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凱氏定氮法測(cè)蛋白質(zhì)含量的誤差來源

fuaefy 2011-04-15 23:06:15 453  瀏覽
  •  

參與評(píng)論

全部評(píng)論(1條)

  • jxsrzhb521 2011-04-16 00:00:00
    1.蛋白質(zhì)附在壁上,被檢樣消化不完全,使氮有損失。 2. 硫酸缺少,這樣會(huì)形成硫酸氫鉀,而不與氨作用 3.氨是否完全蒸餾出來 4.有時(shí)銅離子與氨作用,生成深蘭色的結(jié)合物[Cu(NH3)4]2+

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    評(píng)論

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凱氏定氮法測(cè)蛋白質(zhì)含量的誤差來源
 
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微量凱氏定氮法測(cè)蛋白質(zhì)含量過程中產(chǎn)生誤差的原因有哪些?
 
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凱氏定氮法測(cè)小麥胚粉中蛋白質(zhì)的含量

1 前言

小麥胚粉是以小麥胚芽為主要原料,經(jīng)科學(xué)滅活加工而成,是一種蛋白質(zhì)和維生素含量都比較高,而熱量脂肪和膽固醇都相對(duì)比較低的一種營養(yǎng)品。參照《GB 5009.5-2016 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中蛋白質(zhì)含量檢測(cè)》測(cè)定小麥胚粉中的蛋白質(zhì)。


2 儀器與試劑

2.1 儀器

K1160 全自動(dòng)凱氏定氮儀,SH420F 石墨消解儀,分析天平。


2.2 試劑

硫酸(分析純),催化劑片(分析純無水硫酸鉀 3g 和分析純無水硫酸銅 0.2g),20g/L硼酸溶液,溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑,40%氫氧化鈉。


3 實(shí)驗(yàn)方法

3.1 取樣

將樣品外包裝打開,混勻樣品,精確稱取 0.2g 左右(精確值 0.1mg),用稱量紙包好放入消化管內(nèi),然后分別加入 3g 硫酸鉀與 0.2g 硫酸銅,沿消化管壁加硫酸 10mL。


3.2 消解

利用石墨消解爐進(jìn)行消解,將消化管放在石墨爐上,蓋上排氣罩,連接廢氣吸收系統(tǒng),消化過程采用曲線升溫模式,設(shè)定消解參數(shù)如表 1:

表 1 消解參數(shù)設(shè)置


3.3 測(cè)試

將消化管放置于凱氏定氮儀上,定氮儀參數(shù)設(shè)置如表 2:

表 2 定氮儀參數(shù)設(shè)置


4 測(cè)試結(jié)果

4.1 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

4.2 結(jié)論

通過實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)可以看出,測(cè)定小麥胚粉的粗蛋白平均值為 27.2027%。以上數(shù)據(jù)顯示,使用 K1160 全自動(dòng)凱氏定氮儀測(cè)定小麥胚粉中的蛋白質(zhì)所得結(jié)果誤差符合《GB 5009.5-2016 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中蛋白質(zhì)的測(cè)定》標(biāo)準(zhǔn)要求的兩個(gè)測(cè)定值的JD差值不得超過算術(shù)平均值的 10%。


參考文獻(xiàn)

[1] GB 5009.5-2016 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中蛋白質(zhì)的測(cè)定[S].




2020-10-20 13:50:38 526 0
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凱氏定氮法測(cè)定豆乳中的蛋白質(zhì)含量

1 前言

豆乳是黃豆加水、磨成汁后再煮熟的飲料。豆乳飲料營養(yǎng)非常豐富,且易于消化吸收,它是數(shù)百種天然植物中Z受營養(yǎng)學(xué)家推薦的食物。本文參照《GB 5009.5-2016 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中蛋白質(zhì)的測(cè)定》標(biāo)準(zhǔn),對(duì)某品牌濃香豆乳進(jìn)行蛋白質(zhì)含量的測(cè)定。

2 儀器與試劑

2.1 儀器

K1160 全自動(dòng)凱氏定氮儀,SH420F 石墨消解儀,分析天平。

2.2 試劑

硫酸(分析純),催化劑片(分析純無水硫酸鉀 3g 和分析純無水硫酸銅 0.2g),20g/L硼酸溶液,溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑,40%氫氧化鈉。

