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  ucoyyvvty 2012-07-02 00:00:00

  1)． 取出記錄本登記使用者和開始時(shí)間。2)． 打開凈化器上的載氣開關(guān)閥，然后檢查是否漏氣，保證氣密性良好。3)． 調(diào)節(jié)總流量為適當(dāng)值（根據(jù)刻度的流量表測得）。4)． 調(diào)節(jié)分流閥使分流流量為實(shí)驗(yàn)所需的流量（用皂膜流量計(jì)在氣路1)． 取出記錄本登記使用者和開始時(shí)間。 2)． 打開凈化器上的載氣開關(guān)閥，然后檢查是否漏氣，保證氣密性良好。 3)． 調(diào)節(jié)總流量為適當(dāng)值（根據(jù)刻度的流量表測得）。 4)． 調(diào)節(jié)分流閥使分流流量為實(shí)驗(yàn)所需的流量（用皂膜流量計(jì)在氣路系統(tǒng)面板上的《SPLIT VENT》實(shí)際測量），柱流量即為總流量減去分流量。 5)． 調(diào)節(jié)尾吹流量控制閥使尾吹流量為適當(dāng)值，并使尾吹流量與柱流量之和不低于載氣總流量。 6)． 打開凈化器的空氣、氫氣開關(guān)閥，調(diào)節(jié)空氣、氫氣流量為適當(dāng)值。 7)． 根據(jù)實(shí)驗(yàn)需要設(shè)置柱溫、進(jìn)樣口溫度和FID檢測器溫度。 8)． FID檢測器溫度達(dá)到150oC以上，按FIRE鍵點(diǎn)燃FID檢測器火焰。 9)． 設(shè)置FID檢測器靈敏度和輸出信號衰減。 10)． 如果基線不在零位，調(diào)節(jié)調(diào)零電位器A使FID輸出信號在紀(jì)錄儀或積分儀零位附近。待所設(shè)參數(shù)達(dá)到設(shè)置時(shí)，即可進(jìn)行分析。 11)． 待所設(shè)參數(shù)達(dá)到設(shè)置時(shí)，即可進(jìn)樣分析。

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  moleiyanshang 2012-07-06 00:00:00

  一、 開機(jī) 1、開機(jī)前準(zhǔn)備：流動相使用前必須過0.45um的濾膜（有機(jī)相的流動相必須為色譜純；水相必須用新鮮注射用水，不能使用超過3天的注射用水，以防止長菌或長藻類）； 把流動相放入溶劑瓶中。A瓶：為水相 B瓶：為有機(jī)相。 2、打開電腦，選Win 2000，進(jìn)入Win 2000界面。 3、雙擊CAG Boodp server圖標(biāo)，放大CAG Boodp server小圖標(biāo)，出現(xiàn)窗口，5min內(nèi)打開液相各部件電源開關(guān)，等待1100廣播信息后，表示通訊成功連接，關(guān)閉CAG Boodp serve窗口。 4、雙擊online圖標(biāo)，儀器自檢，進(jìn)入工作站。 該頁面主要由以下幾部分組成： ——Z上方為命令欄，依次為File，Run Control，Instrumen…等； ——命令欄下方為快捷操作圖標(biāo)，如多個(gè)樣品連續(xù)進(jìn)行分析、單個(gè)樣品進(jìn)樣分析、調(diào)用文件保存文件……等； ——中部為工作站各部件的工作流程示意圖；依次為進(jìn)樣器-輸液泵-柱溫箱-檢測器-數(shù)據(jù)處理-報(bào)告； ——中下部為動態(tài)監(jiān)測信號； ——右下部為色譜工作參數(shù)：進(jìn)樣體積、流速、分析停止時(shí)間、流動相比例、柱溫、檢測波長等。 4、從“View”菜單中選擇“Method and control”畫面。 二、 編輯參數(shù)及方法 1、開始編輯完整方法： 從“Method”菜單中選擇“New method”，出現(xiàn)DEF-LC.M，從“Method”菜單中選擇“Edit entire method”，選擇方法信息、儀器參數(shù)及收集參數(shù)、數(shù)據(jù)分析參數(shù)和運(yùn)行時(shí)間表等各項(xiàng)，單擊OK，進(jìn)入下一畫面。 