據(jù)統(tǒng)計數(shù)據(jù)顯示，歐洲烈酒的出口額達到了 100 億歐元，帶來了近 90 億歐元的貿(mào)易凈差額，成為歐洲地區(qū)價值Z高的農(nóng)產(chǎn)品出口項目。正如歐盟的成員國一樣，蒸餾酒也是種類繁多，共有 46 個品種，包括一系列蘊含產(chǎn)區(qū)和歐盟文化的產(chǎn)品。比如蘇格蘭威士忌是Z為暢銷的威士忌品牌，銷往 200 多個國家。2014 年蘇格蘭威士忌出口額達 39.5 億歐元，相當于英國每秒就有 135 歐元的貿(mào)易凈差額。蘇格蘭威士忌以及其他知名歐洲烈酒作為優(yōu)質(zhì)的化產(chǎn)品 , 因此也成為非法造假者的主要造假對象。

       偽造產(chǎn)品影響商品的直銷：它損害了品牌和烈酒類的聲譽, 其引發(fā)食品安全問題也令人擔憂 , 這些問題也對相關(guān)的烈酒生產(chǎn)商造成影響。造假者使用工業(yè)酒精生產(chǎn)假冒偽劣的烈酒，降低了品質(zhì)的同時嚴重危害了消費者的健康。

       工業(yè)酒精中添加了化學物質(zhì)使其不能飲用。按照法律規(guī)定添加的痕量物質(zhì)如飲用能造成重大的健康危害。甲乙酮和甲醇這些化合物添加到工業(yè)酒精中能有效防止其被用于飲用消費。

       大量的分析技術(shù)被用來檢測攙假的威士忌和烈酒。威士忌和烈酒的摻假鑒定方法眾多，但這些方法需在實驗室里操作，并由經(jīng)驗豐富的操作員來進行樣品分析。本文建立了便攜式氣相色譜質(zhì)譜儀鑒定蘇格蘭威士忌以及其他烈酒摻假的方法，該方法操作簡單方便。針對蘇格蘭威士忌摻假的標記物進行分析有助于檢測 摻假蘇格蘭威士忌的多種化合物的分析。工業(yè)酒精中的標記物的化學結(jié)構(gòu)獨 一無二，采用 GC/MS 可以很容 易檢測并準確定性。Torion 便攜式氣質(zhì)的質(zhì)量數(shù)范圍 （41-500 m/z) 無法用于甲醇檢測，但甲醇往往與其他 化合物一起用作工業(yè)酒精的標記物。故本方法無需檢測甲醇就可以有效鑒定摻假烈酒。無論在貨物口岸， 流動倉庫或銷售點都可以直接現(xiàn)場檢測，避免了這些危險商品流通至顧客。

       為了將的氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)用于現(xiàn)場檢測，需要開發(fā)簡單穩(wěn)定的硬件，易于使用的軟件，還有樣品前處理技術(shù)以及進樣技術(shù)。該系統(tǒng)可供無氣質(zhì)聯(lián)用操作經(jīng)驗的非專業(yè)人員使用。PerkinElmer Torion T-9 是一款一體化的， 堅固耐用的便攜式氣質(zhì)聯(lián)用儀。采用鋰電池供電，內(nèi)置氣瓶供氣及軟件操作簡單等特點，使得該系統(tǒng)可由非化學專業(yè)背景的人員進行現(xiàn)場操作。T-9 氣質(zhì)聯(lián)用儀與采樣方法相結(jié)合，使現(xiàn)場檢測游刃有余，實驗結(jié)果以清晰易懂的表格呈現(xiàn)于觸屏上。本文中主要介紹了快速鑒定蘇格蘭威士忌及其他烈酒中工業(yè)酒精的整體解決方案。在本方法中，在工業(yè)酒精樣品中添加濃度范圍為 1-5% 的微量化合物，并對其進行定性定量分析。在工業(yè)酒精中的化學標記物具有唯yi的化學結(jié)構(gòu)，易于氣質(zhì)聯(lián)用儀測定，并獲得定性結(jié)果。在氣質(zhì)聯(lián)用儀系統(tǒng)中，前端的氣相色譜部分主要起到色譜分離作用，確保烈酒中的芳香 族化合物不會干擾檢測，避免標記化合物被掩蓋，或?qū)е洛e誤鑒定的結(jié)果。偽造者企圖去除這些標記化合物， 使其濃度變低，從而避免被檢測到。氣質(zhì)聯(lián)用儀具有很高的靈敏度，能夠檢測到極低濃度的標記物。

