，此方法消解迅速，酸污染性，空白值低，有利于后續(xù)檢測(cè)。

2 儀器與試劑

2.1 儀器

TANKPLUS 微波消解儀，趕酸器，分析天平(十萬(wàn)分之一)等。

2.2 試劑

硝酸(68%)，鹽酸（38%），氫氟酸（40%），氟硼酸（40%）

3 實(shí)驗(yàn)方法

3.1 樣品制備

將樣品盡量粉碎，去除雜物，粉碎效果越好消解難度越低。

3.2 微波消解樣品

本次實(shí)驗(yàn)的煤灰中碳含量約占 50%~60%，需要將碳氧化為二氧化碳，選擇具有氧化性試劑。硝酸是重金屬消解最常用的酸，同時(shí)硝酸具有很強(qiáng)的氧化性，首先使用硝酸進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。煤灰的成分比較復(fù)雜，還有一定量的硅元素，還需要添加氫氟酸。

稱取煤灰樣品 0.1g（精確至 0.1mg），置于消解罐底部，加入混酸（如有樣品掛壁，加酸時(shí)將樣品沖至罐底），靜置 15min 左右，組裝消解罐，按照如下參數(shù)進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)：

采用不同混酸體系來(lái)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，消解效果如下：

3.3 取樣量

煤灰中的碳元素反應(yīng)生成二氧化碳，會(huì)有較高的壓力，消解實(shí)驗(yàn)的取樣量不宜超過(guò) 0.1g。

4 結(jié)果與討論

通過(guò)實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，硝酸與氟硼酸搭配，樣品消解效果zui好。推測(cè)樣品中含有大量的硅，同時(shí)含有一定量的鈣鎂等易與氫氟酸形成氟化物沉淀的元素，在使用氫氟酸進(jìn)行實(shí)驗(yàn)時(shí)效果不佳。同時(shí)實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)硝酸的量在低于 5mL 時(shí)樣品中的碳元素?zé)o法完全消解，會(huì)存在黑色沉淀，zui終選擇硝酸與氟硼酸比例為 1：1 的混酸體系。

注意事項(xiàng)

1. 煤灰種類較多，要根據(jù)樣品的具體成分，調(diào)整試劑比例，選擇zui佳的消解方案。

2. 氫氟酸與氟硼酸都會(huì)腐蝕玻璃，消解實(shí)驗(yàn)后需進(jìn)行趕酸處理。

3. 煤灰中含有大量的碳元素，反應(yīng)壓力較高，應(yīng)嚴(yán)格控制實(shí)驗(yàn)的取樣量。

1 前言

鐵礦石經(jīng)過(guò)破碎、磨碎、選礦等加工處理成礦粉叫鐵精粉，鐵精粉是球團(tuán)的主要原料，其中鐵的含量的波動(dòng)將直接影響成品球團(tuán)礦的質(zhì)量。為了檢測(cè)鐵精粉中鐵以及其他金屬的含量，采用微波消解的方法將樣品溶解。而且微波消解有消解迅速，酸用量少，酸霧污染小等優(yōu)點(diǎn)，有利于 AAS、ICP 等對(duì)鐵精粉中各類金屬元素的準(zhǔn)確快速測(cè)定。

2 儀器與試劑

2.1 儀器

新儀 TANK PLUS 微波消解儀、TK-20 趕酸器、分析天平(十萬(wàn)分之一)、移液管等

2.2 試劑：

硝酸(68%)、鹽酸（37%）、氫氟酸（40%）

3 實(shí)驗(yàn)方法

3.1 樣品前處理

樣品粉碎效果越好消解難度越低。

3.2 微波消解樣品

取適量樣品，加入硝酸，靜止 10min-30min，觀察反應(yīng)狀況，如無(wú)明顯反應(yīng)，組裝消解罐，進(jìn)行微波消解。

                                                加酸之初                                靜止 30 分鐘之后

3.3 探究消解條件

鹽酸主要用于金屬和地礦類樣品的消解，和硝酸配成王水消解效果更佳，對(duì)于一些貴金屬的測(cè)試有很大幫助。硝酸是重金屬消解最常用的酸，也是很多消解實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)酸。硝酸具有很強(qiáng)的酸性和氧化性，且絕大多數(shù)硝酸鹽易溶于水，為后續(xù)測(cè)試帶來(lái)方便。

3.3.1 消解溫度

硝酸消解樣品常用溫度為 180℃，這個(gè)溫度下硝酸具有極強(qiáng)的氧化性，可以消解大多數(shù)有機(jī)樣品。但鐵精粉樣品無(wú)機(jī)物組分占大多數(shù)，所以單純硝酸消解鐵精粉樣品時(shí)消解效果不好，采用王水作為消解試劑，zui佳溫度在 200℃左右。

                                                  硝酸                                            硝酸+鹽酸

3.3.2 取樣量

金屬與酸反應(yīng)會(huì)產(chǎn)生大量氫氣，經(jīng)過(guò)試驗(yàn)，鐵精粉的取樣量應(yīng)控制在 0.1g 以內(nèi)。

3.3.3 混酸消解探究

取 0.1g（精確至 0.1mg）樣品，用不同的混酸體系按照以下參數(shù)進(jìn)行消解：

實(shí)驗(yàn)結(jié)果如下：

氫氟酸會(huì)對(duì)腐蝕玻璃儀器，使用氫氟酸后必須要進(jìn)行趕酸處理，才可轉(zhuǎn)移至玻璃容器中。

王水+氫氟酸

4 實(shí)驗(yàn)結(jié)論

鹽酸主要用于金屬和地礦類樣品的消解，可與硝酸配成王水消解效果更佳。氫氟酸主要用于消解含有硅酸鹽或者二氧化硅的樣品，對(duì)于土壤晶格也有很強(qiáng)的破壞能力。消解過(guò)程中出現(xiàn)灰白色沉淀則建議加氫氟酸進(jìn)行消解。

經(jīng)過(guò)實(shí)驗(yàn)，推薦消解鐵精粉使用硝酸、鹽酸和氫氟酸，消解溫度大概 200℃，消解實(shí)驗(yàn)在 40~50min，取樣量在控制在 0.1g 以內(nèi)。

注意事項(xiàng)：

1）隨著罐數(shù)的增加，升溫時(shí)間可以適當(dāng)?shù)难娱L(zhǎng)，使之能夠在預(yù)設(shè)的時(shí)間內(nèi)達(dá)到目標(biāo)溫度，若升溫緩慢或者遲遲無(wú)法達(dá)到預(yù)設(shè)溫度，則檢查主控罐是否存在漏氣。

2）需設(shè)置升溫梯度，保證內(nèi)罐密封完全，減少待測(cè)元素的損失。

3）王水揮發(fā)性較強(qiáng)，實(shí)驗(yàn)過(guò)程中要佩戴防毒面具，保證實(shí)驗(yàn)室通風(fēng)。實(shí)驗(yàn)完成后，及使用濕潤(rùn)的布或者紙張擦拭爐腔內(nèi)部，儀器的外蓋保持敞開(kāi)，自然風(fēng)干。