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如何使用自動電位滴定儀滴定氧化還原反應

程俊佩 2017-05-12 06:54:26 597  瀏覽
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  • 李征一 2017-05-13 00:00:00
    如何使用自動電位滴定儀滴定氧化還原反應 自動電位滴定儀使用說明 儀器安裝連接好以后,插上電源線,打開電源開關,電源指示燈亮。經(jīng)15分鐘預熱后再使用。 1. mV測量 1.1 “設置”開關置“測量”,“pH/mV”選擇開關置“mV”; 1.2 將電極插入被測溶液中,將溶液攪拌均勻后,即可讀取電極電位(mV)值; 如果被測信號超出儀器的測量范圍,顯示屏會不亮,作超載警報。 2. pH標定及測量 2.1 標定: 儀器在進行pH測量之前,先要標定。一般來說,儀器在連續(xù)使用時,每天要標定一次。其步驟如下: a) “設置”開關置“測量”,“pH/mV”選擇開關置“pH”; b) 調(diào)節(jié)“溫度”旋鈕,使旋鈕白線指向對應的溶液溫度值; c) 將“斜率”旋鈕順時針旋到底(); d) 將清洗過的電極插入pH值為6.86的緩沖溶液中; e) 調(diào)節(jié)“定位”旋鈕,使儀器顯示數(shù)值與該緩沖溶液當時溫度下的pH值相一致; f) 用蒸餾水清洗電極,再插入pH值為4.00(或pH值為9.18)的標準緩沖溶液中,調(diào)節(jié)“斜率”旋鈕,使儀器顯示數(shù)值與該緩沖溶液當時溫度下的pH值相一致; g) 重復(e)~(f)直至不用再調(diào)節(jié)“定位”或“斜率”調(diào)節(jié)旋鈕為止,至此,儀器完成標定。標定結束后,“定位”和“斜率”旋鈕不應再動,直至下一次標定。 2.2 pH測量: 經(jīng)過標定的儀器即可用來測量pH值,其步驟如下: a) “設置”開關置“測量”,“pH/mV”選擇開關置“pH”; b) 用蒸餾水清洗電極頭部,再用被測溶液清洗一次; c) 用溫度計測出被測溶液的溫度值; d) 調(diào)節(jié)“溫度”旋鈕,使旋鈕白線指向對應的溶液溫度值; e) 將電極插入被測溶液中,將溶液攪拌均勻后,讀取該溶液的pH值。 3. 滴定前的準備工作 3.1 安裝好滴定裝置后,在燒杯中放入攪拌轉子,并將燒杯放在磁力攪拌器上。 3.2 電極的選擇:取決于滴定時的化學反應,如果是氧化還原反應,可采用鉑電極和甘汞電極;如屬于中和反應,可用pH復合電極或玻璃電極;如果屬于銀鹽與鹵素反應,可采用銀電極和特殊甘汞電極。

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ZD-2A型自動電位滴定儀使用說明書

一、概述

ZD-2A型自動電位滴定儀操作簡便、外型美觀、小巧、輕便,使用精度得到了明顯的提高,儀器的指示由原來的表頭指示改為0.8英寸數(shù)字顯示,該儀器是化學實驗室廣泛使用的一種理想的容量分析儀器,它適用于環(huán)境分析、化工、學校、冶金、制藥等各行各業(yè)的各種成分分析。

本儀器主要有以下幾個特點:

(一)由于儀器更趨于小型化,該儀器在實驗室中可作為精密PH計使用,其精度與PHS-3C完全一致,其功能,使用方法及技術指標都與PHS-3C一致。

(二)在作滴定容量分析時,預設好終點電位,開始滴定后輸入電位值不論是正電位還是負電位,不論滴定后電位是變大還是變小,變正還是變負,儀器內(nèi)部均有精密自動極性反轉電路,并自動跟蹤終點電位,操作者不必再去撥動任何控制開關,這樣即方便了使用,又提高了控制精度。

