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  chenliGX 2017-10-09 15:59:27

  氣相色譜操作規(guī)程及注意事項(xiàng)： 1.氣相色譜儀簡(jiǎn)單操作流程 1.1 反時(shí)針方向開啟載氣鋼瓶閥門，減壓閥上高壓壓力表指示出高壓鋼瓶?jī)?nèi)貯氣壓力。 1.2.順時(shí)針方向旋轉(zhuǎn)減壓調(diào)節(jié)螺桿，使低壓壓力表指示到要求的壓力數(shù)。 1.3開啟主機(jī)電源總開關(guān)，主機(jī)的觸摸式熒光屏顯示儀器正在自檢，柱室內(nèi)鼓風(fēng)馬達(dá)運(yùn)轉(zhuǎn)。 1.4打開與氣相色譜儀連接的電腦，并運(yùn)行氣相色譜儀工作軟件，待軟件與儀器連接成功后，即可進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。 1.5在氣相色譜儀工作軟件里分別設(shè)定載氣流量、檢測(cè)器溫度、進(jìn)樣口的溫度，柱箱的初始溫度及升溫程序等。設(shè)定完后，各區(qū)溫度開始朝設(shè)定值上升，當(dāng)溫度達(dá)到設(shè)定值時(shí)，READY燈亮。 1.6查看儀器基線是否平穩(wěn)，待基線平直后，即可進(jìn)樣測(cè)試。 1.7實(shí)驗(yàn)完畢后，先關(guān)閉檢測(cè)器電源，再停止加熱，待色譜柱、進(jìn)樣口的溫度降至80℃以下時(shí)，依次關(guān)閉色譜儀電源開關(guān)，計(jì)算機(jī)電源，Z后關(guān)閉載氣減壓閥及總閥。 1.8登記儀器使用情況，做好實(shí)驗(yàn)室的整理和清潔工作，并檢查好安全后，方可離開 2 測(cè)試條件的設(shè)定： 色譜條件的設(shè)定要根據(jù)不同化合物的不同性質(zhì)選擇柱子，一般情況極性化合物選擇極性柱。非極性化合物選擇非極性柱。色譜柱柱溫的確定主要由樣品的復(fù)雜程度決定。對(duì)于混合物一般采用程序升溫法。柱溫的設(shè)定要同時(shí)兼顧高低沸點(diǎn)或溶點(diǎn)化合物.可根據(jù)不同的化合物任意改動(dòng)，其目的要達(dá)到在Z短的時(shí)間里，使每個(gè)化合物的組份完全分離。 3 注意事項(xiàng)： 3.1操作過程中，一定要先通載氣再加熱，以防損壞檢測(cè)器。 3.2在使用微量進(jìn)樣器取樣時(shí)要注意不可將進(jìn)樣器的針芯完全拔出，以防壞進(jìn)樣器。 3.3檢測(cè)器溫度不能低于進(jìn)樣口溫度，否則會(huì)污染檢測(cè)器 進(jìn)樣口溫度應(yīng)高于柱溫的Z高值，同時(shí)化合物在此溫度下不分解 3.4含酸、堿、鹽、水、金屬離子的化合物不能分析，要經(jīng)過處理方可進(jìn)行。 3.5進(jìn)樣器所取樣品要避免帶有氣泡以保證進(jìn)樣重現(xiàn)性。 3.6取樣前用溶劑反復(fù)洗針，再用要分析的樣品至少洗2-5次 液相色譜操作規(guī)程及注意事項(xiàng)： 一、打開電腦 二、打開主機(jī)、預(yù)熱 三、進(jìn)入儀器工作站，聯(lián)機(jī)并設(shè)定儀器使用方法及儀器參數(shù) 四、啟動(dòng)泵的動(dòng)力系統(tǒng)預(yù)處理（排氣等） 五、檢查是否漏夜、柱壓是否正常 六、設(shè)置儀器方法，包括儀器的使用條件等 七、激活操作方法，等待儀器平衡、基線平直 八、儀器出現(xiàn)“Ready”后可進(jìn)行樣品分析 九、操作測(cè)試結(jié)束后，清理所有實(shí)驗(yàn)材料，做好清潔衛(wèi)生 十、記錄儀器使用日志，并與管理員辦理交接手續(xù) 注意事項(xiàng) 一、GX液相色譜的流動(dòng)相應(yīng)采用色譜純?nèi)軇?，以滿足儀器要求、避免損壞色譜柱； 二、嚴(yán)禁使用有污染的水等沖洗色譜柱，避免將互不相溶的溶劑一同進(jìn)入泵內(nèi)； 三、流動(dòng)相需經(jīng)過濾、除氣后方可使用； 四、待分析的樣品必須徹底溶解澄清、過濾，以避免堵塞、損壞色譜柱； 五、分析完成后，須注意及時(shí)清洗色譜柱和檢測(cè)器的比色池。 