方法建立 

       實驗方法選擇通用的氣質(zhì)實驗條件，方法參數(shù)見表 1。 在乙醇水溶液（V/V,40/60）中添加標記物，添加濃度范 圍為 ppm 至百分比級別。移取 1ml 上述樣品至 10ml 頂空瓶中，采用特氟龍涂層的隔墊密封，隨后樣品中的揮 發(fā)性化合物在氣液兩相中進行分配達到平衡狀態(tài)，平衡時間為 10 分鐘。為了獲得Z佳的頂空采樣時間，在 0.5- 5min 范圍內(nèi)進行優(yōu)化選擇。采用不同濃度的樣品和采樣 時間優(yōu)化整個實驗方法。Custodion? SPME 采樣針針頭用于頂空瓶中采樣。SPME 萃取纖維頭長 1 厘米，并涂有吸附劑。本實驗采用的萃取纖維涂層選擇通用型寬沸 點的聚二甲基硅氧烷 PDMS 和二乙烯基苯 DVB 材料。將 SPME 萃取纖維頭暴露在樣品的頂空相中，揮發(fā)性化合物被富集在萃取纖維上，供便攜式氣質(zhì)檢測。

Table 1. Method Parameters.

       采用標準品建立工業(yè)酒精中標記物的參比質(zhì)譜庫。該類 目標化合物庫包含化合物的保留時間和質(zhì)譜圖。這兩個參數(shù)可用于化合物正交定性分析，同時采用兩個識別點 可保證化合物定性的準確性。表 2 為德國、美國及歐洲的工業(yè)酒精中常見標記化合物的譜庫信息列表

Table 2. Target List

       本方法在蘇格蘭威士忌中添加了歐洲和德國的工業(yè)酒精進行試驗。實驗結(jié)果顯示，均檢出工業(yè)酒精標記物。

Figure 1.Chromatogram and mass spectrum, with identification of  marker components in a Euro spike of a blended ScotchWhisky

       GC/MS 實驗結(jié)果通常以化合物列表顯示，實驗室檢測人員往往懂得如何解析實驗數(shù)據(jù)。但在現(xiàn)場檢測中，非專業(yè)人員未必了解甲基異丙基酮的檢出，即含有工業(yè)酒精。 T-9 便攜式氣質(zhì)軟件具有有害化合物標記功能。利用危害程度分級來警示操作者，一個或多個的工業(yè)酒精標記物被檢出。圖 2 為便攜式氣質(zhì)上液晶屏上的警告窗口。（樣品中有一個或多個化合物在目標物庫中被檢出）

Figure 2. An example of an ‘Alert’ when a target compound in denatured alcohol is detected.

方法驗證 

       以蘇格蘭威士忌為樣品進行測試，確定Z低檢出限和動 態(tài)范圍。在威士忌中添加工業(yè)酒精（產(chǎn)地：美國）（濃 度為0.1% -10%。工業(yè)酒精的化學品安全說明書（MSDS） 中標明了甲基異丁基酮（MIBK）的含量為 1-4%。當工 業(yè)酒精添加量為 0.1%-10% 時， MIBK 的濃度約為 10- 4000ppm。當工業(yè)酒精添加量為 0.25% 時，MIBK 的濃度范圍為 25ppm-100ppm。

Table 3.The spirit drinks employed in this study

       在方法驗證過程中，建立了簡單的樣品前處理方法?，F(xiàn)場檢測的原則是采樣過程簡單，又節(jié)約成本。Z初的實驗方法采用 10mL 頂空瓶，用于現(xiàn)場檢測比較麻煩，且實驗成本高。聚丙烯的自動采樣管（15mL）, 通常用于實驗室，具有成本低，采樣簡單等特點，非常適用于現(xiàn)場檢測。該采樣管具有刻度線，便于直接倒入，即可準確量取烈酒體積。本實驗中使用采樣管采樣，避免了移取過程，并用封口鉗密封，且節(jié)約實驗成本。 

       樣品制備步驟：添加 2 毫升的待測白酒至樣品管中，并擰緊管帽。靜置 5 分鐘后，打開旋蓋，并插入固相微萃取進樣針，用針基座緊緊頂住樣品管口。將固相萃取纖維頭伸出在頂空相中保持 30 秒。樣品被吸附在固相微萃取纖維上，并在氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀中進樣分析。

Figure 3. Sampling with theCUSTODION.The SPME fibre is  housed in a durable syringe that is operated like a ball point pen.

