1、手動(dòng)的水分測(cè)定儀需要試驗(yàn)者對(duì)玻璃滴定管中的試劑進(jìn)行目測(cè)，在達(dá)到終點(diǎn)后也需要手動(dòng)關(guān)閉，因各人動(dòng)作習(xí)慣不同而遲延，會(huì)帶來不必要的誤差。（沛歐水分儀：全自動(dòng)水分儀）

2、選擇時(shí)應(yīng)考慮全密閉測(cè)試系統(tǒng)。裸露的卡爾-費(fèi)休試劑因?yàn)榈獾拇嬖?，非常容易吸收水分，待測(cè)乙酯樣品和甲醇溶劑也應(yīng)盡量避免空氣中水分溶入而產(chǎn)生誤差的情況。（沛歐水分儀密封部件全采用模具一次成型。杜絕了泄漏的問題。）

3、應(yīng)考慮計(jì)量泵的壽命問題。計(jì)量泵是屬于容量法水分儀的關(guān)鍵部分，卡爾-費(fèi)休試劑又是腐蝕性很高的試劑。（沛歐水分儀選購(gòu)全氟的耐腐蝕的材料制成的計(jì)量泵，徹底解決了泵腐蝕問題）。

4、電極問題。該部分屬于儀器的核心部件，一方面應(yīng)具有較高的靈敏度，另一方面，因其測(cè)試時(shí)浸泡在試驗(yàn)池中，Z好選擇配備上等的鉑電極儀器，以保持電極壽命。

（來源：上海沛歐分析儀器有限公司）

1.開機(jī)：開機(jī)前檢查各管路、瓶蓋及干燥管等部件是否連接好，試劑瓶和溶劑瓶中的卡爾費(fèi)休試劑和無水甲醇是否充足。然后打開儀器后側(cè)的電源開關(guān)，儀器自檢后輸入操作員編號(hào) （不大于3位數(shù)的任意數(shù)值），按【確認(rèn)】鍵顯示當(dāng)前時(shí)間，再按任意鍵進(jìn)入操作主菜單。

2.吸溶劑：移動(dòng)光標(biāo)至 “手動(dòng)控制”按【確認(rèn)】鍵進(jìn)入子菜單，選擇 “吸溶劑”并按下 【吸溶劑】鍵，此時(shí)氣泵工作將溶劑瓶中的甲醇會(huì)注入到反應(yīng)杯中，反應(yīng)杯中的甲醇液面需浸過反應(yīng)杯中的電極鉑片及滴定頭，按【返回】鍵停止。旋動(dòng)攪拌旋鈕調(diào)節(jié)適宜攪拌速度，使反應(yīng)杯內(nèi)的液體能充分混勻。

3.清洗滴定管：在“手動(dòng)控制”菜單中選擇 “回液” 并按下 【確認(rèn)】鍵，等待計(jì)量管中活塞上升至計(jì)量管頂部并提示回液完成，然后選擇 “吸液” 并按下 【確認(rèn)】鍵，等待計(jì)量管中活塞下降至底部，此時(shí)試劑瓶中的卡爾費(fèi)休試劑會(huì)吸入到計(jì)量管中，直至提示吸液完成。如果計(jì)量管上部有空氣，可重復(fù)以上步驟，再回液一次并吸液一次。該步驟的目的是去除計(jì)量管上方的空氣并使計(jì)量管充滿新鮮的卡爾費(fèi)休試劑。

4.空白滴定：按【返回】鍵回至主菜單，再按 【打空白】鍵，此時(shí)儀器開始預(yù)滴定，計(jì)量 管中的卡爾費(fèi)休試劑會(huì)通過滴定頭注入到反應(yīng)杯中，去除掉反應(yīng)杯內(nèi)含有的水分，滴定完成 后提示打空白完成，按【返回】鍵退出，該儀器準(zhǔn)備就緒并進(jìn)入自動(dòng)保持終點(diǎn)的待機(jī)狀態(tài)。 如果待機(jī)過程中系統(tǒng)提示漂移異常，意味著反應(yīng)杯內(nèi)還有多余的水分，可晃動(dòng)反應(yīng)杯內(nèi)的液 體清洗反應(yīng)杯內(nèi)壁上的水汽，再重復(fù)打空白的操作即可。

