您是否困惑過，證書上的有效期如何看？

買的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)一個是鹽的形式，一個是非鹽的形式，該如何使用？

買的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是A溶劑，上樣確是B溶劑，該如何進(jìn)行轉(zhuǎn)換？

別急，接下來小編帶您一一簡析！

一、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的有效期有哪些標(biāo)識方法？

證書上標(biāo)識的有效期是指在證書上的存儲條件以及產(chǎn)品未開封的情況下的有效期，反映的是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的保存期限，市面上常見的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的有效期有如下的標(biāo)識方法：

1

在證書上標(biāo)識Expiration 或者 Expiry Date 后面的時間即該產(chǎn)品的有效期，如下圖證書有效期為2022年5月31日。

2

 在證書上標(biāo)識Retest Date后面的時間作為該產(chǎn)品的有效期，如下圖證書有效期到2021年6月10日。

（注：Retest Date是重檢日期，是指生產(chǎn)廠家在這個時間之前會對產(chǎn)品進(jìn)行重檢，重檢之后，特性量值未發(fā)生變化，會對該產(chǎn)品進(jìn)行有效期的延長，但客戶實際一般參考Retest Date作為該產(chǎn)品的有效期）

3

在證書上標(biāo)識Expiration Date后面，如下圖顯示該產(chǎn)品在未開封的情況下，長期有效。

（注：該類產(chǎn)品是脂肪酸類，該類型產(chǎn)品對空氣敏感，生產(chǎn)廠家對包裝進(jìn)行惰性化處理，瓶子內(nèi)部充滿氮氣，所以該產(chǎn)品未開封，不和空氣接觸能保證產(chǎn)品長期有效）

4

下圖證書表示的是該產(chǎn)品賣出去一年有效，賣出的時間點是以Sales Date后面的印章時間為準(zhǔn)。

（注：如該證書上Sales Date后面沒有關(guān)于時間的印章，向廠家投訴，更換正確的產(chǎn)品）

二、鹽和非鹽標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，在使用時的注意事項？

1

兩者的差異往往體現(xiàn)在外觀性狀、溶解度、CAS號上；

例如：

2

對于色譜分析而言，一般情況下，成鹽與非鹽形式的有機(jī)物可以通用，但是注意溶解性能的差異；

3

在溶液配制過程中，稱取同等質(zhì)量的話，兩者有摩爾質(zhì)量差，定量分析要注意換算。

三、標(biāo)準(zhǔn)溶液如何進(jìn)行溶劑轉(zhuǎn)換？

1）溶劑的互溶性以及保證目標(biāo)分析物充分溶解；

2）新的溶劑與目標(biāo)化合物的穩(wěn)定性；

3）溶劑效應(yīng)，盡量使用流動相進(jìn)行稀釋上樣，不能做到用流動相稀釋上樣的情況下，盡量降低進(jìn)樣量。

溶劑效應(yīng)帶來嘔吐毒素出峰異常的案例分享

圖1和圖3非流動相稀釋上樣譜圖，圖1進(jìn)樣50uL，峰型異常，圖3降低進(jìn)樣量，峰型正常。

圖4和圖5流動相稀釋上樣譜圖，無論進(jìn)樣是10uL還是50uL，峰型都正常。

相信大家在使用標(biāo)準(zhǔn)品時，經(jīng)常遇到不同性狀的標(biāo)準(zhǔn)品。其實針對標(biāo)準(zhǔn)品的性狀，在進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)稱量配置時需要的稱量器具也大有不同。

固體標(biāo)準(zhǔn)品 

半固體標(biāo)準(zhǔn)品

液體標(biāo)準(zhǔn)品

那么具體應(yīng)該如何選擇呢？

稱量紙

特點

質(zhì)地堅實、密致而稍微透明，具有對油脂和水的滲透抵抗力強，不透氣等特點，能防水、防潮、防油、殺菌、消毒。具有紙質(zhì)純凈、強度高、透明好、不變形、耐曬、耐高溫、抗老化等。

缺點

稱量量小時，容易受浮力及靜電影響，有可能造成稱量結(jié)果不穩(wěn)定。稱量紙外邊緣超出秤盤范圍,造成稱量ZX偏移。稱量紙與秤盤以外的其他部位接觸造成稱量結(jié)果的不準(zhǔn)確。

適用范圍

固體稱量。

稱量舟/稱量勺

稱量舟

稱量勺

特點

稱量舟玻璃殼體一側(cè)的上端設(shè)置開口，這樣便于稱取標(biāo)準(zhǔn)品，玻璃殼體的另一側(cè)設(shè)置漏斗頸管，適用于標(biāo)準(zhǔn)品的定量轉(zhuǎn)移，保證了試驗數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。在稱量時，玻璃稱量舟稱量比較穩(wěn)定。有些標(biāo)準(zhǔn)品帶靜電；有些標(biāo)準(zhǔn)品轉(zhuǎn)移時粉末易隨溶劑往上蔓延。玻璃稱量舟轉(zhuǎn)移過程中能夠較好的解決這類問題，使標(biāo)準(zhǔn)品轉(zhuǎn)移時不受損失。稱量舟也適用于十萬分之一天平稱量毫克級標(biāo)準(zhǔn)品，定量轉(zhuǎn)移適用于10mL以上的容量瓶，而且稱量舟的漏斗頸口在轉(zhuǎn)移時可以達(dá)到容量瓶的磨口處以下，不會粘標(biāo)準(zhǔn)品。

適用范圍

固體稱量，半固體稱量。

移液槍

具有一定量程范圍，可將液體從容器內(nèi)吸出，移入另一容器內(nèi)的計量工具（JJG 646-2006 移液器檢定規(guī)程）。移液槍屬精密儀器，使用及存放時均要小心謹(jǐn)慎，防止損壞，避免影響其量程。

工作原理

在活塞推動下，排出部分空氣，在大氣壓作用下吸入液體，再由活塞推動空氣柱排出液體。

使用注意事項

1.濃度和粘度大的液體，會產(chǎn)生誤差；

2.如長時間不使用，要把移液槍的量程調(diào)至ZD值的刻度，使彈簧處于松弛狀態(tài)以保護(hù)彈簧；

3.定期清潔移液器外壁，可以用95%酒精或60%的異丙醇，再用蒸餾水擦拭，自然晾干；

4.使用時要檢查是否有漏液現(xiàn)象。方法是吸取液體后懸空垂直放置幾秒鐘，看看液面是否下降。如果漏液，則檢查吸液嘴是否匹配和彈簧活塞是否正常；

5.當(dāng)移液器吸嘴內(nèi)有液體時，嚴(yán)禁將移液器水平或倒置放置，以防液體流入活塞室腐蝕移液器活塞；

6.使用正確的方法安裝吸頭，切記用力不能過猛。

缺點

1.吸頭安裝不好會帶來高達(dá)5%的移液誤差，甚至移液失??；

2.不正確的吸液速度會導(dǎo)致至少5%的準(zhǔn)確性下降；

3.頻繁使用帶來的系統(tǒng)偏差 ；

4.密封油脂的自然損耗 ；

5.錯誤操作對移液槍造成的不可逆損傷 ；

6.僅10%的移液故障 （漏液/明顯不準(zhǔn)）顯而易見。

適用范圍

液體標(biāo)準(zhǔn)品。

微量注射器

是用于準(zhǔn)確移取一定體積的溶液的量式量器，可做為稱量使用的載體。當(dāng)加入的標(biāo)準(zhǔn)品組分為微量液體時，可使用氣密性良好的注射器進(jìn)行液體組分的轉(zhuǎn)移，通過準(zhǔn)確稱量注射器前后的質(zhì)量差來計算加放液體組分的質(zhì)量。