(三)在作PH測定時,面板采用電位器及波段開關控制和切換,在作滴定分析時,采用高可靠的觸摸鍵控制,這樣用戶選擇自動滴定和手工滴定都很方便。

二、主要技術指標

(一)測量范圍:PH:0~14.00PH      mv:0~±1999mv

(二)測量精度:PH:±0.01        mv:0.1%F·S

(三)電位控制精度:±0.03PH或±3mv

(四)輸入阻抗:不小于1×1012Ω

(五)容量分析重復性:不大于0.3%F·S

(六)外型尺寸:280×200×130

(七)重量:3.5Kg  

三、使用方法

本儀器在使用時,分PH使用和滴定分析使用兩部分,具體使用和操作方法如下:

(一)作PH使用時:

A、接通電源,儀器預熱10分鐘。

B、儀器在測量被測溶液前,先要標定,在連續(xù)使用時,每天標定一次即可,標定分一點標定法和二點標定法,常規(guī)測量時采用一點標定法,精確測量時要采用二點標定法。

C、一點標定法:

儀器電極插拔去Q9短路插頭,接上復合電極,用蒸餾水沖洗電極,然后浸入緩沖溶液中,(如被測溶液為酸性,則緩沖溶液要用PH=4,反之則要用PH=9的緩沖溶液。)將“斜率”電位器順時針旋到底,溫度電位器調(diào)到實測溶液的溫度值。

調(diào)節(jié)“定位”電位器,使數(shù)顯所顯示的PH值為該溫度下緩沖溶液的標準值(見附錄2)此時儀器標定結束,各個旋扭不能再動,就可以測量未知的被測溶液了。

D、二點標定法:

儀器拔去Q9短路插頭,接入復合電極,斜率電位器順時針旋足,將溫度電位器調(diào)到被測溶液的實際溫度值,先將電極浸入PH=7的緩沖溶液中。

調(diào)節(jié)“定位”電位器,使儀器數(shù)顯PH值為該緩沖溶液在此溫度下的標準值(見附錄2)如被測溶液是酸性,則將電極從PH=7的緩沖溶液中取出,用蒸餾水沖洗干凈,然后插入PH=4的緩沖溶液中,如被測溶液是堿性則應插入PH=9的緩沖溶液中,然后調(diào)節(jié)“斜率”電位器,使此時的數(shù)顯為該溫度下的標準值。

反復進行上述兩點校正,直到不用調(diào)節(jié)“定位”和“斜率”而兩種緩沖溶液都能達到標準值為止。將電極從緩沖液中取出,用蒸餾水沖洗干凈就能測量未知的被測液了。

E、測量電極電位

拔出Q9短路插頭,接上各種適合的離子選擇電極和參比電極。儀器“選擇”開關置“mv”檔(此時“定位”,“斜率”和溫度都不起作用)將電極浸入被測溶液中,此時儀器顯示的數(shù)字句是該離子選擇電極的電極電位(mv值),并自動顯示正負極性。

(二)作滴定分析時

本儀器可以用于各種類型的電位滴定,用戶根據(jù)不同的電極,插后面板的電極插孔,如有的電極不能直接插入Q9插孔中,則可用本儀器提供的Q9插頭;連線,用鱷魚夾住電極頭即可。

A、按圖1所示,裝好滴定裝置,將電磁閥兩頭的硅膠管分別用力套入滴定管和滴液管的接頭上。

B、將電磁閥插入儀器后部的插孔中,在滴定管中加入標準溶液。

C、按“長滴”鍵,調(diào)節(jié)電磁閥螺絲,使標準液流下,趕走液路部分全部氣泡。

D、按“短滴”鍵,同樣調(diào)節(jié)電磁閥螺絲,使慢滴速度為每滴0.02ml左右。

E、重新加滿標準液,按短滴鍵,使滴定管中的標準液調(diào)節(jié)到零刻度。

F、選擇開關置“預設”檔,調(diào)節(jié)預設電位器至使用者所滴溶液的終點電位值,mv值和PH值通用,如終點電位為-800mv,則調(diào)節(jié)終點電位器使數(shù)顯為-800,如終點電位為8.5PH,則調(diào)節(jié)終點電位器使數(shù)顯為850即可。

