熱點(diǎn)應(yīng)用丨OLED的光致發(fā)光和電致發(fā)光共聚焦成像
天美儀拓實(shí)驗(yàn)室設(shè)備（上海）有限公司-
要點(diǎn)
光致發(fā)光和電致發(fā)光是有機(jī)發(fā)光二極管（OLED）視覺(jué)顯示發(fā)展的重要技術(shù)。
與共聚焦顯微鏡相結(jié)合，使用RMS1000共聚焦顯微拉曼光譜儀對(duì)OLED器件的光電特性進(jìn)行成像研究。 光譜和時(shí)間分辨成像獲得了比宏觀測(cè)試更詳細(xì)的器件組成和質(zhì)量信息。 介紹
近年來(lái)，有機(jī)發(fā)光二極管（OLED）已成為高端智能手機(jī)和電視全彩顯示面板的領(lǐng)先技術(shù)之一1。使用量的快速增長(zhǎng)是因?yàn)镺LED提供了比液晶顯示器（LCD）更卓 越的性能。例如，它們更薄、更輕、更靈活、功耗更低、更明亮2。
在典型的OLED器件中，電子和空穴被注入到傳輸層中，然后在中心摻雜發(fā)光層中復(fù)合。這種復(fù)合產(chǎn)生的能量通過(guò)共振轉(zhuǎn)移到摻雜分子中，從而使其發(fā)光。OLED發(fā)光的顏色取決于發(fā)光層中所摻雜分子的化學(xué)結(jié)構(gòu)。當(dāng)新的有機(jī)電致發(fā)光器件開(kāi)發(fā)出來(lái)時(shí)，可以利用光致發(fā)光（PL）和電致發(fā)光（EL）光譜來(lái)表征單個(gè)元件和整個(gè)器件的光電特性。 在本文中，RMS1000共聚焦顯微拉曼光譜儀用于表征四種成像模式下OLED器件的光電特性：PL、EL、時(shí)間分辨PL（TRPL）和時(shí)間分辨EL（TREL）。使用共聚焦顯微拉曼光譜儀來(lái)表征OLED的光譜和時(shí)間分辨特性獲得了比宏觀測(cè)試更詳細(xì)的信息。 材料和方法
測(cè)試樣品為磷光OLED器件，由圣安德魯斯大學(xué)有機(jī)半導(dǎo)體光電研究組提供。將樣品放置在冷熱臺(tái)（LINKAM）上，通過(guò)兩個(gè)鎢探針連接到器件電極上實(shí)現(xiàn)成像。使用RMS1000共聚焦顯微拉曼光譜儀進(jìn)行PL、EL、時(shí)間分辨PL（TRPL）和時(shí)間分辨EL（TREL）成像，如圖1。
圖1 PL、TRPL、EL和TREL成像的實(shí)驗(yàn)裝置。
將裝載樣品的冷熱臺(tái)放置在顯微鏡樣品臺(tái)上，如圖2所示。對(duì)于PL測(cè)試，使用532 nm CW激光器和背照式CCD探測(cè)器；對(duì)于TRPL測(cè)試，使用外部耦合的EPL-405皮秒脈沖激光器、MCS模式和快速響應(yīng)的PMT。 對(duì)于EL測(cè)試，使用Keithley 2450 SMU向OLED器件加電壓，并用CCD探測(cè)器檢測(cè)；對(duì)于TREL測(cè)試，使用Tektronix 31102 AFG向OLED加一系列短脈沖電壓，使用MCS模式測(cè)試每個(gè)脈沖下的衰減。
圖2 (a)安裝在RMS1000上的冷熱臺(tái)；(b) OLED器件電致發(fā)光寬場(chǎng)成像。
測(cè)試結(jié)果與討論
大面積光致發(fā)光和電致發(fā)光光譜成像
OLED首次采用PL和EL光譜相結(jié)合的方法進(jìn)行研究。當(dāng)使用共聚焦顯微拉曼光譜儀成像時(shí)，可以表征材料在整個(gè)器件中的分布以及在發(fā)光強(qiáng)度和顏色均勻性方面的整體質(zhì)量。圖3中的PL成像和相應(yīng)的光譜提供了器件上4個(gè)區(qū)域發(fā)光層分布的信息，還顯示了電極的位置。