特點

1.注射器可作為量出式量器，要使用校準(zhǔn)過并在校準(zhǔn)期內(nèi)的注射器進(jìn)行準(zhǔn)確的移液。根據(jù)校準(zhǔn)證書可以滿量程與半量程進(jìn)行移液。

2.注射器可作為一個稱量載體，可以對液體進(jìn)行增量或減量的稱重。

3.對于不同標(biāo)準(zhǔn)品性狀選用不同注射器，比如對于沸點低，溶劑表面張力小，應(yīng)選用帶鎖注射器以及氣密性推桿。

適用范圍

液體標(biāo)準(zhǔn)品。

稱量器具的使用注意事項

注射器

對于需要準(zhǔn)確移液的注射器需要檢查注射器是否有對應(yīng)號，是否已校準(zhǔn)且在校準(zhǔn)期內(nèi)。

注射器的清潔程度，活塞是否有污染，針尖是否變形。

吸取溶劑輕拉注射器推桿是否順暢。

注射器氣密性檢查，吸取溶劑輕拉推桿觀察是否有氣泡，反復(fù)多次。

對于不同原料性狀選用不同注射器，對于沸點低，溶劑表面張力小，應(yīng)選用帶鎖注射器。

揮發(fā)性液體選增量法稱重。

稱量舟&稱量勺

保持稱量舟和稱量勺潔凈干燥。

其他

優(yōu)先選擇分析天平；每次使用前進(jìn)行砝碼校準(zhǔn)并記錄；在計量校準(zhǔn)周期內(nèi)。

氫氣發(fā)生器由電解池、純水箱、氫/水分離器、收集器、干燥器、傳感器、壓力調(diào)節(jié)閥、開關(guān)電源等部件組成。只電解純水即可產(chǎn)氫。通電后，電解池陰極產(chǎn)氫氣，陽極產(chǎn)氧氣，氫氣進(jìn)入氫/水分離器。氧氣排入大氣。氫/水分離器將氫氣和水分離。氫氣進(jìn)入干燥器除濕后，經(jīng)穩(wěn)壓閥、調(diào)節(jié)閥調(diào)整到額定壓力（0.02～0.45mpa可調(diào)）由出口輸出。電解池的產(chǎn)氫壓力由傳感器控制在0.45mpa左右，當(dāng)壓力達(dá)到設(shè)定值時，電解池電源供應(yīng)切斷；壓力下降，低于設(shè)定值時電源恢復(fù)供電。

平時在使用的過程中，氫氣發(fā)生器難免會發(fā)生故障，那么該怎么解決呢？下面武漢恒信世紀(jì)科技有限公司為大家講解氫氣發(fā)生器常見故障簡析。

1.發(fā)生器不能啟動

故障原因：（1）電路沒有接通；（2）氫氣開關(guān)電源損壞；（3）在壓力為0空載運行時電解池?zé)龎摹?br style="box-sizing: border-box; margin: 0px; padding: 0px;"/>
檢查方法：（1）檢查電路；（2）用萬用表測量電解池的電壓是否在2．3v左右。

排除方法：（1）修理電源；（2）更換損壞的氫氣開關(guān)電源；（3）更換電解池。

2.產(chǎn)氫達(dá)不到預(yù)定的壓力，氫氣數(shù)顯顯示在500ml／min以上，即儀器顯示量超出實際使用量較大

故障原因：（1）氣路系統(tǒng)漏氣；（2）過濾器或過濾器上蓋沒有擰緊；（3）氫氣電解池反漏。

檢查方法：用檢漏液檢測各氣路連接處。

排除方法：（1）更換漏氣元件；（2）擰緊漏氣點；（3）聯(lián)系廠家更換電解池。

3.產(chǎn)氫超過預(yù)定的壓力0．1mpa

故障原因：（1）自動跟蹤裝置擋光板錯位或脫落；（2）光電耦合損壞。

檢查方法：（1）目測；（2）用萬用表測量電路。

排除方法：（1）前面板上的壓力達(dá)到0．3mpa時

關(guān)閉電源，把擋光板安裝在合理的位置上，打開電源開關(guān)輕輕敲緊擋光板即可；（2）更換損壞的光電耦合元件。

       標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：已知準(zhǔn)確濃度的、經(jīng)過均勻性和穩(wěn)定性研究的、有不間斷溯源鏈的用于滴定分析的溶液。滴定溶液制備方法有兩種：

一、直接配制法

       具體操作步驟：準(zhǔn)確稱取一定量的純物質(zhì)，溶解并稀釋到準(zhǔn)確體積，根據(jù)計算求出該溶液的準(zhǔn)確濃度。

       例如：重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液制備等。

直接配制法配制標(biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì)必須具備：

       1.必須有足夠的純度，含量≥99.9%，其雜質(zhì)含量應(yīng)少于容量分析所允許的誤差程度。

       例如：制備重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液使用的基準(zhǔn)物質(zhì)是國家二級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)重鉻酸鉀，其含量為99.99%。

       2.物質(zhì)組成與化學(xué)分子式應(yīng)完全相符。若含結(jié)晶水，其含量也應(yīng)與化學(xué)分子式相符。

       3. 物理性質(zhì)或化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定。

二、間接配制法

       具體操作步驟：粗略稱取一定量物質(zhì)或量取一定體積溶液，配制成接近于所需要濃度的溶液，再用基準(zhǔn)物質(zhì)或已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液來確定其標(biāo)準(zhǔn)濃度。

       例如：高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液等。

間接法制備需要的基準(zhǔn)物質(zhì)的選擇要求：

1.摩爾質(zhì)量大

       摩爾質(zhì)量大的基準(zhǔn)物質(zhì)可以減小天平的精度原因造成的稱重誤差，Z終減小標(biāo)定滴定溶液的誤差。

       例如：標(biāo)定氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液選擇鄰苯二甲酸氫鉀作為基準(zhǔn)物質(zhì)，而不選用草酸。

2.性質(zhì)穩(wěn)定

       基準(zhǔn)物質(zhì)需要穩(wěn)定性高、不吸濕、不風(fēng)化的性質(zhì)。

       例如：標(biāo)定鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液選擇穩(wěn)定性更高的無水碳酸鈉作為基準(zhǔn)物質(zhì)，而不選用硼砂。

3.易溶解

       標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的標(biāo)定一般都在溶液間進(jìn)行，液體狀態(tài)反應(yīng)比較快速。容易溶解的物質(zhì)能夠保證標(biāo)定過程的正常進(jìn)行，減少反應(yīng)過慢、環(huán)境等因素的影響。

4.反應(yīng)終點易判斷

       標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液標(biāo)定一般采用指示劑法或電位滴定法，使用的基準(zhǔn)物質(zhì)要方便反應(yīng)終點的判斷，基準(zhǔn)物質(zhì)的顏色不能影響反應(yīng)終點的判斷。

5.能產(chǎn)生準(zhǔn)確的當(dāng)量反應(yīng)

       與標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液之間發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的關(guān)系越簡單，就越容易對參與反應(yīng)的物質(zhì)進(jìn)行定量，通過計算得到的標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度數(shù)值越準(zhǔn)確。

在使用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的過程中，溫度補正是保證實驗數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性的重要環(huán)節(jié)。標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液在標(biāo)定及使用過程中，體積會隨著環(huán)境溫度的變化而變化。因此在標(biāo)定和使用過程中需要進(jìn)行溫度補正，GB/T 601《化學(xué)試劑 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備》附錄A中給出了不同溫度下各種溶液不同濃度隨溫度變化的體積補正值。

