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- 舊人Dreamss358 2012-01-10 00:00:00
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- 幸福是abcd 2016-12-01 15:11:59
- 一.名詞解析 1.水質(zhì)指標(biāo):衡量水中雜質(zhì)的標(biāo)度 2.色度:1mg/l鉑+0.5mg/l鈷=1度(色度) 3.同離子效應(yīng):在難溶電解質(zhì)飽和溶液中加入含有相同離子的強電解質(zhì),難溶電解質(zhì)的多相平衡將發(fā)生移動,使沉淀溶解度降低 4.鹽效應(yīng):加入沉淀劑的量超過理論量的20%后,由于溶液中的離子總量太大,反而會導(dǎo)致沉淀的溶解,使沉淀的溶解度增大 5.化學(xué)計量點:當(dāng)加入的滴定劑與被測物質(zhì)正好按化學(xué)計量關(guān)系定量反應(yīng)完畢時,稱為滴定的計量點 6.臭閥值:是水樣用無臭水稀釋到聞出Z低可辨別的臭氣濃度的稀釋倍數(shù) 7.堿度:水中能接受質(zhì)子的物質(zhì)的總量 8.總殘渣:將水樣混合均勻后,在以稱至恒重的蒸發(fā)皿中通過水浴或蒸氣浴蒸干,再于103~105°烘箱中烘至恒重,增加的重量就是總殘渣。 9.溴酸鉀法:是以KBrO3為氧化劑的滴定分析方法 10.酸度:水中所能給出質(zhì)子的物質(zhì)的總量 11.真色:除去懸浮物后的水,由膠體或溶解類物質(zhì)所造成的顏色。 12.表色:水中的懸浮物、膠體或溶解類物質(zhì)所構(gòu)成的水色。 13.濁度:表示水中含有懸浮或膠體狀態(tài)的雜質(zhì),引起水的渾濁程度。 14.硬度:水中鈣離子、鎂離子濃度的總量 15.酸性消解 ;若水樣中同時存在無機結(jié)合態(tài)和有機結(jié)合態(tài)金屬,可加強酸,經(jīng)過強烈的化學(xué)消解作用,破壞有機物,使金屬離子釋放出來,再進行測定。 改變價態(tài)消解;測定水樣總汞時,在加強酸和加熱的條件下,用KMnO4和K2S2O8將水樣消解,使所含汞全部轉(zhuǎn)化為汞離子后,在進行測定 干式消解:通過高溫燃燒去除有機物后,將燃燒后的殘渣用2%的HNO3溶解,并過濾與容量瓶中,再進行金屬離子或無機物的測定 16.精確度/準(zhǔn)確度:測定結(jié)果和真實值的接近程度 17.基準(zhǔn)物質(zhì):能用于直接配制或標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì) 18.物質(zhì)的量濃度:單位體質(zhì)溶液中所含溶質(zhì)的量 19.滴定度:每毫升標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于被測物質(zhì)的質(zhì)量 20.分布分?jǐn)?shù):溶液中某酸堿組分的平衡濃度占其總濃度的分?jǐn)?shù) 21.質(zhì)子條件式:當(dāng)酸堿反應(yīng)達到平衡時,酸給出的質(zhì)子數(shù)一定等于堿接受的質(zhì)子數(shù),這種得失質(zhì)子的物質(zhì)的量相等的關(guān)系稱為質(zhì)子條件,其數(shù)學(xué)表達式稱為質(zhì)子條件式 22.緩沖溶液:具有緩沖作用的溶液 23.緩沖指數(shù); 24.緩沖容量:緩沖能力的強弱,可用緩沖容量β表示。緩沖容量也叫緩沖值或緩沖指數(shù)。 25.