圖3 (a)OLED器件的PL光譜強(qiáng)度成像；(b)a中標(biāo)記的點(diǎn)1和點(diǎn)2的PL光譜。
白色和灰色代表PL強(qiáng)度，顯示了有機(jī)發(fā)光層的位置。灰色區(qū)域?yàn)榘l(fā)光層被頂部電極覆蓋的位置。在頂部電極穿過(guò)發(fā)光層的地方，PL強(qiáng)度降低為未覆蓋區(qū)域強(qiáng)度的一半以下。這是由于頂部電極材料削弱了激光強(qiáng)度和光致發(fā)光強(qiáng)度。
對(duì)于EL成像，鎢探針連接到與區(qū)域2相交的電極上。圖4中得到的EL圖像和相應(yīng)的光譜表明了EL發(fā)光僅發(fā)生在區(qū)域2中的發(fā)光層與電極重疊的區(qū)域。在PL成像中，空間分辨率主要取決于樣品上激光光斑的大小。而在EL成像中，由于沒(méi)有激光，因此是通過(guò)改變共焦針孔直徑來(lái)改變空間分辨率（將針孔直徑減小到25 μm）。
圖4 (a)OLED器件的EL光譜強(qiáng)度成像；(b)a中標(biāo)記的點(diǎn)1和點(diǎn)2的EL光譜。
EL強(qiáng)度在整個(gè)有源像素上不均勻，這對(duì)器件的質(zhì)量有影響。在區(qū)域外邊緣有兩個(gè)（白色）垂直條帶，強(qiáng)度比其余部分強(qiáng)。此外，存在許多EL強(qiáng)度降低的非發(fā)光區(qū)域。這表明器件有缺陷，理想情況下，OLED將在每個(gè)像素上呈現(xiàn)出密集和均勻的發(fā)光。 高分辨率光致發(fā)光和電致發(fā)光光譜成像 為了進(jìn)一步研究，使用PL和EL對(duì)EL有源像素上的較小區(qū)域（圖5a和圖5b）進(jìn)行高分辨成像。圖5b網(wǎng)格內(nèi)的上部區(qū)域是發(fā)光層與電極重疊的地方，下部區(qū)域是單獨(dú)的發(fā)光層。 圖5c為 PL強(qiáng)度成像，再次表明被電極覆蓋的發(fā)光層PL強(qiáng)度小于未覆蓋的發(fā)光層。PL峰值波長(zhǎng)圖像（圖5d）表明，有電極覆蓋的發(fā)光層與未覆蓋的發(fā)光層（611 nm）相比，PL發(fā)射峰發(fā)生紅移（620 nm）。峰值波長(zhǎng)的變化表明在不同的區(qū)域中能級(jí)不同。 圖5 (a) OLED器件電致發(fā)光寬場(chǎng)成像；(b)a網(wǎng)格內(nèi)的高分辨率寬場(chǎng)成像；(c)PL強(qiáng)度成像；(d)相同區(qū)域的PL峰值波長(zhǎng)成像；(e)EL強(qiáng)度成像；(f)相同區(qū)域的EL峰值波長(zhǎng)成像。
EL成像顯示，與其余部分相比發(fā)射強(qiáng)度較弱的缺陷（圖5e）波長(zhǎng)發(fā)生明顯紅移（圖5f）。這是由于缺陷處的EL能帶的信號(hào)強(qiáng)度降低以及在662 nm處EL能帶信號(hào)強(qiáng)度同時(shí)增加引起的。另外，在EL有源區(qū)域的最 底部的區(qū)域中，發(fā)生藍(lán)移，這與在PL圖像上看到的波長(zhǎng)變化一致。 高分辨率時(shí)間分辨光致發(fā)光和電致發(fā)光成像 為獲得額外信息，在同一區(qū)域進(jìn)行TRPL和TREL成像，如圖6所示。分別用激光脈沖和電脈沖，在MCS模式下測(cè)試614 nm處OLED的PL和EL衰減。利用單指數(shù)模型擬合衰減曲線。 在圖6a的TRPL成像中，EL活性區(qū)域（上部區(qū)域）中的PL壽命比EL非活性區(qū)域（下部區(qū)域）中的PL壽命短大約200 ns。