▲附錄A

參照補正值表，設(shè)計了0.1mol/L氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液和0.1mol/L氫氧化鉀滴定溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，乙醇基質(zhì)驗證滴定實驗規(guī)定溫度下，溫度補正值對標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的影響實驗。

表 兩種溶液溫度補正值對溶液濃度的影響實驗數(shù)據(jù)

通過實驗結(jié)果可以看出，隨著溫度的變化，兩種標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度均有所變化，其中有機(jī)溶劑的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（氫氧化鉀滴定溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，乙醇基質(zhì)）體積受溫度影響大，未補正濃度與補正濃度相差較大。同時通過補正值也可以看出，0.1mol/L氫氧化鉀-乙醇溶液每差1℃的體積補正值大約為0.1mol/L各種水溶液的體積補正值的5倍。并且溫度補正值是要帶入標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度值中參與計算的，對標(biāo)定和使用都會產(chǎn)生較大的影響，所以在使用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的過程中，溫度補正是不可忽略的Z要一步。

旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀又叫旋蒸儀，它主要是由：馬達(dá)、蒸餾瓶、加熱鍋、冷凝管等部分組成的實驗室常用設(shè)備。旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的蒸餾效率決定了每天能蒸餾的樣品個數(shù)，在相同溶劑的情況下，蒸餾效率越高，蒸餾的樣品個數(shù)也越多。那么影響旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸餾效率的因素有哪些呢？

1、系統(tǒng)的真空值 
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的密閉空間由蒸發(fā)瓶、蒸發(fā)管、密封圈、冷凝管等玻璃組件、真空緩沖瓶、真空泵和真空管路組成，而這其中，影響系統(tǒng)真空關(guān)鍵且會變化的因素是：真空泵、密封圈和真空管。
真空泵和真空控制器：真空泵極限越低，系統(tǒng)的真空值也越低。在蒸餾的時候，需要通過真空控制器設(shè)置合理的真空值，保證蒸餾效率，同時避免爆沸。目前隔膜真空泵的極限真空低可達(dá)2mbar，循環(huán)水泵的極限真空大約50mbar（0.095kpa）。如果預(yù)算允許，真空控制器或真空閥就很有必要，它能控制好蒸餾所需的系統(tǒng)真空值。
密封圈：作為承接蒸發(fā)管和冷凝管的關(guān)鍵密封件，其耐磨性和耐腐蝕性是關(guān)鍵。常用作密封圈的材質(zhì)是：PTFE和橡膠，顯然PTFE的耐磨性和耐腐蝕性都會更好。個別廠家在密封圈中，加了不銹鋼的緩沖彈片，耐磨性更好。

真空管材質(zhì)：一般各廠家沒有標(biāo)配真空管，自行選購的時候，硅膠管自然是了，因其老化效率比橡膠管慢。

  2、加熱鍋溫度 
加熱鍋溫度越高，溶劑的蒸餾效果越快，但考慮到目標(biāo)成分的熱敏性、操作的安全性，常用的溫度是50℃。再者80°C以上，改用硅油作為介質(zhì)會帶來清潔的問題，一般更建議降低真空值來達(dá)到更快的蒸餾效率。目前市面上，好的隔膜真空泵，極限真空可以達(dá)到2mbar，DMF在常溫下都可以蒸餾出來。

 3、 蒸發(fā)瓶的轉(zhuǎn)速

蒸發(fā)瓶的轉(zhuǎn)速越快，瓶內(nèi)表面浸潤面積愈大，受熱面積大；但同時液膜厚度也愈厚，增大傳熱溫差。對于不同粘度的物料，存在轉(zhuǎn)速。且轉(zhuǎn)動動力由馬達(dá)提供，市面上直流無刷馬達(dá)、交流馬達(dá)和步進(jìn)馬達(dá)都有，參差不齊，直流無刷馬達(dá)的反饋是較好的。

 4、冷卻介質(zhì)的溫度

為確保良好的蒸餾效率，冷卻介質(zhì)一般建議同加熱鍋溫度保持40°C的溫差，以便將熱蒸汽進(jìn)行快速冷凝，降低蒸汽對系統(tǒng)真空的影響。

       不知道各位老師在配制和使用標(biāo)準(zhǔn)品時，有沒有注意過周遭的實驗環(huán)境呢？有沒有在日常的實驗過程中發(fā)現(xiàn)天平稱量不準(zhǔn)卻苦于找不到原因？

       其實，在實驗室的監(jiān)控項目中，不同實驗室對溫濕度都有要求。每項實驗的進(jìn)行都需要精確可靠的監(jiān)測儀器提供準(zhǔn)確的環(huán)境參數(shù)數(shù)據(jù)。稱量過程中的氣溫、濕度和氣流速度等，都會對稱量結(jié)果產(chǎn)生影響。

實驗室環(huán)境條件標(biāo)準(zhǔn)

       檢測和校準(zhǔn)實驗室能力認(rèn)可準(zhǔn)則CNAS-CL01中明確規(guī)定了實驗室的設(shè)施和環(huán)境條件應(yīng)該適合實驗室活動，并且必須將其形成文件；實驗室需要監(jiān)測、控制和記錄環(huán)境條件等等。這是因為實驗室環(huán)境條件直接影響著各種實驗或檢測結(jié)果。

實驗室環(huán)境條件到底從什么方面影響著標(biāo)準(zhǔn)品的使用呢？

1

濕度對稱量的影響

? 稱量容器或樣品可能帶有靜電。

       玻璃、塑料、粉末或者顆粒物質(zhì)等低導(dǎo)電率材料無法輕易排除這些靜電，而這些靜電往往需要數(shù)分鐘或數(shù)小時才會消散。干燥空氣（相對濕度低于40%）更易產(chǎn)生靜電。靜電力會作用于樣品、容器與環(huán)境之間，因此產(chǎn)生稱量誤差。

       具體體現(xiàn)：每次稱量都會有不同的結(jié)果。稱量顯示值不穩(wěn)定。稱量結(jié)果的重復(fù)性差。

       解決方法：增加空氣濕度（相對濕度在 45 % - 60 % 之間）；使用去靜電組件。

? 特定標(biāo)準(zhǔn)品容易潮解，環(huán)境濕度過高會引起變質(zhì)，影響使用。

       有些標(biāo)準(zhǔn)品容易吸潮，環(huán)境濕度過高會使稱量不準(zhǔn)確，影響后續(xù)數(shù)據(jù)分析。

       揮發(fā)性有機(jī)物標(biāo)準(zhǔn)品在環(huán)境溫度過高時容易揮發(fā)，出現(xiàn)實際配制的量過低的情況。

       具體體現(xiàn)：天平顯示值按單方向漂移。吸濕/蒸發(fā)。您稱量的是揮發(fā)性物質(zhì)的損耗重量（如：水蒸發(fā)）或者是樣品吸濕而增加的重量（吸收大氣水份）。

       解決方法：使用潔凈并且干燥的稱量容器；使用加蓋或加塞的窄頸容器；保持實驗室內(nèi)濕度處于標(biāo)準(zhǔn)區(qū)間。

2

溫度對稱量的影響

? 溫度對電子天平內(nèi)部機(jī)械的影響。

       電子天平內(nèi)的永磁體、動圈、取樣電阻等溫度敏感材料會隨著環(huán)境溫度變化和線圈發(fā)熱引起溫度漂移，從而影響電子天平的計量性能。

       具體體現(xiàn)：外部荷載不發(fā)生改變而電子天平的示值仍然會發(fā)生緩慢的變化。

       解決方法：為了避免此因素對標(biāo)準(zhǔn)品稱量準(zhǔn)確度的影響，因?qū)㈦娮犹炱椒旁诤銣睾銤竦姆Q量室中通電開機(jī)充分預(yù)熱兩個小時后進(jìn)行重復(fù)性核查并通過才能進(jìn)行稱量。