絡(luò)合滴定法:以絡(luò)合反應(yīng)為基礎(chǔ)的滴定分析方法 26.金屬指示劑:指示金屬離子濃度變化的物質(zhì) 27.封閉現(xiàn)象:過量的EDTA也不能奪取MIn配合物中的金屬離子而使指示劑In釋放出來,因而看不到滴定終點應(yīng)有的顏色突變 28.僵化現(xiàn)象:如果指示劑與金屬離子的配合物MIn形成膠體或沉淀,在用EDTA滴定到達計量點時,EDTA置換指示劑的作用緩慢,引起終點的拖長 29.同離子效應(yīng):兩種含有相同離子的鹽(或酸、堿)溶于水時,它們的溶解度(或酸度系數(shù))都會降低,這種現(xiàn)象叫做 30.鹽效應(yīng):往弱電解質(zhì)的溶液中加入與弱電解質(zhì)沒有相同離子的強電解質(zhì)時,由于溶液中離子總濃度增大,離子間相互牽制作用增強,使得弱電解質(zhì)解離的陰、陽離子結(jié)合形成分子的機會減小,從而使弱電解質(zhì)分子濃度減小,離子濃度相應(yīng)增大,解離度增大,這種效應(yīng)稱為鹽效應(yīng) 31.絡(luò)合效應(yīng):是進行沉淀反應(yīng)時,若溶液中存有能與構(gòu)晶離子生成可溶性絡(luò)合物的絡(luò)合劑,則反應(yīng)向沉淀溶解的方向進行,影響沉淀的完全程度,甚至不產(chǎn)生沉淀的現(xiàn)象 32.條件電極電位:表示在特定條件下氧化態(tài)和還原態(tài)的總濃度都為1mol/L或兩者濃度比值為1時校正了各種外界因素影響后的實際電極電位 33.自身指示劑:不用使用其他的指示劑,僅僅利用自身顏色的變化來指示終點的標(biāo)準(zhǔn)溶液 34.專屬指示劑:在化學(xué)分析滴定過程中,只能指示某一特殊反應(yīng)的滴定終點或者只能和某一特殊反應(yīng)物質(zhì)顯色的指示劑 35.氧化還原指示劑:指本身具有氧化還原性質(zhì)的一類有機物,這類指示劑的氧化態(tài)和還原態(tài)具有不同的顏色。當(dāng)溶液中滴定體系電對的點位改變時,指示劑電對的濃度也發(fā)生改變,因而引起溶液顏色變化,以指示滴定終點。 36.高錳酸鹽指數(shù):在一定條件下,以高錳酸鉀(KMnO4)為氧化劑,處理水樣時所消耗的氧化劑的量 37.化學(xué)需氧量:在強酸性條件下重鉻酸鉀氧化一升污水中有機物所需的氧量 38.溶解氧:溶解于水中的分子態(tài)氧稱為溶解氧 39.生物化學(xué)需氧量:指在一定期間內(nèi),微生物分解一定體積水中的某些可被氧化物質(zhì),特別是有機物質(zhì)所消耗的溶解氧的數(shù)量 40.總有機碳:水體中溶解性和懸浮性有機物含碳的總量 41.總需氧量:水中能被氧化的物質(zhì),主要是有機物質(zhì)在燃燒中變成穩(wěn)定的氧化物時所需要的氧量 42.活性炭氯仿萃取物:表示水中有機物污染程度的一項綜合指標(biāo)。 43.污水的相對穩(wěn)定度:是粗略表示水中有機物含量多少的指標(biāo) 二.簡答題 1.解釋微溶化合物的活度積,溶度積和條件溶度積的概念及其相互關(guān)系 微溶化合物MA在一定溫度下,沉淀溶解平衡時Kspο= aM+ aA-為一常數(shù),Ksp0即MA的活度積, aM+ 和aA-是M+和A-兩種離子的活度. Ksp= c(M+ ) c(A- ) ,即為MA的溶度積. 在一定溫度下, MA的Ksp是一定的.外界條件變化,如pH值變化,配位劑的存在,也會使沉淀溶解.在反應(yīng)平衡中,除主反應(yīng)外,還有副反應(yīng)發(fā)生.