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- zhangyajuan3go 2016-12-22 00:00:00
- 自動電位滴定儀的誤差來源主要有儀器誤差和操作誤差：儀器誤差是儀器本身的滴定控制精度誤差，和電信息獲取和識別的誤差，還有就是儀器終點(diǎn)識別方法的誤差，這些誤差是儀器生產(chǎn)廠商在設(shè)計生產(chǎn)儀器過程中就有的，用戶無法左右，這誤差的大小一般也代表了儀器本身的質(zhì)量水平。操作誤差則是用戶自己分析操作過程中產(chǎn)生的誤差，主要有：設(shè)置方法時采取了不合適的參數(shù)值，比如攪拌速度，Z小滴定量，滴定速度，計算公式的選擇，還有就是樣品的稱量誤差，試劑的配置誤差等，這些誤差是由使用的方法和操作過程中產(chǎn)生的，和儀器操作者的技術(shù)水平和技能相關(guān)，是可以通過提高使用技能減少的。
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儀器安裝連接好以后，插上電源線，打開電源開關(guān)，電源指示燈亮。經(jīng)15分鐘預(yù)熱后再使用。
1mV測量1.1“設(shè)置”開關(guān)置“測量”，“pH/mV”選擇開關(guān)置“mV”；1.2將電極插入被測溶液中，將溶液攪拌均勻后，即可在讀取電極電位(mV)值；1.3如果被測信號超出儀器的測量范圍，顯示屏?xí)涣粒鞒d報警。2pH標(biāo)定及測量2.1標(biāo)定：儀器在進(jìn)行pH測量之前，先要標(biāo)定。一般來說，儀器在連續(xù)使用時，每天要標(biāo)定一次。其步驟如下：a)“設(shè)置”開關(guān)置“測量”，“pH/mV”開關(guān)置“pH”；b)調(diào)節(jié)“溫度”旋鈕，使旋鈕白線指向?qū)?yīng)的溶液溫度值；c)將“斜率”旋鈕順時針旋到底()；d)將清洗過的電極插入pH值為6.86的緩沖溶液中；e)調(diào)節(jié)“定位”旋鈕，使儀器顯示讀數(shù)與該緩沖溶液當(dāng)時溫度下的pH值相一致(見附錄1)；f)用蒸餾水清洗電極，再插入pH值為4.00(或pH值為9.18)的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液中，調(diào)節(jié)斜率旋鈕使儀器顯示讀數(shù)與該緩沖溶液當(dāng)時溫度下的pH值相一致(見附錄1)；g)重復(fù)(e)~(f)直至不用再調(diào)節(jié)“定位”或“斜率”調(diào)節(jié)旋鈕為止，至此，儀器完成標(biāo)定。標(biāo)定結(jié)束后，“定位”和“斜率”旋鈕不應(yīng)再動，直至下一次標(biāo)定。2.2pH測量經(jīng)標(biāo)定過的儀器即可用來測量pH，其步驟如下：a)“設(shè)置”開關(guān)置“測量”，“pH/mV”開關(guān)置“pH”；b)用蒸餾水清洗電極頭部，再用被測溶液清洗一次；c)用溫度計測出被測溶液的溫度值；d)調(diào)節(jié)“溫度”旋鈕，使旋鈕白線指向?qū)?yīng)的溶液溫度值；e)電極插入被測溶液中，攪拌溶液使溶液均勻后，讀取該溶液的pH值。3滴定前的準(zhǔn)備工作3.1按第5節(jié)安裝好滴定裝置，在試杯中放入攪拌棒，并將試杯放在JB－1A攪拌器上。3.2電極的選擇：取決于滴定時的化學(xué)反應(yīng)，如果是氧化還原反應(yīng)，可采用鉑電極和甘汞電極和鎢電極；如屬中和反應(yīng)，可用pH復(fù)合電極或玻璃電極和甘汞電極；如屬銀鹽與鹵素反應(yīng)，可采用銀電極和特殊甘汞電極。