3 實(shí)驗(yàn)方法

3.1 取樣

稱取樣品 3.0g(精確值 0.1mg)左右,加入消化管。加入混合催化劑 3gK2SO4、0.2gCuSO4,加入 10mL 濃硫酸。

3.3 消解

利用石墨消解爐進(jìn)行消解,將消化管放在石墨爐上,蓋上排氣罩,連接廢氣吸收系統(tǒng),消化過程采用曲線升溫模式,設(shè)定消解參數(shù)如表 1:

表 1 消解參數(shù)設(shè)置

             階段            溫度/℃          保持/min              備注
               1             200               20 不加排廢罩,揮發(fā)水分
               2             230               20
               3             350               20
               4             420               90

3.4測(cè)試

將消化管放置于凱氏定氮儀上,定氮儀參數(shù)設(shè)置如表 2:

表 2 定氮儀參數(shù)設(shè)置

      硼酸    稀釋水      堿液    蒸餾量  蛋白系數(shù)   蒸汽流量   滴定酸
     25mL     30mL     40mL      5min      6.25     0.1169mol/L

4 測(cè)試結(jié)果

4.1 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

       名稱   樣品重量 g     氮含量%蛋白質(zhì)含量%     平均值%       RSD%



       豆乳

      3.1171     0.4887     3.0541



      3.0592



        0.13

      3.0504     0.4901     3.0632
      3.1046     0.4899     3.0617
      3.1745     0.4892     3.0578

4.2 結(jié)論

通過實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)可以看出,測(cè)定該豆乳樣品的粗蛋白平均值為 3.0592%。

豆乳樣品包裝袋上營養(yǎng)成分表中蛋白質(zhì)標(biāo)示值為 3.0g/100g,樣品測(cè)定的蛋白質(zhì)平均值符合《GB 28050-2011 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 預(yù)包裝食品營養(yǎng)標(biāo)簽通則》要求的食品中蛋白質(zhì)的允許誤差范圍≧80%標(biāo)示值。

參考文獻(xiàn)

[1] GB 5009.5-2016 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中蛋白質(zhì)的測(cè)定[S]. [2] GB 28050-2011 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 預(yù)包裝食品營養(yǎng)標(biāo)簽通則[S].


2020-02-11 11:15:03 415 0
溶液法測(cè)偶極矩的實(shí)驗(yàn)誤差的主要來源以及改進(jìn)方法
 
2017-10-08 22:57:12 2110 1
凱氏定氮儀測(cè)定番茄醬中的蛋白質(zhì)含量

番茄醬,為番茄的醬狀濃縮制品,是很多人喜歡的調(diào)味品。番茄醬中除了番茄紅素外還有B族維生素、膳食纖維、礦物質(zhì)、蛋白質(zhì)及天然果膠等,和新鮮番茄相比較,番茄醬里的營養(yǎng)成分更容易被人體吸收。經(jīng)查閱番茄醬的營養(yǎng)成分表發(fā)現(xiàn),每100g的番茄醬中就含有4.9g的蛋白質(zhì)。

本實(shí)驗(yàn)參照《GB 5009.5-2016食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中蛋白質(zhì)的測(cè)定》中的方法對(duì)番茄醬中的蛋白質(zhì)含量進(jìn)行測(cè)定。

凱氏定氮儀測(cè)定番茄醬中的蛋白質(zhì)含量

儀器與試劑

1、儀器

K1160全自動(dòng)凱氏定氮儀,SH420F石墨消解儀,分析天平 。

K1160全自動(dòng)凱氏定氮儀

具有智能、gao效、節(jié)能、數(shù)據(jù)共享等特點(diǎn),廣泛應(yīng)用于食品、檢驗(yàn)檢疫等各個(gè)行業(yè)中氮或蛋白質(zhì)的測(cè)定。


2、試劑  

硫酸(分析純),20g/L硼酸溶液,溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑,400g/L氫氧化鈉,混合催化劑(3gK2SO4、0.2gCuSO4),0.1mol/L硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液。


實(shí)驗(yàn)方法

1、取樣

精密稱取1g~3g混勻的樣品,使用稱量紙包裹樣品,加入消化管中。加入混合催化劑3.2g,加入濃硫酸10ml。


2、消解

設(shè)定消解參數(shù)

消解參數(shù)設(shè)置

3、測(cè)試

定氮儀參數(shù)設(shè)置



結(jié)果與討論

1、實(shí)驗(yàn)結(jié)果

番茄醬中蛋白質(zhì)含量測(cè)試結(jié)果


2、結(jié)論

結(jié)果表明,番茄醬中蛋白質(zhì)含量為12.337%,蛋白質(zhì)含量較高。并且重復(fù)性符合《GB 5009.5-2016食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中蛋白質(zhì)的測(cè)定》中在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的JD差值不得超過算術(shù)平均值的10%的要求。


參考文獻(xiàn)

[1] GB 5009.5-2016食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中蛋白質(zhì)的測(cè)定[ S ] .