考慮這些影響時的溶度積常數(shù)簡稱溶度積,用K'sp表示. Kspο= aM+ aA- =γM+ γA- - c(M+ ) c(A- ) = γM+ γA+ - Ksp,其中γM+ γA-為兩種離子的平均活度系數(shù)K'sp= aM+aA- Ksp,aM+,aA-為微溶化合物水溶液中M+和A-副反應(yīng)系數(shù). 微溶化合物的溶解度一般很小,溶液中離子強度不大,可視離子的活度系數(shù)為1,即Ksp= Ksp0 2.金屬指示劑在應(yīng)用時會出現(xiàn)那些問題,怎樣防止。 (一)指示劑的封閉現(xiàn)象 有時某些指示劑能與某些金屬離子生成極為穩(wěn)定的絡(luò)合物,這些絡(luò)合物較對應(yīng)的MY絡(luò)合物更穩(wěn)定,以致到達計量點時滴入過量EDTA,也不能奪取指示劑絡(luò)合物(MIn)中的金屬離子,指示劑不能釋放出來,看不到顏色的變化,這種現(xiàn)象叫指示劑的封閉現(xiàn)象. 可以加入適當(dāng)?shù)慕j(luò)合劑來掩蔽封閉指示劑的離子 (二)指示劑的僵化現(xiàn)象 有些金屬指示劑本身與金屬離子形成的絡(luò)合物的溶解度很小,使終點的顏色變化不明顯;還有些金屬指示劑與金屬離子所形成的絡(luò)合物的穩(wěn)定性只稍差于對應(yīng)EDTA絡(luò)合物,因而使EDTA與MIn之間的反應(yīng)緩慢,使終點拖長,這種現(xiàn)象叫做指示劑的僵化. 指示劑的僵化現(xiàn)象 a可加入有機溶劑乙醇或加熱活化,來增大顯色絡(luò)合物的溶解度或加快轉(zhuǎn)換速度 b在接近滴定終點時要緩慢滴定,并劇烈振搖 3.基準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)符合哪些條件 (1)、組成和化學(xué)式完全符合2、試劑的純度高3、穩(wěn)定性高4、試劑參加反應(yīng)時,按化學(xué)反應(yīng)式定量的進行,沒有副反應(yīng)5、盡量采用摩爾質(zhì)量較大的物質(zhì)以減小稱量誤差 4.如何確定地表水中堿度的組成形式 1、連續(xù)滴定法2、分別滴定法 5.提高氧化還原反應(yīng)速度的技術(shù)措施 增加反應(yīng)物的濃度、升高溫度、加催化劑 6.怎樣通過試驗方法評價分析方法準(zhǔn)確度和精密度 準(zhǔn)確度系指用該方法測定的結(jié)果與真實值或參考值接近的程度,一般用回收率(%)表示。準(zhǔn)確度應(yīng)在規(guī)定的范圍內(nèi)測試。 精密度系指在規(guī)定的測試條件下,同一個均勻供試品,經(jīng)多次取樣測定所得結(jié)果之間的接近程度。精密度一般用偏差、標(biāo)準(zhǔn)偏差或相對標(biāo)準(zhǔn)偏差表示。 精密度分為: 在相同條件下,由一個分析人員測定所得結(jié)果的精密度稱為重復(fù)性。 在同一個實驗室,不同時間由不同分析人員用不同設(shè)備測定結(jié)果之間的精密度,稱為中間精密度。 在不同實驗室由不同分析人員測定結(jié)果之間的精密度,稱為重現(xiàn)性。 含量測定和雜質(zhì)的定量測定應(yīng)考慮方法的精密度。 重復(fù)性: 在規(guī)定范圍內(nèi),至少用9個測定結(jié)果進行評價。 例如,設(shè)計3個不同濃度,每個濃度各分別制備3份供試品溶液,進行測定?;?qū)⑾喈?dāng)于濃度水平的供試品溶液,用至少測定6次的結(jié)果進行評價。 中間精密度: 為考察隨機變動因素對精密度的影響,應(yīng)設(shè)計方案進行中間精密度試驗。變動因素為不同日期、不同分析人員、不同設(shè)備。