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- 雪夜吸雪 2017-06-20 00:00:00
- 索氏抽提取器是由回流冷凝管、提脂管、提脂燒瓶三部分所組成,抽提脂肪之前應(yīng)將各部分洗滌干凈并干燥,提脂燒瓶需烘干并稱至恒量④抽提將濾紙筒放入索氏抽提器中,連接已干燥至恒重的脂肪接收瓶,由冷凝管上端加入無(wú)水或石油醚至接收瓶體積的2/3,在水浴上加熱,使或石油醚不斷的回流,一般抽提6~8h,至抽提完全為止??刂泼糠昼姷蜗?0滴左右(夏天約控制65,冬天約控制80),⑤稱量取下接收瓶,回收或石油醚,待接收瓶?jī)?nèi)剩1~2ml時(shí),在水浴上蒸干,再于100℃±5℃干燥2h,取出放干燥器內(nèi)冷卻30min,稱重,并反復(fù)操作至恒重。2簡(jiǎn)要敘述索氏提取法應(yīng)注意的問(wèn)題?簡(jiǎn)要敘述索氏提取法應(yīng)注意的問(wèn)題?答:1)樣品應(yīng)干燥后研細(xì),樣品含水分會(huì)影響溶劑提取效果,而且溶劑會(huì)吸收樣品中的水分造成非脂成分溶出。裝樣品的濾紙筒一定要嚴(yán)密,不能往外漏樣品,也但不要包得太賢影響溶劑滲透。放入濾紙筒時(shí)高度不要超過(guò)回流彎管,否則超過(guò)彎管的樣品中的脂肪不能提盡,造成誤差。2)對(duì)含多量糖及糊精的樣品,要先以冷水使糖及糊精溶解,經(jīng)過(guò)濾除去,將殘?jiān)B同濾紙一起烘干,再一起放入抽提管中。3)抽提用的或石油醚要求無(wú)水、無(wú)醇、無(wú)過(guò)氧化物,揮發(fā)殘?jiān)康?。因水和醇可?dǎo)致水溶性物質(zhì)溶解,如水溶性鹽類、糖類等,使得測(cè)定結(jié)果偏高。過(guò)氧化物會(huì)導(dǎo)致脂肪氧化,在烘干時(shí)也有引起爆炸的危險(xiǎn)。4)提取時(shí)水浴溫度不可過(guò)高,以每分鐘從冷凝管滴下80滴左右,每小時(shí)回流6—12次為宜,提取過(guò)程應(yīng)注意防火。5)在抽提時(shí),冷凝管上端Z好連接一個(gè)氯化鈣干燥管,這樣,可防止空氣中水分進(jìn)入,也可避免揮發(fā)在空氣中,如無(wú)此裝置可塞一團(tuán)干燥的脫脂棉球。6)抽提是否完全,可憑經(jīng)驗(yàn),也可用濾紙或毛玻璃檢查,由抽提管下口滴下的滴在濾紙或毛玻璃上,揮發(fā)后不留下油跡表明已抽提完全。7)在揮發(fā)或石油醚時(shí),切忌用直接火加熱,應(yīng)該用電熱套,電水浴等。烘前應(yīng)驅(qū)除全部殘余的,因稍有殘留,放入烘箱時(shí),有發(fā)生爆炸的危險(xiǎn)。8)反復(fù)加熱會(huì)因脂類氧化而增重。重量增加時(shí),以增重前的重量作為恒重。9)因?yàn)槭锹樽韯?,要注意室?nèi)通風(fēng)。3如何判斷索氏提取法的提取物的干燥恒重值?如何判斷索氏提取法的提取物的干燥恒重值?恒重是指前后兩次稱量的質(zhì)量之差在0.3mg以下,通常需要在烘箱中烘烤約30min,反復(fù)加熱會(huì)因脂肪的氧化而增重,質(zhì)量增加時(shí),以增重的質(zhì)量為恒重。4食用油酸價(jià),堿價(jià),過(guò)氧化值,羰基價(jià)的定義?食用油酸價(jià),堿價(jià),過(guò)氧化值,羰基價(jià)的定義?答:酸價(jià)指中和每克油脂所消耗氫氧化鉀的毫克數(shù),表示油脂中的游離脂肪酸的含量或油脂發(fā)生酸敗的程度。過(guò)氧化值:氧化碘化鉀的物質(zhì)的量,以每千克中活性氧毫摩爾量(或毫克當(dāng)量)表示,表示油脂中過(guò)氧化物的含量及油脂被氧化的程度。