1 前言

硅粉（Microsilica 或 Silica Fume），也叫微硅粉、硅灰，是工業(yè)電爐在高溫熔煉工業(yè)硅及硅鐵的過程中，隨廢氣逸出的煙塵經(jīng)特殊的捕集裝置收集處理而成。在逸出的煙塵中，SiO₂含量約占煙塵總量的 90%，顆粒度非常小，平均粒度幾乎是納米級別，故稱為硅粉。為了檢測硅粉中的重金屬含量，可采用微波消解的方法對其進行前處理，本方法消解迅速，酸用量少，酸霧污染小，有利于 AAS、ICP 等對痕量重金屬元素的準確快速測定。

2 儀器與試劑

2.1 儀器

新儀 TANK PLUS 微波消解儀，TK-12 趕酸器，分析天平(十萬分之一)，移液管等。

2.2 試劑：

硝酸(68%)、氫氟酸（40%）

3 實驗方法

3.1 樣品制備

樣品顆粒較小，更有利于消解處理。

3.2 消解條件的探究

硝酸是重金屬消解最常用的酸，也是很多消解實驗的基礎酸。而氫氟酸能有效地使硅酸鹽變成可揮發(fā)的SiF₄，而留下其他要測量的元素。少量 HF 與其他酸相結(jié)合使用，可有效地防止樣品中待測元素形成硅酸鹽。我們采用硝酸與氫氟酸的混合酸進行消解實驗。

3.2.1 混酸比例

取 0.1g（精確至 0.1mg）樣品，用不同的混酸體系按照以下參數(shù)進行消解：

                                      硝酸：氫氟酸=3：1                             硝酸：氫氟酸=1：3

當硝酸與氫氟酸的比例為 1：3 的時候效果ZJ。

4 實驗結(jié)論

經(jīng)過實驗，推薦硅粉使用硝酸和氫氟酸，比例為 1：3，消解溫度 200℃，消解實驗在30~40min，取樣量在 0.1 左右，消解效果ZJ。

注意事項

1）消解完成后需趕酸去除 HF，以防對玻璃儀器的腐蝕。

2）氫氟酸對人體傷害較大，應做好防護，加酸步驟在通風櫥中進行。

3）氫氟酸會與樣品劇烈反應，應緩慢添加，防止試劑濺出。

微波消解土壤后，測定值都低于真實值是什么原因
植物中微量元素測定的前期處理可以用微波消解，微波消解技術生物醫(yī)學及藥物分析的應用，生物樣品的消解是微波應用Z早的領域，處理樣品包括動物、植物、食品和醫(yī)學樣品等， 微波消解克服了傳統(tǒng)干法或濕法的高溫、使易揮發(fā)元素損失、費時等缺點。 微波消解通常是指利用微波加熱封閉容器中的消解液（各種酸、部分堿液以及鹽類）和試樣從而在高溫增壓條件下使各種樣品快速溶解的濕法消化（也有敞開容器微波消解的，不予討論）。密閉容器反應和微波加熱這兩個特點，決定了其完全、快速、低空白的優(yōu)點，但不可避免地帶來了高壓（可能過壓的隱患）、消化樣品量小的不足。高壓（Z高可達100-150bar）、高溫（通常180-240℃）、強酸蒸氣給實驗者帶來了安全方面的心理壓力?，F(xiàn)在的商品微波消解系統(tǒng)，一般都有測溫/測壓甚至控溫/控壓技術，因此在安全性上已經(jīng)有了較大保證。微波消解土壤后，測定值都低于真實值是什么原因

1 前言

煤灰是煤燃燒后形成的一種黑色的粉末，可用作肥料。主要成分 SiO₂、Al₂O₃、Fe₃O₄、FeO、還有少量的 CaO、MgO 等。煤灰具有吸附、凈化、催化等作用，所以在實驗室中可以用煤灰代替很多藥品進行各種實驗，在日常生活中可以用于救生，凈化污水，生產(chǎn)中可以作肥料和改良酸性土壤，在環(huán)境保護中可以用來處理工業(yè)廢水等等。若使用的煤灰中重金屬超標，則會對土壤造成污染，未來檢測煤灰中的重金屬含量，我們采用微波消解的方法進行前處理，此方法消解迅速，酸污染性，空白值低，有利于后續(xù)檢測。