例如測定3天,2人以上分析檢測,每天測定3批樣品同時做平行樣,可以用不同設(shè)備進行測定。 .重現(xiàn)性:法定標(biāo)準(zhǔn)采用的分析方法,應(yīng)進行重現(xiàn)性試驗。 例如,建立藥典分析方法時,通過協(xié)同檢驗得出重現(xiàn)性結(jié)果。協(xié)同檢驗的目的、過程和重現(xiàn)性結(jié)果均應(yīng)記載在起草說明中。應(yīng)注意重現(xiàn)性試驗用的樣品本身的質(zhì)量均勻性和貯存運輸中的環(huán)境影響因素,以免影響重現(xiàn)性結(jié)果。 數(shù)據(jù)要求:均應(yīng)報告標(biāo)準(zhǔn)偏差、相對標(biāo)準(zhǔn)偏差和可信限。 7.影響絡(luò)合滴定突越的主要因素 配位化合物的條件穩(wěn)定常數(shù)和被滴定金屬離子的濃度(越大,突躍越大) 8.影響沉淀溶解度的因素 同離子效應(yīng) 、鹽效應(yīng)、酸效應(yīng)、配位效應(yīng) 9.比較氧化還原指示劑的變色原理和選擇與酸堿指示劑有何異同 答:氧化還原指示劑的變色原理和選擇與酸堿指示劑的異同點如下: ①酸堿指示劑的變色主要與溶液的酸度(pH值)有關(guān);而氧化還原指示劑的變色主要是決定于其氧化型和還原型(兩型的顏色不同)的顏色。 ②酸堿指示劑變色和氧化還原指示劑變色 均有變色點;兩者均有變色范圍。 ③酸堿指示劑和氧化還原指示劑的選擇均與滴定曲線的突躍范圍有關(guān)。酸堿指示劑是范圍,而氧化還原指示劑則是電位范圍。其顏色強度的變化均是從10變到0.1的關(guān)系。 ④酸堿指示劑的變色除與溶液的值有關(guān)外,而指示劑本身也有結(jié)構(gòu)變化;氧化還原指示劑則只與電位有關(guān)。 10.能否用莫爾法測定水樣中的Cl、Br、I、SCN離子?為什么? 不能測定I和SCN離子 離子半徑較大,會吸附溶液中的離子 11.簡述誤差來源 系統(tǒng)誤差(方法誤差、儀器誤差、試劑誤差、操作誤差)、隨機誤差、過失 12.簡述純水與特殊水及其制備 純水指的是不含雜質(zhì)的H2O水中電解質(zhì)幾乎全部去除,水中不溶解的膠體物質(zhì)、微生物、微粒、有機物、溶解氣體降至很低程度,25℃時,電阻率為10MΩ•cm以上,通常接近18MΩ•cm,必須經(jīng)膜過濾與混合床等終端精處理的水。 13.質(zhì)量控制圖及其制作 14. 滴定分析中化學(xué)計量點與滴定終點有何區(qū)別 由于指示劑不一定恰好在化學(xué)計量點時變色,所以滴定終點與化學(xué)計量點之間可能會存在很小的差別 15.水的酸度、堿度和PH值有什么聯(lián)系和差別 酸度或堿度是表示水中酸堿物質(zhì)的含量,而PH是表示水中酸或堿的強度 16.強堿滴定弱酸的特定和準(zhǔn)確度的Z低要求是什么 17.酸堿滴定中,滿足不了準(zhǔn)確確定的條件時,對弱酸(弱堿)強化的辦法有哪些? 18.EDTA與金屬離子形成的絡(luò)合物有哪些特點?為什么其絡(luò)合比為1:1? 形成的螯合物十分穩(wěn)定,不論金屬原子的價數(shù)多少,它們與EDTA總是:以1:1螯合,形成的螯合物易溶于水 19.以EBT為例,金屬指示劑的作用原理及必備條件 原理:是一些有機配合物,它與被滴定的金屬離子反應(yīng)生成一種與指示劑本身顏色不同的配合物,從而指示出滴定過程中金屬離子濃度的變化 條件:(1)在滴定的PH范圍內(nèi),游離指示劑和金屬絡(luò)合物MIN之間應(yīng)有明顯的顏色區(qū)別 (2)指示劑與金屬離子生成的配位化合物Min應(yīng)有適當(dāng)?shù)姆€(wěn)定性,一般要求KMin,<KMY至少兩個數(shù)量級,但要適當(dāng); (3)指示劑與金屬離子反應(yīng)迅速且可逆 (4)指示劑和金屬離子生成的配位化合物Min應(yīng)易溶于水 20.