羰基價(jià)脂類被氧化所生成的過(guò)氧化物,進(jìn)一步分解為含羰基的化合物,由此產(chǎn)生的化合物的量或相當(dāng)數(shù)值為羰基價(jià),其大小代表油脂氧化變質(zhì)的程度。第九章蛋白質(zhì)的測(cè)定1請(qǐng)簡(jiǎn)述凱氏定氮法消化過(guò)程中的操作步驟?請(qǐng)簡(jiǎn)述凱氏定氮法消化過(guò)程中的操作步驟? 準(zhǔn)確稱取一定量的樣品,加入硫酸銅0.5g、硫酸鉀10g和濃硫酸20mL、玻璃珠數(shù)?!⌒囊迫敫稍餄崈舻?00ml凱氏燒瓶中(固體或粉末用紙卷成紙筒送入),輕輕搖勻,以45?斜支于有小孔的石棉網(wǎng)上→用電爐以小火加熱(或先燒瓶 放在距電爐較遠(yuǎn)處),待內(nèi)容物全部炭化、泡沫停止產(chǎn)生后→加大火力(或?qū)糠旁陔姞t上),保持瓶?jī)?nèi)液體微沸→至液體變藍(lán)綠色透明后→繼續(xù)加熱微沸30min→關(guān)閉電爐,取下燒瓶、冷卻→轉(zhuǎn)移至100ml容量瓶中,加水定容 2簡(jiǎn)述凱氏定氮法的基本原理?簡(jiǎn)述凱氏定氮法的基本原理?樣品與濃硫酸和催化劑一同加熱消化,使蛋白質(zhì)分解,其中碳和氫被氧化為二氧化碳和水逸出,而樣品中的有機(jī)氮轉(zhuǎn)化為氨與硫酸結(jié)合成硫酸銨。然后取消化液的全部加堿蒸餾,使氨蒸出,用硼酸吸收后再以標(biāo)準(zhǔn)鹽酸或硫酸溶液滴定。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)酸消耗量可計(jì)算出蛋白質(zhì)的含量。3凱氏定氮法操作中應(yīng)注意那些問(wèn)題?凱氏定氮法操作中應(yīng)注意那些問(wèn)題?答:(1)試劑溶液應(yīng)用無(wú)氨蒸餾水配制(2)消化時(shí)不要用強(qiáng)火,應(yīng)保持緩和沸騰,消化中不時(shí)轉(zhuǎn)動(dòng)凱氏燒瓶,以便冷凝酸液洗下附在瓶壁上的固體殘?jiān)?,促進(jìn)其消化完全。(3)為加速消化,常加入硫酸鉀提高消化體系溶液溫度,硫酸銅催化劑、消化終點(diǎn)指
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核磁共振法與索氏提取法檢測(cè)麻瘋樹(shù)種子油含量
麻瘋樹(shù)又名小桐子、假油桐、籬芭果、假花生等,是一種生物能源樹(shù)。麻瘋果含油量很高達(dá)30%~47%,種仁含油量40%~60%,高于許多油料作物。麻瘋樹(shù)種子油既可以直接作為替代能源,也可以通過(guò)甲酯化反應(yīng)轉(zhuǎn)化為性能改進(jìn)的生物柴油。麻瘋樹(shù)種子含油量可以穩(wěn)定遺傳。因此,在麻瘋樹(shù)的遺傳育種過(guò)程中挑選出含油量高的種子非常重要。
核磁共振技術(shù)(NMR)是一種迅速、簡(jiǎn)便,不損傷種子的油料作物種子含油量測(cè)定技術(shù)。該技術(shù)已用于油菜籽含、大豆、花生、葵花籽等油料種子含油量的測(cè)定,本文介紹NMR技術(shù)測(cè)定麻瘋樹(shù)種子含油量,并且與索氏提取法測(cè)定值進(jìn)行比較。
核磁共振法測(cè)試含油率原理
可以通過(guò)核磁共振弛豫快慢來(lái)測(cè)定樣品中不同組分氫質(zhì)子的含量。在曬干的麻瘋樹(shù)籽中,水與固體基質(zhì)緊密結(jié)合,而油分是游離狀態(tài)。可以根據(jù)弛豫快慢的差異將水信號(hào)與油信號(hào)進(jìn)行分離,從而實(shí)現(xiàn)含油量測(cè)試。