5.漂移測(cè)定：在主菜單下選擇 “標(biāo)定”，按【確認(rèn)】鍵進(jìn)入，選擇 “漂移測(cè)定”按【確認(rèn)】 鍵，然后輸入 2～5min的測(cè)定時(shí)間，按【確認(rèn)】鍵繼續(xù)，等待測(cè)定時(shí)間結(jié)束，彈出漂移測(cè)定的結(jié)果，該結(jié)果的大小跟環(huán)境濕度，滴定度，反應(yīng)杯氣密性，以及反應(yīng)管干燥劑的活性相關(guān)。

6.試劑標(biāo)定：在主菜單下選擇 “標(biāo)定”，按【確認(rèn)】鍵進(jìn)入，選擇 “標(biāo)定記錄”按【確認(rèn)】 鍵進(jìn)入，通過按上下鍵移動(dòng)光標(biāo)，并按 【刪除】鍵將5 條記錄清零，按【返回】鍵返回上級(jí)。用10uL微量進(jìn)樣針，準(zhǔn)確量取 10uL的去離子水，確保針內(nèi)無氣泡，并用紙拭干針頭上的水分，選擇 “試劑標(biāo)定” 按【確認(rèn)】鍵繼續(xù)，彈出進(jìn)樣提示，此時(shí)打開反應(yīng)杯的加樣塞，將10ul的水注入到反應(yīng)杯液面以下，按【確認(rèn)】鍵繼續(xù)，然后輸入純水重量 10mg，再按【確認(rèn)】鍵開始標(biāo)定，等待標(biāo)定結(jié)束，彈出diyi次標(biāo)定結(jié)果，重復(fù)以上步驟，至少標(biāo)定 3 次以上。如果標(biāo)定結(jié)果重復(fù)性不好，可再多標(biāo)定兩次，并在標(biāo)定記錄中刪除誤差較大的結(jié)果。

7.樣品測(cè)定：返回到主菜單，按【測(cè)量】鍵進(jìn)入測(cè)量方法提示，再按 【確認(rèn)】鍵提示加樣，此時(shí)加入事先準(zhǔn)備好的樣品（樣品盡量不要粘在滴定杯內(nèi)壁及電極上），按【確認(rèn)】 鍵后輸入樣品編號(hào)及樣品重量，再按 【確認(rèn)】鍵開始測(cè)量。測(cè)量結(jié)束彈出測(cè)量結(jié)果，也可到主菜單的 “測(cè)量記錄”選項(xiàng)中查看測(cè)量結(jié)果，在結(jié)果詳情界面再按 【確認(rèn)】鍵可從打印出結(jié)果（選配帶有打印機(jī)）。重復(fù)以上步驟可繼續(xù)測(cè)量下一個(gè)樣品。

8.結(jié)束：所有測(cè)試完成后，進(jìn)入主菜單的 “手動(dòng)控制”選項(xiàng)中，選擇 “回液” 按【確認(rèn)】 鍵，將計(jì)量管中的試劑注回到卡爾費(fèi)休試劑瓶中，再選擇 “排廢液” 按【確認(rèn)】鍵將反應(yīng) 杯中的液體排出到廢液瓶，排空后按 【返回】鍵停止。然后再選擇 “吸溶劑” 按【確認(rèn)】 鍵，向反應(yīng)杯中加入少量的甲醇浸泡電極和滴定頭，取下廢液瓶倒空廢液后裝回，Z后關(guān)閉 儀器電源開關(guān)。

9.注意事項(xiàng)：掉落到儀器表面的試劑會(huì)腐蝕外殼，務(wù)必及時(shí)清理；  拆卸或安裝瓶蓋，干燥管和管路時(shí)注意各密封圈的正確使用和安裝，避免影響系統(tǒng)氣密性；  排廢液操作前請(qǐng)注 意廢液瓶容量，廢液瓶廢液溢出會(huì)直接腐蝕并損壞儀器的氣泵；  確保反應(yīng)杯中有足夠的甲 醇參與滴定反應(yīng)，避免影響測(cè)量結(jié)果；試劑可能劇毒、強(qiáng)腐蝕性、易燃，請(qǐng)妥善保管和使用。