用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液測定含Cu.、Cd.、Hg.、Pb.、Zn.、In.、Mn.等離子的水樣,以PNA為指示劑,將會出現(xiàn)什么現(xiàn)象?應(yīng)如何解決? 出現(xiàn)僵化現(xiàn)象指示劑的封閉現(xiàn)象 可以加入適當(dāng)?shù)慕j(luò)合劑來掩蔽封閉指示劑的離子 指示劑的僵化現(xiàn)象 a可加入有機溶劑乙醇或加熱活化,來增大顯色絡(luò)合物的溶解度或加快轉(zhuǎn)換速度 b在接近滴定終點時要緩慢滴定,并劇烈振搖 21.欲使Ag2Cr2O4沉淀完全為什么要控制溶液PH值在6.5~10.0之間? 酸性太強,CrO42-濃度減小,堿性過高,會生成Ag2O沉淀 22.標(biāo)準(zhǔn)電極電位和條件電極電位有何關(guān)系?條件電極電位:氧化態(tài)和還原態(tài)的總濃度都為1mol/l或兩者濃度比值為1是校正了各種外界因素后的實際電極電位 23.用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液測定含Ca、.Mg、Fe、Al、Ti、Cu、Ni、Co.等離子的水樣中的Ca、Mg.離子,以鉻墨T為指示劑,將會出現(xiàn)什么現(xiàn)象?應(yīng)如何解決?出現(xiàn)僵化現(xiàn)象指示劑的封閉現(xiàn)象 可以加入適當(dāng)?shù)慕j(luò)合劑來掩蔽封閉指示劑的離子 指示劑的僵化現(xiàn)象 a可加入有機溶劑乙醇或加熱活化,來增大顯色絡(luò)合物的溶解度或加快轉(zhuǎn)換速度 b在接近滴定終點時要緩慢滴定,并劇烈振搖 24.碘量法的主要誤差來源有哪些?為什么碘量法不適于在低PH或高PH條件下進行? 1、用Na2S2O3滴定I2溶液時,要等滴至黃色很淺時再加淀粉,然后再滴至藍色消失。過早加入淀粉,它與碘形成的藍色絡(luò)合物會吸留部分碘 ,往往會使終點提前且不明顯。 2、因為Na2S2O3 • 5H2O中一般含有少量S, Na2S2O3 , Na2SO4, Na2S2O3 , NaCl等雜質(zhì),且Na2S2O3 易風(fēng)化、潮解,因此不能直接配制標(biāo)準(zhǔn)溶液。Na2S2O3 溶液易受空氣和微生物等作用而分解。 ∵當(dāng)pH<4.6時即不穩(wěn)定。它在中性、堿性溶液中較穩(wěn)定。 在堿性溶液中,碘與六代硫酸根會發(fā)生副反應(yīng),在強酸性溶液中,硫代硫酸鈉會發(fā)生分解 25.判斷一下氧化還原反應(yīng)能否進行完全的依據(jù)是什么? 標(biāo)準(zhǔn)電極電位或平衡常數(shù)越大,反應(yīng)越完全 三.實驗設(shè)計 1.標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定 答:1. 直接配制法 準(zhǔn)確稱取一定量的物質(zhì),用適量的水溶解后移入容量瓶,用水稀釋至刻度,然后根據(jù)稱取物質(zhì)的量和容量瓶的體積即可算出該標(biāo)準(zhǔn)溶液的準(zhǔn)確濃度。 2.間接配制法 首先通過計算配制成接近所需濃度的溶液,然后再用基準(zhǔn)物質(zhì)或其他標(biāo)準(zhǔn)溶液去校準(zhǔn)它的準(zhǔn)確濃度。 