什么是原位(in situ)表征？什么是非原位(ex situ)表征？

來看看業(yè)內(nèi)大牛的比喻。

非原位表征就像看死魚，雖然能夠看魚的樣子，顯示出部分特征，但獲得的信息十分有限；原位表征就像是看魚缸中的活魚，除了樣子，還能夠?qū)崟r(shí)看到魚的動(dòng)作、呼吸狀態(tài)和身體情況等，獲取的信息更豐富。

正因如此，各種電化學(xué)原位表征技術(shù)(如 EC-XRD、EC-FTIR、DEMS、EC-Raman 和 EC-TEM 等)的應(yīng)用越來越普遍，逐漸成為電化學(xué)研究中的常用測(cè)試手段。

電化學(xué)拉曼聯(lián)用

EC-Raman

電化學(xué)測(cè)試技術(shù)具有如下特點(diǎn)

◆ 可對(duì)樣品施加電流或電壓的激勵(lì)信號(hào)，以調(diào)節(jié)樣品的狀態(tài)

◆ 具備高靈敏度

◆ 適用于無機(jī)或有機(jī)溶液

◆ 只需要簡(jiǎn)單的裝置

◆ 無法直觀獲得樣品內(nèi)部的結(jié)構(gòu)變化信息

拉曼光譜具有如下特點(diǎn)

◆ 固體液體均適用

◆ 可利用 SERS 效應(yīng)

◆ 非接觸式測(cè)量

◆ 可獲樣品內(nèi)部的結(jié)構(gòu)或相態(tài)轉(zhuǎn)變信息

◆ 不能改變樣品的狀態(tài)

顯然，這兩種技術(shù)具有天然互補(bǔ)的優(yōu)勢(shì)，二者相結(jié)合獲得的數(shù)據(jù)相關(guān)性比獨(dú)立使用它們時(shí)大很多。

Metrohm EC-Raman

瑞士萬通旗下?lián)碛卸喾N型號(hào)的電化學(xué)工作站和拉曼光譜儀，為了讓電化學(xué)原位拉曼光譜測(cè)試技術(shù)更方便地為研究人員服務(wù)，推出了一整套 EC-Raman 的解決方案。

整套系統(tǒng)由 Autolab 電化學(xué)工作站在測(cè)試過程（如CV）中發(fā)送TTL指令給拉曼光譜儀以觸發(fā)拉曼光譜的采集，示意圖如下：

我們以經(jīng)典的鐵氰化 鉀/亞鐵氰 化鉀體系為例，拉曼光譜參考譜圖如下：

Metrohm EC-Raman 電化學(xué)原位拉曼測(cè)試系統(tǒng)的結(jié)果如下：

在電位正向掃描中，可以清晰到 P1 和 P2 的峰面積（可通過 BWSpec 軟件工具獲得）呈衰減趨勢(shì)，而 P3 的峰面積則明顯上升，反向掃描的結(jié)果則正好相反。

以上只是 EC-Raman 電化學(xué)原位拉曼光譜實(shí)際測(cè)量案例的說明。

目前，EC-Raman 技術(shù)已經(jīng)廣泛應(yīng)用在電池、電催化和腐蝕等研究領(lǐng)域，例如

◆ 充放電過程中，電極材料的內(nèi)部結(jié)構(gòu)和相態(tài)轉(zhuǎn)變

◆ 電催化中間過程與反應(yīng)機(jī)理研究

◆ 電化學(xué)腐蝕產(chǎn)物實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)

瑞士萬通氧化穩(wěn)定性測(cè)定儀

在食品、化妝品、生物柴油、PVC 等行業(yè)中，氧化穩(wěn)定性是衡量其品質(zhì)的重要參數(shù)。

瑞士萬通穩(wěn)定性測(cè)定儀可以通過提高溫度，加速樣品氧化來測(cè)定參數(shù)，從而幫助實(shí)驗(yàn)人員更好的進(jìn)行研發(fā)。

推薦｜儀器型號(hào)