        庫(kù)倫法水分測(cè)定儀精度比較高，適合測(cè)低含水量的樣品，但是不適合測(cè)高含水量的樣品，這是為什么呢？因?yàn)榭栙M(fèi)休水分測(cè)定儀測(cè)定一個(gè)樣品的時(shí)候，對(duì)于水分的值有個(gè)線性范圍，一般來說，庫(kù)倫法水分測(cè)定儀測(cè)定一個(gè)樣品時(shí)候，要求水的值控制在100-500微克之間，過高或者過低，儀器都會(huì)有測(cè)試誤差，假設(shè)一個(gè)高含水量的樣品，例如10%的含水量，要求進(jìn)樣量控制在5毫克左右，這對(duì)目前大多數(shù)實(shí)驗(yàn)室的天平精度來說，會(huì)產(chǎn)生稱量誤差，樣品進(jìn)樣量有誤差，自然會(huì)產(chǎn)生結(jié)果誤差，雖然庫(kù)倫法可以測(cè)高含水量的樣品，但是這個(gè)測(cè)試是建立在稱重沒有誤差的情況下的，這也是從理論上看可行但是實(shí)際當(dāng)中很難達(dá)到的。所以，對(duì)于高含水量的樣品，還是容量法適合些。 

      上海禾工科學(xué)儀器有限公司成立于2004年，由一批長(zhǎng)期從事于實(shí)驗(yàn)室分析儀器應(yīng)用及技術(shù)服務(wù)的專業(yè)技術(shù)人員組建，公司生產(chǎn)的AKF系列卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀是具有自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)的全自動(dòng)容量法卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀。

儀器采用卡爾-費(fèi)休（Karl-Fischer）滴定法為分析原理，使用禾工獨(dú)特的設(shè)計(jì)和人性化的控制系統(tǒng)，儀器密閉性好、檢測(cè)精度高，測(cè)量結(jié)果重復(fù)性好、測(cè)量范圍廣、自動(dòng)化程度高，可用于準(zhǔn)確分析固體、液體、氣體樣品中的結(jié)晶水、吸附水、游離水。AKF系列卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀具有多項(xiàng)創(chuàng)新技術(shù)，獲得2010年國(guó)家科委項(xiàng)目支持，上海市科技項(xiàng)目資金支持，并獲得多項(xiàng)國(guó)家ZL，性能指標(biāo)達(dá)到行業(yè)lingxian水平，可廣泛滿足于石油、化工、制藥、日用化工、食品、機(jī)械、農(nóng)業(yè)等諸多行業(yè)的水含量測(cè)定需求。

卡爾費(fèi)休水分儀（容量滴定法）是一種基于經(jīng)典卡爾費(fèi)休反應(yīng)原理的精密分析儀器，專用于精確測(cè)定樣品中的水分含量。其容量法型號(hào)通過滴定劑消耗體積直接計(jì)算水分量，操作高效，結(jié)果準(zhǔn)確可靠。廣泛應(yīng)用于制藥、化工、食品及石油等領(lǐng)域，是質(zhì)量控制與科學(xué)研究中檢測(cè)水分的關(guān)鍵設(shè)備。

卡爾費(fèi)休容量法檢測(cè)原理基于I?、SO?與水的定量反應(yīng)。儀器采用永停滴定法指示終點(diǎn)，通過電極監(jiān)測(cè)滴定過程中電流的突變來判斷反應(yīng)終點(diǎn)，從而根據(jù)消耗的卡爾費(fèi)休試劑量計(jì)算出樣品水分含量本卡爾費(fèi)休水分儀（容量滴定法）的測(cè)量精度符合JJG 1154-2018《卡爾·費(fèi)休容量法水分測(cè)定儀檢定規(guī)程》規(guī)定。