標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定 利用基準(zhǔn)物質(zhì)或標(biāo)準(zhǔn)溶液來確定操作溶液準(zhǔn)確濃度的過程稱為標(biāo)定。 2.水樣的采集與保存 答:采集:(1)采樣器:可用無色具塞硬質(zhì)玻璃或具塞聚乙烯或水桶。(2)供一般物理性質(zhì)、化學(xué)性質(zhì)用水樣2L,特殊情況為5~10L或更多。(3)采集時用水樣沖洗采樣瓶2~3次,采水樣時,水面距瓶塞大于2cm。采集不同形式的水源應(yīng)用的不同方法.(4)布點方法: 采樣點所取得的數(shù)據(jù)要有代表性,避免過多采樣。水質(zhì)突變的地方就密一點。 保存:1、減慢化學(xué)反應(yīng)速度,防止組分的分解和沉淀的產(chǎn)生。2、減緩化合物或配位化合物的消解、離解及氧化還原作用。3、減少組分的揮發(fā)和吸附損失4、YZ微生物作用 3.緩沖溶液的作用原理及其作用 答:作用:能夠抵抗外加少量強酸、強堿或稍加稀釋,使其自身PH值不發(fā)生顯著變化 作用原理: (書40頁) 4.緩沖溶液的配制 答:1、常用相同的濃度的共軛酸堿溶液,用計算所需兩種溶液的體積,以此體積比混合。 2、可在共軛酸中加入氫氧化鈉或共軛堿中加鹽酸的辦法 5.水樣的保存 答:保存: 1、減慢化學(xué)反應(yīng)速度,防止組分的分解和沉淀的產(chǎn)生。 2、減緩化合物或配位化合物的消解、離解及氧化還原作用。3、減少組分的揮發(fā)和吸附損失4、YZ微生物作用 6.金屬指示劑的作用原理 答:金屬指示劑是一些的機絡(luò)合劑,可與金屬離子形成縫合物,其顏色與游離金屬指示劑本身顏色不同, In + M ======= M In 指示劑(A色) 指示劑-金屬絡(luò)合物(B色) 7.絡(luò)合滴定的方式答: 一、直接滴定法:這種方法是將被測物質(zhì)處理成溶液后,調(diào)節(jié)酸度,加入指示劑(有時還需要加入適當(dāng)?shù)妮o助絡(luò)合劑及掩蔽劑),直接用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液進行滴定,然后根據(jù)消耗的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,計算試樣中被測組分的含量。二、返滴定法,就是將被測物質(zhì)制成溶液,調(diào)好酸度,加入過量的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液(總量c1V1),再用另一種標(biāo)準(zhǔn)金屬離子溶液,返滴定過量的EDTA(c2V2),算出兩者的差值,即是與被測離子結(jié)合的EDTA的量,由此就可以算出被測物質(zhì)的含量。三、置換滴定法:利用置換反應(yīng)生成等物質(zhì)的量的金屬離子或EDTA,然后進行滴定的方法。四、有些金屬離子或非離子,由于不能和EDTA絡(luò)合或與EDTA生成的絡(luò)合物不穩(wěn)定,不便于絡(luò)合滴定,這時可采用間接滴定的方法進行測定 8.EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制 9.水中硬度的測定 10.如何進行氧化還原指示劑的選擇 11.KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定 答:配制:先稱取稍多于理論用量的KMnO4,溶于一定體積的蒸餾水中,加熱至沸并保持微沸約1h,放置2-3天,使溶液中存在的還原性物質(zhì)完全氧化,再將過濾后的KMnO4溶液貯于棕色試劑瓶中。 