892 Rancimat 油脂氧化穩(wěn)定性測(cè)定儀

893 Racimat 生物柴油氧化安定性測(cè)定儀 

895 專業(yè)型 PVC 熱穩(wěn)定性測(cè)定儀 

瑞士萬通電位滴定儀和卡爾費(fèi)休水分儀

滴定在科研中是常見且不可缺少的滴定分析手段，在多領(lǐng)域研究中，都起著重要的作用。

瑞士萬通電位滴定儀自動(dòng)化程度高、精確度高、節(jié)約時(shí)間且更安全，在科研領(lǐng)域的應(yīng)用更加廣泛。

行業(yè)應(yīng)用

食品

酸值、游離脂肪酸、過氧化值、

碘值、皂化值等

鋰電

鋰鹽純度、殘堿含量、正極材料金屬（鎳、鈷、錳、鐵）含量、正負(fù)極材料&極片水分、電解液和隔膜中水分

半導(dǎo)體

電解液水分、電解液中酸堿離子和金屬離子

水質(zhì)分析

pH 值、電導(dǎo)率、硬度、堿度、濁度、氯離子

石油化工

酸值/堿值、水分、溴指數(shù)、碘值

推薦｜儀器型號(hào)

ECO 自動(dòng)電位滴定儀

ECO KF 容量法卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀

915 KF 容量法水分測(cè)定儀

916 Ti-Touch 系列自動(dòng)電位滴定儀 

917 KF 庫侖法水分測(cè)定儀

905 全自動(dòng)電位滴定儀

OMNIS 奧秘一代全自動(dòng)電位滴定儀 

流變&拉曼：表征高分子材料在融化和結(jié)晶過程中的宏觀物性與微觀結(jié)構(gòu)

概述 
高分子的結(jié)晶能力與材料的結(jié)構(gòu)特征相關(guān)，高分子的結(jié)構(gòu)對(duì)稱性越高，越容易結(jié)晶。選擇合適的聚乙烯材料，需了解其微觀結(jié)構(gòu)。此外，聚合物的結(jié)晶和融化過程對(duì)很多工業(yè)生產(chǎn)工藝有較為重大的影響。研究聚合物結(jié)晶和融化過程，對(duì)于聚合物的優(yōu)化改性和優(yōu)化生產(chǎn)工藝來說至關(guān)重要。

聚乙烯產(chǎn)品
安東帕MCR系列流變儀和CORA系列拉曼光譜儀聯(lián)用，研究茂金屬聚乙烯（mPE）融化和凝固過程中物理、化學(xué)性能變化。一方面，流變儀追蹤mPE融化和凝固過程中粘彈性變化，從宏觀角度研究融化和結(jié)晶過程中物理性能的變化；另一方面，拉曼光譜儀測(cè)試相同過程mPE分子鏈結(jié)構(gòu)變化，從微觀分子角度展現(xiàn)融化和結(jié)晶過程伴隨的化學(xué)結(jié)構(gòu)變化。綜合二者，對(duì)mPE融化和結(jié)晶過程進(jìn)行了不同層面的探討，為mPE的改優(yōu)化和改性提供了可靠的依據(jù)。

MCR流變儀+CORA拉曼光譜儀
MCR-CORA聯(lián)用示例：結(jié)晶過程 
降溫試驗(yàn)，觀察樣品的結(jié)晶過程。樣品在降溫初始階段，體現(xiàn)了常規(guī)的熔體行為，即損耗模量高于儲(chǔ)能模量約半個(gè)數(shù)量級(jí)。在降溫過程中，樣品內(nèi)能下降，分子熱運(yùn)動(dòng)強(qiáng)度降低，其宏觀行為體現(xiàn)為模量的小幅上升。模量上升的斜率接近于零。隨后樣品的模量快速上升，儲(chǔ)能模量和損耗模量出現(xiàn)交點(diǎn)，樣品黏彈性屬性出現(xiàn)了顯著的變化。這一過程中聚合物發(fā)生了大量結(jié)晶，分子間作用力增加，同時(shí)微晶體起到了物理交聯(lián)的作用，造成了樣品的模量上升超過260倍。

同一過程，拉曼光譜圖反應(yīng)了降溫結(jié)晶過程中微觀分子結(jié)構(gòu)的變化。聚乙烯融化過程中聚合物分子CC長鏈構(gòu)象發(fā)生了轉(zhuǎn)變。固態(tài)PE在1128 cm-1峰很明顯，這個(gè)峰來自于C-C長鏈全反式構(gòu)象（all-trans conformation）。由于PE的結(jié)晶區(qū)CC鏈主要是C-C長鏈全反式構(gòu)象（all-trans conformation）；因此，可用1128 cm-1峰作為結(jié)晶指標(biāo)。此外，1060 cm-1的出現(xiàn)也與C-C長鏈全反式構(gòu)象（all-trans conformation）有關(guān)。融化狀態(tài)下，PE的C-C鏈的旋轉(zhuǎn)產(chǎn)生了大量的鄰位交叉構(gòu)象（gauche conformation）破壞原有的C-C長鏈全反式構(gòu)象，而1083 cm-1來自于鄰位交叉構(gòu)象C-C鏈。因此，用1083 cm-1表征聚合物的“無定形”狀。另外兩個(gè)峰，1300 cm-1和1440 cm-1，分來自于CH2的面內(nèi)轉(zhuǎn)動(dòng)和剪切振動(dòng)，PE的結(jié)晶過程和融化過程對(duì)于這兩個(gè)峰強(qiáng)度的影響比較小。