4電位自動滴定4.1終點(diǎn)設(shè)定：“設(shè)置”開關(guān)置“終點(diǎn)”，“pH/mV”開關(guān)置“mV”，“功能”開關(guān)置“自動”，調(diào)節(jié)“終點(diǎn)電位”旋鈕，使顯示屏顯示你所要設(shè)定的終點(diǎn)電位值。終點(diǎn)電位選定后，“終點(diǎn)電位”旋鈕不可再動。4.2預(yù)控點(diǎn)設(shè)定：預(yù)控點(diǎn)的作用是當(dāng)離開終點(diǎn)較遠(yuǎn)時，滴定速度很快；當(dāng)?shù)竭_(dá)預(yù)控點(diǎn)后，滴定速度很慢。設(shè)定預(yù)控點(diǎn)就是設(shè)定預(yù)控點(diǎn)到終點(diǎn)的距離，其步驟如下：“設(shè)置”開關(guān)置“預(yù)控點(diǎn)”，調(diào)節(jié)“預(yù)控點(diǎn)”旋鈕，使顯示屏顯示你所要設(shè)定的預(yù)控點(diǎn)數(shù)值。例如：設(shè)定預(yù)控點(diǎn)為100mV，儀器將在離終點(diǎn)100mV處轉(zhuǎn)為慢滴。預(yù)控點(diǎn)選定后，“預(yù)控點(diǎn)”調(diào)節(jié)旋鈕不可再動。4.3終點(diǎn)電位和預(yù)控點(diǎn)電位設(shè)定好后，將“設(shè)置”開關(guān)置“測量”，打開攪拌器電源，調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速使攪拌從慢逐漸加快至適當(dāng)轉(zhuǎn)速。4.4撳一下“滴定開始”按鈕，儀器即開始滴定，滴定燈閃亮，滴液快速滴下，在接近終點(diǎn)時，滴速減慢。到達(dá)終點(diǎn)后，滴定燈不再閃亮，過10秒左右，終點(diǎn)燈亮，滴定結(jié)束。注意：到達(dá)終點(diǎn)后，不可再撳“滴定開始”按鈕，否則儀器將認(rèn)為另一極性相反的滴定開始，而繼續(xù)進(jìn)行滴定。4.5記錄滴定管內(nèi)滴液的消耗讀數(shù)。5電位控制滴定“功能”開關(guān)置“控制”，其余操作同第4條。在到達(dá)終點(diǎn)后，滴定燈不再閃亮，但終點(diǎn)燈始終不亮，儀器始終處于預(yù)備滴定狀態(tài)，同樣，到達(dá)終點(diǎn)后，不可再撳“滴定開始”按鈕。6pH自動滴定6.1按本節(jié)第2.1條進(jìn)行標(biāo)定；6.2pH終點(diǎn)設(shè)定：“設(shè)置”開關(guān)置“終點(diǎn)”，“功能”開關(guān)置“自動”，“pH/mV”開關(guān)置“pH”，調(diào)節(jié)“終點(diǎn)電位”旋鈕，使顯示屏顯示你所要設(shè)定的終點(diǎn)pH值；6.3預(yù)控點(diǎn)設(shè)置：“設(shè)置”開關(guān)置“預(yù)控點(diǎn)”，調(diào)節(jié)“預(yù)控點(diǎn)”旋鈕，使顯示屏顯示你所要設(shè)置的預(yù)控點(diǎn)pH值。例如，你所要設(shè)置的預(yù)控點(diǎn)為2pH，儀器將在離終點(diǎn)2pH左右處自動從快滴轉(zhuǎn)為慢滴。其余操作同本節(jié)的4.3—4.5條。7pH控制滴定(恒pH滴定)：“功能”開關(guān)置“控制”，其余操作同第6條。8手動滴定8.1“功能”開關(guān)置“手動”，“設(shè)置”開關(guān)置“測量”；8.2撳下“滴定開始”開關(guān)，滴定燈亮，此時滴液滴下，控制撳下此開關(guān)的時間，即控制滴液滴下的數(shù)量，放開此開關(guān)，則停止滴定。
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