2 儀器與試劑

2.1 儀器

TANKPLUS 微波消解儀，趕酸器，分析天平(十萬分之一)等。

2.2 試劑

硝酸(68%)，鹽酸（38%），氫氟酸（40%），氟硼酸（40%）

3 實驗方法

3.1 樣品制備

將樣品盡量粉碎，去除雜物，粉碎效果越好消解難度越低。

3.2 微波消解樣品

本次實驗的煤灰中碳含量約占 50%~60%，需要將碳氧化為二氧化碳，選擇具有氧化性試劑。硝酸是重金屬消解最常用的酸，同時硝酸具有很強的氧化性，首先使用硝酸進行實驗。煤灰的成分比較復雜，還有一定量的硅元素，還需要添加氫氟酸。

稱取煤灰樣品 0.1g（精確至 0.1mg），置于消解罐底部，加入混酸（如有樣品掛壁，加酸時將樣品沖至罐底），靜置 15min 左右，組裝消解罐，按照如下參數(shù)進行消解實驗：

采用不同混酸體系來進行實驗，消解效果如下：

3.3 取樣量

煤灰中的碳元素反應生成二氧化碳，會有較高的壓力，消解實驗的取樣量不宜超過 0.1g。

4 結(jié)果與討論

通過實驗發(fā)現(xiàn)，硝酸與氟硼酸搭配，樣品消解效果zui好。推測樣品中含有大量的硅，同時含有一定量的鈣鎂等易與氫氟酸形成氟化物沉淀的元素，在使用氫氟酸進行實驗時效果不佳。同時實驗發(fā)現(xiàn)硝酸的量在低于 5mL 時樣品中的碳元素無法完全消解，會存在黑色沉淀，zui終選擇硝酸與氟硼酸比例為 1：1 的混酸體系。

注意事項

1. 煤灰種類較多，要根據(jù)樣品的具體成分，調(diào)整試劑比例，選擇zui佳的消解方案。

2. 氫氟酸與氟硼酸都會腐蝕玻璃，消解實驗后需進行趕酸處理。

3. 煤灰中含有大量的碳元素，反應壓力較高，應嚴格控制實驗的取樣量。

1 前言

鐵礦石經(jīng)過破碎、磨碎、選礦等加工處理成礦粉叫鐵精粉，鐵精粉是球團的主要原料，其中鐵的含量的波動將直接影響成品球團礦的質(zhì)量。為了檢測鐵精粉中鐵以及其他金屬的含量，采用微波消解的方法將樣品溶解。而且微波消解有消解迅速，酸用量少，酸霧污染小等優(yōu)點，有利于 AAS、ICP 等對鐵精粉中各類金屬元素的準確快速測定。

2 儀器與試劑

2.1 儀器

新儀 TANK PLUS 微波消解儀、TK-20 趕酸器、分析天平(十萬分之一)、移液管等

2.2 試劑：

硝酸(68%)、鹽酸（37%）、氫氟酸（40%）

3 實驗方法

3.1 樣品前處理

樣品粉碎效果越好消解難度越低。

3.2 微波消解樣品

取適量樣品，加入硝酸，靜止 10min-30min，觀察反應狀況，如無明顯反應，組裝消解罐，進行微波消解。

                                                加酸之初                                靜止 30 分鐘之后

3.3 探究消解條件

鹽酸主要用于金屬和地礦類樣品的消解，和硝酸配成王水消解效果更佳，對于一些貴金屬的測試有很大幫助。硝酸是重金屬消解最常用的酸，也是很多消解實驗的基礎酸。硝酸具有很強的酸性和氧化性，且絕大多數(shù)硝酸鹽易溶于水，為后續(xù)測試帶來方便。