      目前在化工、制藥等行業(yè)中，對(duì)原材料和部分成品中的游離水或結(jié)晶水的檢測(cè)普遍采用卡爾-費(fèi)休水分測(cè)定儀。在檢測(cè)了眾多進(jìn)口的、國(guó)產(chǎn)的各類型儀器以及各行業(yè)檢測(cè)人員中，就卡爾-費(fèi)休水分測(cè)定儀使用中存在的有關(guān)問題提出交流。
1、安全防護(hù)
      卡爾-費(fèi)休試劑主要由碘、二氧化硫、吡啶和甲醇組成的溶液。其中的二氧化硫與吡啶揮發(fā)性極強(qiáng)，對(duì)人體的危害很大，操作時(shí)應(yīng)在良好的通風(fēng)條件下進(jìn)行。尤其是在換試劑時(shí)，要注意排風(fēng)，以防止有害氣體吸人體內(nèi)。并戴上防護(hù)眼鏡與乳膠手套，避免有害試劑濺灑眼睛和手上，一旦發(fā)生試劑濺灑眼睛和手上要立即用流動(dòng)水沖洗，嚴(yán)重者應(yīng)立即送醫(yī)院ZL。
      但實(shí)際情況是有些操作人員對(duì)該試劑的危害性認(rèn)識(shí)不足，在無任何防護(hù)措施的條件下，將試劑隨意倒進(jìn)倒出，滿屋異味而渾然不顧，自我保護(hù)意識(shí)問題有待加強(qiáng)。
2、試劑的應(yīng)用
      卡爾-費(fèi)休試劑對(duì)新鮮度要求很高，購(gòu)買卡爾-費(fèi)休試劑要注意生產(chǎn)日期，要根據(jù)使用量即買即用。并要避光保存，才能延長(zhǎng)保存期。
      目前有不含吡啶的卡爾-費(fèi)休試劑問世，解決了含吡啶試劑有刺鼻異味的問題，但是測(cè)定中發(fā)現(xiàn)含吡啶的卡爾-費(fèi)休試劑終點(diǎn)的突變較明顯，試劑到終點(diǎn)時(shí)的顏色是微棕黃色，根據(jù)經(jīng)驗(yàn)憑肉眼能預(yù)測(cè)到終點(diǎn)即將到來，而不含吡啶的卡爾-費(fèi)休試劑終點(diǎn)的突變不明顯，試劑到終點(diǎn)時(shí)的顏色是深棕色。
兩者的選擇可根據(jù)試樣的含水量以及對(duì)樣品檢測(cè)準(zhǔn)確度要求的不同而定。對(duì)含水量低、檢測(cè)準(zhǔn)確度要求高的樣品建議選用含吡啶的卡爾-費(fèi)休試劑。反之則用不含吡啶的卡爾-費(fèi)休試劑。
      無水甲醇作為樣品的溶解劑，適用范圍很廣。一般的有機(jī)化合物、飽和或不飽和的碳?xì)浠衔镆约耙话愕臒o機(jī)化合物、酸性氧化物、部分有機(jī)和無機(jī)的鹽都能適用。但是部分酮和醛類樣品不能用甲醇反應(yīng)。如發(fā)現(xiàn)反應(yīng)不能中斷，無終點(diǎn)，反應(yīng)連續(xù)進(jìn)行時(shí)，應(yīng)該考慮到是否有副反應(yīng)這個(gè)問題。當(dāng)產(chǎn)生副反應(yīng)時(shí)，其實(shí)只需要幾分鐘的反應(yīng)，卻一直進(jìn)行。此時(shí)可用乙二醇甲醚代替甲醇，可得更為恒定的滴定體積，而且可在不使用任何專門技術(shù)下測(cè)定某些酮和醛類化工產(chǎn)品的水分。
      PH值過高、樣品堿性過高等，也會(huì)引起副反應(yīng)，即連續(xù)反應(yīng)，而無終點(diǎn)出現(xiàn)。此時(shí)，PH值過高可用緩沖溶液調(diào)節(jié)PH值，堿性過高加入甲苯酸、水楊酶，可緩和堿性溶液，但不能用醋酸。
      在進(jìn)行甲醇水分滴定時(shí)（俗稱空白滴定），如反應(yīng)瓶中的顏色逐步由無色至深棕色，儀器仍無終點(diǎn)出現(xiàn)，應(yīng)視為卡爾-費(fèi)休試劑已失效，即應(yīng)更換試劑。
3、電極污染與保養(yǎng)
      電極是水分測(cè)定儀的關(guān)鍵部件，電極表面的污染可直接導(dǎo)致靈敏度降低，有些電極長(zhǎng)期應(yīng)用于油質(zhì)樣品的分析，電極表面被油質(zhì)污染后，靈敏度降低，使得電極對(duì)終點(diǎn)的判斷遲鈍，造成卡爾-費(fèi)休試劑過量，終點(diǎn)反應(yīng)時(shí)溶液顏色偏深，此時(shí)必須清洗電極。盡管肉眼看不到電極上的污染物，但可以觀察到反應(yīng)遲鈍，直接影響測(cè)量準(zhǔn)確性。因此電極使用一段時(shí)期以后必須清洗，但是有相當(dāng)一部分操作人員沒考慮到這個(gè)問題。