? 標(biāo)準(zhǔn)品溫度對電子天平內(nèi)部環(huán)境的影響。

       標(biāo)準(zhǔn)品與周圍環(huán)境之間的溫度存在差異，溫度差異會產(chǎn)生沿稱重容器流動的氣流。空氣沿著容器外側(cè)流動會產(chǎn)生一個向上的作用力，這個力會導(dǎo)致稱重結(jié)果產(chǎn)生錯誤。直到形成溫度平衡后才會終止。

       具體體現(xiàn)：樣品在動態(tài)浮力作用下，稱得重量會比實際重量輕，并在稱量過程中出現(xiàn)稱量顯示值單方向漂移。

       解決方法：為了避免此因素對標(biāo)準(zhǔn)品稱量準(zhǔn)確度的影響，當(dāng)把標(biāo)準(zhǔn)品從冰箱等貯存環(huán)境中取出以后，要等到標(biāo)準(zhǔn)品溫度與稱量環(huán)境溫度一致時才可以開始稱量。

? 溫度對電子天平靈敏度的影響。

       溫度對靈敏度的影響程度取決于測量值因環(huán)境溫度變化而產(chǎn)生的可逆性漂移。這由靈敏度的溫度系數(shù) (TC) 測得，與每攝氏度的顯示重量（或者校品重量）偏差百分比一致。

? 溫度對定容的影響。

       當(dāng)有機(jī)化合物液體的溫度上升或下降時，由于熱脹冷縮的關(guān)系，液體的體積會膨脹或縮小，液體的密度亦隨溫度減小或增大。

3

其他環(huán)境條件對標(biāo)準(zhǔn)品配制的影響

? 氣流對稱量的影響

       天平的放置位置和操作環(huán)境出現(xiàn)氣流；天平距離空調(diào)排氣口、吊扇、窗戶或散熱器太近；天平位于實驗室設(shè)備中冷卻風(fēng)扇產(chǎn)生的氣流中；樣品與其周圍環(huán)境形成的巨大溫差產(chǎn)生氣流；天平位于未加以保護(hù)的開放區(qū)域。

       具體體現(xiàn)：顯示的稱量值不斷漂移，導(dǎo)致難以進(jìn)行回零/去皮操作，穩(wěn)定時間過長，測量準(zhǔn)確性差。

       解決方法：請將您的天平與氣流源保持足夠的距離。為防止秤盤暴露于氣流之中，可使用手動或自動防風(fēng)罩。

? 振動對稱量的影響

       在天平放置位置的振動會導(dǎo)致天平數(shù)值的偏差，天平的可讀性越好，越易受振動的影響。

       解決方法：請將您的天平放置在專業(yè)實驗臺上；安裝位置與稱量臺必須足夠穩(wěn)定；確保當(dāng)有人倚靠在實驗臺時，天平顯示屏指數(shù)不會改變；不得在天平下放置軟墊，如寫字墊等；天平的理想位置是實驗臺的桌腳處，因為此處振動最小。

? 熱輻射對稱量的影響

       熱輻射會影響天平的熱平衡引起示值錯誤，最常見的輻射源為太陽和白熾燈。

       解決方法：請將您的天平放置在無窗的墻角附近，直射的陽光會影響稱量結(jié)果；將您的天平放置在遠(yuǎn)離照明裝置的地方，盡量使用熒光燈管；避免多人同時圍繞在天平前。

本文轉(zhuǎn)自：http://www.easylabplus.com/index-news-describe-html-1111.html

相信經(jīng)常做實驗的小伙伴，對于“無損檢測”這一說法都不陌生。

那么，究竟什么是無損檢測、無損檢測的方法有哪些、具體可以應(yīng)用在什么地方呢？今天我們就來好好聊一聊。

什么是無損探傷/無損檢測?

無損探傷是在不損壞工件或原材料工作狀態(tài)的前提下，對被檢驗部件的表面和內(nèi)部質(zhì)量進(jìn)行檢查的一種測試手段。

無損檢測：NondestructiveTesting(縮寫NDT)。

常用的探傷方法有哪些?

無損檢測方法很多據(jù)美國國家宇航局調(diào)研分析，認(rèn)為可分為六大類約70余種。

但在實際應(yīng)用中比較常見的有以下幾種：

• 超聲檢測

  Ultrasonic Testing(UT)

• 射線檢測

  Radiographic Testing(RT)

• 磁粉檢測

  Magnetic particle Testing(MT)

• 滲透檢驗

  Penetrant Testing (PT)

• 渦流檢測

  Eddy current Testing(ET)

非常規(guī)無損檢測技術(shù)有：

• 聲發(fā)射

  Acoustic Emission(AE)

• 泄漏檢測

  Leak Testing(UT)

• 光全息照相

  Optical Holography

• 紅外熱成象

  Infrared Thermography

• 微波檢測

  Microwave Testing

超聲波探傷的基本原理是什么?

超聲波探傷儀的種類繁多，但在實際的探傷過程，脈沖反射式超聲波探傷儀應(yīng)用的Z為廣泛。

一般在均勻的材料中，缺陷的存在將造成材料的不連續(xù)，這種不連續(xù)往往又造成聲阻抗的不一致。由反射定理我們知道，超聲波在兩種不同聲阻抗的介質(zhì)的交界面上將會發(fā)生反射，反射回來的能量的大小與交界面兩邊介質(zhì)聲阻抗的差異和交界面的取向、大小有關(guān)。脈沖反射式超聲波探傷儀就是根據(jù)這個原理設(shè)計的。

*圖片來源網(wǎng)絡(luò)

目前便攜式的脈沖反射式超聲波探傷儀大部分是A掃描方式的。

所謂A掃描顯示方式即顯示器的橫坐標(biāo)是超聲波在被檢測材料中的傳播時間或者傳播距離，縱坐標(biāo)是超聲波反射波的幅值。

譬如，在一個鋼工件中存在一個缺陷，由于這個缺陷的存在，造成了缺陷和鋼材料之間形成了一個不同介質(zhì)之間的交界面，交界面之間的聲阻抗不同，當(dāng)發(fā)射的超聲波遇到這個界面之后，就會發(fā)生反射，反射回來的能量又被探頭接受到，在顯示屏幕中橫坐標(biāo)的一定的位置就會顯示出來一個反射波的波形，橫坐標(biāo)的這個位置就是缺陷在被檢測材料中的深度。這個反射波的高度和形狀因不同的缺陷而不同，反映了缺陷的性質(zhì)。

超聲波探傷與X射線相比有何優(yōu)缺點?

超聲波探傷比X射線探傷具有較高的探傷靈敏度、周期短、成本低、靈活方便、效率高，對人體無害等優(yōu)點。

缺點是對工作表面要求平滑、要求富有經(jīng)驗的檢驗人員才能辨別缺陷種類、對缺陷沒有直觀性;超聲波探傷適合于厚度較大的零件檢驗。

超聲波探傷的主要特性有哪些?