慕尼黑上海分析生化展 |  瑞士萬通

展臺(tái)互動(dòng)贏好禮

蒞臨展臺(tái)，參與互動(dòng)

贏取精美禮品！

6.1609.000吸收管，用于吸收酸性氣體。

鈉石灰可用默克 1.06836.1000或FLUKA 11135。

鈉石灰的更換頻率，每半年更換一次

很多人員在使用保護(hù)柱時(shí)，會(huì)有疑慮。保護(hù)柱更換頻率到底需要多久呢？

其實(shí)一個(gè)色譜柱使用過程中，大約需要更換5次保護(hù)柱。如果不及時(shí)更換保護(hù)柱，可能會(huì)導(dǎo)致色譜柱堵塞，到時(shí)候只能重新購買新的色譜柱更換咯。千萬不要因小失大哦！

購買使用正確的色譜柱，可以大大延遲色譜柱的使用壽命。且不影響其色譜分離效率

瑞士萬通常用的保護(hù)柱有

6.1006.500

6.1011.030

6.1050.500

6.1051.500

6.1090.500

具體更換哪一根保護(hù)柱，還需要參考分析柱的貨號(hào)，選擇正確對(duì)應(yīng)的保護(hù)柱

（來源：上海萬捷科技有限公司）

       瑞士萬通794型自動(dòng)電位滴定儀，具有多種工作模式，如：DET動(dòng)態(tài)滴定、MET等量滴定、SET終點(diǎn)設(shè)定滴定、MEAS測(cè)量等功能。

（來源：上海萬捷科技有限公司）

      水分測(cè)定儀可廣泛應(yīng)用于一切需要快速測(cè)定水分的行業(yè)，如醫(yī)藥、塑膠、等行業(yè)中的生產(chǎn)過與實(shí)驗(yàn)過程中。目今儀器市場(chǎng)發(fā)展迅速，水分測(cè)定儀種類繁多，大體上可分為兩種，一是采用化學(xué)方法分析，此類主要用于微量水分精確測(cè)定；第二種是采用物理方法分析，這類測(cè)定儀結(jié)構(gòu)相對(duì)簡(jiǎn)單，不需要經(jīng)過復(fù)雜實(shí)驗(yàn)，通過加熱到一定的溫度去蒸發(fā)掉自由水分，快速精確，雖然精度達(dá)不到化學(xué)分析法那么高，也可以達(dá)到萬分之一，即1ppm。

      瑞士萬通是當(dāng)今一家全面涉足各類不同離子分析技術(shù)的公司，產(chǎn)品包括自動(dòng)電位滴定儀、離子色譜儀、卡爾費(fèi)休微量水分滴定儀、伏安極譜儀、電化學(xué)工作站、手持拉曼光譜儀和近紅外光譜分析儀等。瑞士萬通一體式卡爾費(fèi)休滴定儀具有Ipol 模式（極化電流） 和 Upol 模式 （極化電壓） 兩種模式，集成了加液滴定管，加液驅(qū)動(dòng)器，攪拌器，滴定池以及操作面板于一體，整體結(jié)構(gòu)小巧靈便，節(jié)約了您寶貴的實(shí)驗(yàn)室空間。

瑞士萬通一體式卡爾費(fèi)休滴定儀工作原理

瑞士萬通一體式卡爾費(fèi)休滴定儀采用卡爾費(fèi)休法，卡爾·費(fèi)休法簡(jiǎn)稱費(fèi)休法，是1935年卡爾·費(fèi)休(Karl Fischer)提出的測(cè)定水分的容量分析方法。費(fèi)休法是測(cè)定物質(zhì)水分的各類化學(xué)方法中，對(duì)水Z為專一、Z為準(zhǔn)確的方法。費(fèi)休法有滴定法與庫侖電量法兩種方法。 適用于許多無機(jī)化合物和有機(jī)化合物中含水量的測(cè)定。費(fèi)休法屬碘量法，其基本原理是利用碘氧化二氧化硫時(shí)，需要—定量的水參加反應(yīng)：

