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1、手動的水分測定儀需要試驗者對玻璃滴定管中的試劑進行目測,在達到終點后也需要手動關閉,因各人動作習慣不同而遲延,會帶來不必要的誤差。(沛歐水分儀:全自動水分儀)
2、選擇時應考慮全密閉測試系統(tǒng)。裸露的卡爾-費休試劑因為碘的存在,非常容易吸收水分,待測乙酯樣品和甲醇溶劑也應盡量避免空氣中水分溶入而產(chǎn)生誤差的情況。(沛歐水分儀密封部件全采用模具一次成型。杜絕了泄漏的問題。)
3、應考慮計量泵的壽命問題。計量泵是屬于容量法水分儀的關鍵部分,卡爾-費休試劑又是腐蝕性很高的試劑。(沛歐水分儀選購全氟的耐腐蝕的材料制成的計量泵,徹底解決了泵腐蝕問題)。
4、電極問題。該部分屬于儀器的核心部件,一方面應具有較高的靈敏度,另一方面,因其測試時浸泡在試驗池中,Z好選擇配備上等的鉑電極儀器,以保持電極壽命。
(來源:上海沛歐分析儀器有限公司)
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1.開機:開機前檢查各管路、瓶蓋及干燥管等部件是否連接好,試劑瓶和溶劑瓶中的卡爾費休試劑和無水甲醇是否充足。然后打開儀器后側的電源開關,儀器自檢后輸入操作員編號 (不大于3位數(shù)的任意數(shù)值),按【確認】鍵顯示當前時間,再按任意鍵進入操作主菜單。
2.吸溶劑:移動光標至 “手動控制”按【確認】鍵進入子菜單,選擇 “吸溶劑”并按下 【吸溶劑】鍵,此時氣泵工作將溶劑瓶中的甲醇會注入到反應杯中,反應杯中的甲醇液面需浸過反應杯中的電極鉑片及滴定頭,按【返回】鍵停止。旋動攪拌旋鈕調(diào)節(jié)適宜攪拌速度,使反應杯內(nèi)的液體能充分混勻。
3.清洗滴定管:在“手動控制”菜單中選擇 “回液” 并按下 【確認】鍵,等待計量管中活塞上升至計量管頂部并提示回液完成,然后選擇 “吸液” 并按下 【確認】鍵,等待計量管中活塞下降至底部,此時試劑瓶中的卡爾費休試劑會吸入到計量管中,直至提示吸液完成。如果計量管上部有空氣,可重復以上步驟,再回液一次并吸液一次。該步驟的目的是去除計量管上方的空氣并使計量管充滿新鮮的卡爾費休試劑。
4.空白滴定:按【返回】鍵回至主菜單,再按 【打空白】鍵,此時儀器開始預滴定,計量 管中的卡爾費休試劑會通過滴定頭注入到反應杯中,去除掉反應杯內(nèi)含有的水分,滴定完成 后提示打空白完成,按【返回】鍵退出,該儀器準備就緒并進入自動保持終點的待機狀態(tài)。 如果待機過程中系統(tǒng)提示漂移異常,意味著反應杯內(nèi)還有多余的水分,可晃動反應杯內(nèi)的液 體清洗反應杯內(nèi)壁上的水汽,再重復打空白的操作即可。
5.漂移測定:在主菜單下選擇 “標定”,按【確認】鍵進入,選擇 “漂移測定”按【確認】 鍵,然后輸入 2~5min的測定時間,按【確認】鍵繼續(xù),等待測定時間結束,彈出漂移測定的結果,該結果的大小跟環(huán)境濕度,滴定度,反應杯氣密性,以及反應管干燥劑的活性相關。
6.試劑標定:在主菜單下選擇 “標定”,按【確認】鍵進入,選擇 “標定記錄”按【確認】 鍵進入,通過按上下鍵移動光標,并按 【刪除】鍵將5 條記錄清零,按【返回】鍵返回上級。用10uL微量進樣針,準確量取 10uL的去離子水,確保針內(nèi)無氣泡,并用紙拭干針頭上的水分,選擇 “試劑標定” 按【確認】鍵繼續(xù),彈出進樣提示,此時打開反應杯的加樣塞,將10ul的水注入到反應杯液面以下,按【確認】鍵繼續(xù),然后輸入純水重量 10mg,再按【確認】鍵開始標定,等待標定結束,彈出diyi次標定結果,重復以上步驟,至少標定 3 次以上。如果標定結果重復性不好,可再多標定兩次,并在標定記錄中刪除誤差較大的結果。
