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- 夕郭喝 2017-11-26 00:00:00
- 造成柱壓升高的原因很多。一般是由于柱床內(nèi)產(chǎn)生了異常的占位性物體,造成流體阻力加大所引起的。 1、流動(dòng)相過(guò)濾不良 因機(jī)械性雜質(zhì)堵塞進(jìn)口濾片,導(dǎo)致壓力升高。這往往是由于流動(dòng)相沒(méi)有過(guò)濾,或雖已過(guò)濾但濾膜孔徑過(guò)大或?yàn)V片損壞,使固體雜質(zhì)滯留于濾板上所造成的。 2、霉菌生長(zhǎng) 霉菌在流動(dòng)相中、管路中或柱子進(jìn)口處繁殖、生長(zhǎng)堵塞濾板,導(dǎo)致壓力升高。這種現(xiàn)象在夏季,尤其是使用磷酸鹽緩沖液為流動(dòng)相時(shí)更易發(fā)生。在夏季使用磷酸鹽緩沖液時(shí)一般要現(xiàn)配現(xiàn)用。即使保存在冰箱中,一般也不要超過(guò)兩天。否則,即使不堵塞濾板,也會(huì)因細(xì)菌或霉菌孳生產(chǎn)生代謝物而造成對(duì)樣品分析的干擾。 3、非特異性吸附 當(dāng)溶質(zhì)在柱子上有較強(qiáng)的非特異性吸附,且當(dāng)前所用的流動(dòng)相難以將它們洗脫時(shí),累積的未洗脫溶質(zhì)也會(huì)造成阻力增大和壓力升高。 4、更換流動(dòng)相時(shí)置換不徹底 當(dāng)改換流動(dòng)相體系時(shí),不徹底的更換使不同性質(zhì)、互不混溶的流動(dòng)相存在于一個(gè)體系之中,也會(huì)造成壓力升高。 5、鹽晶體的析出 使用緩沖液或添加有緩沖液的流動(dòng)相后,緩沖液中的無(wú)機(jī)鹽成份可能會(huì)殘留在體系之中。它們會(huì)因在新流動(dòng)相體系中的溶解度降低而析出,造成流體阻力加大、壓力升高。 6、樣品的沉淀 當(dāng)樣品所使用的溶劑與流動(dòng)相不一致時(shí),樣品進(jìn)入柱中有時(shí)可能因溶解度降低而沉淀出來(lái),造成壓力升高。 7、壓力脈沖 運(yùn)行過(guò)程中,有時(shí)會(huì)產(chǎn)生系統(tǒng)內(nèi)壓力的突然升降。例如,轉(zhuǎn)動(dòng)進(jìn)樣閥時(shí)動(dòng)作過(guò)緩,造成液流堵塞后再瞬間釋放;開(kāi)機(jī)瞬間壓差較高等。如此所形成的壓力脈沖會(huì)造成多孔填料的崩壞和柱床結(jié)構(gòu)的微小變化。填料微屑的長(zhǎng)期積累也可能會(huì)使柱床阻力增大。 ???????問(wèn)問(wèn)氣相色譜法介紹 · 文章來(lái)源:原創(chuàng) 氣象色譜法Z早是由俄國(guó)學(xué)者茨威特在1906年提出的。氣相色譜法是將氦或氬等氣體作為載氣(稱移動(dòng)相),將混合物樣品注入裝有填充劑(稱固定相)的色譜柱里,進(jìn)行分離的一種方法。分離后的各組分經(jīng)檢測(cè)器變?yōu)殡娦盘?hào)并用記錄儀記錄下來(lái)。氣相色譜法近20年發(fā)展很快,種類很多。 通常有五部分組成: (1)氣源包括載氣、燃燒器、助燃?xì)?、氣體的凈化和流量控制系統(tǒng);(2)進(jìn)樣系統(tǒng)包括氣化室和注射器等;(3)氣譜柱是氣相色譜的心臟,它又分為裝有填充劑的填充柱和非常細(xì)的毛細(xì)管柱;(4)檢測(cè)器;(5)記錄儀或電子計(jì)算系統(tǒng)。 氣相色譜法和其他分析儀相比,其優(yōu)點(diǎn)是:(1)應(yīng)用范圍廣,能分析氣體、液體和固體。(2)靈敏度高,可測(cè)定痕量物質(zhì),可進(jìn)行mg級(jí)的定量分析,進(jìn)樣量可在1mg以下。(3)分析速度快,僅用幾分鐘至幾十分鐘就可完成一次分析,操作簡(jiǎn)單。(4)選擇性高,可分離性能相近物質(zhì)和多組分混合物。另外,還有操作稍有失誤不會(huì)損傷儀器、試祥分析費(fèi)用低等特點(diǎn)。所以.氣相色譜法在環(huán)境檢測(cè)中得到廣泛的應(yīng)用。
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