• 超聲波在介質(zhì)中傳播時，在不同質(zhì)界面上具有反射的特性，如遇到缺陷，缺陷的尺寸等于或大于超聲波波長時，則超聲波在缺陷上反射回來，探傷儀可將反射波顯示出來;如缺陷的尺寸甚至小于波長時，聲波將繞過射線而不能反射

  
  

• 波聲的方向性好，頻率越高，方向性越好，以很窄的波束向介質(zhì)中輻射，易于確定缺陷的位置。
  

  　

• 超聲波的傳播能量大，如頻率為1MHZ(100赫茲)的超生波所傳播的能量，相當(dāng)于振幅相同而頻率為1000HZ(赫茲)的聲波的100萬倍。

超生波探傷板厚14毫米時

波幅曲線上三條主要曲線關(guān)系怎樣?

測長線 Ф1 х 6 -12dB

定量線 Ф1 х 6 -6dB

判度線 Ф1 х 6 -2dB

用超生波探傷時，底波消失?

近表面缺陷

吸收性缺陷

傾斜大缺陷

氧化皮與鋼板結(jié)合不好

超生波在介質(zhì)中傳播引起衰減的原因?

超聲波的擴(kuò)散傳播距離增加，波束截面愈來愈大，單位面積上的能量減少。

材質(zhì)衰減一是介質(zhì)粘滯性引起的吸收;二是介質(zhì)界面雜亂反射引起的散射。

試塊的主要作用是什么?

校驗靈敏度

校準(zhǔn)掃描線性

用超生波對餅形大鍛件探傷，底波調(diào)節(jié)

探傷起始靈敏度對工作底面的要求?

• 底面必須平行于探傷面;

• 底面必須平整并且有一定的光潔度。

超聲波探傷選擇探頭K值三大原則?

• 聲束掃查到整個焊縫截面;

• 聲束盡量垂直于主要缺陷;

• 有足夠的靈敏度。

超聲波探傷儀主要組成?

主要有電路同步電路、發(fā)電路、接收電路、水平掃描電路、顯示器和電源等部份組成。

發(fā)射電路的主要作用?

由同步電路輸入的同步脈沖信號，觸發(fā)發(fā)射電路工作，產(chǎn)生高頻電脈沖信號激勵晶片，產(chǎn)生高頻振動，并在介質(zhì)內(nèi)產(chǎn)生超聲波。

超聲波探傷中，晶片表面和被探工件表面之間使用耦合劑的原因?

晶片表面和被檢工件表面之間的空氣間隙，會使超聲波完全反射，造成探傷結(jié)果不準(zhǔn)確和無法探傷。

JB1150-73中判別缺陷的三種情況?

• 無底波只有缺陷的多次反射波。

• 無底波只有多個紊亂的缺陷波。

• 缺陷波和底波同時存在。

JB1150-73中波幅曲線的用途是?

• 距離――波幅曲線主要用于判定缺陷大小，給驗收標(biāo)準(zhǔn)提供依據(jù)它是由判廢線、定量線、測長線三條曲線組成;

• 判廢線――判定缺陷的Z大允許當(dāng)量;

• 定量線――判定缺陷的大小、長度的控制線;

• 測長線――探傷起始靈敏度控制線。

什么是超聲場?

充滿超聲場能量的空間叫超聲場。

反映超聲場特征的主要參數(shù)是?

反映超聲場特征的重要物理量有聲強、聲壓聲阻抗、聲束擴(kuò)散角、近場和遠(yuǎn)場區(qū)。

探傷儀Z重要的性能指標(biāo)是?

分辨力、動態(tài)范圍、水平線性、垂直線性、靈敏度、信噪比。

超聲波探傷儀近顯示方式分為?

• A型顯示：

  示波屏橫座標(biāo)代表超聲波傳遞播時間(或距離)縱座標(biāo)代表反射回波的高度;

• B型顯示：
  示波屏橫座標(biāo)代表超聲波傳遞播時間(或距離)，這類顯示得到的是探頭掃查深度方向的斷面圖;

• C型顯示：
  儀器示波屏代表被檢工件的投影面，這種顯示能繪出缺陷的水平投影位置，但不能給出缺陷的埋藏深度。

超聲波探頭的主要作用是?

• 探頭是一個電聲換能器，并能將返回來的聲波轉(zhuǎn)換成電脈沖;

• 控制超聲波的傳播方向和能量集中的程度，當(dāng)改變探頭入射角或改變超聲波的擴(kuò)散角時，可使聲波的主要能量按不同的角度射入介質(zhì)內(nèi)部或改變聲波的指向性，提高分辨率;

• 實現(xiàn)波型轉(zhuǎn)換;

• 控制工作頻率;適用于不同的工作條件。

加強超波探傷合錄和報告工作原因?

任何工件經(jīng)過超聲波探傷后，都必須出據(jù)檢驗報告以作為該工作質(zhì)量好壞的憑證。

一份正確的探傷報告，除建立可靠的探測方法和結(jié)果外，很大程度上取決于原始記錄和Z后出據(jù)的探傷報告是非常重要的，如果我們檢查了工件不作記錄也不出報告，那么探傷檢查就毫無意義。

無損檢測有哪些應(yīng)用?

• 應(yīng)用時機(jī)：

  設(shè)計階段;制造過程;成品檢驗;在役檢查。

• 應(yīng)用對象：

  各類材料(金屬、非金屬等);各種工件(焊接件、鍛件、鑄件等);各種工程(道路建設(shè)、水壩建設(shè)、橋梁建設(shè)、機(jī)場建設(shè)等)。

超聲波焊縫探傷時，為缺陷定位儀器時間掃描線的調(diào)整有?

有水平定位儀、垂直定位、聲程定位三種方法

在超聲波探傷中，焊縫中的缺陷分類?

在焊縫超聲波探傷中一般把焊縫中的缺陷 分成三類：點狀缺陷、線狀缺陷、面狀缺陷。

• 在分類中把長度小于10mm的缺陷叫做點狀缺陷;一般不測長，小于10mm的缺陷按5mm計。

• 把長度大于10mm的缺陷叫線狀缺陷。

• 把長度大于10mm高度大于3mm的缺陷叫面狀缺陷。

超聲波試塊的作用是什么?

超聲波試塊的作用是校驗儀器和探頭的性能，確定探傷起始靈敏度，校準(zhǔn)掃描線性。

什么是斜探頭折射角β的正確值?

斜探頭折射角的正確值稱為K值，它等于斜探頭λ射點至反射點的水平距離和相應(yīng)深度的比值。

當(dāng)局部無損探傷檢查的焊縫中，發(fā)現(xiàn)有不允許的缺陷時?

應(yīng)在缺陷的延長方向或可疑部位作補充射線探傷。補充檢查后對焊縫質(zhì)量仍然有懷疑對該焊縫應(yīng)全部探傷。

超聲波探傷儀中，同步信號發(fā)生器的主要作用是什么？

同步電路產(chǎn)生同步脈沖信號，用以觸發(fā)儀器各部分電路同時協(xié)調(diào)工作，它主要控制同步發(fā)射和同步掃描二部分電路。

無損檢測的目地?