當(dāng)靈敏度降低，電極受污染嚴(yán)重時(shí)。可用紙沾一點(diǎn)丙酮擦電極，但必須小心翼翼，還必須等丙酮揮發(fā)完全后方可使用。或者將電極浸入稀硝酸溶液中24小時(shí)，然后取出，用清水漂洗，濾紙拭凈。也可以用重鉻酸鉀溶液清洗l分鐘以活化電極。在特殊情況下，如樣品等著要分析，清洗電極時(shí)間不容許，這時(shí)可用急辦法解決電極污染的事件。用極細(xì)的沙紙輕輕擦磨電極兩端，濾紙拭凈后，即可見效。
      儀器如有一段時(shí)期不用，就應(yīng)將泵管及液路內(nèi)的卡爾-費(fèi)休試劑全部排完，以避免因試劑揮發(fā)引起結(jié)晶而堵塞管路；同樣反應(yīng)瓶?jī)?nèi)的卡爾-費(fèi)休試劑也應(yīng)排完，電極拭凈。在儀器的檢測(cè)中經(jīng)常可發(fā)現(xiàn)，有關(guān)操作人員樣品測(cè)定結(jié)束，電源一關(guān)了事，對(duì)儀器的維護(hù)和保養(yǎng)與測(cè)量的準(zhǔn)確度應(yīng)該是密切相關(guān)的問題意識(shí)不足。
4、卡爾-費(fèi)休試劑滴定度（俗稱水當(dāng)量）的標(biāo)定
      卡爾-費(fèi)休試劑的滴定度的標(biāo)定準(zhǔn)確與否，直接關(guān)系到樣品測(cè)定的準(zhǔn)確度，測(cè)試環(huán)境條件的不同，儀器整套裝置的密封性能如何，對(duì)卡爾-費(fèi)休試劑滴定度的變化影響很大，尤其對(duì)測(cè)量準(zhǔn)確度要求較高的樣品。
滴定度的標(biāo)定原則上應(yīng)該在每天的樣品測(cè)試前進(jìn)行。滴定度的標(biāo)定可以用具有一定含水量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，有些標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是液體的，用安培瓶封裝．每次消耗一支，準(zhǔn)確度高，費(fèi)用較大：有些標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是固體的，準(zhǔn)確度高，對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的保存要求較高。一旦受潮就麻煩。
      Z簡(jiǎn)單實(shí)用的是純水標(biāo)定。用微量注射器準(zhǔn)確移取水量，一般取10到30微升水量進(jìn)行標(biāo)定，連續(xù)重復(fù)幾次，取平均值，求出卡爾-費(fèi)休試劑的滴定度。但是有些試驗(yàn)室的檢驗(yàn)人員對(duì)卡爾-費(fèi)休試劑滴定度標(biāo)定的含義并不完全清楚，或者是不負(fù)責(zé)任的惰性，竟然會(huì)發(fā)生一瓶試劑從開啟使用進(jìn)行一次滴定度標(biāo)定以后一直到試劑用完，幾個(gè)月時(shí)間內(nèi)的樣品測(cè)試始終用一個(gè)滴定度的標(biāo)定值，顯然其中是有較大誤差的。
      卡爾-費(fèi)休試劑的滴定度隨著使用時(shí)間的延長(zhǎng)是逐步變化的，相對(duì)于**天的滴定度誤差也隨之變大。由此可見幾個(gè)月內(nèi)一直使用*初的滴定度來計(jì)算測(cè)定值，對(duì)測(cè)定值的誤差是較大的。所以應(yīng)該經(jīng)常對(duì)卡爾-費(fèi)休試劑進(jìn)行滴定度的標(biāo)定，應(yīng)該根據(jù)試驗(yàn)室的環(huán)境溫度、濕度和儀器的封閉性能，以及試驗(yàn)的要求，合理確定對(duì)卡爾-費(fèi)休試劑滴定度標(biāo)定的時(shí)間間隔，以確保測(cè)量的準(zhǔn)確度。而樣品測(cè)量的準(zhǔn)確度與產(chǎn)品的質(zhì)量有關(guān)。
5、結(jié)語
以上探討表明用卡爾-費(fèi)休水分測(cè)定儀測(cè)定微量水分，是比較經(jīng)典的方法。安全防護(hù)與正確使用以及保養(yǎng)維護(hù)對(duì)測(cè)定的準(zhǔn)確度是很重要的。

（來源：上海沛歐分析儀器有限公司）