如圖6c所示，分別為800 ns和600 ns。這里觀察到與圖4中PL強(qiáng)度和波長(zhǎng)圖像的類似梯度，沿圖向下方向的發(fā)射強(qiáng)度增強(qiáng)，并且發(fā)生了藍(lán)移。因此，根據(jù)TRPL數(shù)據(jù)可得：當(dāng)光激發(fā)時(shí)，通過(guò)摻雜帶可獲得不同的能級(jí)。在圖6b中的TREL成像中，整個(gè)區(qū)域的壽命相似，大約為470 ns。發(fā)現(xiàn)EL壽命顯著短于相同區(qū)域的PL壽命。 圖6 (a)OLED的時(shí)間分辨PL成像；(b)OLED的時(shí)間分辨EL成像；(c)a中選定區(qū)域的PL衰減曲線；(d)b中圖像的EL衰減曲線。
結(jié)論
RMS1000共聚焦顯微拉曼光譜儀用于測(cè)試OLED器件的PL、EL、TRPL和TREL成像。這些不同的成像模式提供了關(guān)于發(fā)光層和電極在整個(gè)器件中位置的詳細(xì)信息，在工作條件下器件的發(fā)光強(qiáng)度和顏色均勻性，以及關(guān)于PL和EL過(guò)程中帶隙能量的相對(duì)信息。
參考文獻(xiàn)
1. A. Salehi et al., Recent Advances in OLED Optical Design, Adv. Funct. Mater., 2019, 29, 1808803, DOI: 10.1002/adfm.201808803.
2. J. M. Ha et al., Recent Advances in Organic Luminescent Materials with Narrowband Emission, NPG Asia Mater., 2021, 13, 1–36, DOI: 10.1038/s41427-021-00318-8.
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要點(diǎn)
光致發(fā)光和電致發(fā)光是有機(jī)發(fā)光二極管（OLED）視覺(jué)顯示發(fā)展的重要技術(shù)。
與共聚焦顯微鏡相結(jié)合，使用RMS1000共聚焦顯微拉曼光譜儀對(duì)OLED器件的光電特性進(jìn)行成像研究。 光譜和時(shí)間分辨成像獲得了比宏觀測(cè)試更詳細(xì)的器件組成和質(zhì)量信息。 介紹
近年來(lái)，有機(jī)發(fā)光二極管（OLED）已成為高端智能手機(jī)和電視全彩顯示面板的領(lǐng)先技術(shù)之一1。使用量的快速增長(zhǎng)是因?yàn)镺LED提供了比液晶顯示器（LCD）更卓 越的性能。例如，它們更薄、更輕、更靈活、功耗更低、更明亮2。
在典型的OLED器件中，電子和空穴被注入到傳輸層中，然后在中心摻雜發(fā)光層中復(fù)合。這種復(fù)合產(chǎn)生的能量通過(guò)共振轉(zhuǎn)移到摻雜分子中，從而使其發(fā)光。OLED發(fā)光的顏色取決于發(fā)光層中所摻雜分子的化學(xué)結(jié)構(gòu)。當(dāng)新的有機(jī)電致發(fā)光器件開(kāi)發(fā)出來(lái)時(shí)，可以利用光致發(fā)光（PL）和電致發(fā)光（EL）光譜來(lái)表征單個(gè)元件和整個(gè)器件的光電特性。 在本文中，RMS1000共聚焦顯微拉曼光譜儀用于表征四種成像模式下OLED器件的光電特性：PL、EL、時(shí)間分辨PL（TRPL）和時(shí)間分辨EL（TREL）。使用共聚焦顯微拉曼光譜儀來(lái)表征OLED的光譜和時(shí)間分辨特性獲得了比宏觀測(cè)試更詳細(xì)的信息。 材料和方法
