1 前言

生物質(zhì)炭是指由富含碳的生物質(zhì)在無氧或缺氧條件下經(jīng)過高溫裂解生成的一種具有高度芳香化、富含碳素的多孔固體顆粒物質(zhì)。它含有大量的碳和植物營養(yǎng)物質(zhì)、具有豐富的孔隙結(jié)構(gòu)、較大的比表面積且表面含有較多的含氧活性基團(tuán)，是一種多功能材料。它不僅可以改良土壤、增加肥力，吸附土壤或污水中的重金屬及有機(jī)污染物，而且對碳氮具有較好的固定作用，施加于土壤中，可以減少 CO₂、N₂O、CH₄ 等溫室氣體的排放，減緩變暖。生物質(zhì)炭中的重金屬檢測是非常重要的，如果超標(biāo)的話，就會污染土壤。為了檢測生物質(zhì)炭中的重金屬含量，可采用微波消解的方法對其進(jìn)行前處理，本方法消解迅速，酸用量少，酸霧污染小，有利于 AAS、ICP 等對痕量重金屬元素的準(zhǔn)確快速測定。

2 儀器與試劑

2.1 儀器

新儀 TANK PLUS 微波消解儀，TK-20 趕酸器，分析天平(十萬分之一)，移液管等。

2.2 試劑

硝酸(68%)、過氧化氫（30%）氫氟酸（40%）

3 實(shí)驗(yàn)方法

3.1 樣品制備

樣品顆粒越，越有利于消解處理。

3.2 消解條件的探究

3.2.1 消解溫度

硝酸的常用溫度為 180℃，通過實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn) 180℃，樣品中的碳幾乎不會被消解，溫度需提高至 210℃。

                                           150℃                                                       210℃

3.2.2 酸體系

只使用硝酸消解樣品，底部存在白色沉淀，添加少量氫氟酸，沉淀消失。為提高硝酸氧化能力，添加少量過氧化氫，消解效果更佳。

氟硼酸對硅也有一定的溶解能力，而且酸性比氫氟酸小，對人體危害較小。用氟硼酸代替氫氟酸進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)結(jié)果并不令人滿意消解液底部仍存在白色沉淀。

3.2.3 取樣量

生物質(zhì)炭樣品消解時(shí)會生成大量二氧化碳，取樣量控制在 0.1g 左右。

4 實(shí)驗(yàn)結(jié)論

經(jīng)過實(shí)驗(yàn)，推薦消解生物質(zhì)炭樣品，取樣量 0.1g 左右，加入 6mL 硝酸、1mL 過氧化氫和 1mL 的氫氟酸，210℃保溫 20 分鐘。

diyi，和樣品預(yù)處理時(shí)間有關(guān)。以氫氧化鎳為例，它的處理時(shí)間至少需要8小時(shí)，由于其干燥過程容易板結(jié)，故處理溫度不宜過高（一般90度），這樣就導(dǎo)致處理溫度不夠，用加長時(shí)間來彌補(bǔ)。  
第二，和樣品的處理溫度有關(guān)。以氧化鋁為例，它的處理溫度一般是300°C。若降低其處理溫度，容易造成測試結(jié)果偏小，且BET測試曲線線性很差。  
第三，和處理時(shí)的真空度有關(guān)。真空度偏低，使得真空室的蒸汽的飽和蒸汽壓偏高，同時(shí)樣品表面處理不干凈，這樣都造成測試結(jié)果偏?。▊€(gè)別樣品除外）。  
第四，和稱樣量多少有關(guān)。樣品量的多少和他自身的比表面的大小有關(guān)的，一般比表面越大，稱樣量越少，反之越多。但是在樣品管體積一定的情況下，量太多容易造成管路堵塞；太少容易出現(xiàn)脫附峰拖尾。所以選擇合適的稱樣量是很有必要的。  
第五，和測試樣品的自身吸附特性有關(guān)。大部分樣品處理后的比表面都是大于處理前的比表面，有的樣品不處理的時(shí)候比表面很大，處理后反而變小，  
第六，和儀器的類型有關(guān)，一般來說，靜態(tài)容量法測得結(jié)果比動態(tài)色譜法測得的結(jié)果更加準(zhǔn)確，這個(gè)是由于前者測得是吸附數(shù)據(jù)，后者得到的是脫附數(shù)據(jù)。若樣品中存在不規(guī)則的孔，氮分子進(jìn)入孔內(nèi)后，脫附時(shí)，由于出口很小，就有可能不出來，造成脫附的數(shù)據(jù)失真。  
具體的動態(tài)法和靜態(tài)法的區(qū)別.
BET比表面積測試是由3H-2000系列BET比表面積測試儀進(jìn)行測試的，3H-2000系列BET比表面積測試儀獲得10項(xiàng)技術(shù)ZL,獲得國家創(chuàng)新基金支持,測試精度高,重復(fù)性好.

（來源：貝士德儀器科技（北京）有限公司）