G、預設好終點電位后,選擇開關按使用要求置mv或PH檔,此時“預設”電位器就不能再動了。

H、用戶在作滴定分析時,為了要保證滴定精度,不能提前到終點也不能過滴,同時又不能使滴定一次的時間太長,本儀器設有長滴控制電位器,即在遠離終點電位時,滴定管溶液直通被滴液,在接近終點時滴定液短滴(每次約0.02ml)逐步接近終點,到達終點時(±3mv或±0.03PH)停滴,延時20秒左右,電位不返回即終點指示燈亮,蜂鳴器響。

由于各種不同類型的電位滴定到達終點的滴定斜率曲線不同,滴定突躍值差異很大,所以長滴和短滴的控制位置也有很大的不同,如長滴時間過長,極易滴過終點,影響精度,如長滴時間過短,則滴定一個樣品時間就拖的太長,影響工作效率,所以使用者在初次滴定某一個樣品時可先將長滴控制電位器,反時針旋到底,(此時離終點電位約300mv或3.00PH處才長滴),然后在滴定過程逐步調(diào)節(jié)滴定控制電位器,使滴定直通的時間逐步增加,直到既能短滴可靠的到達終點,又節(jié)約滴定時間。

本儀器的長滴控制電位器范圍很大,當電位器順時針旋轉到底時,儀器滴定時可以使滴定液直通離終點電位約20mv或0.2PH時才有短滴出現(xiàn),相反,反時針旋到底時,滴定液直通到離終點電位約300mv或3PH時就開始出現(xiàn)長滴。

將被滴樣品的燒杯置攪拌器上,加入攪拌棒打開儀器左側開關,調(diào)節(jié)攪拌速度,移下電極,使電極浸入被滴溶液中。

按“滴定開始”鍵,儀器開始滴定,先直通(長滴)后短滴(根據(jù)長滴控制電位器的位置)到達終點延時20秒左右終點指標燈亮,同時蜂鳴器響,此時儀器處于終點鎖定狀態(tài),再按一下“復零”鍵,儀器推出鎖定狀態(tài),將電極,滴液管移離液面并用蒸餾水沖洗干凈。

四、維修與保養(yǎng)

電磁閥硅膠使用時間過長易老化(生產(chǎn)粘連,開裂)須及時更換,更換時先旋下電磁閥上蓋,抽掉舊管,將新管從電磁閥ZY穿過,接

通電磁閥電源,右手按“快滴”鍵,左手頂一下電磁閥動鐵讓它吸進,增加中間空隙,再用左手旋上電磁閥上蓋。否則裝上蓋時易將硅膠管滑向控制刀外。

如發(fā)現(xiàn)液路不通,應檢查電磁閥螺絲是否太緊,滴定管及滴液管是否堵塞。 如發(fā)現(xiàn)液路漏液,應檢查電磁閥螺絲是否太松,致使電磁閥動鐵不吸,或者硅膠管老化開裂。本儀器如長時期不用,應將電磁閥中的硅膠取出,并用蒸餾水沖洗干凈。

   復合玻璃電極經(jīng)較長時間使用,如發(fā)現(xiàn)儀器反應遲鈍,測量數(shù)據(jù)長時間飄移,不能穩(wěn)定工作,一般情況下可能是電極老化,須及時更換。

五、儀器的成套性

ZD-2A自動電位滴定儀       一臺

E201復合電極                    一支

218型銀-氯化銀電極          一支

213型鉑電極                      一支

216型銀電極                      一支

231型PH玻璃電極              一支

滴定裝置                            一套

六、附表

緩沖溶液應正確配制方法見附錄1

附錄1.緩沖溶液的配制:

(1)PH4溶液用GR鄰苯二甲酸氫鉀10.21克,溶液解于1000ml的重蒸餾水中。

(2)PH6.86溶液用GR磷酸二氫鉀3.4克,GR磷酸氫二鈉3.55克溶解于1000ml的重蒸餾水中。

(3)PH9.20溶液用GR硼砂3.81克,溶解于1000ml的重蒸餾水中。

或采用小包試劑的說明配制。

附錄2.緩沖劑溶液的PH值與溫度關系的對照表:


鄰 苯

二甲酸氫鉀

混 合

磷 酸 鹽

硼 砂

5

4. 01

6. 95

9. 39

10

4. 00

6. 92

9. 33

15

4. 00

6. 90

9. 27

20

4. 01

6. 88

9. 22

25

4. 01

6. 86

9. 18

30

4. 02

6. 85

9. 14

35

4. 03

6. 84

9. 12

40

4. 04

6. 84

9. 07

45

4. 05

6. 83

8. 04

50

4. 06

6. 83

9. 01

55

4. 08

6. 84

8. 99

60

4. 10

6. 84

8. 96

   


安裝示意圖


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       自動電位滴定儀是化學實驗室的一種理想的容量分析儀器,它適合用于環(huán)保、化工、學校、冶金、制藥等各行各業(yè)的用于酸堿滴定、氧化還原滴定、非水滴定等各類電位滴定的成分分析。該儀器同時又是一臺0.01級高精度的PH計,在實驗室可作為精密PH計使用,方法如下:

    A、接通電源,預熱10分鐘。
    B、在測量被測溶液前,先要標定,在連續(xù)使用時,每天標定一次即可,標定分一點標定法和二點標定法,常規(guī)測量時采用一點標定法,測量時要采用二點標定法。
    C、一點標定法:電極插拔去Q9短路插頭,接上復合電極,用蒸餾水沖洗電極,然后浸入緩沖溶液中,(如被測溶液為酸性,則緩沖溶液要用PH=4,反之則要用PH=9的緩沖溶液。)將“斜率”電位器順時針旋到底,溫度電位器調(diào)到實測溶液的溫度值。調(diào)節(jié)“定位”電位器,使數(shù)顯所顯示的PH值為該溫度下緩沖溶液的標準值,此時自動電位滴定儀標定結束,各個旋扭不能再動,就可以測量未知的被測溶液了。
    D、二點標定法:拔去Q9短路插頭,接入復合電極,斜率電位器順時針旋足,將溫度電位器調(diào)到被測溶液的實際溫度值,先將電極浸入PH=7的緩沖溶液中。調(diào)節(jié)“定位”電位器,使數(shù)顯PH值為該緩沖溶液在此溫度下的標準值,如被測溶液是酸性,則將電極從PH=7的緩沖溶液中取出,用蒸餾水沖洗干凈,然后插入PH=4的緩沖溶液中,如被測溶液是堿性則應插入PH=9的緩沖溶液中,然后調(diào)節(jié)“斜率”電位器,使此時的數(shù)顯為該溫度下的標準值。反復進行上述兩點校正,直到不用調(diào)節(jié)“定位”和“斜率”而兩種緩沖溶液都能達到標準值為止。將電極從緩沖液中取出,用蒸餾水沖洗干凈就能測量未知的被測液了。
    E、測量電極電位:拔出Q9短路插頭,接上各種適合的離子選擇電極和參比電極。自動電位滴定儀“選擇”開關置“mv”檔(此時“定位”,“斜率”和溫度都不起作用)將電極浸入被測溶液中,此時顯示的數(shù)字句是該離子選擇電極的電極電位(mv值),并自動顯示正負極性。自動電位滴定儀的長滴控制電位器范圍很大,當電位器順時針旋轉到底時,滴定時可以使滴定液直通離終點電位約20mv或0.2PH時才有短滴出現(xiàn),相反,反時針旋到底時,滴定液直通到離終點電位約300mv或3PH時就開始出現(xiàn)長滴。將被滴樣品的燒杯置攪拌器上,加入攪拌棒打開儀器左側開關,調(diào)節(jié)攪拌速度,移下電極,使電極浸入被滴溶液中。
    F:按“滴定開始”鍵,開始滴定,先直通(長滴)后短滴(根據(jù)長滴控制電位器的位置)到達終點延時20秒左右終點指標燈亮,同時蜂鳴器響,此時處于終點鎖定狀態(tài),再按一下“復零”鍵,推出鎖定狀態(tài),將電極,滴液管移離液面并用蒸餾水沖洗干凈。




(來源:上海萬捷科技有限公司)

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