3.3.1 消解溫度

硝酸消解樣品常用溫度為 180℃，這個溫度下硝酸具有極強的氧化性，可以消解大多數(shù)有機樣品。但鐵精粉樣品無機物組分占大多數(shù)，所以單純硝酸消解鐵精粉樣品時消解效果不好，采用王水作為消解試劑，zui佳溫度在 200℃左右。

                                                  硝酸                                            硝酸+鹽酸

3.3.2 取樣量

金屬與酸反應會產(chǎn)生大量氫氣，經(jīng)過試驗，鐵精粉的取樣量應控制在 0.1g 以內(nèi)。

3.3.3 混酸消解探究

取 0.1g（精確至 0.1mg）樣品，用不同的混酸體系按照以下參數(shù)進行消解：

實驗結(jié)果如下：

氫氟酸會對腐蝕玻璃儀器，使用氫氟酸后必須要進行趕酸處理，才可轉(zhuǎn)移至玻璃容器中。

王水+氫氟酸

4 實驗結(jié)論

鹽酸主要用于金屬和地礦類樣品的消解，可與硝酸配成王水消解效果更佳。氫氟酸主要用于消解含有硅酸鹽或者二氧化硅的樣品，對于土壤晶格也有很強的破壞能力。消解過程中出現(xiàn)灰白色沉淀則建議加氫氟酸進行消解。

經(jīng)過實驗，推薦消解鐵精粉使用硝酸、鹽酸和氫氟酸，消解溫度大概 200℃，消解實驗在 40~50min，取樣量在控制在 0.1g 以內(nèi)。

注意事項：

1）隨著罐數(shù)的增加，升溫時間可以適當?shù)难娱L，使之能夠在預設的時間內(nèi)達到目標溫度，若升溫緩慢或者遲遲無法達到預設溫度，則檢查主控罐是否存在漏氣。

2）需設置升溫梯度，保證內(nèi)罐密封完全，減少待測元素的損失。

3）王水揮發(fā)性較強，實驗過程中要佩戴防毒面具，保證實驗室通風。實驗完成后，及使用濕潤的布或者紙張擦拭爐腔內(nèi)部，儀器的外蓋保持敞開，自然風干。

1 前言

聚醚醚酮（PEEK）是在主鏈結(jié)構(gòu)中含有一個酮鍵和兩個醚鍵的重復單元所構(gòu)成的高聚物，屬特種高分子材料。由于聚醚醚酮具有優(yōu)良的綜合性能，在許多特殊領域可以替代金屬、陶瓷等傳統(tǒng)材料。我們通過實驗尋找一種可以將聚醚醚銅完全消解的微波消解方案，更加有利于后續(xù)對樣品中多種元素進行快速準確測定。

2 儀器與試劑

2.1 儀器

新儀 MASTER-18 微波消解儀，趕酸器，分析天平(十萬分之一)等。

2.2 試劑

硝酸(68%)，硫酸（98%）

3 實驗方法

3.1 樣品

聚醚醚酮(PEEK)釆用親核取代法制備。由 4，4'-二氟二苯甲酮與對苯二酚在二苯砜溶劑中，在堿金屬碳酸鹽作用下進行縮聚反應制得。反應式如下：

3.2 消解溫度的選擇

稱取 PEEK 樣品約 0.1g（精確至 0.1mg），加入 10mL 硝酸，靜置 30min 左右，組裝消解罐，按照如下設置參數(shù)進行實驗：

實驗結(jié)束后，待冷卻至 60℃以下，取出消解罐轉(zhuǎn)移至通風櫥中緩慢打開，趕酸定容后，存在少量白色渾濁。

重新稱取 PEEK 樣品約 0.1g（精確至 0.1mg），加入 10mL 硝酸，靜置 30min 左右，組裝消解罐，按照如下設置參數(shù)進行實驗：

實驗結(jié)束后，趕酸定容后，消解液中仍存在少量白色渾濁。

稱取 PEEK 樣品約 0.1g（精確至 0.1mg），加入 5mL 硫酸放置在趕酸器上 120℃預處理30min，取下冷卻后補加 4mL 硝酸，靜置 10min 左右，組裝消解罐，按照如下設置參數(shù)進行實驗：