注意事項(xiàng)

1)為確保取樣的均勻性,在取樣之前應(yīng)充分?jǐn)嚢铇悠肥蛊浔3志鶆颉?br/>

2)該樣品含有一定量的脂肪且取樣量較大,消解時(shí)注意緩慢升溫防止產(chǎn)生過多泡沫。





2020-08-14 10:08:05 569 0
凱氏定氮法測(cè)定干海苔中的蛋白質(zhì)含量

1 前言

干海苔是經(jīng)過一次加工后而成的海苔,它是一種高蛋白低脂肪的食物,五張海苔片的蛋白質(zhì)含量約等于一個(gè)雞蛋,并且富含維生素及鉀、鈣、鎂、磷等微量元素。海苔中所含藻膽蛋白具有降血糖的好處。本文參照《GB 5009.5-2016 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中蛋白質(zhì)的測(cè)定》標(biāo)準(zhǔn),對(duì)某品牌海苔進(jìn)行蛋白質(zhì)含量的測(cè)定。


2 儀器與試劑

2.1 儀器

K1160 全自動(dòng)凱氏定氮儀,SH420F 石墨消解儀,分析天平、超高速粉碎機(jī)。


2.2 試劑

硫酸(分析純),催化劑片(分析純無水硫酸鉀 3g 和分析純無水硫酸銅 0.2g),20g/L硼酸溶液,溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑,40%氫氧化鈉。


3 實(shí)驗(yàn)方法

3.1 樣品制備

將干海苔片粉碎,過篩,105℃烘干 2 小時(shí),放入干燥器中備用。


3.2 取樣

稱取樣品 0.5g(精確值 0.1mg)左右,加入消化管。加入混合催化劑 3gK2SO4、0.2gCuSO4,加入 10mL 濃硫酸。


3.3 消解

利用石墨消解爐進(jìn)行消解,將消化管放在石墨爐上,蓋上排氣罩,連接廢氣吸收系統(tǒng),消化過程采用曲線升溫模式,設(shè)定消解參數(shù)如表 1:

表 1 消解參數(shù)設(shè)置


3.4 測(cè)試

將消化管放置于凱氏定氮儀上,定氮儀參數(shù)設(shè)置如表 2:

表 2 定氮儀參數(shù)設(shè)置


4 測(cè)試結(jié)果

4.1 實(shí)驗(yàn)結(jié)果


4.2 結(jié)論

通過實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)可以看出,測(cè)定海苔樣品的粗蛋白平均值為 33.0852%。

海苔包裝袋上營養(yǎng)成分表中蛋白質(zhì)標(biāo)示值為 35.3g/100g,通過實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)可以看出,該樣品測(cè)定的粗蛋白平均值均符合《GB 28050-2011 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 預(yù)包裝食品營養(yǎng)標(biāo)簽通則》要求的食品中蛋白質(zhì)的允許誤差范圍≧80%標(biāo)示值。


參考文獻(xiàn)

[1] GB 5009.5-2016 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中蛋白質(zhì)的測(cè)定[S]. 

[2] GB 28050-2011 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 預(yù)包裝食品營養(yǎng)標(biāo)簽通則[S].

