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  賤骨莫 2017-05-21 00:00:00

  液相色譜中影響色譜峰擴展的因素有：樣品池體積、連接管體積、時間常數(shù)（包括放大器及記錄儀的時間常數(shù)）等。樣品池體積大，使樣品被流動相稀釋，不僅會降低檢測靈敏度，還使峰展寬。池的結(jié)構特點（幾何形狀）和池內(nèi)的流動特性（從連接管到樣品池由于直徑變化引起的）都會影響峰展寬?！∵B接管對色譜峰擴展的影響，是由于流動相在空管中的流動速度分布的縱斷面呈拋物線狀，管ZX的樣品分子比管壁部分的樣品分子先到達樣品池，而樣品分子在液體中的徑向擴散很慢，因此引起了峰擴展。檢測器的時間常數(shù)包括檢測器傳感器和電子元件的響應時間，傳感器的響應較快，而檢測器放大器和記錄儀的時間常數(shù)有可能過大，使色譜峰變形失真，導致柱效下降，也影響色譜分析的可靠性和準確性。 設備的情況也會影響色譜峰擴展，如：　一、液相色譜放置平穩(wěn)牢固。 二、液相色譜有可靠的接地。 三、高壓氣瓶要放置在陰涼、通風處，通過減壓閥和機器連接。 四、使用氫火焰時，應先開助燃氣，后開氫氣，關閉時應先關氫氣，后關助燃氣。注意氫瓶、減壓 閥、連接管線是否泄漏。 五、溫控設備，壓力表應按規(guī)定進行檢定。 色譜法也叫層析法，它是一種GX能的物理分離技術，將它用于分析化學并配合適當?shù)臋z測手段，就成為色譜分析法。色譜法的Z早應用是用于分離植物色素，其方法是這樣的:在一玻璃管中放入碳酸鈣，將含有植物色素(植物葉的提取液)的石油醚倒入管中。此時，玻璃管的上端立即出現(xiàn)幾種顏色的混合譜帶。然后用純石油醚沖洗，隨著石油醚的加入，譜帶不斷地向下移動，并逐漸分開成幾個不同顏色的譜帶，繼續(xù)沖洗就可分別接得各種顏色的色素，并可分別進行鑒定。色譜法也由此而得名。但其分離的原理仍然是一樣的。仍然叫它色譜分析。 由以上方法可知，在色譜法中存在兩相，一相是固定不動的，把它叫做固定相;另一相則不斷流過固定相，把它叫做流動相。 色譜法的分離原理就是利用待分離的各種物質(zhì)在兩相中的分配系數(shù)、吸附能力等親和能力的不同來進行分離的。 使用外力使含有樣品的流動相(氣體、液體)通過一固定于柱中或平板上、與流動相互不相溶的固定相表面。當流動相中攜帶的混合物流經(jīng)固定相時，混合物中的各組分與固定相發(fā)生相互作用。 由于混合物中各組分在性質(zhì)和結(jié)構上的差異，與固定相之間產(chǎn)生的作用力的大小、強弱不同，隨著流動相的移動，混合物在兩相間經(jīng)過反復多次的分配平衡，使得各組分被固定相保留的時間不同，從而按一定次序由固定相中先后流出。與適當?shù)闹髾z測方法結(jié)合，實現(xiàn)混合物中各組分的分離與檢測。 色譜分析法有很多種類，從不同的角度出發(fā)可以有不同的分類方法。 從兩相的狀態(tài)分類: 色譜法中，流動相可以是氣體，也可以是液體，由此可分為氣相色譜法(GC)和液相色譜法(LC)。固定相既可以是固體，也可以是涂在固體上的液體，由此又可將氣相色譜法和液相色譜法分為氣-液色譜、氣-固色譜、液-固色譜、液-液色譜。 另外，還有一種超臨界流體色譜法(supercritical fluid chromatography SFC)，超臨界流體色譜是值用超臨界流體做流通相，以固體吸附劑(如硅膠)或鍵合到載體(或毛細管壁)上的高聚物為固定相的色譜法。超臨界流體是在高于臨界壓力和臨界溫度時的一種物質(zhì)狀態(tài)，它既不是氣體也不是液體，但兼有氣體和液體的某些性質(zhì)。 GX液相色譜法(HPLC)是繼氣相色譜之后，70年代初期發(fā)展起來的一種以液體做流動相的新色譜技術。GX液相色譜是在氣相色譜和經(jīng)典色譜的基礎上發(fā)展起來的?，F(xiàn)代液相色譜和經(jīng)典液相色譜沒有本質(zhì)的區(qū)別。不同點僅僅是現(xiàn)代液相色譜比經(jīng)典液相色譜有較高的效率和實現(xiàn)了自動化 操作。經(jīng)典的液相色譜法，流動相在常壓下輸送，所用的固定相柱效低，分析周期長。而現(xiàn)代液相色譜法引用了氣相色譜的理論，流動相改為高壓輸送;色譜柱是以特殊的方法用小粒徑的填料填充而成，從而使柱效大大高于經(jīng)典液相色譜(每米塔板數(shù)可達幾萬或幾十萬);同時柱后連有高靈敏度的檢測器，可對流出物進行連續(xù)檢測。因此，GX液相色譜具有分析速度快、分離效能高、自動化等特點。所以稱它為高壓、高速、GX或現(xiàn)代液相色譜法。

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