測(cè)試樣品為磷光OLED器件，由圣安德魯斯大學(xué)有機(jī)半導(dǎo)體光電研究組提供。將樣品放置在冷熱臺(tái)（LINKAM）上，通過(guò)兩個(gè)鎢探針連接到器件電極上實(shí)現(xiàn)成像。使用RMS1000共聚焦顯微拉曼光譜儀進(jìn)行PL、EL、時(shí)間分辨PL（TRPL）和時(shí)間分辨EL（TREL）成像，如圖1。
圖1 PL、TRPL、EL和TREL成像的實(shí)驗(yàn)裝置。
將裝載樣品的冷熱臺(tái)放置在顯微鏡樣品臺(tái)上，如圖2所示。對(duì)于PL測(cè)試，使用532 nm CW激光器和背照式CCD探測(cè)器；對(duì)于TRPL測(cè)試，使用外部耦合的EPL-405皮秒脈沖激光器、MCS模式和快速響應(yīng)的PMT。 對(duì)于EL測(cè)試，使用Keithley 2450 SMU向OLED器件加電壓，并用CCD探測(cè)器檢測(cè)；對(duì)于TREL測(cè)試，使用Tektronix 31102 AFG向OLED加一系列短脈沖電壓，使用MCS模式測(cè)試每個(gè)脈沖下的衰減。
圖2 (a)安裝在RMS1000上的冷熱臺(tái)；(b) OLED器件電致發(fā)光寬場(chǎng)成像。
測(cè)試結(jié)果與討論
大面積光致發(fā)光和電致發(fā)光光譜成像
OLED首次采用PL和EL光譜相結(jié)合的方法進(jìn)行研究。當(dāng)使用共聚焦顯微拉曼光譜儀成像時(shí)，可以表征材料在整個(gè)器件中的分布以及在發(fā)光強(qiáng)度和顏色均勻性方面的整體質(zhì)量。圖3中的PL成像和相應(yīng)的光譜提供了器件上4個(gè)區(qū)域發(fā)光層分布的信息，還顯示了電極的位置。
圖3 (a)OLED器件的PL光譜強(qiáng)度成像；(b)a中標(biāo)記的點(diǎn)1和點(diǎn)2的PL光譜。
白色和灰色代表PL強(qiáng)度，顯示了有機(jī)發(fā)光層的位置?；疑珔^(qū)域?yàn)榘l(fā)光層被頂部電極覆蓋的位置。在頂部電極穿過(guò)發(fā)光層的地方，PL強(qiáng)度降低為未覆蓋區(qū)域強(qiáng)度的一半以下。這是由于頂部電極材料削弱了激光強(qiáng)度和光致發(fā)光強(qiáng)度。
對(duì)于EL成像，鎢探針連接到與區(qū)域2相交的電極上。圖4中得到的EL圖像和相應(yīng)的光譜表明了EL發(fā)光僅發(fā)生在區(qū)域2中的發(fā)光層與電極重疊的區(qū)域。在PL成像中，空間分辨率主要取決于樣品上激光光斑的大小。而在EL成像中，由于沒(méi)有激光，因此是通過(guò)改變共焦針孔直徑來(lái)改變空間分辨率（將針孔直徑減小到25 μm）。
圖4 (a)OLED器件的EL光譜強(qiáng)度成像；(b)a中標(biāo)記的點(diǎn)1和點(diǎn)2的EL光譜。
EL強(qiáng)度在整個(gè)有源像素上不均勻，這對(duì)器件的質(zhì)量有影響。在區(qū)域外邊緣有兩個(gè)（白色）垂直條帶，強(qiáng)度比其余部分強(qiáng)。此外，存在許多EL強(qiáng)度降低的非發(fā)光區(qū)域。這表明器件有缺陷，理想情況下，OLED將在每個(gè)像素上呈現(xiàn)出密集和均勻的發(fā)光。 高分辨率光致發(fā)光和電致發(fā)光光譜成像 為了進(jìn)一步研究，使用PL和EL對(duì)EL有源像素上的較小區(qū)域（圖5a和圖5b）進(jìn)行高分辨成像。