改進(jìn)制造工藝

降低制造成本

提高產(chǎn)品的可能性

保證設(shè)備的安全運行

超探儀的作用及主要應(yīng)用

超探儀是一種便攜式工業(yè)無損探傷儀器，它能夠快速便捷、無損傷、精確地進(jìn)行工件內(nèi)部多種缺陷(焊縫、裂紋、夾雜、折疊、氣孔、砂眼等)的檢測、定位、評估和診斷。

既可以用于實驗室，也可以用于工程現(xiàn)場。本儀器能夠廣泛地應(yīng)用在制造業(yè)、鋼鐵冶金業(yè)、金屬加工業(yè)、化工業(yè)等需要缺陷檢測和質(zhì)量控制的領(lǐng)域，也廣泛應(yīng)用于航空航天、鐵路交通、鍋爐壓力容器等領(lǐng)域的在役安全檢查與壽命評估。它是無損檢測行業(yè)的必備儀器。

文章內(nèi)容來源：NDT思享匯（NDTshow）

圖片：網(wǎng)絡(luò)

排版：檢測家

在色譜分析樣品時，是否遇到過數(shù)據(jù)平行性不好、數(shù)據(jù)分析有雜峰？遇到這種情況時，很多小伙伴首先會分析一下實驗過程、實驗方法是否正確，但其實DY步應(yīng)該先看看進(jìn)樣瓶瓶蓋是否擰正確了。因為不正確的擰蓋或者壓蓋（針對鉗口瓶）也會對色譜分析產(chǎn)生干擾?？吹竭@里，相信大家一定是一臉的問號。不要不相信，因為實驗測試結(jié)果表明進(jìn)樣瓶蓋擰過緊會提高產(chǎn)生雜峰的風(fēng)險（下有測試譜圖）。

下面讓我們一起來看看擰蓋/壓蓋不正確時存在的風(fēng)險，以及如何判斷蓋子正確擰緊/壓緊的狀態(tài)吧?。▋H以9mm的螺紋口2mL樣品瓶、PP蓋及PTFE/硅膠墊片舉例，對于鉗口瓶蓋墊也是同樣適用。）

一、錯誤的情況

1. 蓋子過緊

當(dāng)蓋子擰得過緊時，隔墊很有可能會有明顯向內(nèi)凹情況。擰得越緊，隔墊內(nèi)凹的情況將會越嚴(yán)重。此時，隔墊處在一種非常緊繃的狀態(tài)。這種緊繃的狀態(tài)將可能導(dǎo)致：在色譜扎針進(jìn)樣時，增加隔墊碎屑的概率，從而導(dǎo)致色譜分析不準(zhǔn)確、樣品的平行性不好等問題。

下圖是隔墊扎針之后的GS-MS的測試譜圖比較，樣品瓶中溶劑為甲醇。黑色曲線為甲醇溶劑空白譜圖，藍(lán)色曲線是蓋子正確擰緊的譜圖，玫紅色曲線是蓋子擰過緊的譜圖。可以明顯的看出，蓋子擰過緊的樣品會有更多的硅氧烷峰（注意：不是100%的概率），硅氧烷峰更多則說明有隔墊碎屑掉入瓶中。實際肉眼觀察樣品瓶中并沒有看到有隔墊碎屑，說明隔墊碎屑是非常微小的。

2. 蓋子過松

當(dāng)蓋子擰得不夠緊時，此時隔墊并沒有很好的固定在蓋子與瓶口之間，這將會導(dǎo)致：

1）樣品瓶密封性不夠，樣品瓶中的樣品更容易揮發(fā)損失，造成樣品濃度不準(zhǔn)確等問題；

2）色譜進(jìn)樣時，隔墊更容易被扎落。

二、正確的情況

蓋子正確擰緊時，隔墊呈現(xiàn)的狀態(tài)是平整至略微下凹的狀態(tài)。通過觀察隔墊的狀態(tài)就可以判斷蓋子是否正確擰緊了，以此來調(diào)整蓋子的松緊程度。對于手勁比較大的小伙伴，可能輕輕一擰，蓋子就是過緊的狀態(tài)了，所以需要特別注意一下。

對于鉗口瓶，如果要正確的壓蓋，就需要調(diào)節(jié)好壓蓋器。以下是調(diào)整壓蓋器的方法：

首先，調(diào)節(jié)定位螺絲：先將鎖緊螺母旋松，然后根據(jù)所需的松緊確定定位螺絲的高度（若實際壓蓋松了，則將螺絲高度調(diào)低；若實際壓得太緊，則將螺絲高度調(diào)高），ZH將鎖緊螺母旋到底部鎖定位置。

其次，在僅依靠定位螺絲也不能調(diào)節(jié)好壓蓋器情況下，就需要用內(nèi)六角扳手調(diào)整壓蓋器中間的螺絲。如壓得太松，內(nèi)六角扳手逆時針方向旋轉(zhuǎn)，如壓得太緊則順時針方向旋轉(zhuǎn)。

實驗室中的旋渦混合器，在混合少量樣品時起到了非常大的作用。它混合速度快且徹底，液體呈旋渦狀，能將附在管壁上的試液全部混勻，而且由于其無需在樣品中加入攪動部件，避免了交叉污染。廣泛用于樣品前處理、生化及微生物檢測等各類需快速混勻的實驗任務(wù)。

渦旋混合器是利用偏心旋轉(zhuǎn)原理使試管等容器中的液體產(chǎn)生渦流，從而使溶液充分混合。要達(dá)到WM的混勻效果，充分的渦旋很重要。但是，如果試管中樣品裝量過多的話，即使渦旋速度調(diào)到ZD，在液體中也只能形成紊流，而非真正的渦旋，這樣一來，整個混勻效果將大打折扣。通常，會建議將試管中的裝量控制在管子容量（或者高度）的2/3及以下。

下面，我們通過實驗來比較一下不同裝樣量時的渦旋混勻效果。

01 實驗方法

在15 mL離心管中加入不同量的純水，再加入少量高濃度堿性藍(lán)溶液，純水:堿性藍(lán)溶液=14:1。然后進(jìn)行渦旋混合，渦旋轉(zhuǎn)速：2500 rpm，渦旋時間：10秒。

02 實驗結(jié)果比較

2.1 樣品量為離心管容量的1/3、2/3和3/3時的比較

樣品量為離心管容量的1/3、2/3和3/3時，即溶液加入量為5 mL、10 mL和14 mL。從圖1可以看到，在未進(jìn)行渦旋時，堿性藍(lán)溶液是處于上層，所以，我們可以通過觀察堿性藍(lán)溶液的分散情況來判定渦旋混合是否徹底。

圖1 未渦旋的情況

渦旋之后，從圖2中可以看到溶液量為5 mL和10 mL時，其渦旋情況穩(wěn)定，堿性藍(lán)溶液能夠在10秒內(nèi)很好的與純水混合。而溶液量為14 mL的離心管中，并沒有形成穩(wěn)定的渦旋，只有局部的紊流發(fā)生，在10秒之后，堿性藍(lán)溶液并未能與純水混合好，與未渦旋之前的狀態(tài)差不多。

圖2 渦旋時和渦旋后的情況

2.2 樣品量為離心管容量的2/3至3/3之間的比較

為進(jìn)一步比較樣品量為離心管容量的2/3至3/3之間時渦旋情況，直接將2.1中渦旋后的14 mL樣品用塑料滴管慢慢吸取掉一部分溶液，至離心管中溶液量分別為12 mL和11 mL。從圖3和圖4可以看到，在渦旋時并沒有形成穩(wěn)定的渦流，且伴隨有局部的紊流發(fā)生。在渦旋10秒后，在離心管的底部位置能看到無色的部分，即堿性藍(lán)溶液依舊沒有與純水完全混勻。

圖3 12mL裝樣量渦旋時和渦旋后的情況

圖4 11mL裝樣量渦旋時和渦旋后的情況

03 實驗總結(jié)

從上述2.1和2.2的實驗比較來看，樣品量應(yīng)控制在離心管總?cè)萘康?/3及以下時，才能在渦旋時形成穩(wěn)定、WM的渦流，從而能夠更好的混合樣品。