標(biāo)定:標(biāo)定KMnO4溶液的基準(zhǔn)物質(zhì)常用Na2C2O4。在H2SO4溶液中,用KMnO4溶液滴定Na2C2O4標(biāo)準(zhǔn)溶液。 2MnO4-+5C2O42-+16H+=2Mn2++10CO2+8H2O 為了使此反應(yīng)能定量地迅速進行,應(yīng)嚴(yán)格控制滴定條件: 1. 將該溶液加熱至70攝氏度-85攝氏度進行滴定。2.須控制溶液酸度約為0.5-1mol/L。3.此滴定反應(yīng)過程中Mn2+起催化總用,因此滴定前,在溶液中加入幾滴MnSO4,那么滴定一開始,反應(yīng)速度就比較快。4.該反應(yīng)一般不必另加指示劑5.滴定速度先慢后快6.一般出現(xiàn)的粉紅色在0.5-1min不褪,就可認(rèn)為已經(jīng)到達滴定終點。(96-97頁) 12.高錳酸鹽指數(shù)的測定 13.化學(xué)需氧量的測定原理 水樣在強酸性條件下,用過量的K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液與水中有機物等還原性物質(zhì)反應(yīng)后,以試亞鐵靈為指示劑,用(NH4)2Fe(SO4)2標(biāo)準(zhǔn)溶液返滴剩余的K2Cr2O7到計量點時,溶液由淺藍色變?yōu)榧t色指示滴定終點,根據(jù)(NH4)2Fe(SO4)2標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量可求出COD(mgO2/L)(書99-100頁) 14.Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定 配制:稱量需要量的Na2S2O•5H20,溶于新煮沸且冷卻的蒸餾水中,這樣可除去二氧化碳并滅菌,加入少量的碳酸鈉和數(shù)粒HgI2使溶液保持微堿性,可YZ微生物的生長,防止Na2S2O3 分解,貯于棕色瓶中,暗處,1至2周在標(biāo)定 標(biāo)定:常用基準(zhǔn)物質(zhì)有重鉻酸鉀、碘酸鉀、溴酸鉀等,在弱酸性溶液中,與過量的碘化鉀反應(yīng)而析出碘,以淀粉為指示劑,用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至藍色消失 15.氯離子測定中空白實驗和加入碳酸鈣的作用 16.怎樣測一個PH<7的水樣的PH 答:用ph試紙和 ph儀,或者用酸堿滴定的方法測定。 電位法測溶液的PH,以玻璃電極為指示電極(—),飽和甘汞電極為參比電極(+),插入被測溶液組成原電池。在此電池中,被測溶液的氫離子隨其濃度的不同將產(chǎn)生相應(yīng)的電位差,此電位差經(jīng)直流放大器放大后,采用電位計進行測量,即可指示相應(yīng)的PH 四.計算題 1.取水樣100.00ml,以酚酞為指示劑,用0.100mol/L HCL溶液滴定至指示劑剛好褪色,用去13.00mL,再加甲基橙指示劑,繼續(xù)用鹽酸溶液滴定至終點,又消耗20.00mL問水樣中有何種堿度?其含量為多少 2.取100.0mL含負(fù)二價硫離子的工業(yè)廢水,用乙酸鋅溶液固定,過濾,其沉淀連同濾紙轉(zhuǎn)入碘量瓶中,加蒸餾水25mL,及10.00mL,碘標(biāo)準(zhǔn)溶液和硫酸溶液,放置5min,用0.050mol.L-1 Na2S2O3確定滴定水樣和空白分別消耗1.90mL和3.75mL,求水樣中硫離子含量 3.