2020-10-26 15:42:18 440 0
凱氏定氮法測(cè)定谷物粉中的蛋白質(zhì)含量

1 前言

隨著人們生活水平的提高,對(duì)健康的關(guān)注度也越來越高。谷物粉作為一種健康時(shí)尚,成了很多人都關(guān)心的話題。谷物粉是各種糧食、雜糧、豆類及藥食兩用類原料經(jīng)研磨后再精制而成的一種粉劑類產(chǎn)品,其中包含如枸杞、茯苓、金銀花、決明子、火麻仁、萊菔籽、山核桃仁、薏米、沙棘等 100 多種藥食同源的食材,既保證了均衡營養(yǎng)的釋放,又保證了膳食纖維的含量,也同時(shí)提高了身體得吸收既完整又有吸收能力。本文參照《GB 5009.5-2016 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中蛋白質(zhì)的測(cè)定》測(cè)定谷物粉中的蛋白質(zhì)含量。


2 儀器與試劑

2.1 儀器

K1160 全自動(dòng)凱氏定氮儀,SH420F 石墨消解儀,分析天平。


2.2 試劑

硫酸(分析純),催化劑片(分析純無水硫酸鉀 3g 和分析純無水硫酸銅 0.2g),20g/L硼酸溶液,溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑,40%氫氧化鈉。


3 實(shí)驗(yàn)方法

3.1 取樣

精確稱取混勻樣品 0.5g 左右(精確值 0.1mg),用稱量紙包好放入消化管內(nèi),然后分別加入 3g 硫酸鉀與 0.2g 硫酸銅,沿消化管壁加硫酸 10mL。


3.2 消解

利用石墨消解爐進(jìn)行消解,將消化管放在石墨爐上,蓋上排氣罩,連接廢氣吸收系統(tǒng),消化過程采用曲線升溫模式,設(shè)定消解參數(shù)如表 1:

表 1 消解參數(shù)設(shè)置


3.3 測(cè)試

將消化管放置于凱氏定氮儀上,定氮儀參數(shù)設(shè)置如表 2:

表 2 定氮儀參數(shù)設(shè)置


4 測(cè)試結(jié)果

4.1 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

4.2 結(jié)論

通過實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)可以看出,測(cè)定谷物粉中蛋白質(zhì)含量的平均值為 18.17%。

以上數(shù)據(jù)顯示,使用 K1160 全自動(dòng)凱氏定氮儀測(cè)定谷物粉中蛋白質(zhì)含量,所得結(jié)果誤差符合《GB 5009.5-2016 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中蛋白質(zhì)的測(cè)定》標(biāo)準(zhǔn)要求的兩個(gè)測(cè)定值的JD差值不得超過算術(shù)平均值的 10%。


參考文獻(xiàn)

[1] GB 5009.5-2016 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中蛋白質(zhì)的測(cè)定[S].

2020-12-08 15:02:16 564 0
凱氏定氮法測(cè)定米餅中的蛋白質(zhì)含量

1 前言

米餅是一種以大米為原料,主料是秈米或粳米,添加芝麻、粟和鹽等配料,經(jīng)浸泡、制粉、壓坯成型、烘干、焙烤、調(diào)味等單元操作而加工成的糕點(diǎn)。它具有低脂肪、易消化、口感松脆等特點(diǎn),米餅不使用黏接劑使米粒相連,是低熱值的膨化制品。若用糙米,營養(yǎng)素含量多且高,又能滿足人們對(duì)低熱量和高膳食纖維的要求。本文參照《GB 5009.5-2016 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中蛋白質(zhì)的測(cè)定》測(cè)定米餅中的蛋白質(zhì)含量。


2 儀器與試劑

2.1 儀器

K1160 全自動(dòng)凱氏定氮儀,SH420F 石墨消解儀,分析天平,超高速粉碎機(jī)。


2.2 試劑

硫酸(分析純),催化劑片(分析純無水硫酸鉀 3g 和分析純無水硫酸銅 0.2g),20g/L硼酸溶液,溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑,40%氫氧化鈉。


3 實(shí)驗(yàn)方法

3.1 取樣

將樣品粉碎,精確稱取樣品 0.5g 左右(精確值 0.1mg),用稱量紙包好放入消化管內(nèi),然后分別加入 3g 硫酸鉀與 0.2g 硫酸銅,沿消化管壁加硫酸 10mL。


3.2 消解

利用石墨消解爐進(jìn)行消解,將消化管放在石墨爐上,蓋上排氣罩,連接廢氣吸收系統(tǒng),消化過程采用曲線升溫模式,設(shè)定消解參數(shù)如表 1:

表 1 消解參數(shù)設(shè)置


3.3 測(cè)試

將消化管放置于凱氏定氮儀上,定氮儀參數(shù)設(shè)置如表 2:

表 2 定氮儀參數(shù)設(shè)置


4 測(cè)試結(jié)果

4.1 實(shí)驗(yàn)結(jié)果


4.2 結(jié)論

通過實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)可以看出,測(cè)定米餅中蛋白質(zhì)含量的平均值為 6.61%。

以上數(shù)據(jù)顯示,使用 K1160 全自動(dòng)凱氏定氮儀測(cè)定米餅中蛋白質(zhì)含量,所得結(jié)果誤差符合《GB 5009.5-2016 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中蛋白質(zhì)的測(cè)定》標(biāo)準(zhǔn)要求的兩個(gè)測(cè)定值的JD差值不得超過算術(shù)平均值的 10%。


參考文獻(xiàn)

[1] GB 5009.5-2016 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中蛋白質(zhì)的測(cè)定[S].

2020-12-21 13:24:17 533 0
凱氏定氮法測(cè)定百合干中的蛋白質(zhì)含量

1 前言

百合干含有蛋白質(zhì)、脂肪、還原糖、果膠等,另外還含有維生素 B,鈣、磷、鐵等多種成分,百合干性微寒、味甘,有潤肺、zhi咳、清熱。jie毒、理脾健胃、利濕消積、寧心安神、促進(jìn)血液循環(huán)等功效,有很高的YY和食用價(jià)值。本文參照《GB 5009.5-2016 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中蛋白質(zhì)的測(cè)定》測(cè)定百合干中的蛋白質(zhì)含量。


2 儀器與試劑

2.1 儀器

K1160 全自動(dòng)凱氏定氮儀,SH420F 石墨消解儀,分析天平。


2.2 試劑

硫酸(分析純),催化劑片(分析純無水硫酸鉀 3g 和分析純無水硫酸銅 0.2g),20g/L硼酸溶液,溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑,40%氫氧化鈉。


3 實(shí)驗(yàn)方法

3.1 取樣

樣品粉碎,精確稱取 0.5g 左右(精確值 0.1mg),用稱量紙包好放入消化管內(nèi),然后分別加入 3g 硫酸鉀與 0.2g 硫酸銅,沿消化管壁加硫酸 10mL。


3.2 消解

利用石墨消解爐進(jìn)行消解,將消化管放在石墨爐上,蓋上排氣罩,連接廢氣吸收系統(tǒng),消化過程采用曲線升溫模式,設(shè)定消解參數(shù)如表 1:

表 1 消解參數(shù)設(shè)置


3.3 測(cè)試

將消化管放置于凱氏定氮儀上,定氮儀參數(shù)設(shè)置如表 2:

表 2 定氮儀參數(shù)設(shè)置


4 測(cè)試結(jié)果

4.1 實(shí)驗(yàn)結(jié)果


4.2 結(jié)論

通過實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)可以看出,測(cè)定百合干中蛋白質(zhì)含量的平均值為 10.66%。

以上數(shù)據(jù)顯示,使用 K1160 全自動(dòng)凱氏定氮儀測(cè)定百合干中蛋白質(zhì)含量,所得結(jié)果誤差符合《GB 5009.5-2016 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中蛋白質(zhì)的測(cè)定》標(biāo)準(zhǔn)要求的兩個(gè)測(cè)定值的JD差值不得超過算術(shù)平均值的 10%。


參考文獻(xiàn)

[1] GB 5009.5-2016 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中蛋白質(zhì)的測(cè)定[S].

2020-12-21 13:37:50 466 0
物理天平誤差來源
分析物理天平測(cè)量質(zhì)量時(shí)的誤差來源以及消除誤差的方法或者評(píng)價(jià)不確定度的標(biāo)準(zhǔn)......麻煩各位!急用~~要詳細(xì)點(diǎn)... 分析物理天平測(cè)量質(zhì)量時(shí)的誤差來源以及消除誤差的方法或者評(píng)價(jià)不確定度的標(biāo)準(zhǔn)......麻煩各位!急用~~ 要詳細(xì)點(diǎn) 展開
2008-06-08 08:24:39 701 3
BCA法、凱氏定氮法、Brarford法、甲醛滴定法中哪個(gè)方法測(cè)多肽含量比較好?
BCA法、凱氏定氮法、Brarford法、甲醛滴定法中哪個(gè)方法測(cè)多肽含量比較好?注意是多肽含量而不是蛋白質(zhì)含量。并說一下那個(gè)方法的原理哈!
2010-04-21 02:53:30 739 1

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