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- 泳泳DJ 2013-07-26 00:00:00
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- 01牙簽肉10 2013-07-30 00:00:00
- 本甲酸丁酯合成方法： 將苯甲酸和正丁醇混合，再加入環(huán)己烷和濃硫酸一起加熱，用油水分離器使得環(huán)己烷不斷地將生成的水蒸發(fā)帶出，使得主反應向著正反應方向進行。再將加熱回流后的殘液中和、萃取，再將溶液減壓蒸餾收集苯甲酸丁酯。 合成和蒸餾要點： 1.在100ml圓底燒瓶中加入8.0g苯甲酸，28ml正丁醇，10ml環(huán)己烷和3ml濃硫酸，搖勻后用磁力攪拌子攪拌。 2.從油水分離器上端小心加水與支管平，然后放去3ml將水分離器裝在圓底燒瓶上，再在油水分離器上端安一回流冷凝管。 3.用油浴加熱至回流，開始時回流速度要慢，隨著回流的進行，油水分離器的液體分成兩層。白色的苯甲酸顆粒隨著攪拌加熱的進行逐漸消失。 4.約一小時后停止加熱，放出水分離器中的液體，繼續(xù)用油浴加熱，使部分的環(huán)己烷和丁醇至油水分離器中，當充滿時可由活塞放出。 5．將瓶中殘液倒入盛有60ml冷水的燒杯中，攪拌下分批加入碳酸鈉粉末，中和到無二氧化碳氣體產生，用PH試紙檢驗呈中性。 6．混合液倒入分液漏斗中分出粗產物，水層用20ml萃取，層與粗產物合并。用無水硫酸鎂干燥，過濾至蒸餾瓶中，先蒸去，再用旋轉蒸發(fā)儀蒸去殘留的正丁醇，然后進行油泵減壓蒸餾，收集苯甲酸丁酯，產量8.7-10.2g，產率約74%-87%。
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