如何解決HPLC色譜峰峰型異常問(wèn)題

祝室埠 2016-07-09 23:50:00 644 瀏覽

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安迪640 2016-07-10 00:00:00

1. 色譜圖中未出峰　　系統(tǒng)未進(jìn)樣或樣品分解；泵未輸液或流動(dòng)相使用不正確；檢測(cè)器設(shè)置不正確；針對(duì)以上情況成因作相應(yīng)調(diào)整即可。　　2. 一個(gè)峰或幾個(gè)峰是負(fù)峰　　流動(dòng)相吸收本底高；進(jìn)樣過(guò)程中進(jìn)入空氣；樣品組分的吸收低于流動(dòng)相。　　3. 所有峰均為負(fù)峰　　信號(hào)電纜接反或檢測(cè)器輸出極性設(shè)置顛倒；光學(xué)裝置尚未達(dá)到平衡。　　4. 所有峰均為寬峰　　系統(tǒng)未達(dá)到平衡；溶解樣品的溶劑極性比流動(dòng)相差很多；色譜柱尺寸及類(lèi)型選擇不正確；色譜柱或保護(hù)柱被污染或柱效降低；溫度變化造成的影響。　　5. 所出峰比預(yù)想的小　　樣品黏度過(guò)大；進(jìn)樣品故障或進(jìn)樣體積誤差；檢測(cè)器設(shè)置不正確．定量環(huán)體積不正確；檢測(cè)池污染；檢測(cè)器燈出現(xiàn)問(wèn)題。　　6. 出現(xiàn)雙峰或肩峰　　進(jìn)樣量過(guò)大；樣品濃度過(guò)高；保護(hù)柱或色譜柱柱頭堵塞；保護(hù)拄或色譜柱污染或失效；柱塌陷或形成短通道。　　7. 前伸峰　　進(jìn)樣量或樣品濃度高，溶解樣品的溶劑較流動(dòng)相極性強(qiáng)；保護(hù)柱或色譜柱污染或失效。　?、僦鶞氐停荷咧鶞?；②樣品溶劑選擇不恰當(dāng)：使用流動(dòng)相作為樣品溶劑；③樣品過(guò)載：降低樣品含量；④色譜柱損壞：更換柱子。　　8. 拖尾峰　　柱超載，降低樣品量；增加柱直徑采用較高容量的固定相；峰干擾，對(duì)樣品進(jìn)行清潔過(guò)濾；調(diào)整流動(dòng)相；硅羥基作用，加入三乙胺，用堿致鈍化柱增加緩沖液或鹽的濃度降低流動(dòng)相pH值；柱內(nèi)燒結(jié)不銹鋼失效，更換燒結(jié)不銹鋼；加在線過(guò)濾器，對(duì)樣品進(jìn)行過(guò)濾；死體積或柱外體積過(guò)大，將連接點(diǎn)降至Z低；盡可能使用內(nèi)徑較細(xì)的連接管；柱效下降，更換柱子；采用保護(hù)柱，對(duì)柱子進(jìn)行再生。　　9. 出現(xiàn)平頭峰　　檢測(cè)器設(shè)置不正確；進(jìn)樣體積太大或樣品濃度太高。　　10. 出現(xiàn)鬼峰　　進(jìn)樣閥殘余峰，可能為上次樣品的殘余。在每次進(jìn)完樣后用充足的時(shí)間來(lái)平衡和清洗系統(tǒng)；樣品中存在未知物，改進(jìn)樣品的預(yù)處理；流動(dòng)相污染，更換新流動(dòng)相，盡可能現(xiàn)配現(xiàn)用，隔夜的流動(dòng)相再次使用時(shí)要過(guò)濾；盡可能使用HPLC級(jí)試劑；流路中有小的氣泡，打開(kāi)Purge閥，加大流速排除。　　11. 峰分叉　?、俦Ｗo(hù)柱或分析柱污染：取下保護(hù)柱再進(jìn)行分析，如果必要更換保護(hù)柱。如果分析柱阻塞，拆下來(lái)清洗。如果問(wèn)題仍然存在，可能是柱子被強(qiáng)保留物質(zhì)污染，運(yùn)用適當(dāng)?shù)脑偕胧?。如果?wèn)題仍然存在，入口可能被阻塞，更換篩板或更換色譜柱。②樣品溶劑不溶于流動(dòng)相改變樣品溶劑，如果可能采取流動(dòng)相作為樣品溶劑。　　12. 峰變形　　樣品過(guò)載，減少樣品載量。　　13. 早出的峰變形　　樣品溶劑選擇不恰當(dāng) ①減少進(jìn)樣體積 ②運(yùn)用低極性樣品溶劑　　14. 早出的峰拖尾程度大于晚出的峰　　柱外效應(yīng) ①調(diào)整系統(tǒng)連接(使用更短、內(nèi)徑更小的管路) ②使用小體積的流通池　　15. 酸性或堿性化合物的峰拖尾　　緩沖不合適①使用濃度50～100 mM的緩沖液②使用Pka等于流動(dòng)相pH值的緩沖液　　16. 額外的峰　　（1）樣品中有其他組分：正?，F(xiàn)象；　?。?）前一次進(jìn)樣的洗脫峰：①增加運(yùn)行時(shí)間或梯度斜率②提高流速；　　（3）空位或鬼峰：①檢查流動(dòng)相是否純凈 ②使用流動(dòng)相作為樣品溶劑 ③減少進(jìn)樣體積。

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熱門(mén)問(wèn)答

如何解決HPLC色譜峰峰型異常問(wèn)題:

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工程師日記

2022年10月

廣東深圳

儀器類(lèi)型：

差示掃描量熱儀

問(wèn)題現(xiàn)象描述：

樣品溫度信號(hào)異常，需要保修。

應(yīng)用背景知識(shí)：

DSC用于眾多行業(yè)的質(zhì)量控制和研發(fā)，包括聚合物、制藥、化工、石油和天然氣、食品和金屬。日立的DSC可以提供優(yōu)秀的靈敏度和基線平坦度，從而能提高測(cè)樣的精確度并能評(píng)價(jià)微小的反應(yīng)。

現(xiàn)場(chǎng)服務(wù)方案：

日立工程師現(xiàn)場(chǎng)檢查發(fā)現(xiàn)設(shè)備外表面灰塵很多且多處有霉點(diǎn)，和客戶了解到實(shí)驗(yàn)室沒(méi)有進(jìn)行溫濕度管控，儀器之前有長(zhǎng)期停用過(guò)，近期開(kāi)機(jī)后就發(fā)生了異常。由于，實(shí)驗(yàn)室灰塵和溫濕度長(zhǎng)期超標(biāo)，儀器內(nèi)部水汽過(guò)高，導(dǎo)致長(zhǎng)期未使用后開(kāi)機(jī)發(fā)生樣品溫度信號(hào)突然下降。根據(jù)此現(xiàn)象初步判定為溫度控制板損壞，更換新的溫度控制板后，儀器恢復(fù)正常。

工程師小貼士！

儀器使用環(huán)境溫濕度不能過(guò)高，灰塵過(guò)多，盡量不要長(zhǎng)時(shí)間停置。推薦使用時(shí)環(huán)境溫度為18~28度，濕度為20%~80%，保持空氣流通，不能陽(yáng)光直射。

2022-11-28 11:41:50 185 0