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加熱回流提取法和超聲提取有什么區(qū)別

時光不腐 2016-12-01 03:13:29 856  瀏覽
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  • 海蜇春寒料峭集 2016-12-01 21:44:54
    超聲波提取技術(shù) 超聲波是指頻率為20千赫~50兆赫左右的電磁波,它是一種機械波,需要能量載體—介質(zhì)—來進(jìn)行傳播。超聲波在傳遞過程中存在著的正負(fù)壓強交變周期,在正相位時,對介質(zhì)分子產(chǎn)生擠壓,增加介質(zhì)原來的密度;負(fù)相位時,介質(zhì)分子稀疏、離散,介質(zhì)密度減小。也就是說,超聲波并不能使樣品內(nèi)的分子產(chǎn)生極化,而是在溶劑和樣品之間產(chǎn)生聲波空化作用,導(dǎo)致溶液內(nèi)氣泡的形成、增長和爆破壓縮,從而使固體樣品分散,增大樣品與萃取溶劑之間的接觸面積,提高目標(biāo)物從固相轉(zhuǎn)移到液相的傳質(zhì)速率。在工業(yè)應(yīng)用方面,利用超聲波進(jìn)行清洗、干燥、殺菌、霧化及無損檢測等,是一種非常成熟且有廣泛應(yīng)用的技術(shù)。 超聲波萃取的原理 超聲波萃取中藥材的優(yōu)越性,是基于超聲波的特殊物理性質(zhì)。主要是主要通過壓電換能器產(chǎn)生的快速機械振動波來減少目標(biāo)萃取物與樣品基體之間的作用力從而實現(xiàn)固--液萃取分離。 (1)加速介質(zhì)質(zhì)點運動。高于20 KHz聲波頻率的超聲波的連續(xù)介質(zhì)(例如水)中傳播時,根據(jù)惠更斯波動原理,在其傳播的波陣面上將引起介質(zhì)質(zhì)點(包括藥材重要效成分的質(zhì)點)的運動,使介質(zhì)質(zhì)點運動獲行巨大的加速度和動能。質(zhì)點的加速度經(jīng)計算一般可達(dá)重力加速度的二千倍以上。由于介質(zhì)質(zhì)點將超聲波能量作用于藥材中藥效成分質(zhì)點上而使之獲得巨大的加速度和動能,迅速逸出藥材基體而游離于水中。 (2)空化作用。超聲波在液體介質(zhì)中傳播產(chǎn)生特殊的“空化效應(yīng)”,“空化效應(yīng)”不斷產(chǎn)生無數(shù)內(nèi)部壓力達(dá)到上千個大氣壓的微氣穴并不斷“爆破”產(chǎn)生微觀上的強大沖擊波作用在中藥材上,使其中藥材成分物質(zhì)被“轟擊”逸出,并使得藥材基體被不斷剝蝕,其中不屬于植物結(jié)構(gòu)的藥效成分不斷被分離出來。加速植物有效成份的浸出提取。 (3)超聲波的振動勻化(Sonication)使樣品介質(zhì)內(nèi)各點受到的作用一致,使整個樣品萃取更均勻。 綜上所述,中藥材中的藥效物質(zhì)在超聲波場作用下不但作為介質(zhì)質(zhì)點獲得自身的巨大加速度和動能,而且通過“空化效應(yīng)”獲得強大的外力沖擊,所以能GX率并充分分離出來。 超聲波萃取的特點 適用于中藥材有效成份的萃取,是中藥制藥徹底改變傳統(tǒng)的水煮醇沉萃取方法的新方法、新工藝。與水煮、醇沉工藝相比,超聲波萃取具有如下突出特點: (1)無需高溫。在40℃-50℃水溫F超聲波強化萃取,無水煮高溫,不破壞中藥材中某些具有熱不穩(wěn)定,易水解或氧化特性的藥效成份。超聲波能促使植物細(xì)胞地破壁,提高中藥的LX。(2)常壓萃取,安全性好,操作簡單易行,維護(hù)保養(yǎng)方便。 (3)萃取效率高。超聲波強化萃取20~40分鐘即可獲Z佳提取率,萃取時間僅為水煮、醇沉法的三分之一或更少。萃取充分,萃取量是傳統(tǒng)方法的二倍以上。據(jù)統(tǒng)計,超聲波在65~70ºC工作效率非常高。而溫度在65ºC度內(nèi)中草藥植物的有效成份基本沒有受到破壞。加入超聲波后(在65度條件下),植物有效成份提取時間約40分鐘。而蒸煮法的蒸煮時 間往往需要兩到三小時,是超聲波提取時間的3倍以上時間。每罐提取3次,基本上可提取有效成份的90%以上。 (4)具有廣譜性。適用性廣,絕大多數(shù)的中藥材各類成份均可超聲萃取。(5)超聲波萃取對溶劑和目標(biāo)萃取物的性質(zhì)(如極性)關(guān)系不大。因此,可供選擇的萃取溶劑種類多、目標(biāo)萃取物范圍廣泛。(6)減少能耗。由于超聲萃取無需加熱或加熱溫度低,萃取時間短,因此大大降低能耗。 (7)藥材原料處理量大,成倍或數(shù)倍提高,且雜質(zhì)少,有效成分易于分離、凈化。 (8)萃取工藝成本低,綜合經(jīng)濟(jì)效益顯著。 在中藥提取中有熱回流提?。√崛〖訜釙r,下層料液通過輸料泵循環(huán)打入料液上層,保證料液成分均勻,提高提取時得率。這個為熱回流提取