2、方法信息： 在“Method Comments”中加入方法的信息，如方法的用途等。單擊OK，進(jìn)入下一畫面。 3、泵參數(shù)設(shè)定： 進(jìn)入“Setup pump”畫面，在“Flow” 處輸入流量，如1ml/min；在“Solvent B”處輸入有機(jī)相的比例如70.0，（A=100-B），也可在Insert 一行“Timetable”，編輯梯度；輸入保留時(shí)間；在“Pressure Limits Max”處輸入柱子的Z大耐高壓，以保護(hù)柱子。單擊OK，進(jìn)入下一畫面。 4、DAD檢測器參數(shù)設(shè)定： 進(jìn)入“DAD signals”畫面，輸入樣品波長及其帶寬、參比波長及其帶寬（參比波長帶寬默認(rèn)值為100nm）； 選擇Stoptime：as Pupm； 在“Spectrum”中輸入采集光譜方式“store”：選All；如只進(jìn)行正常檢測，則可選None； 范圍Range：可選范圍為190~950nm； 步長Step可選2.0nm； 閥值： 選擇需要的燈； Peak width（Response time）即響應(yīng)值應(yīng)盡可能接近要測的窄峰峰寬，可選“2s”或4s； Slit-：狹窄縫，光譜分辨率高；寬時(shí)，噪音低?？蛇x4nm 單擊OK，進(jìn)入下一畫面。 5、進(jìn)入“Signal Details”畫面，單擊OK，進(jìn)入下一畫面。 6、進(jìn)入“Edit Integration Events”（編輯積分結(jié)果）畫面，單擊OK，進(jìn)入下一畫面。 7、進(jìn)入“Specify report”（積分參數(shù)）畫面，單擊OK，進(jìn)入下一畫面。 8、進(jìn)入“Instrument curves”畫面，單擊OK，進(jìn)入下一畫面。 9、進(jìn)入“Run Time checklist”（運(yùn)行時(shí)間表）畫面，選擇“Date Acquistition”和“Standard Date Analsis”，單擊OK，完成參數(shù)設(shè)定，回到工作站畫面。 10、單擊“Method”菜單，選中“Save method as”，輸入文件名，單擊OK。（路徑：e\HPCHEM\1\methods\***） 注：如果調(diào)用一個(gè)方法，則在“Method”菜單，選中“Load method”，選方法名，單擊OK。 11、從菜單“View”中選擇“Online signal”，選中Window 1 ，然后單擊Change鈕，將所要繪圖的信號移到右邊的框中，點(diǎn)OK。（如同時(shí)檢測二個(gè)信號，則重復(fù)11，選中Window 2）。 三、運(yùn)行樣品 1、單擊泵（Pump）圖標(biāo)下面的小瓶圖標(biāo)，輸入溶劑的實(shí)際體積和瓶體積，并且選停泵體積。單擊OK。 2、手動打開Purge閥：逆時(shí)針轉(zhuǎn)2~3圈。 3、單擊泵（Pump）圖標(biāo)，出現(xiàn)參數(shù)設(shè)定菜單，單擊Setup pump選項(xiàng)，進(jìn)入泵編輯畫面。設(shè)Flow：5ml/min，單擊OK。 4、開泵：直接點(diǎn)Pump圖標(biāo)下面的泵開關(guān)小圖標(biāo)，或單擊Pump圖標(biāo)，出現(xiàn)參數(shù)設(shè)定菜單，單擊Pump contrlo選項(xiàng)，選中On，單擊OK。 5、系統(tǒng)開始排液（Purge），直到管線內(nèi)（由溶劑瓶到泵入口）無氣泡為止，切換通道繼續(xù)排液，直到所有通道無氣泡為止。（每個(gè)管線內(nèi)液體約20ml，在5ml/min的流速下，均需4~5min才能排完） 6、單擊泵（Pump）圖標(biāo)，出現(xiàn)參數(shù)設(shè)定菜單，單擊Setup pump選項(xiàng)，進(jìn)入泵編輯畫面。把Flow改為0.5~1.0ml/min，單擊OK。 7、等待流速降下來后，關(guān)閉排液閥。 8、待壓力穩(wěn)定后，從“Instrument”菜單中選擇“System on”或單擊GUI圖標(biāo)的On圖標(biāo)啟動系統(tǒng)。開始走基線，并可選擇觀察信號。 