以具體儀器的舉例： 島津LC-10AD型GX液相色譜儀操作規(guī)程 1．目的 規(guī)范島津LC-10AD型GX液相色譜儀的使用。 2．范圍 適用于島津LC-10AD型GX液相色譜儀的使用。 3．職責(zé) 質(zhì)檢員對(duì)本規(guī)程的實(shí)施負(fù)責(zé)。 4．規(guī)程 4.1 系統(tǒng)組成 本系統(tǒng)由1個(gè)LC-10ADvp溶劑輸送泵、FCV-10AL低壓梯度混合器、在線脫氣機(jī)、Rheodyne 7725i手動(dòng)進(jìn)樣閥、SPD-10Avp紫外-可見檢測(cè)器、N2000色譜數(shù)據(jù)工作站和電腦等組成，另外還包括打印機(jī)、不間斷電源等輔助設(shè)備。 4.2 準(zhǔn)備 4.2.1 準(zhǔn)備所需的流動(dòng)相，用合適的0.45μm濾膜過濾，超聲脫氣20min。 4.2.2 根據(jù)待檢樣品的需要更換合適的洗脫柱（注意方向）和定量環(huán)。 4.2.3 配制樣品和標(biāo)準(zhǔn)溶液（也可在平衡系統(tǒng)時(shí)配制），用合適的0.45μm濾膜過濾。 4.2.4 檢查儀器各部件的電源線、數(shù)據(jù)線和輸液管道是否連接正常。 4.3 開機(jī) 接通電源，依次打開FCV-10AL低壓梯度混合器、脫氣機(jī)、LC-10ADVP輸液泵、AT-130柱溫箱，SPD-10Avp紫外檢測(cè)器，待檢測(cè)器自檢結(jié)束顯示測(cè)量狀態(tài)時(shí)，打開打印機(jī)、電腦顯示器、主機(jī)，Z后打開色譜工作站。 4.4 參數(shù)設(shè)定 4.4.1 波長(zhǎng)設(shè)定：在檢測(cè)器顯示初始屏幕時(shí)，按[func]鍵，用數(shù)字鍵輸入所需波長(zhǎng)值，按[Enter]鍵確認(rèn)。按[CE]鍵退出到初始屏幕。 4.4.2 流速設(shè)定：在輸送泵顯示初始屏幕時(shí)，按[func]鍵，用數(shù)字鍵輸入所需的流速（柱在線時(shí)流速一般不超過1ml/min），按[Enter]鍵確認(rèn)。按[CE]鍵退出。 4.4.3 流動(dòng)相比例設(shè)定：在輸送泵顯示初始屏幕時(shí)，按[conc]鍵，用數(shù)字鍵輸入流動(dòng)相B的濃度百分?jǐn)?shù)，用數(shù)字鍵輸入流動(dòng)相C的濃度百分?jǐn)?shù)，用數(shù)字鍵輸入流動(dòng)相D的濃度百分?jǐn)?shù)，按[Enter]鍵確認(rèn)。按[CE]鍵退出。 4.5 更換流動(dòng)相并排氣泡 4.5.1將管路的吸濾器放入裝有準(zhǔn)備好的流動(dòng)相的儲(chǔ)液瓶中； 4.5.2 逆時(shí)針轉(zhuǎn)動(dòng)泵的排液閥180°，打開排液閥； 4.5.3 按輸送泵的[purge]鍵，pump指示燈亮，泵大約以5.0ml/min的流速?zèng)_洗，3min后停止； 4.5.4 將排液閥順時(shí)針旋轉(zhuǎn)到底，關(guān)閉排液閥。 4.5.5 如管路中仍有氣泡，則重復(fù)以上操作直至氣泡排盡。 4.5.6 如按以上方法不能排盡氣泡，從柱入口處拆下連接管，放入廢液瓶中，設(shè)流速為5ml/min，按[pump]鍵，沖洗3min后再按[pump]鍵停泵，重新接上柱并將流速重設(shè)為規(guī)定值 4.6 平衡系統(tǒng) 4.6.1 按《N2000色譜數(shù)據(jù)工作站操作規(guī)程》打開“在線色譜工作站”軟件，輸入實(shí)驗(yàn)信息并設(shè)定各項(xiàng)方法參數(shù)后，按下“數(shù)據(jù)收集”頁的[查看基線] 按鈕。 4.6.2洗脫方式 4.6.2.1 按泵的[pump]鍵， pump指示燈亮。用檢驗(yàn)方法規(guī)定的流動(dòng)相沖洗系統(tǒng)，一般Z少需6倍柱體積的流動(dòng)相。 