全部評(píng)論(2條)
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- mengxuntianya 2007-04-06 00:00:00
- 本質(zhì)上是填料(固定相)的不同，正相色譜柱填料極性強(qiáng)，洗脫順序由弱到強(qiáng)；反相色譜柱填料極性弱，洗脫順序由強(qiáng)到弱。以下是詳細(xì)說(shuō)明： 1、正相色譜 正相色譜用的固定相通常為硅膠（Silica）以及其他具有極性官能團(tuán)胺基團(tuán)，如（NH2，APS）和氰基團(tuán)（CN，CPS）的鍵合相填料。 由于硅膠表面的硅羥基（SiOH）或其他極性基團(tuán)極性較強(qiáng)，因此，分離的次序是依據(jù)樣品中各組分的極性大小，即極性較弱的組份Z先被沖洗出色譜柱。正相色譜使用的流動(dòng)相極性相對(duì)比固定相低，如正已烷（Hexane），氯仿（Chloroform），二氯甲烷（Methylene Chloride）等。 2、反向色譜 反向色譜用的填料常是以硅膠為基質(zhì)，表面鍵合有極性相對(duì)較弱官能團(tuán)的鍵合相。反向色譜所使用的流動(dòng)相極性較強(qiáng)，通常為水、緩沖液與甲醇、乙腈等的混合物。樣品流出色譜柱的順序是極性較強(qiáng)的組分Z先被沖洗出，而極性弱的組分會(huì)在色譜柱上有更強(qiáng)的保留。 常用的反向填料有：C18（ODS）、C8（MOS）、C4（Butyl）、C6H5（Phenyl）等。
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- egmwwbpsh 2018-04-18 11:12:12
- 色譜柱的安裝： 1、首先應(yīng)確認(rèn)柱和儀器的接頭以及管路是否匹配。為減少死體積，進(jìn)樣閥、柱子、檢測(cè)器之間的連接管路內(nèi)徑盡可能使用內(nèi)徑較小的管線，同時(shí)控制進(jìn)樣器、色譜柱和檢測(cè)器之間連接管線的長(zhǎng)度。安裝色譜柱之前，確認(rèn)流路系統(tǒng)中的溶劑是否正常。對(duì)分析較復(fù)雜的樣品建議安裝保護(hù)柱。 2、為了使色譜柱與儀器系統(tǒng)達(dá)Z佳的連接效果，應(yīng)盡量使用與色譜柱接口相匹配的螺帽和錐形接頭，如原來(lái)的接頭長(zhǎng)期匹配其他類(lèi)型的色譜柱，建議在連接新色譜柱前應(yīng)檢查匹配情況，避免造成色譜柱的損壞或因色譜柱不匹配造成的漏液。 3、使用PEEK 材料的通用接頭，只需用手?jǐn)Q緊不需要特定扳手，使用壓力為5000psi；使用溫度不得超過(guò)100℃。 流動(dòng)相平衡： 1、在進(jìn)行樣品檢測(cè)前，至少使用20倍柱體積流動(dòng)相使色譜柱充分平衡。流動(dòng)相一定要使用色譜級(jí)別的溶劑。如使用水相的緩沖液應(yīng)當(dāng)天配制以保持新鮮避免細(xì)菌產(chǎn)生。 2、流動(dòng)相使用前需用微孔濾膜過(guò)濾，消除流動(dòng)相中顆粒對(duì)色譜系統(tǒng)和色譜柱的損壞。緩沖液與其他流動(dòng)相混合后應(yīng)重新過(guò)濾避免溶解度變化造成產(chǎn)生新的沉淀。不應(yīng)使用純水作為流動(dòng)相沖洗C18色譜柱，以免柱性能損壞（添加5％的有機(jī)溶劑沖洗色譜柱，同時(shí)可以達(dá)到對(duì)緩沖鹽清洗的作用。還可以使色譜柱更容易平衡）。 3、流動(dòng)相需脫氣后使用，可避免因氣泡導(dǎo)致的泵和檢測(cè)器的工作不正常。如果測(cè)試時(shí)使用的流動(dòng)相與色譜柱保存使用的流動(dòng)相有較大區(qū)別，應(yīng)該使用過(guò)度分布的形式進(jìn)行平衡。避免由于流動(dòng)相的突然變化造成柱壓增加過(guò)大或流動(dòng)相緩沖鹽結(jié)晶造成對(duì)色譜柱和儀器系統(tǒng)的損壞。正相色譜柱比反相色譜柱需要更長(zhǎng)的平衡時(shí)間。 樣品制備與操作： 1、樣品應(yīng)當(dāng)盡可能溶解在能與流動(dòng)相相互溶的溶劑中。除特殊指明外，如使用強(qiáng)溶劑溶解樣品柱子的分辨率將可能降低。 2、樣品溶液在進(jìn)樣前應(yīng)使用針頭式過(guò)濾器對(duì)樣品預(yù)先過(guò)濾。頻繁改變流動(dòng)相組成，會(huì)加速降低柱效。 3、色譜柱由高壓勻漿法裝填，能承受較高壓力。為獲得Z佳分離效果，使用時(shí)請(qǐng)不要超過(guò)200kgf，而且避免壓力突然上升或變化，否則會(huì)造成硅膠填料的破壞，減少色譜柱的使用壽命。除特殊要求外Z高操作溫度不要超過(guò)60℃。 保存色譜柱： 1、如果流動(dòng)相含有酸或無(wú)機(jī)鹽，應(yīng)當(dāng)先用去離子水（20倍柱體積）沖洗干凈。然后用用100％乙腈或甲醇保存色譜柱。Z后用柱子的接頭密封，并放在穩(wěn)定的環(huán)境中存放。 2、應(yīng)避免色譜柱受到直接的機(jī)械沖擊或摔落，避免造成色譜柱性能的降低。 色譜柱的再生： 1、用相當(dāng)于20倍柱體積的溶劑按下列順序沖洗柱子，建議按柱子的箭頭方向沖洗，盡可能不反沖：沖洗時(shí)使用的的參考溶劑順序是水、甲醇、氯仿、異丙醇、甲醇。