       本文測試了 15 個烈酒樣品，對其進行采樣和檢測，均未檢出。然后 15 種列酒樣品中添加工業(yè)酒精的濃度為 0.25%，檢測結(jié)果均為陽性。在烈酒中添加工業(yè)酒精濃度為 10%， 工業(yè)酒精標記物 MIBK 被檢測出來。在方法 開發(fā)的Z后一步是進一步簡化實驗報告，只有目標庫中含有化合物在報告中列出。

總結(jié) 

       采用便攜式氣質(zhì)快速鑒定檢測烈酒中是否添加了工業(yè)酒 精用于提高酒精度。檢測底限的工業(yè)酒精添加濃度為 0.25%。雖然采取一些處理可以去除部分工業(yè)酒精標識物，但依然能被便攜式氣質(zhì)檢出來。故實際樣品的檢測 要比預期還更具挑戰(zhàn)性：如使用 的工業(yè)酒精冒充烈酒。每個樣品分析時間大約 10 分鐘。數(shù)據(jù)分析軟件以 通俗易懂的報告模板呈現(xiàn)實驗結(jié)果，對操作人員來說很清晰簡明。

Figure 4. Chromatogram from single malt Scotchwhiskey showing  detection and identification of methyl isobutyl ketone (MIBK) co-eluting with a flavor/aroma compound.

感謝 

       Z初的方法開發(fā)由愛丁堡的蘇格蘭威士忌研究所 (SWRI) 發(fā)起。感謝 SWRI 的 Peter Cockburn 和安德魯 ? 霍布森博士為方法開發(fā)做出了貢獻。

      蘇格蘭威士忌研究所是蘇格蘭威士忌行業(yè)的研究機構(gòu)， 其使命是確保可持續(xù)發(fā)展和保護蘇格蘭威士忌作為一個優(yōu)質(zhì)性產(chǎn)品。酒類檢測的方法開發(fā)作為歐盟放心食品項目的一部分。歐盟第七框架研究計劃提供了項目基金，并在歐盟第 613688 號協(xié)議下進行研究，技術(shù)開發(fā)和成果演示。 

       檢測方法開發(fā)與基礎科學研究一樣有益于烈酒工業(yè)發(fā)展， 蘇格蘭威士忌研究所代表蘇格蘭威士忌協(xié)會從事蘇格蘭威士忌的真?zhèn)畏治?，他們的分析報告用于支持對造假者的起訴。每年承擔來自世界各地的大約 150 種可疑威士忌樣品分析。

作者 :

Peter Cockburn

The Scotch Whisky Research Institute

PerkinElmer, Inc.

Waltham, MA

參考標準：《全國土壤污染狀況詳查土壤樣品分析測試方法技術(shù)規(guī)定》和《ISO 13913-2014 土壤中鄰苯二甲酸酯類的測定 GC/MS法》

鄰苯二甲酸酯（PAEs）是一類具有環(huán)境內(nèi)分泌干擾作用的有機污染物，具有致畸性、致癌性、致突變性及生殖毒性的特點。主要來源于人工合成，可通過各種途徑進入環(huán)境，廣泛存在于大氣、水體、土壤、沉積物、灰塵等環(huán)境介質(zhì)中，日用消費品中也普遍含有。鄰苯二甲酸酯的大量使用所帶來的環(huán)境污染和人體健康問題已經(jīng)引起了人們廣泛的關(guān)注。

方法優(yōu)勢
        迪馬科技技術(shù)實驗室參考《全國土壤污染狀況詳查土壤樣品分析測試方法技術(shù)規(guī)定》和《ISO 13913-2014 土壤中鄰苯二甲酸酯類的測定 GC/MS法》建立了土壤中17種PAEs的測定方法，該方法：
(1) 采用乙酸乙酯提取，ProElut AL-B玻璃固相萃取柱凈化，GC-MS檢測；
(2) 可有效去除土壤中的礦物質(zhì)，水分和腐殖質(zhì)等多種雜質(zhì)，實現(xiàn)優(yōu)異的凈化效果；
(3) 具有前處理簡單，回收率高，除雜效果明顯、方法重現(xiàn)性好等優(yōu)點。