今有一水樣,取一份100mL,調(diào)節(jié)PH=10, 以鉻黑T為指示劑,用0.01000mol•L-1EDTA溶液滴定到終點,用去25.40ml,另取一份100mL水樣,調(diào)pH=12,用鈣指示劑,用去EDTA溶液14 .25ml,求水樣中總硬度和鈣離子,鎂離子的含量 總硬度(mmol/L)=CEDTAV EDTA/V水=10*25.4/100 =2.54 Ca+(mg/L)= CEDTAV EDTA MCa+/V水=10*14.25*40/100=58 Mg(mg/L)=( CEDTAV EDTA/V水)/( CEDTAV EDTA /V水)*MMg2+ 4. 稱取含甲酸試樣0.5406g,溶解于堿性溶液中,定容至250.0 mL,移取25.0 mL,加入0.02434 moL.L-1KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液25.00 mL,反應(yīng)完全后,酸化,加入過量KI還原所以的Mn至Mn2+,Z后以0.1205 moL.L-1 Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定析出的I2至終點時,用去20.13 mL,計算試樣中甲酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù),[M(HCOOH)=46.04 提示:反應(yīng)式為:HCOOH+2MnO4-+4OH-=CO3 2-+2MnO4 2-+3H2O] 5.準(zhǔn)確稱取0.2000g純CaCO3, 用鹽酸溶解并煮沸除去二氧化碳后,在容量瓶中稀釋至250mL ;吸取50.00mL,調(diào)節(jié)pH=12,用EDTA 滴定,耗去EDTA 14.25mL,求算EDTA溶液的量濃度和該EDTA溶液對CaO,CaCO3的滴定度。( CaO相對分子質(zhì)量:56,CaCO3相對分子質(zhì)量100)。 6.取一份100mL,調(diào)節(jié)PH=10,以EBT為指示劑,用10.0mmol/L的EDTA滴定至終點,用去24.20mL; 另取一份100mL水樣,調(diào)pH=12,用鈣指示劑,然后以10.0mmol/L的EDTA滴定至終點,用去13.15mL,求水樣中總硬度和鈣離子,鎂離子的含量 總硬度(mmol/L)=CEDTAV EDTA/V水 Ca+(mg/L)= CEDTAV EDTA MCa+/V水 Mg(mg/L)=( CEDTAV EDTA/V水)/( CEDTAV EDTA /V水)*MMg2+ 7.一水樣中可能含有CO32-、OH-、HCO3-,或者是混合水樣,用20.00mL 0.100mol/L HCL溶液,用酚酞為指示劑可滴定至終點,問 (1).若水樣中含有OH-和HCO3-的量相同,再以甲基橙為指示劑,還需加入多少mL的HCL溶液才可滴定至橙紅色終點? (2). 若水樣中含有CO3 2-和HCO3-的量相同,再以甲基橙為指示劑,還需加入多少mL的HCL溶液才可滴定至橙紅色終點? (3).若加入甲基橙指示劑時,不需滴入HCL溶液就已呈終點顏色,該水樣中含何種物質(zhì)? 8.取某水樣100mL,以酚酞為指示劑,用0.0500mol/L HCL溶液滴定至指示劑剛好褪色,用去25.00mL,再加甲基橙指示劑時不需滴入HCL,就已經(jīng)呈現(xiàn)終點顏色,問水樣中有何種堿度?其含量為多少 P=25ml M=0 P-M=25所以水中只有OH-,OH-堿度(CaO計,mg/L)=
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