這就是渦旋的正確打開方式，你記住了嗎？

磁力攪拌器和頂置攪拌器作為實驗室最常見的前處理儀器，應(yīng)用非常廣泛。俗話說，兵器要拿趁手的——攪拌器選型一般從三個方面考慮：攪拌目的、物料粘度、攪拌容器容積大小。好不容易過了挑選一關(guān)，拿到手在使用過程中依舊或多或少會遇到不少應(yīng)用問題。

本期特地為大家?guī)頂嚢杵鞯倪x擇及應(yīng)用常見問題，滿滿的干貨，務(wù)必仔細(xì)閱讀啦！

磁力攪拌器

加熱型磁力攪拌器主要用于攪拌或同時加熱攪拌低粘稠度的液體或固液混合物。其基本原理是利用磁場的同性相斥、異性相吸的原理，使用磁場推動放置在容器中帶磁性的攪拌子進(jìn)行圓周運轉(zhuǎn)，從而達(dá)到攪拌液體的目的。那么問題來了——

Q1 英諾德的磁力攪拌器能連續(xù)運行24小時嗎？

德祥科技：可以，儀器設(shè)備沒有規(guī)定最大的運行時間。

Q2 我們是做有機(jī)合成實驗的，長時間的反應(yīng)無人值守，反應(yīng)結(jié)束后需要自動停止加熱，但仍然保持?jǐn)嚢?，可以實現(xiàn)嗎？

德祥科技：可以實現(xiàn)，計時器終點功能；客戶可以自主決定：當(dāng)反應(yīng)結(jié)束后（計時器達(dá)到00:00:00時），加熱和攪拌功能分別是繼續(xù)運行還是停止運行。

Q3 磁力攪拌器設(shè)置運行后不攪拌，怎么辦呢？

德祥科技：不攪拌一般是因為電壓不穩(wěn)造成的或者反應(yīng)液的粘稠度過大，建議在使用過程中注意反應(yīng)液的粘稠度變化，磁力攪拌器攪不動的情況下也可以選擇頂置攪拌器使用。

Q4 磁力攪拌子怎么消毒呢？

德祥科技：磁力攪拌子有非常多種材質(zhì)可選，涂有聚四氟乙烯（特氟龍）的磁性攪拌子，可以通過多種方式滅菌：例如，可以用高壓滅菌法或酒精或殺菌劑處理。

Q5 英諾德磁力攪拌器運行所需的環(huán)境條件是什么？

德祥科技：相對濕度不應(yīng)超過80%。環(huán)境溫度應(yīng)在+5℃到+40℃之間。良好的環(huán)境溫度有助于磁力攪拌器的長壽哦～

頂置式攪拌器

頂置式攪拌器主要應(yīng)用于混勻、均質(zhì)化、懸浮、注入氣體和高粘度物質(zhì)的循環(huán)。通過錐形尾部的加速，轉(zhuǎn)移以及延遲產(chǎn)生強烈的流動，這些流動通過不斷旋轉(zhuǎn)的介質(zhì)產(chǎn)生新的混勻運動，達(dá)到均化、混合攪拌的目的。那么來看看以下問題，你都知道答案嘛？

問:固體粉末的混合可以使用頂置攪拌器嗎？

德祥科技：在食品行業(yè)，經(jīng)常需要混合固體粉末，選擇扭矩強大的Tor M 80 A頂置攪拌器套裝，搭配盤旋式攪拌槳，足夠大的扭矩可以均勻攪動，在低速150rpm下可以很好的保證粉末樣本處于循環(huán)流動狀態(tài)，使固體粉末在混合時保持流動狀態(tài)以保證取樣均一。

問:頂置攪拌器攪拌槳的安裝有什么注意事項嗎？

德祥科技：輸出軸和鉆夾頭尤其是攪拌槳的不平衡可導(dǎo)致儀器和整個裝置共振從而導(dǎo)致玻璃器具和攪拌容器的破碎。這有可能對操作者造成傷害，也可能損壞攪拌槳。這種情況下，需要更換攪拌槳以矯正所出現(xiàn)的不平衡。

問:英諾德的頂攪防護(hù)等級高嗎？

德祥科技：Tor M 80 A頂置攪拌器外殼材質(zhì)采用鑄鋁涂層，提供良好的密封性，防護(hù)等級高達(dá)IP 54。

INNOTEG Science One在為制藥、生物學(xué)、環(huán)境分析、食品、油漆涂料等行業(yè)用戶高效的完成嚴(yán)苛的攪拌任務(wù)的同時，還提供了便捷的操作模式、高質(zhì)量產(chǎn)品和高等級安全防護(hù)。

英諾德MR5磁力攪拌器

技術(shù)參數(shù)：

●  將抗化學(xué)腐蝕性能和熱傳導(dǎo)效率完美結(jié)合：方形的加熱面盤，搪瓷涂層的鋁合金材質(zhì)；

●   快速升溫；優(yōu)異的加熱功率：850W；

●  轉(zhuǎn)速范圍：50-1500rpm，盤面溫度范圍：室溫-310℃；

●  可實時顯示粘度變化趨勢，便于觀察實驗進(jìn)程；

●  實現(xiàn)精確控溫：多種外置溫度傳感器可選，控溫精度最精密可達(dá)±0.2℃；

●  可設(shè)置間歇運行模式，靈活控制攪拌間歇時間，高效完成結(jié)晶等特殊攪拌應(yīng)用；

●  一體化的定時 / 計時功能，實現(xiàn)無人值守，安全運行！

Tor M 80 A頂置攪拌器

● 轉(zhuǎn)速范圍：50-500rpm，使用旋鈕即可輕松調(diào)節(jié)設(shè)定參數(shù)，操作過程運行平穩(wěn)；

●  儀器小巧輕便，非常易于安裝和移動；

●  最大粘度：60000 mPas；攪拌軸最大轉(zhuǎn)矩：80 Ncm。

       氣相色譜主要是利用物質(zhì)的沸點、極性以及吸附性質(zhì)差異來實現(xiàn)混合物的分離，氣相色譜儀由六大系統(tǒng)組成，分別是：載氣系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、溫度控制系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。氣相分析過程如圖所示：

       GC基本工作原理是利用試樣中各組份在氣相和固定相間的分配系數(shù)不同，當(dāng)樣品在氣化室氣化后被載氣帶入色譜柱，由于固定相對各組份的吸附或溶解能力不同進(jìn)行分離，分離后的物質(zhì)進(jìn)入檢測器后轉(zhuǎn)化為信號，在數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)中以色譜峰的顯示體現(xiàn)，根據(jù)色譜圖對物質(zhì)進(jìn)行定性和定量分析。

       在氣相色譜分析時，經(jīng)常會因為很多問題導(dǎo)致譜圖出現(xiàn)異常，到底是什么原因呢？

       在此，我們將走過的彎路，積累的經(jīng)驗分享給您，希望對您有所幫助。

1

在溶劑驗收時，純?nèi)軇┻M(jìn)樣后出現(xiàn)雜峰，就一定是溶劑有雜質(zhì)？

       如果進(jìn)空白針后 也存在雜峰，連續(xù)進(jìn)針后，峰面積逐漸減少，優(yōu)先考慮儀器系統(tǒng)流路問題出現(xiàn)的雜峰?？梢詮囊韵聨讉€方面逐一排查：