7.樣品測定:返回到主菜單,按【測量】鍵進入測量方法提示,再按 【確認】鍵提示加樣,此時加入事先準備好的樣品(樣品盡量不要粘在滴定杯內(nèi)壁及電極上),按【確認】 鍵后輸入樣品編號及樣品重量,再按 【確認】鍵開始測量。測量結束彈出測量結果,也可到主菜單的 “測量記錄”選項中查看測量結果,在結果詳情界面再按 【確認】鍵可從打印出結果(選配帶有打印機)。重復以上步驟可繼續(xù)測量下一個樣品。
8.結束:所有測試完成后,進入主菜單的 “手動控制”選項中,選擇 “回液” 按【確認】 鍵,將計量管中的試劑注回到卡爾費休試劑瓶中,再選擇 “排廢液” 按【確認】鍵將反應 杯中的液體排出到廢液瓶,排空后按 【返回】鍵停止。然后再選擇 “吸溶劑” 按【確認】 鍵,向反應杯中加入少量的甲醇浸泡電極和滴定頭,取下廢液瓶倒空廢液后裝回,Z后關閉 儀器電源開關。
9.注意事項:掉落到儀器表面的試劑會腐蝕外殼,務必及時清理; 拆卸或安裝瓶蓋,干燥管和管路時注意各密封圈的正確使用和安裝,避免影響系統(tǒng)氣密性; 排廢液操作前請注 意廢液瓶容量,廢液瓶廢液溢出會直接腐蝕并損壞儀器的氣泵; 確保反應杯中有足夠的甲 醇參與滴定反應,避免影響測量結果;試劑可能劇毒、強腐蝕性、易燃,請妥善保管和使用。
- 高含水量樣品檢測到底選擇庫侖法水分儀還是容量法水分儀?
庫倫法水分測定儀精度比較高,適合測低含水量的樣品,但是不適合測高含水量的樣品,這是為什么呢?因為卡爾費休水分測定儀測定一個樣品的時候,對于水分的值有個線性范圍,一般來說,庫倫法水分測定儀測定一個樣品時候,要求水的值控制在100-500微克之間,過高或者過低,儀器都會有測試誤差,假設一個高含水量的樣品,例如10%的含水量,要求進樣量控制在5毫克左右,這對目前大多數(shù)實驗室的天平精度來說,會產(chǎn)生稱量誤差,樣品進樣量有誤差,自然會產(chǎn)生結果誤差,雖然庫倫法可以測高含水量的樣品,但是這個測試是建立在稱重沒有誤差的情況下的,這也是從理論上看可行但是實際當中很難達到的。所以,對于高含水量的樣品,還是容量法適合些。
上海禾工科學儀器有限公司成立于2004年,由一批長期從事于實驗室分析儀器應用及技術服務的專業(yè)技術人員組建,公司生產(chǎn)的AKF系列卡爾費休水分測定儀是具有自主知識產(chǎn)權的全自動容量法卡爾費休水分測定儀。
儀器采用卡爾-費休(Karl-Fischer)滴定法為分析原理,使用禾工獨特的設計和人性化的控制系統(tǒng),儀器密閉性好、檢測精度高,測量結果重復性好、測量范圍廣、自動化程度高,可用于準確分析固體、液體、氣體樣品中的結晶水、吸附水、游離水。AKF系列卡爾費休水分測定儀具有多項創(chuàng)新技術,獲得2010年國家科委項目支持,上海市科技項目資金支持,并獲得多項國家ZL,性能指標達到行業(yè)lingxian水平,可廣泛滿足于石油、化工、制藥、日用化工、食品、機械、農(nóng)業(yè)等諸多行業(yè)的水含量測定需求。
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- 卡爾費休水分儀的應用范圍是什么?
卡爾費休水分儀(容量滴定法)是一種基于經(jīng)典卡爾費休反應原理的精密分析儀器,專用于精確測定樣品中的水分含量。其容量法型號通過滴定劑消耗體積直接計算水分量,操作高效,結果準確可靠。廣泛應用于制藥、化工、食品及石油等領域,是質量控制與科學研究中檢測水分的關鍵設備。
卡爾費休容量法檢測原理基于I?、SO?與水的定量反應。儀器采用永停滴定法指示終點,通過電極監(jiān)測滴定過程中電流的突變來判斷反應終點,從而根據(jù)消耗的卡爾費休試劑量計算出樣品水分含量本卡爾費休水分儀(容量滴定法)的測量精度符合JJG 1154-2018《卡爾·費休容量法水分測定儀檢定規(guī)程》規(guī)定。
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