01   Q: 硅膠填料的鍵合封尾是什么意思？

       A: Si填料是沒(méi)有衍生化的硅膠，通常作為所有硅膠鍵合相的基體。 

純硅膠Si表面的親水性硅醇基通過(guò)硅烷化反應(yīng)，鍵合上疏水性的烷基或芳香基從而改變填料的極性。如C18填料就是在硅膠表面鍵合了十八烷基的長(zhǎng)鏈。

       所有的硅膠鍵合相都有一定數(shù)量未反應(yīng)的硅醇基，使其導(dǎo)致了次級(jí)相互作用。在萃取或保留強(qiáng)極性分析物或污染物時(shí)，這種次級(jí)相互作用是非常有用的，但是對(duì)分析物的吸附也可能是不可逆的。為了減少這種未反應(yīng)的硅醇基的影響，一般在鍵合反應(yīng)后用封端劑對(duì)填料進(jìn)行鈍化處理，這個(gè)過(guò)程就叫做封尾。

02   Q : 為什么反相填料C18使用時(shí)建議溶液的PH范圍是2-8？

       A : C18填料是十八烷基硅烷鍵合硅膠，pH值超出酸性范圍時(shí)，鍵合相十八烷基易發(fā)生水解而流失；當(dāng)流動(dòng)相pH超出堿性范圍時(shí)，會(huì)加速硅膠的溶解。這兩種反應(yīng)均是不可逆的反應(yīng)，會(huì)影響填料的性能。

當(dāng)我們極端pH條件下需要使用反相填料時(shí)，建議使用聚合物基質(zhì)的反相填料，如HLB,PSD等，聚合物基質(zhì)的填料pH耐受范圍是1-14，適用范圍非常廣哦。

03   Q：氧化鋁填料的Brockmann活度等級(jí)是什么意思？

       A：業(yè)界根據(jù)氧化鋁填料中含水量的不同，劃分為五種活度等級(jí)。Brockmann定義Ⅰ級(jí)氧化鋁為450℃灼燒隔夜的氧化鋁，Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ級(jí)氧化鋁是Ⅰ 級(jí)氧化鋁分別加入3%、6%、10%、15%的水而制成。

CNW中性氧化鋁的Brockmann活度等級(jí)Ⅰ，吸附能力強(qiáng)，對(duì)芳香烴和有機(jī)胺等富電子化合物的保留能力強(qiáng)。

實(shí)例分享：

       在國(guó)標(biāo) GB5009.27-2016 食品中苯并芘測(cè)定的diyi法中推薦使用中性氧化鋁小柱，很多客戶做下來(lái)效果不好。這是因?yàn)榇税鎳?guó)標(biāo)中的氧化鋁小柱并沒(méi)有未提及氧化鋁的活度，實(shí)際上是需要活度為Ⅳ的層析氧化鋁來(lái)實(shí)驗(yàn)。如果氧化鋁的活度不對(duì)，那么檢測(cè)結(jié)果就不理想。這個(gè)方法用氧化鋁小柱做實(shí)驗(yàn)難度高，重現(xiàn)差，溶劑使用量也非常大，我們建議檢測(cè)苯并芘時(shí)使用我們 CNW的MIP-BAP 苯并(a)芘專用 SPE 小柱，分子印跡原理，專門(mén)針對(duì)苯并芘的結(jié)構(gòu)所設(shè)計(jì)。只對(duì)苯并芘有保留，而對(duì)于食品中的大部分干擾物質(zhì)，尤其是油脂則沒(méi)有保留，能夠有效去除油脂干擾，實(shí)驗(yàn)效果好。

04    Q：QuEChERS填料的種類那么多，都有什么功效呢？

       A：無(wú)水硫酸鎂/硫酸鈉 ：除去多余的水份。

       乙酸鈉：鹽析劑，提高分配比，提高萃取效率。

       PSA：除去脂肪酸，有機(jī)酸，糖類，極性色素。

       C18：除掉脂肪和蠟狀物。

       GCB：除色素，對(duì)一些含有芳香環(huán)的化合物也有影響。

       Tip：在實(shí)際檢測(cè)中，可以根據(jù)樣品的特性對(duì)QuEChERS填料的種類和含量做調(diào)整，檢測(cè)效果會(huì)更好哦。

05   Q：IC離子小柱的分類和功效？

       A：IC離子小柱是基于離子交換機(jī)理的一類小柱，填料樹(shù)脂選擇性的吸附溶液中的離子從而達(dá)到凈化的效果。

       下面介紹幾種常見(jiàn)離子小柱的功效。

        H型：主要被用來(lái)去除樣品基體中的堿土金屬離子、過(guò)渡金屬離子。

        Ag型：利用生成銀鹽沉淀的原理除去樣品溶液中的Cl , Br , I , AsO4 , CrO , CN , MoO ,PO , SeO ,      SeCN , SO , S , SCN 和WO 等離子。

        Na型：對(duì)于多價(jià)陽(yáng)離子如鈣離子和過(guò)渡金屬離子具有很好的選擇性。

        Ba 型：主要用來(lái)去除樣品基體中的硫酸根離子。

        RP型：可用來(lái)除去疏水性污染物。該樹(shù)脂在PH 1-14 范圍內(nèi)穩(wěn)定。

06    Q:怎樣計(jì)算離子交換容量？

       A:離子交換小柱的說(shuō)明書(shū)上會(huì)有離子交換容量。單位是meq/g 毫當(dāng)量/克。在使用離子交換類型小柱時(shí)經(jīng)常會(huì)涉及離子交換容量的計(jì)算。

       下面就教你如何計(jì)算離子交換容量：

07   Q:弗羅里硅土和硅膠這兩種填料有什么區(qū)別？

       A:弗羅里硅土和硅膠都是常用的極性吸附填料，都適合從非極性基質(zhì)中，分離純化富集極性目標(biāo)物。硅膠主要成分是二氧化硅，不耐堿，主要作用力為親水性作用力。弗羅里硅土主要成分是硅酸鎂，也稱硅鎂吸附劑。弗羅里硅土是農(nóng)殘檢測(cè)中經(jīng)常使用的凈化填料，這是因?yàn)樗枪杷徭V和硫酸鈉作用生成的沉淀物，過(guò)濾干燥后得到的多孔性固體，具有極大的比表面積。該吸附劑填料粒徑大，允許大體積樣品快速流過(guò)，在檢測(cè)脂肪含量高，基質(zhì)粘性大的樣品時(shí)有優(yōu)于硅膠的顯著優(yōu)勢(shì)，在環(huán)境分析，廢水，土壤以及食品檢測(cè)中得到廣泛的使用。

        填料的種類很多，相關(guān)的填料知識(shí)也很多。關(guān)于填料的選型，我們給大家介紹一個(gè)簡(jiǎn)單的方法，根據(jù)目標(biāo)化合物的類型選擇填料的種類，希望對(duì)大家的實(shí)驗(yàn)有所幫助。

（來(lái)源：上海安譜實(shí)驗(yàn)科技股份有限公司）