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核磁共振法與索氏提取法檢測麻瘋樹種子油含量

核磁共振法與索氏提取法檢測麻瘋樹種子油含量

麻瘋樹又名小桐子、假油桐、籬芭果、假花生等,是一種生物能源樹。麻瘋果含油量很高達(dá)30%~47%,種仁含油量40%~60%,高于許多油料作物。麻瘋樹種子油既可以直接作為替代能源,也可以通過甲酯化反應(yīng)轉(zhuǎn)化為性能改進(jìn)的生物柴油。麻瘋樹種子含油量可以穩(wěn)定遺傳。因此,在麻瘋樹的遺傳育種過程中挑選出含油量高的種子非常重要。

核磁共振技術(shù)(NMR)是一種迅速、簡便,不損傷種子的油料作物種子含油量測定技術(shù)。該技術(shù)已用于油菜籽含、大豆、花生、葵花籽等油料種子含油量的測定,本文介紹NMR技術(shù)測定麻瘋樹種子含油量,并且與索氏提取法測定值進(jìn)行比較。

核磁共振法測試含油率原理

可以通過核磁共振弛豫快慢來測定樣品中不同組分氫質(zhì)子的含量。在曬干的麻瘋樹籽中,水與固體基質(zhì)緊密結(jié)合,而油分是游離狀態(tài)??梢愿鶕?jù)弛豫快慢的差異將水信號與油信號進(jìn)行分離,從而實現(xiàn)含油量測試。


使用自旋回波序列進(jìn)行測量,下圖是自旋回波序列與檢測到的核磁信號。在90度射頻脈沖后t1處測量了自由感應(yīng)衰減(FID)NMR信號。此時信號幅度(A1)是樣品中水分和油的信號總和。180度脈沖后,檢測自旋回波信號幅度為A2,此時水的信號已經(jīng)衰減為0,A2僅為油的信號。根據(jù)信號強度與H含量的對應(yīng)關(guān)系即可定量測試含油量。

核磁共振法定標(biāo)線與測試

以麻瘋籽熱榨成品油為標(biāo)準(zhǔn)樣品定標(biāo),制作標(biāo)準(zhǔn)曲線。取3組種子,每組10粒,稱各粒種子重量并輸入程序中,經(jīng)核磁掃描后根據(jù)射頻信號和標(biāo)準(zhǔn)曲線自動得到各粒種子含油量百分?jǐn)?shù)。以10粒種子表觀含油量的平均值作為每組種子的表觀含油量。


使用3~6個已知油含量的樣品(或麻瘋籽熱榨成品油)進(jìn)行定標(biāo)后,未知樣品可在30秒~3分鐘鐘內(nèi)完成測試。測試過程快速無損,可實現(xiàn)工業(yè)在線過程測試。

索氏測定法按照GB5512—85測定法進(jìn)行。以核磁共振技術(shù)獲得油含量測定值的麻瘋樹種子為材料,將兩種方法測得的結(jié)果進(jìn)行比較。

推薦儀器:核磁共振含水含油率分析儀

 

【參考資料:[1]雷蕾, 梁慧, 彭彤,等. 核磁共振法測麻瘋樹種子油含量的研究[J]. 種子, 2009(05):81-83.】


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