上述反應(yīng)是可逆的。當(dāng)硫酸濃度達(dá)到0.05%以上時(shí)，即能發(fā)生逆反應(yīng)。其以甲醇為介質(zhì)以卡氏液為滴定液進(jìn)行樣品水分測(cè)量，且用到的卡爾費(fèi)休試劑成份有：甲醇、吡啶、碘、二氧化硫。終點(diǎn)判定方法有目測(cè)法和電位法兩種。

總反應(yīng)是：I2+SO2+H2O+3吡啶+CH3OH→2氫碘酸吡啶+甲基硫酸吡啶，反應(yīng)完畢后多余的游離碘呈現(xiàn)紅棕色，即可確定為到達(dá)終點(diǎn)。

瑞士萬通一體式卡爾費(fèi)休滴定儀915 KF Ti-Touch產(chǎn)品特點(diǎn)

? 直接連接樣品處理器

連接 814 和 815樣品處理器，實(shí)現(xiàn)樣品水含量測(cè)定的批量分析

? 無紙化辦公，PDF報(bào)告

可生成防偽的 PDF 實(shí)驗(yàn)報(bào)告，并存儲(chǔ)在USB 存儲(chǔ)器或網(wǎng)絡(luò)電腦中，時(shí)尚又環(huán)保

? 無需電腦即可存儲(chǔ)或打印數(shù)據(jù)

USB 接口可連接打印機(jī)，USB 存儲(chǔ)器或條形碼閱讀器

? 個(gè)性化觸摸屏，快速調(diào)用實(shí)驗(yàn)方法

可在觸摸屏上創(chuàng)建 14個(gè)快捷圖標(biāo)，直接調(diào)用方法進(jìn)行實(shí)驗(yàn)

? 瑞士萬通2011年新品一體式卡爾費(fèi)休滴定儀即插即用

所有儀器的配件都可自動(dòng)被主機(jī)識(shí)別，隨時(shí)備用

? 無需電腦即可直接連接網(wǎng)絡(luò)和LIMS系統(tǒng)

可在網(wǎng)絡(luò)或LIMS系統(tǒng)中直接存儲(chǔ)實(shí)驗(yàn)方法和結(jié)果

? 2個(gè)MSB接口，可擴(kuò)展為雙通道水分滴定

2個(gè)MSB 接口（萬通串行端口） 可用于連接2個(gè)多思TM Dosino加液?jiǎn)卧?805 Dosimat 加液器，2個(gè)磁力攪拌器或螺旋攪拌器

? 免拆卸“零”接觸，進(jìn)行試劑更換

獲得設(shè)計(jì)的多思TM Dosino加液?jiǎn)卧夹g(shù)，使得卡爾費(fèi)休試劑的更換更加方便，避免了與有毒有害試劑的接觸

? KF 圖標(biāo)實(shí)時(shí)顯示設(shè)備運(yùn)行狀態(tài)

觸摸屏上的 KF 圖標(biāo)，實(shí)時(shí)顯示設(shè)備是處于預(yù)滴定狀態(tài)，還是處于進(jìn)樣準(zhǔn)備狀態(tài)

? tiBase 數(shù)據(jù)處理軟件，實(shí)現(xiàn)完善的工作

將實(shí)驗(yàn)結(jié)果存入 USB 存儲(chǔ)器或網(wǎng)絡(luò)電腦中，可導(dǎo)入至 tiBase 數(shù)據(jù)處理軟件中進(jìn)行數(shù)據(jù)管理

? ?安全停止體積? 防止滴定池中溶液溢出

我們關(guān)注實(shí)驗(yàn)室安全，并努力為您帶來安全保障。假設(shè)由于電極連接問題或滴定池中水分過多，卡爾費(fèi)休試劑不停的加入滴定池，參數(shù) ?安全停止體積? 可以通過定義預(yù)滴定時(shí)間和體積，防止滴定池中溶液過多而溢出的情況發(fā)生，自動(dòng)停止卡爾費(fèi)休試劑的加入

? 輕觸按鍵，實(shí)現(xiàn)試劑的排空和添加

設(shè)備內(nèi)置吸排液泵系統(tǒng)，您只需按鍵，而不用打開滴定杯，便可實(shí)現(xiàn)排空廢液和加入溶劑的操作

瑞士萬通一體式卡爾費(fèi)休滴定儀915 KF Ti-Touch技術(shù)參數(shù)

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