微波消解生物質(zhì)炭

海能未來(lái)技術(shù)集團(tuán)股份有限公司 2020-09-22 13:15:05 570  瀏覽

• 1 前言

  生物質(zhì)炭是指由富含碳的生物質(zhì)在無(wú)氧或缺氧條件下經(jīng)過(guò)高溫裂解生成的一種具有高度芳香化、富含碳素的多孔固體顆粒物質(zhì)。它含有大量的碳和植物營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)、具有豐富的孔隙結(jié)構(gòu)、較大的比表面積且表面含有較多的含氧活性基團(tuán)，是一種多功能材料。它不僅可以改良土壤、增加肥力，吸附土壤或污水中的重金屬及有機(jī)污染物，而且對(duì)碳氮具有較好的固定作用，施加于土壤中，可以減少 CO₂、N₂O、CH₄ 等溫室氣體的排放，減緩變暖。生物質(zhì)炭中的重金屬檢測(cè)是非常重要的，如果超標(biāo)的話(huà)，就會(huì)污染土壤。為了檢測(cè)生物質(zhì)炭中的重金屬含量，可采用微波消解的方法對(duì)其進(jìn)行前處理，本方法消解迅速，酸用量少，酸霧污染小，有利于 AAS、ICP 等對(duì)痕量重金屬元素的準(zhǔn)確快速測(cè)定。

  
  

  2 儀器與試劑

  2.1 儀器

  新儀 TANK PLUS 微波消解儀，TK-20 趕酸器，分析天平(十萬(wàn)分之一)，移液管等。

  
  

  2.2 試劑

  硝酸(68%)、過(guò)氧化氫（30%）氫氟酸（40%）

  
  

  3 實(shí)驗(yàn)方法

  3.1 樣品制備

  樣品顆粒越，越有利于消解處理。

  
  

  3.2 消解條件的探究

  3.2.1 消解溫度

  硝酸的常用溫度為 180℃，通過(guò)實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn) 180℃，樣品中的碳幾乎不會(huì)被消解，溫度需提高至 210℃。

                                             150℃                                                       210℃

  
  

  3.2.2 酸體系

  只使用硝酸消解樣品，底部存在白色沉淀，添加少量氫氟酸，沉淀消失。為提高硝酸氧化能力，添加少量過(guò)氧化氫，消解效果更佳。

  氟硼酸對(duì)硅也有一定的溶解能力，而且酸性比氫氟酸小，對(duì)人體危害較小。用氟硼酸代替氫氟酸進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)結(jié)果并不令人滿(mǎn)意消解液底部仍存在白色沉淀。

  
  

  3.2.3 取樣量

  生物質(zhì)炭樣品消解時(shí)會(huì)生成大量二氧化碳，取樣量控制在 0.1g 左右。

  
  

  4 實(shí)驗(yàn)結(jié)論

  經(jīng)過(guò)實(shí)驗(yàn)，推薦消解生物質(zhì)炭樣品，取樣量 0.1g 左右，加入 6mL 硝酸、1mL 過(guò)氧化氫和 1mL 的氫氟酸，210℃保溫 20 分鐘。