土壤中17種鄰苯二甲酸酯(PAEs)的測定——GC/MS法

1、適用范圍
        本方案適用于土壤中DMP、DEP、DAP、DIBP、DBP、DMEP、BMPP、DEEP、DPP、DHXP、BBP、DBEP、DCHP、DEHP、鄰苯二甲酸二苯酯、DNOP和DNP的檢測。

2、標準品配制
單標標準儲備液：準確稱取各標準品，用乙酸乙酯配制成1000 μg/mL的單標標準儲備液。
混合標準儲備液：分別吸取各單標標準儲備液，用乙酸乙酯配制成10 μg/mL（DBP為6 μg/mL）的混合標準儲備液。

3、提取
        取5 g樣品，加入適量無水硫酸鈉(一般樣品加8-10 g)，攪拌均勻，加入20 mL乙酸乙酯，振蕩30 min，靜置5 min，收集3 mL上層清液，待凈化。

4、凈化—— ProElut AL-B 1000 mg/6 mL Glass（Cat.# 65206G）
(1)活    化： 向柱中加入6 mL乙酸乙酯，棄去流出液；
(2)上    樣： 將待凈化液加入柱中，控制流速1滴/秒，收集后1 mL流出液，供GC/MS分析。

5、色譜條件
色譜柱：DM-5MS, 30 m × 0.32 mm × 0.25 μm (Cat.# 8231)
進樣口溫度：280 ℃
升溫程序：初始溫度60 ℃，保持1 min，以20 ℃/min升溫至220 ℃，保持1 min，再以5 ℃/min升溫至300 ℃，保持5 min
載氣：氦氣，柱流速：2.69 mL/min
進樣方式：不分流進樣
進樣量：1.0 μL
離子源溫度：230 ℃
接口溫度：280 ℃
溶劑延遲：5.5 min
電子轟擊電離源（EI）：選擇離子監(jiān)測模式（SIM），分組監(jiān)測見表1

表1 選擇離子監(jiān)測組表

6、添加回收結(jié)果
添加水平為0.1 mg/kg土壤中17種PAEs的GC/MS檢測添加回收結(jié)果

17種PAEs標準（DBP 6 μg/mL、其它10 μg/mL）TIC圖

土壤中17種鄰苯二甲酸酯(PAEs)的測定——GC/MS法相關(guān)產(chǎn)品信息

　　本生資訊| ELISA試劑盒的真?zhèn)稳绾舞b別?

　　在國內(nèi)生物研究蓬勃發(fā)展的現(xiàn)在，假冒無視科學研究的嚴謹性和嚴肅性，讓廣大的科研工作者被動造假，嚴重破壞了科研氛圍，擾亂了市場秩序，聯(lián)科生物整理了一些鑒別這些假冒偽劣ELISA試劑盒的方法，供廣大的科研工作者和用戶參考，讓希望對廣大科研工作者有所幫助。

　　購買前

　　【方法一】向廠家索要或從其網(wǎng)站下載說明書，查找ELISA的性能指標：準確度(加標回收率、稀釋線性)、精密度(板內(nèi)差、板間差)、靈敏度、樣本值、特異性、校準。一般來說，除了校準不一定每份說明書都有外，其余的指標一般都需要羅列(部分樣本需要高倍稀釋的，可能沒有準確度這個指標)。如果無法提供這些性能指標，則說明該試劑盒可能是假貨，或者試劑盒開發(fā)過程不夠科學嚴謹，有可能無法檢測出真實的樣本值。

　　【方法二】對于夸大ELISA涵蓋的指標的范圍，尤其是不常見的種屬，可先去ELISA試劑盒網(wǎng)站上搜索，如果搜索不到該種屬的ELISA試劑盒，則有可能是假貨，需要小心謹慎。

　　【方法三】將“廠家名”、“ELISA”和“假貨”等關(guān)鍵詞在網(wǎng)上搜索，有的網(wǎng)站或論壇都會有打假曝光臺。

　　購買后

　　【方法一】檢查說明書、包裝盒的質(zhì)量，通常假冒偽劣產(chǎn)品為了降低成本，印刷的質(zhì)量會比較差。其次仔細閱讀說明書，如上所示查找ELISA的性能指標。