實驗結(jié)束后，待冷卻至 60℃以下，取出消解罐轉(zhuǎn)移至通風櫥中緩慢打開，趕酸定容后，消解液澄清透明。

3.3 取樣量的選擇

由于聚醚醚銅樣品中含有大量的碳元素，分解生成二氧化碳會產(chǎn)生較大的壓力，建議取樣量控制在 0.1g 以內(nèi)。

4 結(jié)果

聚醚醚銅樣品結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性高，在取樣為 0.1g，采用硫酸+硝酸混酸體系，230℃保溫 1h左右才可將其完全消解。

5 注意

如果要降低反應溫度，則需延長保溫時間，實驗發(fā)現(xiàn)樣品在取樣 0.1g，220℃保溫 2h，也可將樣品完全溶解。

1 前言

OLED 材料，又稱為有機發(fā)光半導體材料。一般而言，OLED 可按發(fā)光材料分為兩種：小分子 OLED 和高分子 OLED。為了檢測 OLED 材料中的多種金屬元素，采用微波消解的方法進行前處理，本方法消解迅速，酸用量少，酸霧污染小，有利于后續(xù)對痕量元素的準確快速測定。

2 儀器與試劑

2.1 儀器

新儀 MDS-15 微波消解儀，趕酸器，分析天平(十萬分之一)等。

2.2 試劑

硝酸(68%)，鹽酸（38%），氫氟酸（40%）

3 實驗方法

3.1 樣品制備

將需要測的材料充分混合粉碎，保證取樣的均勻性。

3.2 微波消解樣品

OLED 材料中主要成分為高分子聚合物，結(jié)構(gòu)比較緊密且反應緩慢，需要添加氧化性強的酸進行消解。硝酸是重金屬消解常用的酸，硝酸具有很強的酸性和氧化性，且絕大多數(shù)硝酸鹽易溶于水，首先使用硝酸來進行實驗。

取樣品 0.1g（精確至 0.1mg），加入 10mL 硝酸，靜置 30min 左右，組裝消解罐進行實驗，參數(shù)如下：

實驗結(jié)束，待冷卻至室溫后取出消解罐，轉(zhuǎn)移至通風櫥中打開，趕酸后定容至 50mL 容量瓶中，存在大量黃色絮狀懸浮物。

  加酸                                                  定容

3.3 硫酸硝酸體系

實驗發(fā)現(xiàn)，只用硝酸無法將有機物徹底消解，添加氧化性更強的硫酸進行實驗。取樣 0.1g（精確至 0.1mg），加入 3mL 硫酸，再緩慢加入 5mL 硝酸，靜置 30min 左右，組裝消解罐，按照如下參數(shù)進行消解實驗：

3.3 取樣量

實驗選用的 OLED 材料主要成分是高分子有機物，反應會生成大量二氧化碳，壓力較高，而且反應的溫度達到 240 度，試劑也有一定的蒸氣壓，因此取樣量應控制在 0.1g 以內(nèi)。

4 結(jié)果與討論

OLED 材料，取樣量 0.1g，加入 3mL 硫酸和 5mL 硝酸，240℃保溫 60min，樣品可消解完全。選用 10mL 硝酸作為試劑進行實驗，同樣 240℃保溫 60min，有大量黃色絮狀物。

注意事項

本實驗溫度與壓力都比較高，如后期要大量進行此類實驗，需定期檢測消解罐與爆裂塊狀態(tài)，發(fā)現(xiàn)有損傷應及時更換。

硫酸與其他溶劑（含水）混合會釋放熱量，且硫酸沸點較高，無法通過趕酸去除。