圖5b網(wǎng)格內(nèi)的上部區(qū)域是發(fā)光層與電極重疊的地方，下部區(qū)域是單獨(dú)的發(fā)光層。 圖5c為 PL強(qiáng)度成像，再次表明被電極覆蓋的發(fā)光層PL強(qiáng)度小于未覆蓋的發(fā)光層。PL峰值波長(zhǎng)圖像（圖5d）表明，有電極覆蓋的發(fā)光層與未覆蓋的發(fā)光層（611 nm）相比，PL發(fā)射峰發(fā)生紅移（620 nm）。峰值波長(zhǎng)的變化表明在不同的區(qū)域中能級(jí)不同。 圖5 (a) OLED器件電致發(fā)光寬場(chǎng)成像；(b)a網(wǎng)格內(nèi)的高分辨率寬場(chǎng)成像；(c)PL強(qiáng)度成像；(d)相同區(qū)域的PL峰值波長(zhǎng)成像；(e)EL強(qiáng)度成像；(f)相同區(qū)域的EL峰值波長(zhǎng)成像。
EL成像顯示，與其余部分相比發(fā)射強(qiáng)度較弱的缺陷（圖5e）波長(zhǎng)發(fā)生明顯紅移（圖5f）。這是由于缺陷處的EL能帶的信號(hào)強(qiáng)度降低以及在662 nm處EL能帶信號(hào)強(qiáng)度同時(shí)增加引起的。另外，在EL有源區(qū)域的最 底部的區(qū)域中，發(fā)生藍(lán)移，這與在PL圖像上看到的波長(zhǎng)變化一致。 高分辨率時(shí)間分辨光致發(fā)光和電致發(fā)光成像 為獲得額外信息，在同一區(qū)域進(jìn)行TRPL和TREL成像，如圖6所示。分別用激光脈沖和電脈沖，在MCS模式下測(cè)試614 nm處OLED的PL和EL衰減。利用單指數(shù)模型擬合衰減曲線。 在圖6a的TRPL成像中，EL活性區(qū)域（上部區(qū)域）中的PL壽命比EL非活性區(qū)域（下部區(qū)域）中的PL壽命短大約200 ns。如圖6c所示，分別為800 ns和600 ns。這里觀察到與圖4中PL強(qiáng)度和波長(zhǎng)圖像的類似梯度，沿圖向下方向的發(fā)射強(qiáng)度增強(qiáng)，并且發(fā)生了藍(lán)移。因此，根據(jù)TRPL數(shù)據(jù)可得：當(dāng)光激發(fā)時(shí)，通過(guò)摻雜帶可獲得不同的能級(jí)。在圖6b中的TREL成像中，整個(gè)區(qū)域的壽命相似，大約為470 ns。發(fā)現(xiàn)EL壽命顯著短于相同區(qū)域的PL壽命。 圖6 (a)OLED的時(shí)間分辨PL成像；(b)OLED的時(shí)間分辨EL成像；(c)a中選定區(qū)域的PL衰減曲線；(d)b中圖像的EL衰減曲線。
結(jié)論
RMS1000共聚焦顯微拉曼光譜儀用于測(cè)試OLED器件的PL、EL、TRPL和TREL成像。這些不同的成像模式提供了關(guān)于發(fā)光層和電極在整個(gè)器件中位置的詳細(xì)信息，在工作條件下器件的發(fā)光強(qiáng)度和顏色均勻性，以及關(guān)于PL和EL過(guò)程中帶隙能量的相對(duì)信息。
參考文獻(xiàn)
1. A. Salehi et al., Recent Advances in OLED Optical Design, Adv. Funct. Mater., 2019, 29, 1808803, DOI: 10.1002/adfm.201808803.
2. J. M. Ha et al., Recent Advances in Organic Luminescent Materials with Narrowband Emission, NPG Asia Mater., 2021, 13, 1–36, DOI: 10.1038/s41427-021-00318-8.