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ACE? UHPLC 可重復(fù)使用的色譜柱連接器
壓力額定值> 1700bar（> 25000psi）
與所有UHPLC系統(tǒng)兼容
與所有UHPLC色譜柱品牌兼容
消除連接不良
創(chuàng)新且可重復(fù)使用的設(shè)計(jì)
所有UHPLC色譜柱品牌都需要正確安裝，以實(shí)現(xiàn)Z大柱效。
為了避免出現(xiàn)問(wèn)題，不推薦使用型壓制接頭，因?yàn)檫@些接頭在安裝時(shí)不允許在管道、接頭與色譜柱入口之間自由移動(dòng)。
這可能會(huì)導(dǎo)致色譜柱連接不良，進(jìn)而由于向系統(tǒng)引入了額外的柱體積（死體積）表現(xiàn)出非預(yù)期的峰拖尾。
或者，可以觀察到入口接頭連接處有泄漏。
ACE UHPLC色譜柱連接器（p/n EXL-CC）可重復(fù)使用，每次均可以使UHPLC色譜柱得到正確安裝。它們獨(dú)特的設(shè)計(jì)確保它們可以隨著重復(fù)使用保持壓力等級(jí)，但無(wú)需性地焊在入口管道上。
為了使接頭的使用壽命盡可能Z大，需要使用ACE扭矩扳手（p/n EXL-TW）。
標(biāo)準(zhǔn)ACE HPLC PEEK手指連接器（p/n ACE-FT，壓力額定值為350bar / 5000psi）可用在UHPLC色譜柱出口端處，該處壓力要求較低，但正確的連接仍然很重要。
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- ACE C18-PFP色譜柱介紹Ⅳ- 色譜柱惰性比較
市場(chǎng)常見(jiàn)色譜柱惰性比較
lingxian的3μm、小孔徑C18色譜柱品牌
50 x 2.1 mm i.d.LC/MS兼容尺寸
堿性分子惰性測(cè)試
峰柱效和不對(duì)稱性研究
峰柱效比較
ACE 3 C18-PFP
ACE 3 C18-AR
ACE 3 C18
Sunfire 3.5 C18
HyPurity 3 C18
Zorbax XDB 3.5 C18
Zorbax SB 3.5 C18
Luna 3 C18(2)
XBridge 3.5 C18
Inertsil 3 ODS-3
XTerra MS 3.5 C18
Ascentis Express 2.7 C18
Hypersil BDS 3 C18
Spherisorb 3 ODS2
Symmetry 3.5 C18
Hypersil 3 ODS
ACE 3μ C18-PFP
N0.1(吡啶) = 30,300pl/mWaters XTerra MS 3.5μ C18
N0.1(吡啶) = 18,400pl/mWaters Symmetry 3.5μ C18
N0.1(吡啶) = 5,600pl/m色譜柱尺寸：50 x 2.1 mm
樣品：1）尿嘧啶 2）吡啶 3）苯酚
流動(dòng)相：40:60（V/v）甲醇/水
流速：0.20 ml/min
溫度：22°C
波長(zhǎng)：254 nm
比較數(shù)據(jù)不代表所有應(yīng)用。商標(biāo)說(shuō)明：ACE是Advanced Chromatography Technologies的商標(biāo)，Waters、SunFire、XBridge、Spherisorb和Symmetry是theWaters Corporation的商標(biāo)，HyPurity、Hypersil BDS和Hypersil是Thermo Scientific的商標(biāo)，Zorbax Eclipse、Zorbax XDB和Zorbax SB是Agilent Technologies的商標(biāo)，Luna是Phenomenex Inc.的商標(biāo)，Inertsil是GL Sciences的商標(biāo)，以及Ascentis Express是Sigma-Aldrich Co的商標(biāo)。
Advanced Chromatography Technologies與Waters Corporation、Thermo Scientific、Agilent Technologies、Phenomenex Inc.、GL Sciences或Sigma-Aldrich Co沒(méi)有任何隸屬關(guān)系。結(jié)論
當(dāng)分析吡啶（一種高堿性小分子）時(shí)，可以看到柱效、峰形和選擇性的顯著差異。
拖尾和保留增加表明，吡啶和固定相上表面的硅醇基之間存在不受歡迎的次級(jí)相互作用。這些相互作用也可能導(dǎo)致色譜柱可重現(xiàn)性不佳。
之前已對(duì)ACE C18色譜柱進(jìn)行了獨(dú)立測(cè)試，發(fā)現(xiàn)具有出色的柱效和ji致的惰性。新型ACE C18-PFP保持了這一優(yōu)異性能。
ACE?固定相幾乎消除了硅醇基對(duì)HPLC分離的不利影響
進(jìn)一步的惰性測(cè)試數(shù)據(jù)包含在ACE HPLC色譜柱目錄中。
此外，還提供了C18柱比較指南，其詳細(xì)介紹了超過(guò)50種HPLC色譜柱品牌的材料特性，并將性能與許多測(cè)試探針進(jìn)行了比較。
請(qǐng)聯(lián)系菲羅門(mén)索取資料。
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