4.6.2.2 檢查各管路連接處是否漏液，如漏液應(yīng)予以排除。 4.6.2.3 觀察泵控制屏幕上的壓力值，壓力波動(dòng)應(yīng)不超過1MPa。如超過則可初步判斷為柱前管路仍有氣泡，按4.5.6操作。 4.6.2.4 觀察基線變化。如果沖洗至基線漂移<0.01mV/min，噪聲為<0.001mV時(shí)，可認(rèn)為系統(tǒng)已達(dá)到平衡狀態(tài)，可以進(jìn)樣。 4.7 進(jìn)樣 4.7.1 進(jìn)樣前按檢測(cè)器[zero]鍵調(diào)零，按軟件中 [零點(diǎn)校正] 按鈕校正基線零點(diǎn)，再按一下 [查看基線] 按鈕使其彈起。 4.7.2 用試樣溶液清洗注射器，并排除氣泡后抽取適量。 簡(jiǎn)單故障排除 障常發(fā)生于泵和紫外檢測(cè)器。 一、泵的故障及排除方法 1、泵壓力變化較大或沒有流動(dòng)相流出，又無壓力指示 （1）原因是泵內(nèi)有大量氣體。可打開排放閥，使泵在較大流量下運(yùn)轉(zhuǎn)，將氣泡排盡；也可以用一個(gè)50ml 針筒在泵出口處幫助抽出氣體。 （2）原因是高壓密封環(huán)變形，產(chǎn)生漏液。必須更換密封環(huán)；平時(shí)注意不要超出規(guī)定的Z高壓力。 2、泵流量或壓力不穩(wěn) （1）原因是砂濾棒內(nèi)有氣泡或被鹽的微晶?；蛞缟奈⑸锊糠侄氯？尚断律盀V棒浸入10%硝酸內(nèi)超 聲除去微生物或鹽溶解，或浸入流動(dòng)相內(nèi)超聲除氣泡。再用蒸餾水立即清洗。 （2）原因是系統(tǒng)內(nèi)有氣泡?？杉哟罅髁颗懦鰵馀?。 （3）原因是單向閥有異物?？尚断聠蜗蜷y，放入燒杯中，加10%稀硝酸，用超聲波清洗20分鐘后，再用 干凈蒸餾水清洗。 3、泵壓力過高 原因是管路被堵塞，需要卸下管道清除和清洗；壓力過低的原因是管路滴漏，可扳緊各接口和更換損壞 的管道。 4、鍵開關(guān)按下，泵不運(yùn)行，只有嗡嗡電流聲 此故障原因是電機(jī)缺相，電機(jī)線圈被燒壞一組或活塞被生銹卡住，應(yīng)視情況給予排除。 二、SPD-10A紫外檢測(cè)器的故障及排除方法 1、系統(tǒng)內(nèi)有氣泡 （1）如果氣泡連續(xù)不斷地通過流動(dòng)池，將使噪聲增大。必須對(duì)流動(dòng)相進(jìn)行充分除氣。 檢查系統(tǒng)各條導(dǎo)管是否漏氣。如果導(dǎo)管損壞，必須更換并固緊各接口，加大系統(tǒng)流量驅(qū)除氣泡。有條件 的藥廠可配備一部脫氣機(jī)。 （2）如果氣泡流在檢測(cè)器的流動(dòng)池內(nèi)，也可使噪音增大。 用手指壓緊流動(dòng)池出口，使池內(nèi)增壓，再快速放出流動(dòng)相。反復(fù)操作數(shù)次，但注意不要使壓力增加太大 ，以免流動(dòng)池破裂或色譜柱沖壞。 2、流動(dòng)相被污染 當(dāng)流動(dòng)池被污染時(shí)，可能產(chǎn)生噪音或基線漂移。可用水或甲醇等溶劑沖洗檢測(cè)池（要注意溶劑的互溶性 ）。如果污染嚴(yán)重，就需要依次使用1mol/L硝酸、水和新鮮溶劑沖洗，或取出池體清洗，更換窗口。 3、光源燈出現(xiàn)故障 當(dāng)氘燈使用到極限或者不能正常工作時(shí)，可能產(chǎn)生嚴(yán)重噪音，基線漂移，出現(xiàn)平頭峰或齒形等異常峰， 甚至基線不能回零。這時(shí)必須更換氘燈（一般氘燈壽命1000～2000小時(shí)）。 4、倒峰 （1）倒峰的出現(xiàn)，可能是檢測(cè)器的極性接反。更正后即可將其轉(zhuǎn)復(fù)為正峰。 （2）如果流動(dòng)相中含有紫外吸收的雜質(zhì)時(shí)，無吸收的組分就會(huì)產(chǎn)生倒峰。對(duì)此，改為高純度的溶劑為流 動(dòng)相。 （3）在死時(shí)間附近的尖銳峰，往往是由進(jìn)樣時(shí)的壓力變化或者由于樣品溶劑與流動(dòng)相不同所引起的

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