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一體化全自動(dòng)顯微共聚焦拉曼光譜儀 RM5
儀器介紹
RM5顯微共聚焦拉曼光譜儀是一款緊湊型的全自動(dòng)顯微拉曼光譜儀，可以內(nèi)置多達(dá)三個(gè)激光器。具有可調(diào)節(jié)的電動(dòng)狹縫和多位可調(diào)節(jié)的共聚焦針孔，用于獲取更高的圖像清晰度，更好的熒光背景抑 制和更靈活的應(yīng)用條件優(yōu)化。
適用于新型材料、生物醫(yī)藥、物質(zhì)鑒定等方面的測(cè)量，提供超高的光譜分辨率、空間分辨率和靈敏度，結(jié)合拉曼成像技術(shù)（2D/3D/Surface Mapping），實(shí)現(xiàn)全方位拉曼信息檢測(cè)。
儀器特點(diǎn)
+ 緊湊型一體化分析級(jí)拉曼光譜儀
+ 多種配置一體化耦合
+ 內(nèi)置標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和自動(dòng)校準(zhǔn)功能
+ 真共聚焦技術(shù)
+ 功能強(qiáng)大的Ramacle?軟件
+ 高性能附件兼容（偏振組件、顯微鏡、樣品臺(tái)等）
應(yīng)用范圍
生物醫(yī)藥
藥品成分和分布狀態(tài)分析；
原料檢定；
生物相容性；
藥物/細(xì)胞相互作用；
鋁箔上含有痕量撲熱息痛顆粒的拉曼成像圖
植物細(xì)胞木質(zhì)素成像分布分析，A.白光圖；B.成像圖
能源光伏以及半導(dǎo)體材料表征
薄膜太陽(yáng)能電池結(jié)構(gòu)分析；
原位技術(shù)檢測(cè)充放電；
電極材料的缺陷分析；
材料本征應(yīng)力/應(yīng)變的特征；
分散碳納米管在晶圓上分布的拉曼成像（左）+硅基石墨烯單晶拉曼成像（右）
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科研級(jí)模塊化顯微共聚焦拉曼光譜儀RMS1000
儀器介紹
RMS1000拉曼光譜儀是一臺(tái)“開(kāi)放式”研究級(jí)別的共焦顯微拉曼光譜儀。在儀器系統(tǒng)中可配置多達(dá)5個(gè)集成的窄帶激光器，另，可以連接外部激光器，以及用于熒光壽命測(cè)量的脈沖激光器。RMS1000是一個(gè)真正的共焦系統(tǒng)，具有可調(diào)節(jié)的電動(dòng)狹縫和多個(gè)位置可調(diào)節(jié)的針孔，能實(shí)現(xiàn)更高的圖像清晰度，更好的熒光抑 制，應(yīng)用優(yōu)化。
適用于新型半導(dǎo)體材料、生物分子（如蛋白質(zhì)、多肽）等方面的研究，提供超高的光譜分辨率、空間分辨率和靈敏度。模塊化的設(shè)計(jì)，結(jié)合拉曼成像技術(shù)（2D/3D/Surface Mapping）和熒光成像技術(shù)(FLIM)，實(shí)現(xiàn)全方位樣品信息檢測(cè)。
儀器特點(diǎn)
+ 模塊化科研級(jí)拉曼光譜儀
+ 雙焦長(zhǎng)光譜儀可同時(shí)配置（800mm&250mm）
+ 最多耦合4個(gè)檢測(cè)器（如CCD、EMCCD、InGaAs等）
+ 最多耦合5個(gè)內(nèi)置激光器（配置外置激光器接口）
+ 內(nèi)置標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和自動(dòng)校準(zhǔn)功能
+ 功能強(qiáng)大的Ramacle?軟件
+ 真共聚焦技術(shù)
+ 強(qiáng)大的擴(kuò)展功能（兼具拉曼+熒光測(cè)試）（正置/倒置顯微鏡）
應(yīng)用范圍
生物醫(yī)藥
藥品成分和分布狀態(tài)分析；
原料檢定；
生物相容性以及DNA/RNA分析；
藥物/細(xì)胞相互作用；
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能源光伏
薄膜太陽(yáng)能電池結(jié)構(gòu)分析；
原位技術(shù)檢測(cè)充放電；
硅光電池的晶化率分析；
電極材料的缺陷分析；
光伏器件碳納米管空穴提取層（白光成像圖（左）+熒光光譜成像圖（右））
新型材料
材料本征應(yīng)力/應(yīng)變的特征；
物相晶型鑒別及結(jié)晶度測(cè)量；
環(huán)境傳感以及地質(zhì)學(xué)探究。
不同材料樣品的成像（暗場(chǎng)成像、二次諧波成像、拉曼成像、PL成像）（從左到右）
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