       1）氣源是否有問題；

       2）進(jìn)樣針，洗針瓶，隔墊，襯管，分流平板是否有污染；

       3）色譜柱是否有污染；

       4）檢測器是否有污染等。

2

出現(xiàn)前沿峰

       1）樣品過載，需稀釋樣品，減少進(jìn)樣量；

       2）載氣流速過高；

       3）柱溫太低，升高柱溫；

       4）氣化室溫度太低；

       5）可能存在干擾峰，需要優(yōu)化色譜條件；

       6）色譜柱選型錯誤，老化程度不夠等。

3

出現(xiàn)拖尾峰

       1）襯管、分流平板或色譜柱被污染，或色譜柱安裝不當(dāng)，存在死體積；

       2）柱溫或進(jìn)樣器溫度低，升高溫度；

       3）載氣流量偏低；

       4）進(jìn)樣量大，減少進(jìn)樣量貨增大分流比；

       5）進(jìn)樣器或氣化室被高沸點雜質(zhì)或殘留污染等。

4

出現(xiàn)鬼峰

       1）色譜柱有殘留，未完全老化；

       2）氣化室、注射針等被污染或載氣純度不夠；

       3）氣化溫度過高使樣品某些組分分解；

       4）樣品中有空氣或TCD、ECD等密封性差（有漏氣）等。

5

操作條件不變，原來可以分離的峰不見了？

       1）色譜柱被污染或者失效；

       2）載氣系統(tǒng)被污染（載氣純度低或過濾器失效）；

       3）注射墊或注射針漏氣等。

6

進(jìn)樣后不出峰或者峰很小？

      1）檢查檢測器的信號值，信號值正常時，優(yōu)先考慮進(jìn)樣口問題；

      2）進(jìn)樣針漏氣或者堵塞；

      3）進(jìn)樣溫度太低導(dǎo)致樣品不能氣化或柱溫太低，導(dǎo)致樣品在柱中冷凝；

      4）如果是FID，需要檢查FID火焰是否點燃等。

7

連續(xù)進(jìn)樣時，重復(fù)性差

       1）進(jìn)樣技術(shù)差；

       2）載氣泄露或者流速不穩(wěn)定；

       3）檢測器、色譜柱或襯管等被污染；

       4）注射針有泄漏等。

8

基線向上漂移

       1）檢測器溫度達(dá)到設(shè)定溫度并穩(wěn)定2h以上，基線不穩(wěn)定，檢測器受污染，需要進(jìn)行清洗；

       2）色譜柱未完全老化，有殘留；

       3）載氣流速下降，重新調(diào)整載氣壓力；

       4）色譜柱固定相可能被破壞等。

9

基線向下漂移

       1）進(jìn)樣口隔墊漏氣；

       2）氣路系統(tǒng)漏氣或載氣流量波動；

       3）色譜柱未老化完全等。

10

樣品分離度下降

       1）色譜柱被樣品或其他雜質(zhì)污染；

       2）色譜柱固定相流失嚴(yán)重導(dǎo)致無法達(dá)到所需要的柱效或分離度等。

《干貨丨樣品稱量準(zhǔn)確度影響——溫度篇》里針對電子天平準(zhǔn)確度的影響，我們從環(huán)境因素分析溫度對樣品稱量準(zhǔn)確度的影響。這期我們將繼續(xù)從環(huán)境因素分析靜電作用對樣品稱量準(zhǔn)確度的影響。

靜電現(xiàn)象在我們的日常生產(chǎn)、生活中無處不在。若稱量容器上帶有靜電，會導(dǎo)致電子天平的顯示值長時間波動，無法穩(wěn)定顯示準(zhǔn)確的稱量結(jié)果，影響樣品稱量準(zhǔn)確度。在稱量過程中，經(jīng)過摩擦的稱量樣品、稱量容器及實驗人員的衣物上等都可能帶有靜電。而且，樣品的帶電量也會隨著實驗人員的具體操作以及實驗人員與電子天平之間距離的遠(yuǎn)近而變化。如：對沒有靜電屏蔽功能的電子天平加載、卸載稱量樣品的操作和與秤盤或桌面的接觸，樣品的帶電量都會實時發(fā)生變化，看似完全相同的操作，卻毫無規(guī)律可言；實驗人員身上所帶的靜電，隨著實驗人員身體距離天平的遠(yuǎn)近變化，也會造成數(shù)值的變化，使得樣品稱量準(zhǔn)確度受到影響。

如何避免靜電對稱量準(zhǔn)確度的影響？

1 控制稱量環(huán)境濕度在40% - 70%之間

在這個濕度范圍內(nèi)，物體表面會形成一層極微薄的導(dǎo)電水層，使其電阻率大大降低，電荷快速轉(zhuǎn)移，靜電作用減弱；

2 稱量容器盡量選用金屬或玻璃材質(zhì)

避免使用塑料材質(zhì)的稱量容器。塑料常規(guī)情況都是絕緣體，電荷集聚在其表面無法流動就變成了靜電聚集體，使得靜電作用增強；

3 電子天平安裝專門的消除靜電裝置

安裝專門的消除靜電裝置并將秤盤接地，可以有效降低靜電作用；

4 zui好穿著棉質(zhì)實驗服或防靜電面料的衣物

操作人員在做稱量的過程中，zui好穿著棉質(zhì)實驗服或防靜電面料的衣物，必要時操作人員同時帶防靜電手環(huán)，避免因為人員移動而產(chǎn)生靜電。

實驗室樣品稱量操作中影響準(zhǔn)確度的因素有很多，其中靜電是不容小覷的一個因素。針對上述分析靜電產(chǎn)生的原因及應(yīng)對措施，可以有效減少靜電作用對稱量操作的影響，提高稱量準(zhǔn)確度。

絡(luò)合滴定

絡(luò)合滴定是以絡(luò)合反應(yīng)為基礎(chǔ)的滴定分析方法，又稱為配位滴定。絡(luò)合反應(yīng)亦是路易斯酸和路易斯堿結(jié)合生成簡單絡(luò)合物或螯合物的反應(yīng)（金屬離子作為路易斯酸提供空軌道，接受路易斯堿所提供的未成鍵電子對形成化學(xué)鍵）。

簡單絡(luò)合物由ZX離子和單齒配體組成，如同多元弱酸一般，常形成逐級絡(luò)合物，存在逐級解離平衡關(guān)系，限制了其在滴定分析中的應(yīng)用，一般常用作掩蔽劑、顯色劑和指示劑。

螯合物由同一金屬離子與兩個或多個配位體形成螯合環(huán)的環(huán)狀結(jié)構(gòu)配合物。螯合物也存在逐級絡(luò)合現(xiàn)象，但可以通過控制適當(dāng)?shù)姆磻?yīng)條件，得到實驗所需的絡(luò)合物，常被用做滴定劑和掩蔽劑。例如乙二胺四乙酸（EDTA）是含有羧基和氨基的螯合劑，能與多種硬酸、軟酸型陽離子結(jié)合形成具有多個五原子環(huán)的穩(wěn)定螯合物。其結(jié)構(gòu)式如圖1所示，由于其良好的穩(wěn)定性及成本低廉等原因成為分析化學(xué)中應(yīng)用最廣泛的螯合劑。

EDTA結(jié)構(gòu)式

在絡(luò)合滴定中，通常利用一種能與金屬離子生成有色絡(luò)合物的顯色劑來判斷滴定反應(yīng)是否達(dá)到反應(yīng)終點，這種顯色劑稱為金屬離子指示劑。下表為絡(luò)合滴定中常用金屬指示劑。

在絡(luò)合滴定中，根據(jù)金屬離子絡(luò)合物穩(wěn)定常數(shù)、絡(luò)合速率、指示劑封閉效應(yīng)、溶液酸堿度等要求，我們可以采用不同的滴定方法來滿足實驗需求并將其運用到實際生產(chǎn)中去。