使用自旋回波序列進(jìn)行測(cè)量,下圖是自旋回波序列與檢測(cè)到的核磁信號(hào)。在90度射頻脈沖后t1處測(cè)量了自由感應(yīng)衰減(FID)NMR信號(hào)。此時(shí)信號(hào)幅度(A1)是樣品中水分和油的信號(hào)總和。180度脈沖后,檢測(cè)自旋回波信號(hào)幅度為A2,此時(shí)水的信號(hào)已經(jīng)衰減為0,A2僅為油的信號(hào)。根據(jù)信號(hào)強(qiáng)度與H含量的對(duì)應(yīng)關(guān)系即可定量測(cè)試含油量。
核磁共振法定標(biāo)線與測(cè)試
以麻瘋籽熱榨成品油為標(biāo)準(zhǔn)樣品定標(biāo),制作標(biāo)準(zhǔn)曲線。取3組種子,每組10粒,稱各粒種子重量并輸入程序中,經(jīng)核磁掃描后根據(jù)射頻信號(hào)和標(biāo)準(zhǔn)曲線自動(dòng)得到各粒種子含油量百分?jǐn)?shù)。以10粒種子表觀含油量的平均值作為每組種子的表觀含油量。
使用3~6個(gè)已知油含量的樣品(或麻瘋籽熱榨成品油)進(jìn)行定標(biāo)后,未知樣品可在30秒~3分鐘鐘內(nèi)完成測(cè)試。測(cè)試過(guò)程快速無(wú)損,可實(shí)現(xiàn)工業(yè)在線過(guò)程測(cè)試。
索氏測(cè)定法按照GB5512—85測(cè)定法進(jìn)行。以核磁共振技術(shù)獲得油含量測(cè)定值的麻瘋樹(shù)種子為材料,將兩種方法測(cè)得的結(jié)果進(jìn)行比較。
推薦儀器:核磁共振含水含油率分析儀
【參考資料:[1]雷蕾, 梁慧, 彭彤,等. 核磁共振法測(cè)麻瘋樹(shù)種子油含量的研究[J]. 種子, 2009(05):81-83.】
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解決這一問(wèn)題Z實(shí)用的方法就是在干燥管的上部加些藍(lán)色硅膠作指示物。只要硅膠表面一有變成粉紅的跡象,就更換或再生硅膠了。當(dāng)然,背景漂移值的增大也是硅膠需要更換的一個(gè)信號(hào)。
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脂肪測(cè)定儀和索氏提取器工作原理是相同的,都是提取樣品中的脂肪含量。索氏提取器需要水浴鍋,索氏提取器,支架等等輔助產(chǎn)品。脂肪測(cè)定儀根據(jù)索氏抽提原理、用重量測(cè)定方法來(lái)測(cè)定脂肪含量。即在有機(jī)溶劑下溶解脂肪,用抽提法使脂肪從溶劑中分離出來(lái),然后烘干,稱量、計(jì)算出脂肪含量??梢哉f(shuō)比索氏提取更高級(jí)。
我公司的SER158脂肪測(cè)定儀是一套完全自動(dòng)化的高通量溶劑提取系統(tǒng),依據(jù)Randall技術(shù),實(shí)現(xiàn)了安全、快速、jing準(zhǔn)的脂肪測(cè)定過(guò)程。
可用于多個(gè)領(lǐng)域:
1.快速安全地測(cè)定食品、飼料、谷物、種子中的脂肪。
2.萃取廢水、污泥中油脂。
3.萃取土壤中的半揮發(fā)性有機(jī)化合物,殺蟲(chóng)劑、除草劑等。
4.萃取塑料中的增塑劑,紙張、紙版中的松香,皮革中的油脂等。
5.為氣相、液相色譜法作固態(tài)樣品的消解預(yù)處理等。
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