注：儀器運(yùn)行過程，畫面顏色由灰色轉(zhuǎn)變成黃色或綠色，當(dāng)各部件都達(dá)到所設(shè)參數(shù)時(shí)，畫面均變?yōu)榫G色，左上角紅色的“not ready”變?yōu)榫G色“ready”，表明可以進(jìn)行分析。（此時(shí)如果要終止儀器的運(yùn)行，可單擊流程圖右下角的“off”，再單擊“Yes”，關(guān)閉輸液泵和檢測器氘燈）。 9、單擊Z大化按鈕，將online Plot窗口放大。待基線平穩(wěn)后，點(diǎn)信號窗口的“Banlance”，調(diào)至零點(diǎn)。 10、等儀器Ready ，從“Runcontrol”菜單中選擇F5或“Run method”。 11、編輯樣品信息： 從“Run control”菜單中選擇“Sample into”選項(xiàng)，選擇“Sample Info…..”，即打開了樣品信息頁面，輸入操作者（Operator Name）、數(shù)據(jù)存貯通道（Subdirectory）、樣品名（Sample Name）、進(jìn)樣瓶號（Vial）、濃縮因子（Multipline）、稀釋因子（Dilution）、，“Data file”中選擇 “Prefix”，在Prefix框中輸入批號或日期等，在Counter框中輸入計(jì)算器的起始位，儀器會自動命名。（樣品量（Sample Amount）、內(nèi)標(biāo)量（ISID Amount）可不選，Location只對自動進(jìn)樣器有用，不填則走空白，檢查干擾峰的來源。） 單擊OK。 12、進(jìn)樣分析： 進(jìn)樣閥扳到Load位置，插入注射器，注樣品，進(jìn)樣后扳動閥至Inject位置。 13、進(jìn)樣分析結(jié)束，點(diǎn)Close鍵退出樣品分析。 （注意：檢測完盡量要關(guān)DAD的燈，以保持燈的壽命。單擊DAD圖標(biāo)，出現(xiàn)參數(shù)設(shè)定菜單，單擊control ，選擇關(guān)燈。） 四、數(shù)據(jù)分析方法編輯（可在offline下操作） 1、 從“View” 菜單中選“Date analysis”進(jìn)入數(shù)據(jù)分析畫面。該頁面Z上方為命令欄，依次為File ，Graphics，Integration……等。命令欄下為快捷操作圖標(biāo)，如積分、校正、色譜圖、單一色譜圖調(diào)用、多色譜圖調(diào)用、調(diào)用方法、保存等。 2、 從“File”菜單中選“Load signal”，或單擊快捷操作的“單一色譜圖調(diào)用”圖標(biāo)，選擇色譜圖文件名，單擊“OK”，畫面中即出現(xiàn)所調(diào)用的色譜圖。 3、 做圖譜優(yōu)化，從“Graphics”菜單中選擇“Signal options”選項(xiàng)。從Ranges中選擇Auao scale及合適的顯示時(shí)間，單擊OK，或選擇“Use Ranges”調(diào)整。反復(fù)進(jìn)行，直到圖的比例合適為止。 4、 積分 （1）先調(diào)用所要分析的色譜圖，從“Integration”中選擇“Auto integrate”，從“Integration”中選擇“Integration Results”，此時(shí)儀器將內(nèi)置的積分參數(shù)給出積分結(jié)果。如積分結(jié)果不理想，再從“Integration”菜單中選擇“Integration Events”選項(xiàng)，或單擊快捷操作的“編輯/設(shè)定積分表”圖標(biāo)，此時(shí)，在屏幕下方左側(cè)出現(xiàn)積分參數(shù)表，右側(cè)為積分結(jié)果，在積分參數(shù)表中按實(shí)際的要求輸入修改的參數(shù)，如斜率（Slope sensitivity）、峰寬（Peak width）、Z小峰面積（Area reject）、Z低峰高（Height reject）等。 （2）從“Integration”中選擇“Integrate”選項(xiàng)或單擊快捷操作的“對現(xiàn)有色譜圖積分”圖標(biāo)，儀器即按照新設(shè)定的積分參數(shù)重新積分。 （3）若積分結(jié)果不理想，則修改相應(yīng)的積分參數(shù)，直到滿意為止。 （4）完成后，單擊左邊的“ˇ”圖標(biāo)，將積分參數(shù)存入方法。 5、 打印報(bào)告： （1）從“Report”菜單中選擇“Specify report”選項(xiàng)，或單擊Z右側(cè)快捷操作的“定義報(bào)告及打印格式”（右下角帶叉的報(bào)告畫面）圖標(biāo)，進(jìn)入打印畫面。 （2）根據(jù)實(shí)際要求選擇報(bào)告的格式和輸出形式等。可在“Calculate”右則的黑三角中選“Percent”（面積百分比），其它項(xiàng)不變。（如 “Destination”項(xiàng)下選擇“Screen”； “Based On”選“Area”；“Sorted By”選“Signal”；“Repirt Style”選“Short”；選擇“Add chromatogram Output（打印色譜圖）”；選擇“With Calibrated Peaks”；選擇“Portrait”；可根據(jù)需要選擇“Size”）。 （3）單擊OK。 （4）選擇快捷操作的“報(bào)告預(yù)覽”圖標(biāo)，可預(yù)覽報(bào)告的全貌。從“Report”菜單中，選擇“Print Report”，則報(bào)告打印到屏幕上，如想輸出到打字機(jī)上，則單擊“Print”，即可進(jìn)行報(bào)告的打印。Z后，單擊“close”退出此操作頁面。 6、 定量分析 如果需要進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)曲線制備，可按此項(xiàng)進(jìn)行操作。 （1）一級校正表的建立： 在“Data Analysis”界面下，調(diào)用Z低濃度的色譜圖，在“欄“Calibration”下，選擇“New Calibration Table”，選擇“Automatic Setup Level”，并設(shè)校正級數(shù)為 “1”，單擊“OK”。在畫下方左側(cè)出現(xiàn)校正表，右側(cè)為校正圖。在畫面左下側(cè)的校正表中選擇所要的色譜峰，輸入校正級數(shù)、化學(xué)物名稱及濃度，如果采用內(nèi)標(biāo)法，需對內(nèi)標(biāo)峰進(jìn)行標(biāo)記。單擊OK，工作站提示是否刪除0濃度行，單擊Yes 。 （2）二級校正表的建立： 調(diào)用第二個(gè)色譜圖，在命令欄“Calibration”下，選擇“Add Level”，設(shè)為“2”，單擊“OK”，在畫面左下側(cè)的校正表中輸入校正級數(shù)、化學(xué)物名稱及樣品濃度。（如需對校正表中的某些數(shù)據(jù)進(jìn)行重新修正，可調(diào)用新的圖譜，在命令欄“Calibration”下，選擇“Recalibration”，并在校正表中輸入校正級數(shù)，樣品濃度。）此時(shí)，校正表右側(cè)自動繪制各組分的標(biāo)準(zhǔn)曲線，并進(jìn)行線性回歸。單擊校正表中的“Print”，可進(jìn)行打印。 五、關(guān)機(jī) 1、 關(guān)機(jī)前，用過緩沖鹽溶液必須先用的水沖洗系統(tǒng)（打開排液閥，調(diào)流速為5ml/min，沖洗約5 min，然后調(diào)流速為1ml/min，待流速降下來后，關(guān)閉排液閥，再沖洗沖洗約20 min）；然后用甲醇同法清洗20min，然后關(guān)泵。 注意：此方法適用于反相色譜柱，而正相色譜柱應(yīng)用適當(dāng)?shù)娜軇_洗。 2、清洗進(jìn)樣器： 將進(jìn)樣器扳至Load的位置，用專用的注射器裝約10ml適當(dāng)溶劑沖洗進(jìn)樣器。 當(dāng)使用緩沖溶液時(shí)，要用水沖洗進(jìn)樣口，同時(shí)扳動進(jìn)樣閥數(shù)次，每次數(shù)毫升。 3、退出化學(xué)工作站，及其它窗口，關(guān)閉計(jì)算機(jī)（用shut down）。 4、關(guān)掉Agilent 1100電源開關(guān) 【有點(diǎn)兒多，不過你download下來，還是挺有用的】

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