　　【方法二】

　　Ⅰ.利用干擾實驗即可鑒別ELISA試劑盒是否檢測目的抗原，方法如下：

　　(1)將針對試劑盒特異性的重組蛋白抗原和試劑盒中的檢測抗體配置成antibody:antigen=1:2的混合孵育液

　　(2)37℃孵育15分鐘后，代替原試劑盒中的檢測抗體

　　(3)后續(xù)操作按照試劑盒說明書進行，加檢測抗體、酶復合物和底物

　　(4)實驗完畢后，檢測其標準曲線，如果標準曲線良好則說明加入的目的抗原和試劑盒抗體不匹配，試劑盒檢測抗體針對的是非目的抗原，該試劑盒為偽劣假造ELISA試劑盒。

　　(5)如果標準曲線無線性，則說明試劑盒檢測抗體已被目的抗原中和或干擾，影響了其實際試劑盒抗體的檢測作用，則該試劑盒檢測抗體針對的是目的抗原。

　　Ⅱ.如果購買了兩盒同一公司的ELISA試劑盒A和B，利用交叉實驗即可鑒別ELISA試劑盒是否造假，方法如下：

　　(1)取出購買的試劑盒A的包被板兩條。

　　(2)一條包被板加試劑盒A的標準品做標準曲線。

　　(3)另一條包被板加試劑盒B的標準品做標準曲線。

　　(4)后續(xù)操作按照試劑盒說明書進行，加檢測抗體、酶復合物和底物。

　　(5)實驗完畢后，檢測兩條標準曲線，如果兩條標準曲線一致則說明兩個ELISA試劑盒檢測的同一個指標而非A和B，即該試劑盒為偽劣假造ELISA試劑盒。

　　(6)如果兩條標準曲線不一致則說明兩個ELISA試劑盒檢測的不同指標，試劑盒A只能檢測A，不能檢測B，即該試劑盒為正常的ELISA試劑盒。

　　ELISA 本生一直視質(zhì)量控制為企業(yè)的生命，追求企業(yè)競爭力的不斷提升。公司在經(jīng)營中始終秉承：遵紀守法，嚴于律己，寬仁以待，敢于承擔的企業(yè)精神作為標準，以過硬的質(zhì)量和優(yōu)良的服務來維護和拓展市場，較大限度的滿足客戶的需求。與客戶的共贏，是我們的發(fā)展目標。本生!您信任的合作伙伴。我們愿與您真誠合作，共創(chuàng)美好的未來。

激光遙距甲烷檢測儀如何鑒別真?zhèn)?

　　隨著科技的發(fā)展，手持合金分析儀也快速進入工業(yè)檢測領域，也是工業(yè)領域重要的檢測而工具。手持合金分析儀能夠快速準確分析材料成分，其便攜性和高精度分析能力深受工業(yè)界和科研領域的歡迎。

　　奧林巴斯合金分析儀對于工業(yè)品質(zhì)檢驗、原材料進貨、金屬加工生產(chǎn)等方面都有重要的意義。合金分析儀可以快速準確測定不同合金中的元素組成，還可以為野外環(huán)境下的科研人員提供快速、準確的元素分析和合金辨別服務。從技術(shù)規(guī)格來看，合金分析儀既堅固耐用，又具備廣泛的應用范圍，使用時，只需將合金分析儀靠近待測物體表面，即可通過高能的X射線技術(shù)實現(xiàn)元素分析。并且，該設備還可以通過其多功能軟件幫助使用者分析出檢測結(jié)果，并提供報表生成、數(shù)據(jù)管理等便捷功能。

　　同時，便攜式合金分析儀的應用范圍也非常廣泛。對于鋁合金、銅合金、鋼、黃銅等材料的分析，在冶金、機床、食品、醫(yī)藥以及環(huán)境監(jiān)測等領域都被廣泛應用。具體而言，它可以通過分析材料中的某些特定元素，推斷材料的成分和特性，為工業(yè)界和科研領域提供很大的便利。

　　總之，便攜式合金分析儀是一種高科技產(chǎn)品，其應用不僅能夠?qū)崿F(xiàn)高精度的元素分析和合金辨別，而且非常便攜易用，可以廣泛應用于各個領域，包括工業(yè)品質(zhì)檢驗、原材料進貨、金屬加工生產(chǎn)、科研領域等等。對于許多行業(yè)的質(zhì)量監(jiān)督和生產(chǎn)過程控制，提升生產(chǎn)效率具有重要意義。相信隨著科技的不斷進步，合金分析儀必將成為更多行業(yè)和領域的標準檢測工具。

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